島津國際貿易（上海）有限公司分析中心氣相色譜儀-維護培訓班氣相色譜儀的維護維護主要包括哪些內容？干燥器ＦＩＤ進樣口色譜柱微量進樣針二、進樣口外圍部件

氣體選擇

氣路附件捕集阱分子篩過濾器

四、色譜柱

五、檢測器一、自動進樣系統(tǒng)

進樣針維護

進樣針更換捕集阱

三、進樣口

進樣隔墊

玻璃襯管

石英棉

O形圈、石墨壓環(huán)自動進樣系統(tǒng)—微量進樣針的維護確認針桿的靈活性，針桿拉到滿刻度，將針桿推回，如很緊或時緊時松時，需清洗針桿。撥出針桿用干凈濾紙沾丙酮擦拭針桿。將進樣針針頭浸入丙酮內，然后來回拉動針桿，直到針桿可以靈活順暢移動，如有細小顆粒洗出，請更換丙酮后再次清洗。微量進樣針的維護

正常不正常狀況重現(xiàn)性差的原因及對策使用后用溶劑清洗干凈推桿應該很順暢樣品應該連續(xù)的垂直的從進樣針頭噴出微量進樣針的更換打開自動進樣器AOC-20i的前門。按［STOP］鍵，推桿推動器將會停止工作。擰下固定推桿的螺母。微量進樣針的更換拉動推桿傳動帶,使推桿固定部分向上移動。取下推桿固定器。分開進樣針固定鉤與進樣針。微量進樣針的更換取下進樣針。安裝進樣針固定器。將進樣針安裝在注射器驅動裝置上。微量進樣針的更換用固定鉤將進樣針固定。在推桿上安裝推桿固定器。向下拉出推桿固定部分,使推桿頂部固定器插入上方孔中。按[RESET]鍵復位。微量進樣針的更換向下輕輕地按推桿固定器。在確定推桿尖端在零點以后,用螺母緊固注射推桿。關上自動進樣器AOC-20i的前門。進樣口外圍部件1、GC外圍的組成2、氣體的選擇和檢查3、氣路附件的檢查4、氣路附件的更換5、其他GC外圍構成GC氣體過濾器干燥器空壓機（助燃用）載氣管路尾吹氣管路N２(He)鋼瓶

(載氣、尾吹氣用)氫氣鋼瓶（燃燒用）氣體過濾器FID、FPD、FTD檢測器用FID、FPD檢測器FTD檢測器空氣鋼瓶氣體的選擇和檢查載氣的選擇輔助氣、尾吹氣的選擇純度的選擇各氣體壓力的調整載氣的選擇根據(jù)分析的要求選擇合適的載氣參考分析流量的要求選擇載氣輔助氣、尾吹氣的選擇FID、FPD、FTD工作時需Air、H2輔助使用毛細柱時需在檢測器端加上尾吹氣

檢測器所用的尾吹氣:ECDN2

FIDN2FTDHe、N2FTD、FPD使用的輔助氣均需使用鋼瓶氣，ECD的尾吹氣需用鋼瓶高純氣，氣路中加裝分子篩和氧氣捕集阱。氣體純度的選擇使用高純度氣體。一般性分析

99.995％以上

高靈敏度分析

99.999％以上高靈敏度分析:載氣、尾吹氣、Ｈ２、空氣,需經氣體過濾器過濾后使用。氣體壓力的調整

GC-2014使用壓力范圍300~980kPa

供氣壓力主要取決于分析需要的壓力及流量。

FID、FPD、FTD用H2

300~500kPa

FID、FPD、FTD用Air300~500kPa載氣一般要求壓力500~600kPa氣路附件的檢查檢查氣體的純度和供氣壓力檢查氣體的氣密性檢查氣路中的過濾器是否需要更換

如：載氣流路中的分子篩過濾器和氧氣捕集阱

空氣流路中的干燥硅膠更換分子篩過濾器和捕集阱部件號部件名221-42559-92SPLIT/PURGE

捕集阱221-34121-93分子篩過濾器空壓機壓力的波動GCGC干燥器空壓機空壓機有調壓器基線無調壓器空壓機壓力變化的抑制原因干燥器空氣鋼瓶FTD檢測器必須使用空氣鋼瓶，空壓機會導致使用靈敏度不穩(wěn)定，并同時會造成FTD銣珠壽命變短。FID和FPD檢測器作高靈敏度分析時也需使用空氣鋼瓶，降低基線噪音及漂移。進樣口

1、進樣口檢查內容進樣隔墊/襯管/石英棉/O形圈/石墨壓環(huán)2、進樣口部件的維護與更換3、進樣口常用耗材進樣口檢查內容檢查的內容?進樣隔墊玻璃襯管石英棉氟橡膠O形圈或石墨O形圈參考:不同種類的進樣隔墊在色譜圖上反映出結果也不同進樣隔墊的類型白色：標準部品硅橡膠隔墊201-35584(20個/包)藍色：長壽隔墊（LL）低流失長壽隔墊221-48972-91(20個/包)紅色：高溫隔墊（HT）高溫時比LL型流失更少221-48398-91(20個/包）緑色：低流失隔墊（LB-2）增塑劑少，質地較硬221-35507-01

<非島津產品>淡綠色：GLC低流失，高感度分析用淡藍色：EnduroblueSepta

低流失進樣口部件的維護與更換—進樣隔墊進樣100次后應更換進樣隔墊。（載氣漏氣造成保留時間及面積的重現(xiàn)性變差）更換進樣隔墊后，將進樣隔墊螺母擰到底后，回擰1/4~1/2圈。進樣隔墊污染導致出現(xiàn)鬼峰。不同種類的進樣隔墊引起的鬼峰，大小、數(shù)量、出峰時間也是不一樣的。隔墊的更換-填充柱進樣口隔墊的更換-毛細柱進樣口擰緊后，回轉半圈進樣口部件的維護與更換—玻璃襯管襯管、石英棉在干凈的環(huán)境下保存避免污染。襯管上可能有石英棉殘渣或樣品的污染，使用前用溶劑清洗干凈。石英棉的量、位置對重現(xiàn)性、靈敏度有很大的影響。更換玻璃襯管石英棉棒玻璃襯管蘸有溶劑的紗布2.取出石英棉后用包裹紗布的細棒蘸溶劑（丙酮等）清洗襯管內壁。1.用細棒將石英棉頂出。玻璃襯管清洗將玻璃襯管污染部分浸于溶劑（丙酮等）中放置數(shù)小時或用超聲波進行清洗。如上述方法無法清洗干凈，可將玻璃襯管浸泡于1N硝酸溶液中7～8小時。玻璃襯管清洗裝填石英棉玻璃襯管的去活

現(xiàn)象：部分農藥的峰重現(xiàn)性差、偏差大，吸附、分解峰變小。原因：進樣口內的玻璃襯管或石英棉活性過高，產生吸附、分解。DMCS（二甲基氯硅烷化）處理（１）玻璃襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗，晾干后在5%DMCS正已烷溶液浸泡12小時。（２）取出浸泡一夜的玻璃襯管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次，然后再在甲醇中浸一小時左右。（３）從甲醇中取出，晾干后，放在干燥條件下保存。石墨壓環(huán)石墨壓環(huán)被擠壓后，壓環(huán)中間的間隙消失了需及時更換－防止載氣漏氣ー石墨壓環(huán)的老化:將石墨壓環(huán)放入氣體噴燈的藍色火焰中，燒成赤熱1—2秒鐘。注：氣體噴燈使用時，注意防止燒傷。石墨壓環(huán)的確認石墨壓環(huán)有２種尺寸。?毛細柱內徑0.32mm以下用：P/N221-32126-05?毛細柱內徑0.53mm用：P/N221-32126-08石墨壓環(huán)新的石墨壓環(huán)間隙消失需要更換的石墨壓環(huán)石墨壓環(huán)老化與未老化的實例比較進樣口的處理先確認進樣隔墊及玻璃襯管無污染。再對進樣口的其他部分進行整體老化。進樣口升高進樣口溫度方法：將進樣口的溫度升高，超過通常分析時的溫度，另柱溫設定值超過平時分析條件使用的最高溫度20~30℃以上。此時色譜柱的出口放空。色譜柱色譜柱出現(xiàn)問題時的表現(xiàn)基線漂移變大基線噪音變大峰形異常（峰分叉等）分離度變差

1、色譜柱老化2、色譜柱切割3、色譜柱的使用注意事項4、色譜柱的安裝

毛細柱的維護色譜柱的老化柱溫箱溫度逐漸上升到色譜柱的最高使用的溫度以下20℃左右或高于正常使用溫度，高沸點成分被汽化后釋放。

（這個過程大約需要1~2小時、色譜柱可接在檢測器上來觀察基線變化。）注意：1.新柱老化時，不要連接檢測器。

2.監(jiān)測時最好使用FID檢測器。3.檢測器的溫度必須要高于柱的使用溫度。4.色譜柱污染很嚴重時，切掉進樣口側色譜柱

30～50cm左右，老化時檢測器一側色譜柱放空,

并將檢測器堵上。（使用專用毛細柱割刀）色譜柱的切割色譜柱的使用注意事項①色譜柱的使用溫度要盡量比柱的最高使用溫度低。（可延長柱的使用壽命，降低檢測器的基線噪音。）②除去載氣中的氧（特別是使用極性柱時）。－使用高純度的氣體（99.999％以上）。－氣瓶更換時特別注意不要混入空氣。－在GC進氣口前加裝氧氣捕集器。③不讓難揮發(fā)的成分進入色譜柱內。－充分做好樣品的前處理。－使用襯管和石英棉。－在色譜柱前安裝短的預柱來保護色譜柱。

（僅在使用毛細柱的時候）毛細柱的安裝方法毛細柱割刀工具：10×12扳手，6×8扳手2把，毛細柱割刀毛細柱的安裝方法石墨壓環(huán)的尖端到毛細柱頂部的長度

SPL：34mmFID、FTD：99mm

FTD-2014C：69mm

TCD-2014：89mm

FPD-2014：120mm

ECD-2014：75mm注：如果使用FID/FTD-2014配有尾吹氣連接支路時,將柱插入長度從99mm改變?yōu)?12mm

。

⑴

關閉系統(tǒng),停止檢測器的載氣供應。⑵拉左則的拉桿打開柱箱門。色譜柱的安裝方法-不銹鋼填充柱安裝

⑶將玻璃襯管安裝在不銹鋼柱進樣口一端接頭。玻璃襯管直徑P/N:221-14093安裝不銹鋼填充柱⑷將不銹鋼柱接頭和進樣口及玻璃襯管連接,用扳手擰緊。不銹鋼柱進樣口接頭221-14087-91安裝不銹鋼填充柱⑸將不銹鋼柱檢測器接頭和檢測器連接,用扳手擰緊。檢測器端有兩種型號的不銹鋼柱接頭:一種用于TCD,另一種用于其他檢測器。不銹鋼柱檢測器接頭221-08882-91不銹鋼柱接TCD一接頭221-10079-91安裝不銹鋼填充柱⑹連接不銹鋼柱和不銹鋼柱接頭，將墊圈放在不銹鋼柱和接頭之間。如果使用鋁制柱墊圈,于GM型螺母中插入2到3個墊圈,用手擰緊。鋁制墊圈P/N:201-35183(100片)安裝不銹鋼填充柱

⑺用扳手擰緊不銹鋼柱和接頭之間的連接口。⑻打開電源在啟動屏幕上將啟動時間設置為10分鐘(或者更多)。選擇PF菜單為“StartGC”來啟動儀器。這段啟動時間中會有載氣從AFC流出，但是檢測器不會加熱。在此期間可以檢查是否有氣體泄漏。

安裝不銹鋼填充柱⑴關閉系統(tǒng),停止檢測器的載氣供應。⑵拉左則的拉桿打開柱箱門。色譜柱的安裝方法-安裝玻璃填充柱⑶

在玻璃柱兩端安裝連接件。如果使用硅樹脂O形環(huán)

(低于250℃時使用),按以下述順序安裝連接件:柱螺母,墊圈,彈簧,Backring,硅樹脂O形環(huán)。Backring較大的一面應該朝向硅樹脂O形環(huán)。硅樹脂O形環(huán)(20個)201-47614安裝玻璃填充柱⑶如果使用石墨壓環(huán)

(高于250℃時使用),按以下述順序安裝零件:柱螺母,墊圈,彈簧,Backring,石墨壓環(huán)。Backring較小的一面的應該朝向石墨壓環(huán)。石墨壓環(huán)(4個)221-15563-91玻璃柱連接件221-15561-91(包括柱螺母,墊圈,彈簧,Backring)安裝玻璃填充柱⑷如果使用TCD,則不需要Backring。用于TCD的石墨壓環(huán)(10個)型號:221-10076-91套管型號:221-10073安裝玻璃填充柱⑸連接玻璃襯管(使用玻璃襯管)在柱箱一側從進樣品口中部插入玻璃襯管。將玻璃襯管插入色譜柱較短的一端。安裝玻璃填充柱⑸連接玻璃襯管(使用玻璃襯管)在色譜柱插入進樣口和檢測器后用手擰緊柱螺母。如果使用硅樹脂O形環(huán),輕輕地固定柱螺母。如果使用石墨壓環(huán),則需要用扳手再擰緊三分之一或半圈匝將其固定。玻璃襯管方法推薦使用分析液體樣品,因為這樣可以防止色譜柱柱被污染。使用適合柱內徑的玻璃襯管。柱內徑3.0~4.0mm;玻璃襯管3.2直徑:221-14093柱內徑2.5~2.7mm;玻璃襯管2.6直徑:221-14094安裝玻璃填充柱⑹使用柱上進樣時的連接(不使用玻璃襯管)當樣品被直接注入色譜柱時,柱上進樣方法有可能會污染色譜柱。這種方法主要用于氣體樣品的分析。將玻璃柱較長的一端插入進樣口。在色譜柱插入進樣口和檢測后用手擰緊柱螺母。如果使用硅樹脂O形環(huán),輕輕地固定柱螺母。如果使用石墨壓環(huán),則需要用扳手再擰緊三分之一或半圈將其固定。安裝玻璃填充柱檢測器—FIDFID噴嘴的檢查更換FID檢查維護前確認:１．FID檢測器熄火，關閉氫氣２．檢測器溫度降到40℃以下３．關閉GC電源并撥出電源插頭４．移除FID側色譜柱＜注意＞FID高溫時拆卸螺母可能會損壞螺紋。FID噴嘴的檢查更換檢測器—FID移除收集極①取下收集極固定支架的螺絲②取下收集極部分使用工具：十字螺絲刀、攝子、套筒扳手FID噴嘴的檢查更換移除高壓極③擰下高壓部分的螺母④取出高壓電極檢測器—FID

⑤擰松FID噴嘴套筒扳手

⑥取出FID噴嘴FID噴嘴的檢查更換檢測器—FIDFID噴嘴清理檢測器—FID檢測器—FPD更換濾光片1.關閉系統(tǒng),停止檢測器載氣供應。2.擰松螺絲取下FPD。3.卸下光電倍增管的2個固定螺絲。檢測器—FPD更換濾光片4.慢慢地水平拉出光電倍增管并將其取下。5.手動旋轉濾光片，并將其取下。檢測器—FPD更換濾光片6.仔細用軟布擦干凈濾光片表面的任何污物。7.檢查濾光片的O形環(huán),如果有損壞的話將其更換。8.安裝濾光片。9.慢慢地裝上光電倍增管部分。10.擰緊光電倍增管的固定螺絲，安裝好光電倍增管并仔細檢查確保已經安裝好。11.裝上蓋子，擰緊螺絲。檢測器—ECD使用氣體使用毛細管柱：載氣氮氣：純度99.999%以上氦氣：純度99.999%以上尾吹氣氮氣：純度99.999%以上

檢測器—ECDECD池的老化將檢測器柱子端堵上,在340℃下,尾吹流量30~60mL/min，老化若干小時。檢測器—FTD關于使用氣體載氣：氦氣純度99.999%以上氮氣純度99.999%以上尾吹氣：氦氣純度99.999%以上氮氣純度99.999%以上檢測器—FTD關于使用氣體氫氣:（供氣壓力：300~500kpa）純度99.999%以上空氣:（供氣壓力：300~500kpa）干燥空氣（鋼瓶氣）

檢測器—FTD更換收集極注意事項:維護工作必須在每一部分的溫度降到50℃以下。用合適的工具進行維護工作，工具使用前用蘸丙酮的紗布或其他物品擦干凈。⑴關閉系統(tǒng)停止檢測器載氣供應。⑵擰下收集極的2個固定螺絲。更換收集極檢測器—FTD更換收集極⑶取下收集極的蓋子。檢查是否有來自于堿源的硅氧化物沉積于收集極蓋子里面阻塞排氣孔。如果有許多硅氧化物沉積的話將會增加噪音水平和降低靈敏度。用干凈濾紙擦干凈。檢測器—FTD更換收集極⑸取下FTD收集極。檢測器—FTD⑷手動旋轉FTD收集極將其擰松。更換收集極⑹旋轉裝上新的FTD收集極即可。請注意不要擰得太緊否則會引起斷絲。⑺裝上收集極蓋子。⑻交換幾次擰緊收集極頂部和底部的固定螺絲。螺絲必須被重復上緊幾次,因為擰緊一個螺絲有可能使另一個螺絲變松。檢查以確定已經正確安裝。如果螺絲松了,堿源在加熱時將不會發(fā)光,有可能導致靈敏度的降低。⑼開啟系統(tǒng)。檢測器—FTD檢測器—FTD堿源再生注意事項：維護工作必須在每一部分的溫度降到50℃。用合適的工具進行維護工作，工具使用前用蘸丙酮的紗布或其他物品擦干凈。必需的工具：鑷子,Allen扳手(收集極連接器附件)堿源再生⑴

準備FTP收集極修理工具包和收集極連接器。⑵

按[DET]鍵，顯示FTD屏，在FTD溫度低于50℃時停止載氣供應，關閉FTD控制器。⑶

擰下2個收集極固定螺絲。檢測器—FTD堿源再生⑸

用手擰松FTD收集極。檢測器—FTD⑷取下收集極蓋子。⑹取下FTD收集極。堿源再生⑻

取下收集極連接管。檢測器—FTD⑺用Allen扳手擰下收集極固定螺絲取下電鈕部分。⑼用Allen扳手擰緊固定螺絲固定連接管。堿源再生⑾

交替擰緊收集極兩個固定螺絲。檢測器—FTD⑽倒置插入收集極。堿源再生⑿

按[DET]鍵FTD屏，在設置控制模式為Voltage，功率為“0%”,打開FTD功率控制器。檢測器—FTD堿源再生⒀

逐漸增加電壓并觀察堿源絲。當變?yōu)闇\紅色的時候,用鑷子輕輕觸動線圈上的堿源。使堿源線圈上逐漸熔化。如果熱容量增加,線圈變黑,堿源粘在線圈上的話,增加電壓5到10%。這樣會使線圈再次變紅,除去多余堿源。加入太多的堿源會導致分析時靈敏度的降低。因此,在線圈上覆蓋薄薄的一層(外部直徑1.8~2mm)。檢測器—FTD堿源再生⒁

如果線圈上堿源表面不平整,再增加5到10%電壓整平線圈上的堿源。如果表面平整則設定電壓為0%,然后關閉電壓控制器。改變控制模式為“Current”。⒂擰下收集極固定螺絲,取下收集極。⒃取下連接器裝上電鈕。⒄旋轉裝上新的FTD收集極。注意不要擰得太緊以免引起斷