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ICS19.120

B10CCEMA

中國化工企業(yè)管理協(xié)會團體標準

T/CCEMA0001-2020

顆粒鉀肥的粒度和形狀

ParticleSizeandShapeofGranularPotashFertilizer

2020-01-31發(fā)布2020-01-31實施

中國化工企業(yè)管理協(xié)會發(fā)布

全國團體標準信息平臺

T/CCEMA000X-201

目錄

前言.......................................................................II

1范圍.....................................................................1

2規(guī)范性引用文件...........................................................1

3術語和定義...............................................................2

4質量要求.................................................................4

5試驗方法.................................................................7

6.結果判定.................................................................8

附錄A(規(guī)范性目錄)粒度和粒形參數(shù)的定義及其含義.............................9

附錄B(規(guī)范性目錄)化肥的顆粒特性參數(shù)與屬性之間的關系及延伸應用...........11

參考文獻...................................................................14

全國團體標準信息平臺

I

T/CCEMA000X-201

顆粒鉀肥的粒度和形狀

1范圍

本標準規(guī)定了顆粒鉀肥粒度和形狀的術語及定義、質量要求、試驗方法和結果判定。

本標準適用于按一定造粒工藝生產的用于配制復混肥或直接施用的農業(yè)用顆粒氯化鉀、顆粒

硫酸鉀、顆粒硝酸鉀、顆粒硫酸鉀鎂肥、顆粒硅鈣鉀鎂肥等顆粒鉀肥產品。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于

本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T6679固體化工產品采樣通則

GB/T15445.1粒度分析結果的表述第1部分:圖形表征(GB/T15445.1-2008,ISO

9276-1:1998,IDT)

GB/T24891復混肥料粒度的測定GB/T21649.1-2008粒度分析圖像分析法第1部分:靜

態(tài)圖像分析法(GB/T21649.1-2008,ISO13322-1:2004,MOD)

BSISO9276-6粒度分析結果的表示.顆粒形態(tài)和形態(tài)學的定性和定量表示(Representation

ofresultsofparticlesizeanalysis-Descriptiveandquantitativerepresentationof

particleshapeandmorphology)

BSISO13322-1粒度分析.圖像分析方法.靜態(tài)圖像分析方法(Particlesizeanalysis-

Imageanalysismethods-Staticimageanalysismethods)

3術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1

顆粒鉀肥GranularPotashFertilizer

按一定造粒工藝生產的用于配制復混肥或直接施用的農業(yè)用顆粒鉀肥。

3.2

全國團體標準信息平臺顆粒particle

三維尺寸相近的物料離散單體。

3.3

1

T/CCEMA000X-2019

粉體powder

粒度小于1mm的干燥顆粒集合體。

3.4

粒度particlesize

顆粒物料的大小程度。有多種表示方法,主要有歸一化粒度(等效直徑)和幾何描述粒度參

數(shù),參見ISO9276-6。

注:內徑和費雷特直徑屬于幾何描述粒度參數(shù)。

3.5

內徑Innerdiameter

顆粒投影面積的最大內切圓直徑,參見ISO9276-6。

3.6

費雷特直徑Feret'sdiameter

與顆粒投影輪廓的邊界相切的平行線之間的距離。

注:顆粒長度即費雷特最大直徑(FeretMax);顆粒寬度即費雷特最小直徑(FeretMin)。參見ISO9276-6。

3.7

粒度分布particlesizedistribution

粉體中顆粒的粒度組成。

3.8

面積分布surfaceorprojectedareadistribution

以顆粒投影面積為基準的粒度分布,是圖像法粒度分析的一般方法。

3.9

顆粒形狀particleshape

顆粒形狀是由其表面所有點構成的包絡面。

注1:對于顆粒形狀的定量描述,分為三個層級,即宏觀形狀描述參數(shù)、介觀形狀描述參數(shù)和微觀形狀描述

參數(shù)。參數(shù)多達40個以上。

注2:對于顆粒形狀,無法只用一個參數(shù)描述,至少需要每個層級選擇一個參數(shù),參見ISO9276-6。

注3:長寬比、橢圓度、緊實度、類球度等描述的是顆粒的大致輪廓,屬于宏觀形狀描述參數(shù);圓度、圓潤

度、堅固度、凸度、凹全國團體標準信息平臺度等描述的顆粒局部細節(jié),屬于介觀形狀描述參數(shù);粗糙度和鈍度等描述的顆粒輪廓的曲

率及表面織構,屬于微觀形狀描述參數(shù)(2,7)。相關定義見附錄A。

2

T/CCEMA000X-201

4質量要求

4.1感官質量

顆粒狀,沒有或較少粉體,均勻,無機械雜質。

4.2質量指標

4.2.1球形顆粒

產品的粒度指標應符合表1要求,其中圖像法為推薦方法:

表1球形顆粒粒度指標

測定方法<1mm1-2mm2-4mm4-4.5mm>4.5mm備注

粒度

%%%%%

總和必須等

篩分法篩分直徑<0.05<2.00>95.00<2.000.00

于100

內徑<0.05<2.00>95.00<2.000.00儀器可以一

次性給出所有

圖像法顆粒寬度

<0.05<1.50>95.00<3.500.00數(shù)據,包括累積

(最小直徑)

分布。

產品的顆粒形狀指標應符合表2要求:

表2球形顆粒鉀肥的顆粒形狀指標-圖像法

顆粒形狀定量參數(shù)累積形狀分布值(%)

長寬比D10>85.00

宏觀形狀描述參數(shù)[2]AspectRatio平均值Mean>90.00

D90>95.00

D10>90.00

介觀形狀描述參數(shù)圓度平均值Mean>92.00

D90>93.00

D10>87.00

全國團體標準信息平臺微觀形狀描述參數(shù)[2]鈍度(磨圓度)平均值Mean>92.00

D90>96.00

注1:D10,D90分別是顆粒下累積分布曲線達到10%和90%時,對應的橫坐標值。參見GB/T15445.1-2008

3

T/CCEMA000X-2019

粒度分析結果的表述第1部分:圖形表征

注2:實際報告格式舉例。下列表格同時匯總了10個粒形參數(shù)的數(shù)據,除了D10,D90外,還包括D25,D75。

分別用P10,P25,P75,P90表示。參見附錄A.3

4.2.2非球形顆粒產品的粒度指標應符合表3要求,其中圖像法為推薦方法:

表3非球形顆粒鉀肥的粒度指標

測定方法/定義<1mm1-2mm2-4mm4-4.5mm>4.5mm備注

%%%%%

篩分法/一等品<1.00<4.00>90.00<5.000.00

篩分直總和必須等

二等品<1.50<6.00>85.00<6.00<1.50

徑區(qū)間百于100

分比合格品<2.00<8.00>80.00<8.00<2.00

圖像法/一等品<0.05<2.00>90.00<8.000.00儀器可以一

顆粒內次性給出所有

二等品<0.10<4.00>84.00<10.00<1.50

徑區(qū)間百數(shù)據,包括累積

分比合格品<0.20<6.00>80.00<12.00<2.00分布。

產品的顆粒形狀指標應符合表4要求:

表4非球形顆粒鉀肥的形狀指標-圖像法

累積形狀分布值(%)

顆粒形狀定量參數(shù)

一等品二等品合格品

D10>75.00>75.00>70.00

長寬比平均值Mean>90.00>85.00>80.00

D90>94.00>92.00>90.00

宏觀形狀描述參數(shù)

D10>85.00>80.00>75.00

緊實度平均值Mean>92.00>90.00>85.00

D90>94.00>92.00>90.00

D10>90.00>88.00>85.00

介觀形狀描述參數(shù)圓度平均值Mean>92.00>91.00>90.00

D90>93.00>92.00>91.00

注:圖像法可以一次性得到表全國團體標準信息平臺1到表4內所用粒度和顆粒形狀的參數(shù)。

4

T/CCEMA000X-201

5試驗方法

5.1粒度檢測-篩分法

應符合GB/T24891的規(guī)定。試驗中至少需要四個規(guī)格的試驗篩套篩,分別為1.18mm、2.00mm、

4.00mm和4.75mm。條件允許的話,還應包括3.35mm試驗篩。

試驗篩須定期校驗。

5.2粒度和粒形檢測–圖像法

5.2.1儀器、設備

靜態(tài)圖像法粒度粒形分析儀,至少覆蓋100μm至10mm分析范圍。該儀器應該符合ISO13322-1

的標準,其操作和數(shù)據處理軟件應包含ISO9276-6中的顆粒大小和形貌描述參數(shù)規(guī)范。

5.2.2分析步驟

5.2.2.1取樣

應符合GB/T6679的規(guī)定。

5.2.2.2顆粒分散

將鉀肥顆粒分散在20cm×30cm的載玻片上。試驗分析步驟應符合GB/T21649.1的規(guī)定,為

使分析結果的相對誤差控制在5%以內,應至少對300個顆粒進行統(tǒng)計分析。

5.2.2.3圖像采集

a)在測量樣品前,用檢定過的格柵、顆粒標準參考物質或標準粒子板標定儀器。b)進行初步

掃描,在圖像中選擇可識別的對象,視場調整光源并對焦。

注:也可以將可溯源的標準物質和樣品同時固定在圖像分析儀器上。c)選擇參數(shù)。

注:本標準不涉及彩色分析,故應設置參數(shù)為黑白二值化顆粒分析。d)掃描獲取顆粒圖像。e)數(shù)據處理:

儀器軟件應能夠自動識別并提取顆粒圖像和所有參數(shù)信息,并保存數(shù)據。

5.2.2.4分析結果表述

試驗報告應包括以下內容:

a)試樣編號。b)本標準編號。c)圖像法報告須記錄所分析的顆粒數(shù)。d)篩分法實驗應依據表

1內容記錄數(shù)據。e)圖像法實驗應依據表1至表4內容記錄數(shù)據,并附以典型顆粒圖片;表述應

符合全國團體標準信息平臺GB/T15445.1的規(guī)定顯示圖形數(shù)據。

5

T/CCEMA000X-2019

6.結果判定

根據表1-表4的要求,判定產品等級,檢驗結果全部符合本標準要求時,判該批產品合格。

如果檢驗指標有任何一項不符合本標準要求時,應進行復驗,復驗結果中,只要有一項質量指標

不符合本標準表1-表4的要求,判該批產品不達標。

附錄A

粒度和粒形參數(shù)的定義及其含義

(資料性附錄)

A.1全國團體標準信息平臺摘要

目前對顆粒形狀和形態(tài)的描述和定量表征有多種不同方法,即便是對于粒度這個術語而言,

也沒有統(tǒng)一定義。不同的粒度分析方法均基于對不同物理特征的測量。在顆粒表征方面,分級方

6

T/CCEMA000X-201

法的廣泛應用表明顆粒粒度通常都是一個重要的指標,但僅用顆粒粒度不足以解釋諸如粉體流動、

混合、磨損或生物效應等顆?,F(xiàn)象。

在顆粒系統(tǒng)中,顆粒形狀和形態(tài)扮演著重要角色,因此應對這些特征進行定量表征和描述。

一個顆粒的形狀是由其表面所有點構成的包絡面。顆粒形狀(Shape)是由其表面所有點構成的包絡

面。顆粒形態(tài)(morphology)則是這種簡單形狀描述向復雜描述(如孔隙率、粗糙度和織構特征)

的延伸。顆粒形貌(粒形)是顆粒形狀和形態(tài)的總稱。圖像分析技術的廣泛應用使得顆粒大小、

幾何形狀和形態(tài)等特征測量有了標準方法。

本標準中列出了與顆粒鉀肥屬性最密切的粒度和粒形的基本參數(shù),但能表征鉀肥顆粒特點和屬性

的不限于4.2中所列參數(shù)。A.2表中的粒度和粒形參數(shù)都能反映鉀肥顆粒的某些屬性。

A.2符號、縮略語和定義

在GB/T15445.1中,符號x用來表示顆粒粒度或者球體直徑,符號d也常被用來表示該值。

在本部分中,符號x有時會被d代替。

符號術語定義/公式

xA等效面積直徑與顆粒具有相同投影面積的球的直徑

Area-equivalent

diameter

xV等效體積直徑與顆粒具有相同投影面積的球的直徑

Volume-equivalent

diameter

dimax,din最大內切圓直徑,內切顆粒投影區(qū)的所有圓的最大直徑。

內徑

Maximuminscribedcircle

diameter,Innerdiameter

dcmin最小外接圓直徑包含該顆粒投影的最小圓的直徑。

Minimumcircumscribed

circlediameter

xFmax最大費雷特直徑,顆粒投影區(qū)平行切線之間的最大距離。

顆粒長度

Feretdiametermaximum,

Lengthofparticle

xFmin最小費雷特直徑,顆粒投影區(qū)平行切線之間的最小距離。

顆粒寬度

Feretdiameterminimum,

全國團體標準信息平臺Breadthofparticle

7

T/CCEMA000X-2019

勒讓德慣性橢圓中心位于顆粒的質心,且與顆粒原始投影面積具

有相同的幾何矩,甚至二階矩的橢圓??梢杂瞄L

軸直徑、短軸直徑、重心位置及取向表征該橢圓。

xLMax勒讓德橢圓長軸直徑,勒讓德慣性橢圓的長軸

橢圓長度

Legendreellipse

maximum

xLmin勒讓德橢圓短軸直徑,勒讓德慣性橢圓的短軸

橢圓寬度

Legendreellipse

minimum

W慣量框寬度(歐奇奧寬包含顆粒投影、具有相同主方向的最小方框的寬

度、I.F.寬度)度。是勒讓德慣性橢圓的短軸方向上的費雷特直

Inertiaboxwidth徑

L慣量框高度(歐奇奧長包含顆粒投影、具有相同主方向的最小方框的高

度、I.F.長度)度。是勒讓德慣性橢圓的長軸方向上的費雷特直

Inertiaboxheight徑

ARL橢圓度(橢圓率,橢圓勒讓德橢圓短軸與勒讓德橢圓長軸的比率.

形狀因子)該指數(shù)在0到1之間,1表示完全圓形。

Ellipseratio

EL,EIF慣量費雷特延伸度(歐EL=1-W/L

奇奧延伸度)形狀越對稱的顆粒,其值越小,與顆粒的整體形

OcchioElongation狀有關。

ρ不規(guī)則度最大內接圓直徑與最小外切圓直徑之比。

irregularity天然顆粒通常具有大于0.12的值。

緊實度(緊湊度)顆粒投影形狀與圓的相似程度。定義為等效面積

Compactness直徑與費雷特最大直徑(顆粒長度)之比。緊實

度與我們對某個形狀緊湊性的直覺概念一致。其

測量也可定義為三維形狀,通常作為體積和表面

積的函數(shù)。緊實度的一個例子是球形度?。

Ψ沃德爾(Wadell)球形22

(xV/xS)πx/S

度V

Wadell’ssphericity

堅固度(堅固性)堅固度=由實際周長界定的面積A/由凸包周長

Solidity界定的面積AC。用于度量顆粒的整體凹度。該值

接近于0時,說明顆粒有多個凹面,此時可能發(fā)生

的是顆粒團聚。可應用于出現(xiàn)多個顆粒團聚團聚

時,對團聚顆粒的篩選。

全國團體標準信息平臺粗糙度粗糙度是由為獲得光滑表面從顆粒形狀中去

Roughness除的材料量來定義的。完全內切于形狀的“光滑

參照系”是一組直徑等于或大于內徑G%(80%)

的所有內切圓。

分形維數(shù)也是粗糙度的表征參數(shù)。

8

T/CCEMA000X-201

Wv鈍度

其中?∑()

Bluntness?

λi:與第i個點相關的半徑;λE:所有λi的最大值

A.3簡介

圖像分析技術是測量顆粒大小、幾何形狀和形態(tài)等特征測量的方法,應在一次測量中表征所

有定義了的顆粒大小和形狀參數(shù),如圖1示例。參見GB/T15445.1-2008粒度分析結果的表述第

1部分:圖形表征。

圖1粒度和粒形分析報告格式舉例(箱形圖)。

左圖:兩個球粒鉀肥的各種定義的粒度分布參數(shù)比較;右圖:兩個球粒鉀肥的各種定義的粒形分布參數(shù)比較

表格同時匯總了6個粒徑參數(shù)和11個粒形參數(shù)的數(shù)據,除了D10,D90外,還包括D25,D75。分別用P10,P25,P75,P90表示。參見附錄A.2

相關標準指出:

為了對顆粒或顆粒系統(tǒng)進行更全面的描述,粒度信息可以與其他信息一起使用,多數(shù)情

況下這些信息不可以被互相替代。

僅使用樣品中所有顆粒形狀的平均值毫無意義,其他顆粒特性的分布應作為粒度分布的

補充。

全國團體標準信息平臺顆粒形狀表示方法與技術應用間的關聯(lián)性是其使用的決定因素。顆粒形狀的分析有三個

層次(ISO9276-6),即

宏觀參數(shù):是對顆粒在幾何比例方面進行的整體描述。通常,使用簡單幾何描述符,這

些描述符基于顆粒輪廓大小的測量。

9

T/CCEMA000X-2019

介觀參數(shù):提供顆粒形狀和/或表面織構的詳細信息,其尺寸范圍不能比整個顆粒尺寸小

太多。

微觀參數(shù):利用上面提到的兩種描述符確定形狀邊界的粗糙度。

圖2從宏觀、介觀和微觀三個層次描述(表征)有關顆粒形狀的不規(guī)則性

圖b:具有不同球形度(縱軸)和圓潤度(橫軸)

圖a:#1橢圓度對球形度[i?1](宏觀)

的顆粒形狀對比,可見圓潤度不能代表球形度

#2有角度對圓潤度[i?10](介觀)

#3粗糙度與平滑度[i?100](微觀)

顆粒形狀的不規(guī)則性主要表現(xiàn)在三個層次或尺度(見圖2a):橢圓度對應球形度;有角度(凸

度)對應圓潤度;與平滑度相反的是粗糙度。球形度是最大內切球體和最小外接球體之間的直徑

比;最大內接圓直徑與最小外切圓直徑之比。具有不同球形度和圓潤度的顆粒如圖2b所示。粗糙

度是比顆粒直徑小得多的表面特征,一些圖像分析儀器軟件可以直接給出粗糙度分布等微觀粒形

信息,例如比利時歐奇奧(Occhio)儀器Callisto3D顆粒圖像分析軟件。

POWER開發(fā)了球形度和圓潤度的參考顆粒的視覺對比圖(圖3)。該圖表提供了一種快速和簡

單的方法來估計二維顆粒形狀,雖然這種可能是比較主觀的,但該方法對我們目測判斷單個化肥

顆粒的球形度,熟悉相關粒度粒形參數(shù)特別有用。

圓潤度分級:極棱棱較棱較圓圓極圓

高球形度

低球形度

全國團體標準信息平臺

圓潤度指數(shù)

10

T/CCEMA000X-201

圖3沉積顆粒圓潤度和球形度評估圖表

微觀參數(shù)鈍度是迄今為止顆粒球形度表征的最靈敏參數(shù)。只有完美的圓才能達到鈍度指數(shù)

100%,而較低的值,特別是低于50%的值代表非常不規(guī)則(粗糙)的輪廓。由于該參數(shù)具有極

高的靈敏性,化肥顆粒在運輸途中的磨損過程可利用該參數(shù)進行監(jiān)控和研究。該參數(shù)也被稱作“磨

損指數(shù)”或“磨圓度”。如下圖,球形顆粒鈍度應該在90%以上。鈍度80%-90%為橢球形。球形顆

粒鉀肥中存在少量橢球形顆粒是可以接受的,但不應該出現(xiàn)鈍度低于70%的非球形顆粒。

附錄B

化肥的顆粒特性參數(shù)與屬性之間的關系及延伸應用

(資料性目錄)

粒肥結塊是化肥生產廠與肥料用戶長期關心的熱點問題。顆粒不均、細粉過多、鈍度差的粒

肥,其抗壓強度、耐磨性、抗沖擊強度也比較差,顆粒脆弱易散,在貯運過程中易粉化或受壓變

形,分離度高。當這些細粒和細粉填滿了粗粒之間的空隙,顆粒間的接觸點與接觸面積就成百倍

增加,這樣的化肥就很容易結塊。一般認為,粒肥中細粒與細粉所占質量或體積比達到30%,即

達到化肥結塊的臨界值。

為了了解或預測化肥的屬性,處理涉及顆粒行為的所有問題(分離,播撒...),需要更好地

表征化肥的顆粒大小和形狀。顆粒圖像分析系統(tǒng)通過量化各種形狀分布值,提供了明確的粒形參

數(shù)的數(shù)值分布。目前,最先進的靜態(tài)粒度粒形分析技術不僅能提供五十多個粒度分布和形貌分布

參數(shù),還能夠進行顆粒計數(shù),集激光粒度儀,顯微鏡和計數(shù)器功能于一身,是取代篩分法、顯微全國團體標準信息平臺

鏡法和激光衍射法的新一代技術。

B.1顆粒鉀肥的基本粒度和粒形參數(shù)

11

T/CCEMA000X-2019

1)粒徑:

a)內徑:每個粒子的大小是以計算顆粒最大內切圓直徑(內徑)為基礎的。通過顆粒二次圖像的

表面關系可以確定顆粒的體積。其中,假設密度(density)和平坦度(flatness)指數(shù)與粒徑無

關。對于砂粒,圖像法和篩分法有非常出色的一致性粒度分布分析結果,但作為化肥樣品,圖像

法粒度分析與傳統(tǒng)篩分法實驗結果不盡相同。這些差異與顆粒的形貌有關,顆粒越接近球形,結

果差異越小。

b)顆粒長度和顆粒寬度:即最大或最小費雷特直徑,它與鏡下感知的顆粒長度或寬度一致。

2)形貌:按照ISO9276-6的定義,計算粒肥的三個基本參數(shù):橢圓度(Ellipseratio),圓潤

度(roundness)和粗糙度(roughness)。

橢圓度:是慣性橢圓的短軸和長軸之間的比率。

圓潤度:給出了關于粗糙程度的指征(見圖1b)——顆粒是圓潤還是棱角較多?粗糙或多尖

角的顆粒在儲運和使用過程中容易掉粉。

粗糙度:表示與顆粒平滑部分相比,粗糙部分的重要程度。

而化肥顆粒的播撒屬性與慣量費雷特延伸度EL(見A.2)有關(以下簡稱“延伸度”)。

B.2化肥粒形參數(shù)屬性之間的關系:

在粗糙度和圓潤度之間存在相關性。這意味著表面粗糙的顆粒在圖像法分析中能顯示出多角

的凹凸。

化肥顆粒的延伸度和休止角之間也有很好的相關性(圖3)[10]。延伸度越小,顆粒越接近

球形。

全國團體標準信息平臺圖3顆粒的延伸度和粉體休止角之間有很好的相關性

圖中線性方程為y=0.415x+27.4,相關系數(shù)R2=0.88

延伸度值越小,顆粒越趨于球形(spherical),值越大,顆粒越長(elongated)

12

T/CCEMA000X-201

B.3化肥粒度粒形參數(shù)屬性與顆粒特性之間的關系:

a)粒度分布指數(shù)GSI(GranulometricSpreadIndex):

鉀肥的平均粒徑在2和4mm之間。其粒度分布寬度沿用篩分法的定義,用粒度分布指數(shù)GSI

代表,其公式為

其中的dx值是不同的累計百分位數(shù),最常用的是d10,d16,d50,d84和d90,在圖像法粒度儀軟

件上很容易輸出這些值。粒度分布指數(shù)GSI應該在10到50之間。

b)延伸度作為流量和堆積密度的函數(shù),測定包裝后不同的物理性質:

ρat=175+0.549ρsp+2.95GSI–9.45EL(R2=0.953)

F(kg/min)=2.73+0.00510ρst–0.0381EL–0.666d50(R2=0.954)

其中,ρst:無包裝的堆積密度;ρat:包裝后的堆積密度;ρsp:比重(比密度);EL:延

伸度;F:流量

延伸度參數(shù)與包裝一個體積的粉體時的顆粒運動有關,是化肥最有用的形狀參數(shù)之一。它可

以計算包裝后的堆積密度(圖4)。

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