ICS73.040DB52DB52/T1039—2015煤炭聯(lián)合制樣縮分設備偏倚和精密度的校準方法Equipmentofcoaljointlydevid貴州省質(zhì)量技術監(jiān)督局發(fā)布IDB52/T1039—2015前言 I2規(guī)范性引用文件 I3校準條件 I4校準步驟 I5校準數(shù)據(jù)處理 6校準記錄及校準報告 VI附錄A（資料性附錄）相關參數(shù)表 VII附錄B（資料性附錄）校準記錄表格 XDB52/T1039—2015本標準按照GB/T1.1-2009《標準化指導原則第1部分：標準的結(jié)果和編寫》給出的規(guī)則起草。請注意：本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利，本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別這些專利的責任。本標準由貴州省煤炭產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院提出并歸口。本標準起草單位：貴州省煤炭產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院。本標準主要起草人：鄒進、饒丹梅、吳杰、朱彤、鄢正安、繆紅兵、余陽博、吳卿、張麗萍、郭美玉、吳玲、韓婭、張頔。本標準為首次制訂。DB52/T1039—2015I煤炭聯(lián)合制樣縮分設備偏倚和精密度的校準方法本標準規(guī)定了煤炭聯(lián)合制樣縮分設備偏倚和精密度校準的校準設備、校準環(huán)境、校準步驟、校準數(shù)據(jù)處理、校準記錄及校準報告。本標準適用于煤炭聯(lián)合制樣縮分設備偏倚和精密度的校準。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T211煤中全水分的測定方法GB/T212煤的工業(yè)分析方法GB474煤樣的制備方法GB/T19494.1煤炭機械化采樣第1部分：采樣方法GB/T19494.2煤炭機械化采樣第2部分：煤樣的制備GB/T19494.3煤炭機械化采樣第3部分：精密度測定和偏倚試驗3校準條件3.1校準環(huán)境環(huán)境溫度（20±10）℃。3.2校準設備3.2.1標準篩篩孔孔徑為0.2mm、1mm、6mm、13mm的方孔篩。3.2.2空氣干燥箱帶有自動控溫和鼓風裝置，溫度控制（105～110）℃。3.2.3馬弗爐爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，溫度控制（815±10）℃。3.2.4電子天平感量0.1mg。4校準步驟DB52/T1039—20154.1樣品的采取采取同一煤源全水分為聯(lián)合制樣縮分設備所規(guī)定的水分適應性值，標稱粒度為（13～50）mm煤試樣20個，每個試樣質(zhì)量20kg，并編號。4.2全水分參比樣的制備4.2.1將每個試樣全部通過13mm方孔篩，篩上物破碎到＜13mm后稍加摻和堆錐一次，用九點取樣法均勻取出3kg全水分樣品稱量后裝入密閉容器中，待20個樣品全部制備后，按GB/T211規(guī)定的方法測定樣品的全水分。4.2.2剩余樣品裝入塑料袋中密封待制樣。4.3制樣校準的煤炭聯(lián)合制樣縮分設備正常工作狀態(tài)下，將塑料袋中試樣放入聯(lián)合制樣縮分設備制樣。4.4全水分測定用九點取樣法從校準的煤炭聯(lián)合制樣縮分設備棄樣中均勻取出3kg全水分樣品稱量后裝入密閉容器中，待20個樣品全部制備后，按GB/T211規(guī)定的方法測定樣品的全水分。4.5空干基水分和灰分的測定收取校準的煤炭聯(lián)合制樣縮分設備的留樣和棄樣，稱量后分別通過1mm方孔篩，篩上物破碎到<1mm后用二分器縮分出80g，制備成＜0.2mm分析試樣，按GB/T212規(guī)定的方法測定試樣的空干基水分和灰分，并計算出干基灰分。4.6留樣處置4.6.1多留樣處置對于有2個留樣的煤炭聯(lián)合制樣縮分設備收取樣品后標明留樣1，留樣2。4.6.2單留樣處置對于有留樣和存查樣的煤炭聯(lián)合制樣縮分設備收取樣品后標明留樣，存查樣。4.7干基灰分參比樣干基灰分參比樣為校準的煤炭聯(lián)合制樣縮分設備的棄樣、全水分樣、存查樣和留樣的加權平均值。5校準數(shù)據(jù)處理5.1煤炭聯(lián)合制樣縮分設備偏倚計算5.1.1離群值判定由20組全水分測量值和干基灰分測量值，用每組留樣測量值減去參比樣測量值得到一個全水分差值和干基灰分差值，依次計算出20個全水分差值和20個干基灰分差值，找出差值中的最大差值，按公式（1）計算離群值的C值，檢驗測量值的離群。DB52/T1039—2015..................................di——一組差值；dmax——一組差值中的最大差值；np——差值組中的試樣對數(shù)，即測量次數(shù)20。5.1.2差值獨立性檢驗差值總體運算群數(shù)r的測定方法：a)剔除離群值后，將各差值按由小到大順序排列，當觀測值為奇數(shù)時，取中間值為中位值；當觀測值為偶數(shù)時，取中間兩數(shù)的平均值為中位值；b)按試樣對采取的先后順序列出各對差值，然后用差值減去中位值，得到正值的記為“+”號，得到負值的記為“-”號，數(shù)出符號變換的次數(shù)r，但差值與中位值相等者不計入；c)最少相同符號數(shù)為n1，最多相同符號數(shù)為n2；d)從附錄A表A.3中查得，與n1相對應的顯著性下限值L和n2相應的顯著性上限值U；e)如r＜L或r＞U，則獨立性檢驗未通過。5.1.3差值平均值剔除離群值后，按公式(2)計算差值的平均值d。1+d2+…+dj+…+dn)/n.............................(2)dj——第j次測量差值；n——差值數(shù)。5.1.4差值的標準差剔除離群值后，按公式(3)計算差值的標準差Sd。...............................Σd2——差值的平方和；(Σd)2——差值的和的平方。DB52/T1039—20155.1.5最大允許偏倚最大允許偏倚B由煤炭聯(lián)合制樣縮分設備實際存在的偏倚來確定，按公式(4)計算。t(β)(n=1)——置信概率取95%，自由度n-1時，單尾t值（查附錄A表A.1）。5.1.6偏倚評定5.1.6.1顯著偏倚條件對配對偏倚試驗，差值平均值的期望值為0。如d≤-B或d≥+B，則證明有偏倚。5.1.6.2與B有顯著性差異檢驗如-B<d<+B，則按公式（5）計算d和B間差值的統(tǒng)計量tnz。=..................................(5)從附錄A表A.1中查得自由度n-1時的單尾t值（tβ),比較tnz和tβ。如tnz<tβ,證明煤炭聯(lián)合制樣縮分設備存在實質(zhì)性偏倚；如tnz≥tβ,證明煤炭聯(lián)合制樣縮分設備不存在實質(zhì)性偏倚。5.1.6.3與0有顯著性差異檢驗如-B<d<+B，且tnz≥tβ,則按公式（6）計算差值的統(tǒng)計量tz。......................................從附錄A表A.1中查得自由度n-1的雙尾t值（tα),比較tz和tα。如tz<tα,證明煤炭聯(lián)合制樣縮分設備可接受為無偏倚；如tz≥tα,證明煤炭聯(lián)合制樣縮分設備存在小于B的偏倚。5.2煤炭聯(lián)合制樣縮分設備精密度計算5.2.1制樣和化驗誤差核驗5.2.1.1計算參數(shù)規(guī)定灰分為煤炭聯(lián)合制樣縮分設備精密度校準的計算參數(shù)。DB52/T1039—2015V5.2.1.2制樣和化驗方差目標值按GB474的規(guī)定，以公式（7）計算制樣和化驗方差的目標值VT。VG,=0.05P.....................................(7)PL——采制化總精密度，查附錄A表A.2。5.2.2制樣和化驗整體（總方差）核驗5.2.2.1用前10對留樣和棄樣測量值的干基灰分值作為一組，后10對留樣和棄樣測量值的干基灰分值作為另一組，用每組留樣測量值減去棄樣測量值得到一個干基灰分差值，依次計算出20個干基灰分差值，并計算出差值的平方。5.2.2.2計算每組留樣測量和棄樣測量值的干基灰分平均值，并計算留樣棄樣干基灰分平均值，作為試驗用煤的干基灰分值，按附錄A表A.2確定采制化總精密度值。5.2.2.3用公式（8）計算前組10對樣品和后組10對樣品干基灰分差值的平方和Σd2。Σd2＝d12+d+…+dj2+…+d............................(8)d——第j次測量差值的平方。5.2.2.4用公式（9）計算前組10對樣品干基灰分差值的標準差s1。...................................(9)Σd12——前10對樣品干基灰分差值的平方和。5.2.2.5用公式（10）計算后組10對樣品干基灰分差值的標準差s2。.................................(10)Σd——后10對樣品干基灰分差值的平方和。DB52/T1039—20155.2.3聯(lián)合制樣縮分設備精密度判定5.2.3.1以下列方式判定聯(lián)合制樣縮分設備精密度：a)如aL·s＜aU則判定聯(lián)合制樣縮分設備精密度符合要求； ·VT，則判定聯(lián)合制樣縮分設備精密度優(yōu)于目標值；c)如s＞aU·JVT，則判定聯(lián)合制樣縮分設備精密度達不到目標值。5.2.3.2當前10對樣品干基灰分差值的標準差s1和后10對樣品干基灰分差值的標準差s2都落在目標值范圍內(nèi)或優(yōu)于目標值，則綜合判定聯(lián)合制樣縮分設備精密度符合要求。6校準記錄及校準報告6.1校準記錄校準記錄格式見附錄B。6.2校準報告校準報告至少應包括以下內(nèi)容：a)校準目的；b)校準條件；e)校準不確定度；f)煤炭聯(lián)合制樣縮分設備技術規(guī)格和概述；g)煤的品質(zhì)特性及粒度、洗選情況；h)操作程序；i)偏離正常操作程序和校準規(guī)范的說明；j)校準中發(fā)生的影響校準結(jié)果的事件的說明和討論；k)最大允許偏倚和觀測數(shù)的決定；l)結(jié)果統(tǒng)計分析和說明；m)附件，應包括現(xiàn)場記錄、試樣數(shù)目及質(zhì)量、分析結(jié)果等。DB52/T1039—2015（資料性附錄）相關參數(shù)表A.1雙尾和單尾分布的Studentt值95%置信概率下，雙尾和單尾分布的Studentt值見表A.1。表A.195%置信概率下，雙尾和單尾分布的Studentt值56789A.2煤炭采、制、化總精密度煤炭采、制、化總精密度見表A.2。表A.2煤炭采、制、化總精密度A.3群數(shù)顯著性值DB52/T1039—2015群數(shù)顯著性值表見表A.3。表A.3群數(shù)顯著性值表n1n2353—363—373—4437453846484748484—5548564957495845956646756856956677578579676767788689687878799797979898987DB52/T1039—2015A.4精密度范圍計算因素精密度范圍計算因素見表A.4。表A.4精密度范圍計算因素56789DB52/T1039—2015X（資料性附錄）校準記錄表格B.1灰分偏倚校準數(shù)據(jù)及處理