飼料添加劑蛋白銅FeedAdditives—Copper2025-09-01實(shí)施2025-09-01實(shí)施I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國(guó)飼料工業(yè)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：山東安為先生物科技有限公司、廣東興騰科生物科技有限公司、湖南德邦生物科技股份有限公司、中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所、山東省飼料獸藥質(zhì)量檢驗(yàn)中心、山東省畜產(chǎn)品質(zhì)量安全中心。本文件主要起草人：張欽強(qiáng)、王湧、沈彩芹、吳覺(jué)文、鄧志剛、王培龍、劉繼明、趙學(xué)峰、程利紅、劉宗爭(zhēng)。飼料添加劑蛋白銅僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T5917.1飼料粉碎粒度測(cè)定兩層篩篩分法GB/T6432飼料中粗蛋白的測(cè)定凱氏定氮法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T13079飼料中總砷的測(cè)定GB/T13080飼料中鉛的測(cè)定原子吸收光譜法GB/T13081飼料中汞的測(cè)定GB/T13082飼料中鎘的測(cè)定GB/T14699飼料采樣%2表1理化指標(biāo)(續(xù))螯合率以w表示，單位為百分含量(%),按式(1)計(jì)算：W?——試樣中總銅的含量，單位為百分含量(%);W?——試樣中游離銅的含量，單位為百分含量(%)。按GB/T6435的規(guī)定執(zhí)行。按GB/T5917.1的規(guī)定執(zhí)行。3以相同材料、相同生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的同一規(guī)格的產(chǎn)品為一個(gè)批，但每批產(chǎn)品不得超過(guò)20t。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為外觀與性狀、水分、粒度、總銅、游離銅。c)停產(chǎn)3個(gè)月以上，重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；7.4.2檢驗(yàn)結(jié)果中有任何指標(biāo)不符合本文件規(guī)定時(shí)，可自同批產(chǎn)品中重新加倍取樣進(jìn)行7.4.3各項(xiàng)目指標(biāo)的極限數(shù)值判定按GB/T8170中修約值比較法執(zhí)行。運(yùn)輸工具應(yīng)清潔、干燥，不得與有毒有害物品混運(yùn)，運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)注意防潮、防日曬、防雨4(規(guī)范性)總銅、游離銅的測(cè)定A.1原理試樣經(jīng)鹽酸消解測(cè)定總銅，游離銅用甲醇提取后測(cè)定。A.2試劑或材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?。A.2.2鹽酸：優(yōu)級(jí)純。A.2.3無(wú)水甲醇。A.2.4鹽酸溶液(6mol/L):鹽酸+水=1+1。A.2.5銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1000μg/mL,市售。A.2.6銅標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(20μg/mL):準(zhǔn)確移取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(A.2.5)1mL,置于50mL容量瓶中，加1mL鹽酸溶液(A.2.4),用水定容，混勻。臨用現(xiàn)配。A.2.7銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：準(zhǔn)確移取銅標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(A.2.6)1mL、2mL、3mL、4mL、5mL,分別置于50mL容量瓶中，加1mL鹽酸溶液(A.2.4),用水定容，配制成質(zhì)量濃度分別為0.4μg/mL、0.8μg/mL、1.2μg/mL、1.6μg/mL、2μg/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。臨用現(xiàn)配。A.2.8定性濾紙。A.3儀器設(shè)備A.3.1分析天平：精度0.0001g。A.3.2原子吸收分光光度計(jì)。A.3.3超聲波清洗器。A.3.4離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥3000r/min。A.3.5振蕩器。A.4試驗(yàn)步驟A.4.1總銅平行做兩份試驗(yàn)。稱取試樣約0.2g,精確至0.0001g,置于50mL容量瓶中，加入10mL鹽酸溶液 (A.2.4),超聲溶解10min,使試樣充分溶解，用水定容，用濾紙(A.2.8)過(guò)濾。準(zhǔn)確移取續(xù)濾液1mL于50mL容量瓶中，加鹽酸溶液1mL(A.2.4),用水定容，混勻。按照GB/T13885-2017中8.6的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。同時(shí)做空白試驗(yàn)。A.4.1.2試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣中總銅以W?表示，單位為百分含量(%),按式(A.1)計(jì)算：C——標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的試樣溶液中銅的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);C?——空白溶液中銅的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——試樣溶液最初定容時(shí)的體積，單位為毫升(mL);V?——試樣溶液分取的體積，單位為毫升(mL);5N——試樣溶液的稀釋倍數(shù)；測(cè)定結(jié)果以平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點(diǎn)后1位。在重復(fù)性條件下，兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于1%。A.4.2游離銅平行做兩份試驗(yàn)。稱取試樣1.0g,精確至0.0001g,置于50mL離心管中，加入20mL無(wú)水甲醇(A.2.3),塞緊蓋子，振蕩提取30min,取出靜置10min,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用無(wú)水甲醇(A.2.3)定容。移取25mL提取液于離心管中，3000r/min離心10min。移取1mL上清液至10mL容量瓶中，用鹽酸溶液(A.2.4)定容，混勻。按照GB/T13885-2017中8.6的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。同時(shí)做空白試驗(yàn)。試樣中游離銅以W?表示，單位為百分含量(%),按式(A.2)計(jì)算：C?——標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的試樣溶液中銅的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);C?——空白溶液中銅的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/