前言煤炭品質(zhì)的準(zhǔn)確分析是煤炭生產(chǎn)、貿(mào)易、利用環(huán)節(jié)的核心基礎(chǔ)，而煤樣的代表性直接決定分析結(jié)果的可靠性。科學(xué)規(guī)范的取樣與制樣操作，能有效消除粒度偏析、水分不均、人為污染等因素對(duì)樣品的干擾，確保煤樣真實(shí)反映原煤或商品煤的品質(zhì)特征。本規(guī)程結(jié)合行業(yè)實(shí)踐與標(biāo)準(zhǔn)要求，從取樣場景、制樣流程、質(zhì)量控制到安全管理，系統(tǒng)梳理操作要點(diǎn)，為煤炭檢測相關(guān)人員提供實(shí)用指導(dǎo)。一、取樣基本原則與要求取樣需遵循隨機(jī)、均勻、足量三大原則：隨機(jī)是指子樣在采樣區(qū)域內(nèi)無偏向選取，避免主觀選擇；均勻是指子樣分布需覆蓋煤質(zhì)變化的所有區(qū)域，減少粒度、水分等因素的偏倚；足量是指子樣數(shù)量和質(zhì)量需滿足后續(xù)縮分、制樣的要求，確保大樣具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義上的代表性。取樣人員應(yīng)經(jīng)專業(yè)培訓(xùn)，熟悉煤炭特性（如粒度組成、水分含量、結(jié)焦性等）及采樣設(shè)備操作規(guī)范。采樣工具（如采樣鏟、采樣器、容器）需清潔無殘留，避免引入外來雜質(zhì)。二、不同場景下的取樣方法（一）礦井原煤取樣礦井采樣需結(jié)合煤層賦存狀態(tài)（厚度、傾角、煤質(zhì)分層等）選擇采樣點(diǎn)：煤流采樣：在井下運(yùn)輸皮帶、溜煤槽等煤流穩(wěn)定的位置，按時(shí)間間隔（如每10分鐘）截取子樣，子樣應(yīng)覆蓋煤流的全斷面（避免僅取表層或底部），子樣質(zhì)量根據(jù)煤的最大粒度確定（如最大粒度50mm時(shí)，子樣質(zhì)量不小于2kg）。工作面采樣：在回采工作面、掘進(jìn)迎頭按煤層走向分層采樣（如煤層厚度大于1.3m時(shí)，分上、中、下三層），每層選取至少3個(gè)子樣，子樣需避開矸石、夾矸集中區(qū)域，采樣深度不小于0.2m，確保樣品包含原生煤質(zhì)。（二）商品煤運(yùn)輸環(huán)節(jié)取樣1.火車/汽車采樣按運(yùn)輸工具數(shù)量劃分采樣單元（如火車每6節(jié)車廂為一單元，汽車每20輛為一單元），每單元采用斜線布點(diǎn)法（車廂對(duì)角線方向）或五點(diǎn)布點(diǎn)法（車廂四角加中心），子樣需從車廂表層下0.4m處采集（避免表層受雨雪、粉塵污染）。采樣時(shí)需覆蓋不同車廂、不同位置，子樣數(shù)量根據(jù)煤量和粒度確定（如煤量≤1000t時(shí)，子樣數(shù)不少于20個(gè)）。2.船舶采樣卸煤前在船艙內(nèi)采樣（或卸煤過程中在皮帶/溜槽處采樣），根據(jù)船艙數(shù)量、煤堆高度分層布點(diǎn)（如每艙分上、中、下三層，每層至少2個(gè)子樣）。采樣時(shí)需注意船舶穩(wěn)定性，使用帶刻度的采樣桿深入煤堆內(nèi)部（深度不小于0.5m），避開船艙邊緣積水、矸石集中區(qū)域。（三）煤堆取樣煤堆因粒度偏析（大顆粒集中在底部、表層）、水分不均，采樣難度較高。操作步驟：1.表層清理：鏟除煤堆表層0.2m厚的浮煤，避免表層受污染或風(fēng)化。2.分層布點(diǎn)：在煤堆的頂部（距頂0.5m）、中部（堆高1/2處）、底部（距底0.5m）分別布點(diǎn)，每層面按“梅花形”或“網(wǎng)格形”選取子樣，子樣數(shù)量不少于30個(gè)（具體需結(jié)合煤堆體積、煤質(zhì)均勻性調(diào)整）。3.采樣方式：用采樣鏟或鉆孔采樣器垂直插入煤堆，采集全斷面樣品，確保子樣包含不同粒度的煤塊。三、取樣后樣品的初步處理子樣采集后，需在現(xiàn)場混合為總樣（大樣）。若總樣質(zhì)量過大（如超過50kg），需用堆錐四分法或二分器縮分：堆錐四分法：將總樣堆成圓錐，壓平后用十字板分成四等份，取對(duì)角兩份混合，重復(fù)操作至質(zhì)量滿足制樣要求（如縮分至5kg左右）。二分器縮分：將總樣通過二分器，取一份繼續(xù)縮分，另一份封存?zhèn)洳椋ū４嫫诓簧儆?個(gè)月）?？s分后的樣品裝入清潔、無殘留的密封容器（如聚乙烯袋、玻璃瓶），標(biāo)簽注明采樣地點(diǎn)、時(shí)間、煤種、采樣人、煤量等信息，及時(shí)送制樣室。四、制樣操作規(guī)程制樣的核心是通過破碎、縮分、干燥、研磨，將大樣制備成分析試樣（粒度≤0.2mm，質(zhì)量≥50g），過程需嚴(yán)格控制粒度、水分、污染等因素。（一）破碎根據(jù)煤樣粒度和分析要求選擇破碎設(shè)備（如顎式破碎機(jī)、錘式破碎機(jī)）：粗碎：將煤樣破碎至≤6mm（去除可見矸石、夾雜物），破碎前檢查設(shè)備內(nèi)腔，用刷子清理殘留樣品。中碎：將粗碎后樣品破碎至≤3mm（適用于發(fā)熱量、工業(yè)分析等常規(guī)項(xiàng)目）。細(xì)碎：將中碎后樣品破碎至≤0.2mm（適用于元素分析、顯微組分分析等）。破碎時(shí)需控制進(jìn)料速度，避免設(shè)備過載；對(duì)高水分煤樣，可先干燥再破碎，防止煤樣黏結(jié)堵塞設(shè)備。（二）縮分縮分是制樣的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，需保證樣品代表性：二分器縮分：二分器格槽寬度應(yīng)為煤樣最大粒度的2.5~3倍（如破碎至3mm的煤樣，格槽寬度≥8mm），將樣品沿二分器長度方向均勻倒入，使煤樣自然下落，分成兩等份，取一份繼續(xù)制樣，另一份保存。堆錐四分法：將樣品堆成圓錐（高度≤30cm），用平板從錐頂垂直下壓成圓餅，直徑≥30cm，用十字板分成四等份，取對(duì)角兩份混合，重復(fù)操作至質(zhì)量≤1kg（細(xì)碎前縮分至≤100g）。（三）干燥當(dāng)煤樣水分＞10%（或破碎、縮分困難）時(shí)，需干燥處理：空氣干燥：將煤樣攤成薄層（厚度≤1cm），在清潔、干燥、通風(fēng)的環(huán)境中自然風(fēng)干，定期攪拌（每2小時(shí)一次），直至水分穩(wěn)定（質(zhì)量變化≤0.1%）。干燥箱干燥：對(duì)高水分煤（如褐煤），可在45~50℃干燥（易氧化煤種溫度≤40℃），干燥時(shí)間≤4小時(shí)，干燥后立即冷卻至室溫（避免水分回吸）。（四）研磨將縮分后樣品（≤100g）放入研磨機(jī)（如圓盤磨、球磨機(jī)），研磨至全部通過0.2mm標(biāo)準(zhǔn)篩：研磨前檢查研磨缽、磨盤清潔度，用少量樣品預(yù)磨（棄去），避免污染。研磨后過篩，未通過的顆粒需重新研磨（不可強(qiáng)行壓篩，防止篩網(wǎng)破損）。研磨后的樣品裝入密封玻璃瓶，貼上標(biāo)簽（注明煤種、制樣日期、分析項(xiàng)目），置于干燥器中保存。五、質(zhì)量控制與驗(yàn)證（一）樣品代表性驗(yàn)證平行樣對(duì)比：同時(shí)采集2份平行子樣，分別制樣、分析，結(jié)果偏差需在允許范圍內(nèi)（如發(fā)熱量偏差≤1%，灰分偏差≤0.3%）。標(biāo)樣監(jiān)控：在制樣過程中加入已知成分的標(biāo)樣（如標(biāo)準(zhǔn)煤樣），對(duì)比分析結(jié)果與標(biāo)樣值的偏差，驗(yàn)證制樣精度。（二）設(shè)備與環(huán)境控制破碎、研磨設(shè)備定期校驗(yàn)（如破碎機(jī)出料粒度、天平精度），二分器格槽尺寸每季度檢查一次。制樣室保持清潔、干燥，避免粉塵、油污污染樣品；設(shè)備使用后及時(shí)清理，防止樣品殘留。六、安全注意事項(xiàng)（一）現(xiàn)場取樣安全礦井采樣：佩戴安全帽、防塵口罩、防滑鞋，在支護(hù)完好、無片幫、無冒頂風(fēng)險(xiǎn)的區(qū)域作業(yè)；煤流采樣時(shí)，與皮帶保持安全距離，防止卷入。運(yùn)輸工具采樣：火車/汽車采樣時(shí)，站在車廂邊緣內(nèi)側(cè)，避免墜落；船舶采樣時(shí)，穿救生衣，使用防滑梯，禁止在船舶晃動(dòng)時(shí)攀爬。（二）制樣設(shè)備操作安全破碎、研磨設(shè)備：開機(jī)前檢查防護(hù)罩、緊固件，操作時(shí)佩戴護(hù)目鏡、手套，禁止用手清理進(jìn)料口；設(shè)備故障時(shí)，斷電后再維修。干燥箱：定期檢查溫控系統(tǒng)，避免超溫；干燥后冷卻至室溫再開門，防止?fàn)C傷；禁止在干燥箱內(nèi)放置易燃、易爆物品。（三）樣品與環(huán)保安全樣品保存：含硫、含砷等有害煤樣，用耐酸堿容器密封，單獨(dú)存放，避免泄漏；分析后樣品按危廢處理。粉塵與廢渣：制樣過程中產(chǎn)生的粉塵用集塵器收集，廢渣（如矸石、鐵屑）分類處置，廢水經(jīng)中和后排放。附錄（參考）1.常用設(shè)備清單：采樣鏟（不銹鋼材質(zhì)，容量≥1L）、二分器（格槽數(shù)≥15）、顎式破碎機(jī)（出料粒度≤6mm）、圓盤磨（研磨粒度≤0.2mm）、空氣干燥箱（控溫精度±1℃）。2.相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)：《商品煤采樣方法》（GB/T475）、《煤樣的制備方法》（GB/T474）、《煤炭分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定》（GB/T483）。3.常見問題解決：若樣品灰分偏