ICS65.020.99DB12Riskcontrolrequirementsforheavymetalcadmiumoforganicfertilizerinfacility天津市市場監(jiān)督管理委員會發(fā)布IDB12/T953—2020本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由天津市農(nóng)業(yè)農(nóng)村委員會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所、南開大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院、中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)環(huán)境與可持續(xù)發(fā)展研究所、北京市理化分析測試中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李佳佳、張克強(qiáng)、劉東方、蘇世鳴、賈麗、楊鳳霞、趙潤、魏孝承、王婧怡、DB12/T953—20201設(shè)施農(nóng)用有機(jī)肥重金屬鎘風(fēng)險控制要求本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了設(shè)施農(nóng)用有機(jī)肥中重金屬總鎘和有效態(tài)鎘的風(fēng)險控制要求和測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以畜禽糞便為主要原料的固態(tài)有機(jī)肥中鎘的風(fēng)險控制與測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8576復(fù)混肥料中游離水含量測定真空烘箱法HG/T2843化肥產(chǎn)品化學(xué)分析中常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液DB12/T848有機(jī)肥料中鉛、鎘、鉻、砷、汞的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1設(shè)施農(nóng)用有機(jī)肥organicfertilizerinfacilityagriculture以畜禽糞便為主要原料的固態(tài)有機(jī)肥，包括商品有機(jī)肥和農(nóng)戶自制堆肥。3.2有效態(tài)鎘availablecadmium結(jié)合天津市設(shè)施農(nóng)田土壤理化性質(zhì)，將活性最強(qiáng)的水溶及可交換態(tài)鎘確定為有效態(tài)鎘。4鎘風(fēng)險控制要求設(shè)施農(nóng)用有機(jī)肥重金屬鎘污染風(fēng)險控制項目包括總鎘和有效態(tài)鎘，總鎘閾值為2.4mg/kg，有效態(tài)鎘閾值為0.8mg/kg。5樣品采集與制備5.1采樣工具塑料采樣袋或塑料采樣瓶、塑料或木質(zhì)抽樣器、封條等。5.2采樣方法5.2.1商品有機(jī)肥抽樣以袋為單位，隨機(jī)抽取5～10袋，從每袋中取樣100g～150g，然后將所有樣品混勻，按四分法分裝2份，每份不少于100g。DB12/T953—202025.2.2農(nóng)戶自制堆肥抽樣以堆體為單位，每個堆體取樣3～5個點(diǎn)，由堆體表面至堆體中心貫穿取樣，然后將所有樣品混勻，按四分法分裝2份，每份不少于100g。5.3樣品制備有機(jī)肥在自然條件下風(fēng)干，經(jīng)粉碎或研磨至全部通過100目樣品篩后，置于潔凈、干燥的塑料容器6測試方法6.1試劑材料6.1.1試驗用水符合GB/T6682中規(guī)定的二級水。6.1.2所述溶液如未注明規(guī)格和配制方法時，均應(yīng)符合HG/T2843的規(guī)定。6.1.3硝酸（HNO3ρ=1.42g/mL，優(yōu)級純。6.1.4鹽酸（HClρ=1.19g/mL，優(yōu)級純。6.1.5高氯酸（HClO4ρ=1.76g/mL，優(yōu)級純。6.1.6硝酸溶液2+98：取20mL硝酸（6.1.3）慢慢加入980mL水中。6.1.7鎘元素內(nèi)標(biāo)儲備溶液和使用液、鎘元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制方法，均應(yīng)符合DB12/T848的規(guī)定。6.1.8采用0.45μm無機(jī)系濾膜。6.2儀器設(shè)備6.2.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。6.2.2電子天平：感量0.0001g。6.2.3電子天平：感量0.1g。6.2.4控溫電加熱器。6.2.6高溫爐。6.2.7樣品粉碎設(shè)備。6.2.8超純水儀。6.3原理總鎘測定將待測樣品用硝酸（6.1.3）：鹽酸（6.1.4）=1:3消解處理，消解完成后用硝酸溶液2+98（6.1.6）稀釋定容到刻度，得到樣品待測液。有效態(tài)鎘測定將待測樣品用1mol/L氯化鎂溶液提取并用硝酸溶液2+98（6.1.6）稀釋定容到刻度，得到樣品待測液。樣品待測液經(jīng)霧化進(jìn)入ICP炬管中，經(jīng)過一系列過程處理如離子化等，轉(zhuǎn)化為帶電荷的離子。在離子進(jìn)入質(zhì)譜儀后，質(zhì)譜儀會根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離。對于一定的質(zhì)荷比，質(zhì)譜的信號強(qiáng)度與進(jìn)入質(zhì)譜儀的離子數(shù)成正比，即樣品濃度與質(zhì)譜信號強(qiáng)度成正比。通過測量信號強(qiáng)度，即可對樣品鎘含量進(jìn)行測定。6.4樣品測定DB12/T953—202036.4.1總鎘待測樣制備鹽酸（6.1.4）=1:3輕輕搖勻，加蓋浸泡過夜，然后在通風(fēng)廚中徐徐加熱消解（升溫至140-160℃),若反應(yīng)激烈產(chǎn)生泡沫時，從電熱板上取下冷卻片刻再行加熱。待棕色氮氧化物基本趕完后，取下冷卻后蓋上漏斗，沿壁加入10mL高氯酸（6.1.5），繼續(xù)加熱至消化產(chǎn)生濃白煙以揮發(fā)大部分高氯酸，錐形瓶中樣品呈灰白色糊狀，取下冷卻。熱蒸餾水洗滌消煮管內(nèi)壁，將消解液轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶中，并用水多次洗滌消煮管，洗液合并于容量瓶中，用硝酸溶液2+98（6.1.6）定容至50mL，過0.45μm濾膜待測。6.4.2有效態(tài)鎘待測樣制備取2g（精確到0.0001g）風(fēng)干糞樣品于50mL硬質(zhì)塑料圓底離心管中，加入1mol/L氯化鎂溶液（pH7.0）16mL，200r/min室溫振蕩2h后，于4000r/min下離心10min，移出上清液。向沉淀中加入5mL去離子水水洗殘余物，再于4000r/min下離心10min，將所有上清液置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液2+98（6.1.6）定容，過0.45μm濾膜待測。6.4.3鎘的測定儀器操作規(guī)程應(yīng)符合DB12/T848的規(guī)定，將空白溶液、混合標(biāo)準(zhǔn)工作液和試樣液分別引入等離子體質(zhì)譜，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得樣品中鎘元素的質(zhì)量濃度。6.5空白試驗除不加試樣外，其他步驟采用上述完全相同的測定方法進(jìn)行平行測定。6.6含水量測定按GB/T8576測定有機(jī)肥風(fēng)干樣含水量（X0）。6.7結(jié)果計算6.7.1試樣中總鎘含量和有效態(tài)鎘含量按公式（1）進(jìn)行計算：....................................(1)X——鎘含量，單位：毫克每千克（mg/kgC——被測試液中鎘濃度，單位：微克每升(μg/L）；Co——被測空白溶液中鎘濃度，單位：微克每升(μg/L）；V——被測試樣體積，單位：毫升（mL）；f——試樣液稀釋倍數(shù)；m——試樣質(zhì)量，單位：克（gXo——風(fēng)干試樣含水量，單位（%）；1000——單位換算系數(shù)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，計算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后一位。6.7.2鎘檢出限參見附錄A。6.8精密度DB12/T953—20204元素含量＜1.0mg/kg時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對值不得超過算術(shù)平均值元素含量在1.0mg/kg～10.0mg/kg之間，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對值不得超過算術(shù)平均值的10%。元素含量＞10.0mg/kg時，在重復(fù)性條