備案號:49590-2016DB11北京市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布前言 2規(guī)范性引用文件 4布局、環(huán)境與設(shè)施 5儀器設(shè)備 6化學(xué)試劑、化學(xué)溶液及實驗用水 7標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及溶液 9檢驗方法 參考文獻 本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由北京市農(nóng)業(yè)局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由北京市農(nóng)業(yè)局組織實施。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京市飼料監(jiān)察所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊寶良、魏秀蓮、馮秀燕、劉鈞、王繼彤、方芳、丁美方、孫志偉、鄭君杰、賈濤、裘燕、婁迎霞、姚婷。飼料生產(chǎn)企業(yè)檢驗化驗室技術(shù)規(guī)范本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料生產(chǎn)企業(yè)檢驗化驗室應(yīng)滿足人員、布局、環(huán)境與設(shè)施、儀器設(shè)備、化學(xué)試劑、化學(xué)溶液及實驗用水、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及溶液、樣品、檢驗方法、檢驗記錄、檢驗報告、能力驗證、實驗廢棄物的要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)飼料添加劑預(yù)混合飼料、濃縮飼料、配合飼料和精料補充料的企業(yè)檢驗化驗室。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值的修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和規(guī)定GB/T13690化學(xué)品分類和危險性公示通則GB/T14699.1飼料采樣GB/T20195動物飼料試樣的制備3.1數(shù)量檢驗化驗室應(yīng)配備2名以上專職飼料檢驗化驗人員。3.2資質(zhì)和能力飼料檢驗化驗人員應(yīng)熟悉飼料行業(yè)法律法規(guī)，取得農(nóng)業(yè)部職業(yè)技能鑒定機構(gòu)頒發(fā)的職業(yè)資格證書，并通過現(xiàn)場考核。3.3培訓(xùn)3.3.1企業(yè)應(yīng)當(dāng)建立檢驗化驗人員培訓(xùn)制度，制定年度培訓(xùn)計劃，每年對檢驗化驗員進行至少2次飼料質(zhì)量安全知識培訓(xùn)，填寫并保存培訓(xùn)記錄。3.3.2檢驗化驗人員培訓(xùn)制度應(yīng)當(dāng)規(guī)定培訓(xùn)范圍、培訓(xùn)內(nèi)容、培訓(xùn)方式、考核方式、效果評價、培訓(xùn)記錄等內(nèi)容。3.3.3培訓(xùn)記錄應(yīng)當(dāng)包括培訓(xùn)對象、內(nèi)容、師資、日期、地點、考核方式、考核結(jié)果等信息。記錄保存期限不得少于1年。23.4人員檔案應(yīng)建立檢驗化驗人員檔案，內(nèi)容包括勞動合同、學(xué)歷或?qū)W位證書、職稱證書、職業(yè)資格證書、培訓(xùn)經(jīng)歷、工作經(jīng)歷、獎勵、過失等。4布局、環(huán)境與設(shè)施4.1布局檢驗化驗室應(yīng)在廠區(qū)內(nèi)獨立設(shè)置，并與生產(chǎn)車間和倉儲區(qū)域分離；檢驗化驗室的功能間（區(qū)域）劃分等能滿足檢測項目要求，功能分區(qū)明確、布局合理、聯(lián)系方便、互不干擾，應(yīng)包括天平室、前處理室、理化分析室、儀器室（高效液相色譜室與原子吸收光譜室分開設(shè)置）、留樣觀察室等功能室區(qū)。檢驗化驗室的使用面積應(yīng)當(dāng)滿足儀器、設(shè)備、設(shè)施布局和檢驗化驗的工作需要。4.2環(huán)境與設(shè)施4.2.1檢驗化驗室應(yīng)保持整潔、禁放無關(guān)物品，不應(yīng)在檢驗化驗室從事無關(guān)活動。溫度、濕度、光照、通風(fēng)、防震、防爆、電磁干擾、用電負荷、接地等應(yīng)達到實驗和相關(guān)儀器設(shè)備要求。4.2.2天平室有滿足分析天平放置要求的天平臺。4.2.3前處理室有能夠滿足樣品前處理和檢驗要求的通風(fēng)柜、實驗臺、器皿柜、試劑柜、氣瓶柜或氣瓶固定裝置以及避光、空調(diào)等設(shè)備設(shè)施。開展高溫和明火操作或易燃試劑操作的應(yīng)分別設(shè)立獨立的操作區(qū)和通風(fēng)柜。4.2.4理化分析室有能夠滿足樣品理化分析和檢驗要求的通風(fēng)柜、實驗臺、器皿柜、試劑柜。4.2.5液相色譜室和原子吸收光譜室的面積和布局應(yīng)能滿足使用要求，應(yīng)有氣瓶柜或氣瓶固定裝置。4.2.6留樣觀察室有滿足原料和產(chǎn)品貯存條件的樣品柜和相應(yīng)的設(shè)施，并有監(jiān)測記錄。4.2.7檢驗化驗室應(yīng)配有安全防護、防火、防盜等設(shè)施。4.2.8天平室、液相色譜室、原子吸收光譜室、留樣觀察室等應(yīng)根據(jù)實際需要配備空調(diào)、窗簾、溫濕度表等溫度、濕度的調(diào)控、監(jiān)測設(shè)施并填寫保存監(jiān)測記錄。5儀器設(shè)備5.1儀器設(shè)備配備5.1.1固態(tài)維生素預(yù)混合飼料生產(chǎn)企業(yè)，除配備常規(guī)檢驗儀器外，還應(yīng)配備萬分之一分析天平、高效液相色譜儀（配備紫外檢測器）、恒溫干燥箱、樣品粉碎機、標(biāo)準(zhǔn)篩。5.1.2液態(tài)維生素預(yù)混合飼料生產(chǎn)企業(yè)，除配備常規(guī)檢驗儀器外，還應(yīng)配備萬分之一分析天平、高效液相色譜儀（配備紫外檢測器）、酸度計。5.1.3微量元素預(yù)混合飼料生產(chǎn)企業(yè)，除配備常規(guī)檢驗儀器外，還應(yīng)配備萬分之一分析天平、原子吸收分光光度計（配備火焰原子化器和被測項目的元素?zé)簦?、恒溫干燥箱、樣品粉碎機、標(biāo)準(zhǔn)篩。5.1.4復(fù)合預(yù)混合飼料生產(chǎn)企業(yè)，除配備常規(guī)檢驗儀器外，還應(yīng)配備萬分之一分析天平、高效液相色譜儀（配備紫外檢測器）、原子吸收分光光度計（配備火焰原子化器和被測項目的元素?zé)簦?、恒溫干燥箱、高溫爐、樣品粉碎機、標(biāo)準(zhǔn)篩。5.1.5濃縮飼料、配合飼料、精料補充料生產(chǎn)企業(yè)，除配備常規(guī)檢驗儀器外，還應(yīng)配備萬分之一分析天平、可見光分光光度計、恒溫干燥箱、高溫爐、定氮儀或定氮裝置、粗脂肪提取裝置或脂肪測定儀、真空泵及抽濾裝置或粗纖維測定儀、樣品粉碎機、標(biāo)準(zhǔn)篩等。5.2儀器設(shè)備管理5.2.1應(yīng)定期檢查儀器的性能狀況并加貼儀器狀態(tài)標(biāo)識。5.2.2儀器設(shè)備發(fā)生故障或出現(xiàn)異常時應(yīng)立即停止使用。5.2.3儀器操作人員應(yīng)經(jīng)過培訓(xùn)后方可操作儀器，并有儀器的使用記錄。5.3儀器檔案對于主要儀器設(shè)備應(yīng)建立檔案，包括儀器設(shè)備名稱、編號、型號、規(guī)格、制造廠家、聯(lián)系方式、安裝日期、使用日期、使用說明書、購置合同、校驗記錄、操作規(guī)程、使用記錄、維護記錄、維修記錄、報廢記錄等。6化學(xué)試劑、化學(xué)溶液及實驗用水6.1化學(xué)試劑6.1.1應(yīng)建立出入庫記錄，包括名稱、購買日期、用途、領(lǐng)用數(shù)量、領(lǐng)用人、領(lǐng)用日期、批準(zhǔn)人、批準(zhǔn)日期、庫存數(shù)量、保管人等。按照試劑的化學(xué)性質(zhì)，選擇適宜的環(huán)境條件進行分類保存。6.1.2危險化學(xué)品及易制毒化學(xué)品應(yīng)根據(jù)GB/T13690單獨分類存放，雙人雙鎖管理，使用過程按照國家相關(guān)法律法規(guī)執(zhí)行。6.2化學(xué)溶液6.2.1化學(xué)溶液應(yīng)按GB/T603方法配制。6.2.2配制的化學(xué)溶液應(yīng)儲存在試劑瓶中并加貼標(biāo)簽。標(biāo)簽信息包括溶液名稱、濃度、配制日期、有效期、配制人。6.3實驗用水實驗用水應(yīng)符合GB/T6682的要求，并按以下要求選擇相應(yīng)級別的實驗用水：——一級水用于有嚴(yán)格要求的分析試驗，如液相色譜分析；——二級水用于無機痕量分析等試驗，如原子吸收光譜分析；——三級水用于一般化學(xué)分析試驗。7標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及溶液7.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）應(yīng)根據(jù)要求適當(dāng)保存，專人管理，并建立管理檔案，內(nèi)容包括名稱、購買日期、批號、證書、用途、領(lǐng)用數(shù)量、領(lǐng)用人、領(lǐng)用日期、批準(zhǔn)人、批準(zhǔn)日期、庫存數(shù)量、保管人等。7.2標(biāo)準(zhǔn)溶液47.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)有配制、標(biāo)定記錄。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液按GB/T601方法配制和標(biāo)定，雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液按GB/T602方法配制。7.2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)儲存在試劑瓶中，試劑瓶上貼有標(biāo)簽。標(biāo)簽信息包括溶液名稱、濃度、配制日期、有效期、配制人、標(biāo)定人。7.2.3標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)根據(jù)要求適當(dāng)保存，專人管理，并建立使用記錄，包括溶液名稱、濃度、用途、領(lǐng)用數(shù)量、領(lǐng)用人、領(lǐng)用日期。8樣品8.1采樣8.1.1采樣應(yīng)按GB/T14699.1執(zhí)行，采樣人員應(yīng)經(jīng)過采樣方法的培訓(xùn)。8.1.2樣品容器應(yīng)清潔、干燥、防水、防脂，容器材質(zhì)不影響樣品品質(zhì)。用于測定維生素等光敏感成分和熱敏感成分的樣品應(yīng)使用避光容器。8.1.3樣品標(biāo)識應(yīng)包括樣品名稱、樣品編號。8.2樣品制備按GB/T20195制備試樣。有專門的飼料樣品粉碎裝置，有防止交叉污染的措施方法，粉碎粒度要達到相應(yīng)檢驗項目規(guī)定的要求，進行唯一性標(biāo)識并妥善保存。8.3樣品保存應(yīng)具備專門樣品保存設(shè)施且能滿足樣品保存條件，用于測定維生素等光敏感成分和熱敏感成分的樣品應(yīng)使用避光容器，必要時配備空調(diào)或冰箱。檢完樣品保存應(yīng)超過保質(zhì)期至少1個月以上。8.4.1企業(yè)應(yīng)當(dāng)建立產(chǎn)品留樣觀察制度，對每批次產(chǎn)品實施留樣觀察，填寫并保存留樣觀察記錄。8.4.2留樣觀察制度應(yīng)當(dāng)規(guī)定留樣數(shù)量、留樣標(biāo)識、貯存環(huán)境、觀察內(nèi)容、觀察頻次、異常情況界定、處置方式、處置權(quán)限、到期樣品處理、留樣觀察記錄等內(nèi)容。8.4.3留樣觀察記錄應(yīng)當(dāng)包括產(chǎn)品名稱或者編號、生產(chǎn)日期或者批號、保質(zhì)截止日期、觀察內(nèi)容、異常情況描述、處置方式、處置結(jié)果、觀察日期、觀察人等信息。8.4.4留樣保存時間應(yīng)當(dāng)超過產(chǎn)品保質(zhì)期1個月。9檢驗方法9.1檢驗化驗室應(yīng)使用適合的方法和程序進行所有檢測，包括被檢測樣品的抽樣、處理、運輸、存儲和準(zhǔn)備。9.2檢驗化驗室應(yīng)采用適用于檢測項目的方法，包括抽樣的方法。應(yīng)優(yōu)先使用國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的方法。檢驗化驗室應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)的最新有效版本，除非該版本不適宜或不可能使用。必要時應(yīng)采用附加細則對標(biāo)準(zhǔn)加以補充，以確保應(yīng)用的一致性。9.3首次采用的檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)進行樣品檢驗前需對方法主要技術(shù)參數(shù)（回收率、精密度、線性等）進行驗證。10檢驗記錄10.1每項檢驗記錄應(yīng)包含足夠的信息，應(yīng)包括樣品名稱或編號、檢驗項目、檢驗方法、檢驗過程（計算公式中涉及的各個變量，如稱樣量、稀釋倍數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度及體積、吸光度值、峰面積、計算結(jié)果、允許偏差、實際偏差等）、檢驗時間、檢驗人員、審核人員等。10.2觀察結(jié)果數(shù)據(jù)及計算應(yīng)在產(chǎn)生的當(dāng)時予以記錄。10.3當(dāng)記錄中出現(xiàn)錯誤時，每一錯誤應(yīng)劃改，不可擦涂掉，以免字跡模糊或消失，并將正確值填寫在其旁邊。對記錄的所有改動應(yīng)有改動人的簽名或簽名的縮寫。10.4檢測結(jié)果的修約應(yīng)符合GB/T8170要求，數(shù)據(jù)處理和修約符合相應(yīng)檢測標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。檢測結(jié)果使用法定計量單位。10.5檢驗記錄保存期限不應(yīng)少于2年。11檢驗報告11.1檢驗報告應(yīng)包括樣品名稱、生產(chǎn)日期或批號、檢驗項目、檢驗方法、實測值、標(biāo)準(zhǔn)值、判定值、檢驗結(jié)論、報告日期、編制人、審核人等信息。11.2檢驗報告保存期限不應(yīng)少于2年。企業(yè)應(yīng)當(dāng)每年選擇5個檢驗項目，采取以下一項或者多項措施進行檢驗?zāi)芰︱炞C，對驗證結(jié)果進行評價并編制評價報告：——同具有法定資質(zhì)的檢驗機構(gòu)進行檢驗比對；——利用購買的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者高純度化學(xué)試劑進行檢驗驗證；——在實驗室內(nèi)部進行不同人員、不同儀器的檢驗比對；—