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活性炭吸附比表面積的測(cè)定11.掌握用溶液吸附法測(cè)定活性炭的比表面積。2.熟悉溶液吸附法測(cè)定比表面的基本原理及測(cè)定方法。3.了解活性炭在日常生活中的用途?!緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹?3活性炭的用途:實(shí)驗(yàn)中生活中特點(diǎn):吸附活性炭是一種非常優(yōu)良的吸附劑,可以有選擇性地吸附氣相、液相中各種有色、有味的雜質(zhì)。而它的吸附能力大小與它的比表面積有關(guān)?;钚蕴繉?duì)次甲基藍(lán)的吸附,在一定的濃度范圍內(nèi)是單分子層吸附,符合朗格繆爾(Langmuir)型吸附。根據(jù)朗格繆爾單分子層吸附理論,當(dāng)次甲基藍(lán)與活性炭達(dá)到吸附飽和后,吸附與脫附處于動(dòng)態(tài)平衡,這時(shí)次甲基藍(lán)分子鋪滿整個(gè)活性炭粒子表面而不留下空位?!緦?shí)驗(yàn)原理】4比表面積:?jiǎn)挝毁|(zhì)量(單位體積)的物質(zhì)所具有的表面積(m2·kg-1)。次甲基藍(lán)結(jié)構(gòu)式S0為比表面(m2·kg-1);C0為原始溶液的濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù)%);C為平衡溶液的濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù)%);G為溶液的加入量(kg)
;2.45×106是1kg次甲基藍(lán)可覆蓋活性炭樣品的面積(m2·kg-1);W為吸附劑(活性炭)質(zhì)量(kg)。
【實(shí)驗(yàn)原理】——溶液吸附法吸附劑活性炭的比表面積可按下式計(jì)算:5
比表面積越大,表面性質(zhì)也就越突出。
在制劑學(xué)上常利用增加藥物的分散度(比表面積)改善藥物的性質(zhì)。例如:
將難溶性藥物地高辛微粉化處理,可提高其在胃腸液中溶解的速度,從而增加藥物的吸收。又如口服灰黃霉素在同樣療效情況下,粒徑為2.6μm的用量僅為粒徑10μm用量的一半?!緦?shí)驗(yàn)原理】比表面積應(yīng)用:6【儀器與試劑】儀器:分光光度計(jì);移液管;容量瓶;離心機(jī);錐形瓶;回旋振蕩器;標(biāo)簽紙。試劑:
次甲基藍(lán)原始溶液(0.1%,1g/L)
粗略配制次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01%,0.1g/L)
精確配制活性炭粉末71.配制次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液
用電子天平分別稱取1g、1.5
g
、2g
、2.5g
、3g濃度為0.1
g/L的標(biāo)準(zhǔn)次甲基藍(lán)溶液于25mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,即得濃度分別為4
mg/L、6
mg/L、8
mg/L、10
mg/L、12
mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在655nm處測(cè)其吸光度。(每個(gè)大組做一個(gè))【實(shí)驗(yàn)步驟】8【數(shù)據(jù)處理】次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度14mg/L6mg/L8mg/L10mg/L12mg/L12345以濃度為橫坐標(biāo),以吸光度為縱坐標(biāo)作圖,得A-C標(biāo)準(zhǔn)曲線。依次分別測(cè)定以下標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度910
2.原始溶液的稀釋為了準(zhǔn)確測(cè)定原始溶液的濃度,在臺(tái)稱上稱取濃度為1
g/L的原始溶液1.25
g放入250
mL容量瓶中,稀釋至刻度,在655nm處測(cè)其吸光度,重復(fù)測(cè)定3次,取平均值。(每個(gè)大組做一個(gè))【實(shí)驗(yàn)步驟】3.活化樣品
將活性炭置于瓷坩堝中放入500℃馬福爐中活化1h,然后置于干燥器中備用(已備好)。
4.溶液吸附取100mL錐形瓶1只,準(zhǔn)確稱取活化過的活性炭約0.3g放入錐形瓶,再準(zhǔn)確量取40mL濃度為1g/L的次甲基藍(lán)原始溶液加入錐形瓶,塞上橡皮塞,置于回旋振蕩器上振搖1h(提前到實(shí)驗(yàn)室上課前完成)?!緦?shí)驗(yàn)步驟】11【實(shí)驗(yàn)步驟】5.平衡液處理(根據(jù)情況是否需要:吸附效果好不需要稀釋)樣品振蕩1h后,取平衡溶液10mL放入離心管中,用離心機(jī)旋轉(zhuǎn)10
min,得到澄清的上層溶液。稱取1.25g澄清液放入250mL容量瓶中,并用蒸餾水稀釋到刻度,在655nm處測(cè)其吸光度,重復(fù)測(cè)定3次,取平均值。126.數(shù)據(jù)處理(1)從A-C工作曲線上查得次甲基藍(lán)原始溶液的濃度C0和平衡溶液的濃度C,然后乘以稀釋倍數(shù)200,即得C0和C,將質(zhì)量濃度轉(zhuǎn)換成質(zhì)量分?jǐn)?shù)的形式,再帶入下式計(jì)算比表面積。(2)計(jì)算比表面積?!緦?shí)驗(yàn)步驟】13【注意事項(xiàng)】
1.標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度要準(zhǔn)確配制;
2.活性炭顆粒要均勻并干燥;
4.振搖時(shí)間應(yīng)充分,以達(dá)到吸附飽和;
5.做標(biāo)準(zhǔn)工作曲線時(shí),溶液由稀測(cè)到濃;
6.
稱量時(shí)應(yīng)精確記錄原始數(shù)據(jù)。14【思考題】
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