《QB/T2957-2008淀粉基塑料中淀粉含量的測定

熱重法(TG)》(2026年)實施指南目錄一

、

為何熱重法（

TG）

成為淀粉基塑料淀粉含量測定的核心技術(shù)？

專家視角解析標準制定背景與行業(yè)迫切需求二

、

如何精準理解《QB/T2957-2008》

的適用范圍？

深度剖析標準對不同類型淀粉基塑料的覆蓋與邊界界定三

、

熱重法測定淀粉含量的原理究竟是什么？

從分子熱行為到數(shù)據(jù)計算，

專家?guī)悴鸾鈽藴手械暮诵目茖W邏輯四

、

開展測定實驗前需準備哪些關(guān)鍵設(shè)備與試劑？

對照標準要求梳理設(shè)備校準

、

試劑純度把控的細節(jié)要點五

、

實驗操作的每一步都有哪些嚴格規(guī)范？

按標準流程解析樣品制備

、

熱重分析參數(shù)設(shè)置的關(guān)鍵控制點六

、

如何處理熱重分析得到的原始數(shù)據(jù)？

標準規(guī)定的數(shù)據(jù)計算方法與結(jié)果修約規(guī)則的深度解讀七

、

測定結(jié)果的準確性如何驗證？

標準中方法驗證的指標要求與實驗室間比對的實施路徑八

、

實際檢測中常見問題有哪些？

專家總結(jié)樣品吸濕

、基線漂移等疑點的解決方案與規(guī)避技巧九

、

未來5年淀粉基塑料檢測行業(yè)將呈現(xiàn)哪些趨勢？

結(jié)合標準展望熱重法與其他技術(shù)聯(lián)用的發(fā)展方向十

、

如何通過標準實施推動淀粉基塑料產(chǎn)業(yè)高質(zhì)量發(fā)展？

從質(zhì)量管控到綠色認證的實踐指導策略、為何熱重法（TG）成為淀粉基塑料淀粉含量測定的核心技術(shù)？專家視角解析標準制定背景與行業(yè)迫切需求淀粉基塑料產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展為何催生檢測標準需求？隨著“雙碳”目標推進，淀粉基塑料作為可降解材料核心品類，2020-2025年產(chǎn)量年均增速超20%。但市場存在淀粉含量虛標問題，如宣稱50%實際僅30%，導致產(chǎn)品降解性能不達標，亟需統(tǒng)一檢測標準規(guī)范市場，《QB/T2957-2008》由此應(yīng)運而生，填補行業(yè)檢測空白。（二）熱重法（TG）相比其他方法有何獨特優(yōu)勢？01與化學滴定法、紅外光譜法相比，TG法無需復雜前處理，能直接通過熱失重曲線區(qū)分淀粉（200-350℃失重）與塑料基體（350℃以上失重），檢測耗時短（僅需1-2小時）、樣品用量少（5-10mg），且精度達±1%，符合行業(yè)高效精準檢測需求，故被標準選定為核心方法。02（三）標準制定時參考了哪些國際與國內(nèi)技術(shù)依據(jù)？01制定過程中參考了ISO11358《塑料熱重分析法（TGA）通則》的技術(shù)框架，同時結(jié)合國內(nèi)淀粉基塑料產(chǎn)業(yè)特點，如針對玉米淀粉、馬鈴薯淀粉等常見原料的熱行為差異，優(yōu)化了升溫速率等參數(shù)，確保標準的適用性與國際兼容性。02、如何精準理解《QB/T2957-2008》的適用范圍？深度剖析標準對不同類型淀粉基塑料的覆蓋與邊界界定標準適用于哪些主要類型的淀粉基塑料產(chǎn)品？明確覆蓋淀粉與聚烯烴（PE、PP）、聚乳酸（PLA）、聚己二酸丁二醇酯（PBS）等基體共混的塑料，包括薄膜、注塑件、泡沫等制品，只要淀粉以物理共混或化學接枝形式存在，均可采用本標準測定含量。12（二）哪些類型的淀粉基材料不在標準適用范圍內(nèi)？01排除了淀粉含量低于5%的微量添加型塑料（因TG法對低含量檢測誤差較大），以及淀粉與天然纖維（如纖維素）復合的材料（兩者熱失重區(qū)間重疊，無法準確區(qū)分），此類材料需結(jié)合其他方法檢測。02（三）如何判斷特定淀粉基塑料產(chǎn)品是否符合標準適用條件？01可通過兩步判斷：第一步查看產(chǎn)品成分表，確認是否含淀粉及基體類型；第二步取少量樣品做預實驗，若在200-350℃區(qū)間有明顯失重峰，且與塑料基體失重峰分離，即可適用本標準。02、熱重法測定淀粉含量的原理究竟是什么？從分子熱行為到數(shù)據(jù)計算，專家?guī)悴鸾鈽藴手械暮诵目茖W邏輯淀粉與塑料基體在熱失重過程中有何本質(zhì)差異？淀粉分子含大量羥基，200-250℃時發(fā)生脫水與糖苷鍵斷裂，250-350℃時碳水化合物骨架分解，總失重量占淀粉質(zhì)量的70%-80%；而PE、PLA等塑料基體，熱分解溫度多在350℃以上，兩者熱失重區(qū)間差異顯著，為定量分析提供基礎(chǔ)。（二）標準中如何通過熱失重數(shù)據(jù)計算淀粉含量？核心公式為：淀粉含量（%）=（樣品在200-350℃區(qū)間失重量-空白樣品同期失重量）/（標準淀粉在相同條件下的失重量）×100%?？瞻讟悠沸枧懦w自身在200-350℃的微量失重（通常≤2%），確保計算準確性。（三）升溫速率、氣氛等參數(shù)為何會影響測定原理的實現(xiàn)？標準規(guī)定升溫速率為10℃/min，速率過快會導致失重峰偏移（如升至15℃/min，淀粉失重峰可能后移至220-370℃)；氣氛采用氮氣（純度≥99.99%），若含氧氣會引發(fā)氧化失重，干擾淀粉分解信號，故需嚴格控制實驗條件。、開展測定實驗前需準備哪些關(guān)鍵設(shè)備與試劑？對照標準要求梳理設(shè)備校準、試劑純度把控的細節(jié)要點熱重分析儀需滿足哪些技術(shù)指標？01標準要求儀器精度：質(zhì)量分辨率≤0.1μg，溫度范圍室溫至600℃,溫度精度±1℃,升溫速率可調(diào)節(jié)范圍5-20℃/min。儀器需配備自動氣氛控制系統(tǒng)，能穩(wěn)定輸出氮氣氣流（流速50mL/min），且需每年由計量機構(gòu)校準。02（二）實驗所需試劑的純度與規(guī)格有何明確要求？主要試劑包括：標準淀粉（純度≥99%，如馬鈴薯淀粉，需在105℃烘干至恒重）、氮氣（純度≥99.99%，不含水分與氧氣）、無水乙醇（分析純，用于樣品清洗）。試劑需在有效期內(nèi)使用，且儲存時避免受潮、污染。12（三）輔助設(shè)備與耗材的準備有哪些易被忽視的要點？需準備分析天平（精度0.1mg）、鼓風干燥箱（控溫精度±2℃)、瑪瑙研缽（避免樣品污染）、鋁制樣品坩堝（耐高溫且質(zhì)量穩(wěn)定，使用前需在600℃灼燒至恒重）。耗材需一次性使用或徹底清洗烘干，防止交叉污染。12、實驗操作的每一步都有哪些嚴格規(guī)范？按標準流程解析樣品制備、熱重分析參數(shù)設(shè)置的關(guān)鍵控制點樣品制備階段如何確保代表性與均勻性？樣品需從制品不同部位取樣（如薄膜取3個不同區(qū)域，注塑件取表層與芯層），總質(zhì)量不少于5g；經(jīng)液氮冷凍粉碎后，過100目篩，篩下物混合均勻；若樣品含填料（如碳酸鈣），需先通過離心分離（轉(zhuǎn)速3000r/min，10min）去除，避免干擾失重數(shù)據(jù)。（二）熱重分析的參數(shù)設(shè)置需遵循哪些標準要求？01開機后先通氮氣purge30min，排除系統(tǒng)內(nèi)空氣；樣品用量5-10mg，均勻鋪于坩堝底部（厚度≤1mm）；升溫程序：從室溫升至105℃,恒溫30min（去除樣品水分），再以10℃/min速率升至600℃,記錄實時質(zhì)量變化與溫度曲線。02禁止用手直接接觸坩堝（需戴無塵手套），防止指紋殘留影響質(zhì)量；升溫過程中若發(fā)現(xiàn)曲線異常（如突降），需立即停止實驗，檢查氣氛是否泄漏；同一樣品需平行測定3次，確保操作一致性，減少偶然誤差。02（三）實驗過程中如何避免操作失誤導致結(jié)果偏差？01、如何處理熱重分析得到的原始數(shù)據(jù)？標準規(guī)定的數(shù)據(jù)計算方法與結(jié)果修約規(guī)則的深度解讀原始熱重曲線的基線校正需注意哪些細節(jié)？采用儀器自帶的基線校正功能，以空白坩堝（僅坩堝）的熱失重曲線為基線，樣品曲線減去基線曲線，得到凈失重曲線。校正時需確?？瞻讓嶒炁c樣品實驗的升溫速率、氣氛條件完全一致。（二）如何準確界定200-350℃的失重區(qū)間并計算失重量？在凈失重曲線上，找到質(zhì)量開始快速下降的起始點（通常為200℃±5℃)和質(zhì)量下降趨于平緩的終點（通常為350℃±5℃),兩點之間的質(zhì)量差值即為該區(qū)間失重量。若曲線存在波動，可取3次平行實驗的平均值作為最終失重量。（三）結(jié)果修約需遵循哪些標準規(guī)則？01淀粉含量計算結(jié)果需保留小數(shù)點后一位，修約時遵循“四舍六入五考慮”原則：若第五位數(shù)字小于5則舍，大于6則入，等于5時看前一位，前一位為奇數(shù)則入，偶數(shù)則舍。例如計算結(jié)果為45.45%，修約后為45.4%；結(jié)果為45.55%，修約后為45.6%。02、測定結(jié)果的準確性如何驗證？標準中方法驗證的指標要求與實驗室間比對的實施路徑方法驗證需考核哪些關(guān)鍵指標？標準要求驗證精密度（相對標準偏差RSD≤3%）、準確度（加標回收率95%-105%）、檢出限(≥0.5%）。精密度通過對同一樣品平行測定6次，計算RSD；準確度通過向已知淀粉含量的樣品中添加標準淀粉，測定回收率。0102（二）實驗室如何開展內(nèi)部質(zhì)量控制以確保結(jié)果可靠？需建立質(zhì)量控制圖，每周測定標準樣品（如已知淀粉含量為30%的標準物質(zhì)），若測定結(jié)果超出控制限（如±2σ),需停止實驗，排查儀器校準、試劑純度、操作流程等問題，待問題解決后重新驗證。（三）實驗室間比對的參與方式與結(jié)果應(yīng)用有哪些？每年需至少參與1次由行業(yè)協(xié)會或計量機構(gòu)組織的比對實驗，將本實驗室結(jié)果與其他實驗室結(jié)果進行Z比分評價（|Z|≤2為滿意）。若結(jié)果不滿意，需分析差異原因（如儀器型號差異、操作習慣不同），制定改進措施并驗證。12、實際檢測中常見問題有哪些？專家總結(jié)樣品吸濕、基線漂移等疑點的解決方案與規(guī)避技巧樣品吸濕導致初始失重異常如何解決？01樣品粉碎后易吸濕，導致105℃恒溫階段失重量超標（正常應(yīng)≤2%）。解決方案：粉碎后立即放入干燥器（含變色硅膠），30min內(nèi)完成稱量；或在105℃烘干1h后，置于干燥器冷卻至室溫再稱量，減少水分干擾。02（二）熱重曲線基線漂移影響失重區(qū)間判斷怎么辦？基線漂移多因儀器長時間使用后，坩堝殘留污染物或氣氛不純。規(guī)避技巧：每次實驗后用酒精擦拭坩堝，定期（每3個月）將坩堝在600℃灼燒2h；更換氮氣鋼瓶時，先purge管路10min，排除管道內(nèi)殘留空氣。12（三）淀粉與基體熱失重區(qū)間重疊導致結(jié)果偏低如何處理？若基體為PLA（熱分解溫度300-350℃),與淀粉失重區(qū)間部分重疊，會導致淀粉失重量計算偏低。解決方案：采用分步升溫法，先在200-280℃恒溫30min（淀粉主要失重區(qū)間），再升溫至600℃,減少基體干擾；或結(jié)合紅外光譜法輔助定性。、未來5年淀粉基塑料檢測行業(yè)將呈現(xiàn)哪些趨勢？結(jié)合標準展望熱重法與其他技術(shù)聯(lián)用的發(fā)展方向熱重法與紅外光譜（TG-IR）聯(lián)用為何會成為主流趨勢？01TG-IR可實時檢測淀粉分解產(chǎn)生的特征氣體（如CO2、H2O），通過紅外光譜確認失重成分，解決單一TG法無法區(qū)分淀粉與其他碳水化合物的問題。預計2026年，80%以上的重點實驗室將配備TG-IR聯(lián)用設(shè)備，標準可能在后續(xù)修訂中納入該技術(shù)。02（二）自動化與智能化檢測設(shè)備將如何提升檢測效率？未來設(shè)備將實現(xiàn)樣品自動稱量、自動進樣、數(shù)據(jù)自動分析，檢測周期可從2小時縮短至30分鐘；同時配備AI算法，能自動識別失重峰、校正基線，減少人為誤差。行業(yè)可能出臺配套的自動化檢測操作規(guī)范，與本標準形成互補。12（三）針對新型淀粉基材料（如淀粉-納米復合塑料）的檢測技術(shù)將如何發(fā)展？新型材料中納米粒子（如納米黏土）可能影響熱傳導，導致淀粉失重峰偏移。未來需優(yōu)化TG法的升溫程序（如采用階梯升溫），同時結(jié)合X射線衍射（XRD）分析納米粒子分布，確保淀粉含量測定準確。標準可能在5年內(nèi)啟動修訂，納入新型材料的檢測要求。、如何通過標準實施推動淀粉基塑料產(chǎn)業(yè)高質(zhì)量發(fā)展？從質(zhì)量管控到綠色認證的實踐指導策略生產(chǎn)企業(yè)如何將標準融入內(nèi)部質(zhì)量管控體系？01企業(yè)需建立從原料到成品的檢測流程：原料淀粉進廠時，用本標準測定純度；生產(chǎn)過程中每2小時取樣檢測，確保淀粉含量穩(wěn)定；成品出廠前，出具基于本標準的檢測報告，杜絕虛標。同時，將檢測數(shù)據(jù)納入ERP系統(tǒng)，實現(xiàn)質(zhì)量追溯。02（二）監(jiān)管部門如何利用標準開展市場監(jiān)管與執(zhí)法？監(jiān)管部門可采用“雙隨機、一公開”方式，對市場產(chǎn)品抽樣檢測，若發(fā)現(xiàn)淀粉含量不符合宣稱（如