1茶葉和花椒中草銨膦、草甘膦及其代謝物殘留量的非衍生化測定分散固相萃取結(jié)合液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法本文件適用于茶葉和花椒中草銨膦、草甘膦及其代謝物殘留GB2763-2021食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗），），），基膦酸（AMPA）的標(biāo)準(zhǔn)品，具體信息參見附錄A，純度5.5.1棕色容量瓶：10mL，聚乙烯5.5.3具塞離心管：50mL，聚乙烯5.5.4QuEChERS專用凈化管：5）：5.5.6進(jìn)樣瓶：2mL，聚乙烯或6.1.1液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：配有7.1.2干花椒果皮或干茶葉除去雜物，分別放入高速研磨儀、高速分散勻漿機中粉碎后充分混勻，放3取上清液過0.22μm×13mm微孔濾頭，濾液收集于2mL進(jìn)樣瓶中，待測定。選擇與被測樣品性質(zhì)相同或相似的空白樣品按本文件8.1、8.2的規(guī)定進(jìn)行提取、凈化，得到空白0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.），），>0.8～3.5>3.5～9.0>9.0～9.5>9.5～1348.2.2.8動態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測（dMRM）：在負(fù)離子掃描方式下，用單一標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mg/L）對母的保留時間和動態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測（dMRM）條件工作曲線，求回歸方程和相關(guān)系數(shù)。基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)現(xiàn)配被測試樣中目標(biāo)化合物色譜峰的保留時間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色譜峰的保留時間相比較，相對誤差應(yīng)在±>50>20至50（含）>10至20（含）將基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣溶液依次注入液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中，以保留時間和離子豐度比式中:A——試樣溶液中被測物的質(zhì)量色譜圖峰面積；As——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中被測物的質(zhì)量色譜圖峰面積；P1——基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中被測物的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L），），本文件方法對茶葉和花椒中5種化合物的定量限6草銨膦、草甘膦及其代謝物中英文名稱、分子式、CAS號和定量限1Glufosinate-ammol/L2N-乙酰草銨膦N-acetylglyphosate（NA33-methylphosphinicopropio45Aminomethylphosphonicacid（AMPA）7草銨膦、草甘膦及其代謝物的保留時間和動態(tài)多反應(yīng)監(jiān)測（d表B.1草銨膦、草甘膦及其代謝物的保留時間12N-乙酰草銨膦3458C.1茶葉重復(fù)性限（r）要求見表C.1，花椒重復(fù)性限（r）要求見12N-乙酰草銨膦34512N-乙酰草銨膦345C