藥用氯化鈉的制備及雜質(zhì)限度檢查【實驗?zāi)康摹?.掌握藥用氯化鈉的制備原理和方法。2.熟悉減壓過濾、蒸發(fā)以及結(jié)晶等基本操作。3.了解藥品的鑒別及純度檢查方法。過濾去除爆炒炭化BaCO3—NaOH法BaCl2－NaOH，NaCO3法結(jié)晶藥用氯化鈉【實驗原理】(一)BaCl2－NaOH，NaCO3法加入BaCl2，NaOH和NaCO3溶液，生成難溶硫酸鹽、碳酸鹽或堿式碳酸鹽沉淀而除去

Ba2++SO42-＝BaSO4

Ca2++CO32-＝CaCO3

Mg2++2OH-＝Mg(OH)2

2Mg2++CO32-+2OH-＝Mg2(OH)2CO3

2Fe3++3CO32-+3H2O＝2Fe(OH)3+3CO2

Fe3++3OH-＝Fe(OH)3

Ba2++CO32-＝BaCO3(二)BaCO3－NaOH法

加入BaCO3固體和NaOH溶液進(jìn)行如下反應(yīng)：

BaCO3＝Ba2++CO32-

Ba2++SO42-＝BaSO4

Ca2++CO32-＝CaCO3

Mg2++2OH-＝Mg(OH)2【實驗步驟】（一）除有機物和不溶性雜質(zhì)1.稱取10.0g粗食鹽，于蒸發(fā)皿中翻炒至變色，無爆裂聲。2.轉(zhuǎn)移至燒杯中，加50mL自來水，加熱攪拌使其溶解。3.傾析法過濾，棄去沉淀，得濾液。溶液與沉淀的分離

傾析法 當(dāng)沉淀的比重較大或結(jié)晶顆粒較大，靜置后能較快沉降至容器底部時，就可用傾析法進(jìn)行沉淀的分離和洗滌。過濾法離心分離法傾析法：

把上清液沿玻棒小心傾入另一容器內(nèi)（如右圖）。然后往盛沉淀的容器內(nèi)加人少量洗滌劑，進(jìn)行充分?jǐn)嚢韬?，讓沉淀下沉，傾去洗滌劑。重復(fù)操作三次即可將沉淀洗凈。（二）除Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42-（采用“BaCl2－NaOH，NaCO3法”）1.去除SO42-

繼續(xù)加熱溶液至近沸，邊攪拌邊逐滴加入25％BaCl2溶液（約1-2ml）至沉淀完全。繼續(xù)加熱煮沸約5min，使晶粒不斷長大而易于過濾。稍冷，傾析法過濾，棄去沉淀，得濾液。2.除Ca2+、Mg2+、Fe3+和過量的Ba2+

將濾液加熱至接近沸騰，邊攪拌邊滴加飽和NaCO3溶液至沉淀完全。再滴加少量1mol/LNaOH溶液至溶液pH值約等于10-11。繼續(xù)加熱煮沸數(shù)分鐘，稍冷，傾析法過濾，棄去沉淀，將濾液轉(zhuǎn)入干凈的蒸發(fā)皿內(nèi)。

3.除剩余的CO32-

加熱攪拌溶液，滴加入2mol·L-1HCl至pH約3-4。（三）蒸發(fā)、結(jié)晶

1.置石棉網(wǎng)上加熱蒸發(fā)濃縮上述溶液，并不斷攪拌至稠狀，趁熱抽濾，盡量抽干，把晶體轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿內(nèi)用小火烘干。2.冷至室溫，稱量，計算得率。注意：小火烘干——指不冒水汽，不呈團(tuán)粒而成粉狀，無噼啪的響聲

（四）鑒別檢查1.澄明度：分取1g粗食鹽和產(chǎn)品，分別溶于5ml蒸餾水里，比較澄明度。2.氯化物鑒別

取氯化鈉供試溶液1－2滴，加0.25ml/L的硝酸銀試液2滴，記錄現(xiàn)象。

注意事項 1.將粗食鹽加水(自來水)至全部溶解，用水量不能過多，以免給以后蒸發(fā)濃縮帶來困難。(注：20攝氏度時,氯化鈉的溶解度為36克)2.在加沉淀劑過程中，溶液煮沸時間不宜過長，以免水分蒸發(fā)而使NaCl晶體析出。若發(fā)現(xiàn)液面有晶體析出時，可適當(dāng)補充些蒸餾水。3.加熱濃縮時，當(dāng)大量NaCl晶體析出，要不斷攪拌以破壞表層薄膜，防止NaCl晶體外濺。4.濃縮時不可蒸發(fā)