第48講物質(zhì)的分離與提純(基礎(chǔ)課)

澎復(fù)習(xí)目標

1.了解過濾、蒸發(fā)、萃取、蒸偏等物質(zhì)分離、提純的常用方法，能對常見物

質(zhì)進行分離與提純。

2.能從問題和假設(shè)出發(fā)，確定物質(zhì)的分離和提純以及檢驗探究方案，進行科

學(xué)探究；在物質(zhì)分離與提純的方案設(shè)計中，要具有環(huán)境保護和合理開發(fā)、利用

資源的意識。

知］識點一物質(zhì)分離、提純常用的物理方法

梳理

1.固體與液體的分離提純

圖1圖2

(1)圖1分離提純方法稱為過渡，涉及的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、漏斗。

適用范圍：把不溶性固體與液體進行分離。

注意事項：①一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁。二低：濾紙上緣低于漏斗邊緣,

液面低于濾紙邊緣。三靠：燒杯緊靠玻璃棒,玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?漏斗下

端緊靠燒杯內(nèi)壁。

②若濾液渾濁，需再過濾。渾濁的原因可能是濾紙破損、液面超過漉紙邊

緣。

(2)圖2分離提純方法稱為座發(fā)，涉及的儀器有鐵架臺(含鐵圈)、蒸發(fā)皿、玻

璃棒、酒精燈。

注意事項：加熱時不要將溶液蒸干，當蒸發(fā)皿中出現(xiàn)較多晶體時，即停止

加熱，利用余熱將液體蒸干。

⑶結(jié)晶的兩種方式

①蒸發(fā)結(jié)晶——適用于溶解度隨溫度升高而變化不大或減小且穩(wěn)定的固體

物質(zhì)，如NaCkCa(0H)2等。

②冷卻結(jié)晶——適用于溶解度隨溫度升高而增大或不穩(wěn)定的結(jié)晶水合物或

錢鹽，如KNO3、CuS045H2。、NH4cl等。

2.液體與液體的分離提純

圖3圖4

(1)圖3的分離提純方法稱為萃取分液，涉及的玻璃儀器主要是分液漏斗和

燒杯。

適用范圍：①萃?。豪萌苜|(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種

溶劑(萃取劑)把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來；②分液：兩種液

體互不相溶且易分層的分離方法。

注意事項：①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中的大；②萃取劑與原

溶劑不反應(yīng)、不相溶；③萃取劑與溶質(zhì)不反應(yīng)；④分液時，分液漏斗中的下層

液體從工口放出，上層液體從上口倒出。

(2)圖4的分離提純方法稱為蒸餡。

適用范圍：分離沸點相差較大的互溶液體混合物。

注意事項：①溫度計的水銀球放在蒸儲燒瓶的支萱旦處；②蒸儲燒瓶內(nèi)要

加濰石防止液體暴沸；③冷凝管水流方向應(yīng)為“工口進，上口出”。

3.固體與固體的分離——升華法

某種組分易升華的混合物，利用物質(zhì)升華的性質(zhì)在加熱條件下使之分離的

方法(如圖5)。如Na。與L混合物的分離。

圖5

4.氣體與氣體的分離提純

⑴固體吸收法——干燥管或U形管。如用堿石灰干燥NH3。

⑵溶液吸收法——洗氣瓶。如用濃硫酸干燥HCI、SO2等。

⑶固體加熱吸收法——硬質(zhì)玻璃管。如用銅絲加熱除去N2中的02。

訓(xùn)練的皿_________________

1.（2021?廣州三模）從海帶中提取碘，下列實驗操作不能達到實驗?zāi)康牡氖?/p>

A.裝置甲灼燒海帶B,裝置乙過濾海帶灰

C.裝置丙萃取碘單質(zhì)D.裝置丁分離碘和苯

D［灼燒在卅煙中進行，圖中灼燒操作合理，A不符合題意；海帶灰中含

有不溶于水的雜質(zhì)，過濾可以分離，圖中過濾裝置合理，B不符合題意；碘單質(zhì)

更易溶于苯，苯與水不互溶，且不與水反應(yīng)，可以用苯萃取，苯的密度比較小，

有機層在上層，操作合理，C不符合題意；蒸館時溫度計測定館分的溫度，水銀

球應(yīng)在支管口處，D符合題意。］

2.（2021?晉中模擬）實驗室提供的玻璃儀器有燒杯、普通漏斗、酒精燈、蒸

發(fā)皿、玻璃棒、試管、蒸儲燒瓶，非玻璃儀器任選，選用上述儀器能完成的實

驗是（）

A.配制一定濃度和體積的NaOH溶液

B.石油分館

C.重結(jié)晶法提純苯甲酸

D.從海帶灰中提取碘單質(zhì)

C［缺少一定規(guī)格的容量瓶和膠頭滴管等儀器，不能完成實驗，故A項錯

誤；缺少冷凝管、錐形瓶、牛角管等儀器，不能完成實驗，故B項錯誤；重結(jié)

晶法提純苯甲酸需要用到蒸發(fā)濃縮的儀器(酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒)、過濾儀器

(燒杯、普通漏斗、玻璃棒)，能完成實驗，故C項正確；提取碘需要分液裝置，

缺少分液漏斗，不能完成實驗，故D項錯誤。］

3.濱化鈣是一種重要的化工原料，制備CaBmQHzO的主要流程如圖所示:

下列說法不正確的是()

A.試劑M是HBr,加入HBr的目的是除去過量的Ca(OH)2

B.操作I為過濾，濾渣為Fe、Fe(OH)2和Fe(OH)3

C.操作n具體操作為重結(jié)晶，步驟為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、洗滌、干燥

D.測定制得的CaBm?2H2O純度的方法：稱取一定量的樣品溶于水、滴入

足量Na2c03溶液，充分反應(yīng)后過濾，將濾渣洗滌、烘干、冷卻、稱量，計算出

CaBr2-2H2O的純度

C［由流程分析可知，試劑M是HBr,加入HBr的目的是除去過量的

Ca(OH)2,得到較為純凈的CaBn溶液，故A正確；由以上分析可知操作I為

過濾，濾渣為Fe、Fe(OH”和Fe(OH)3,故B正確；操作H為蒸發(fā)濃縮、冷卻

結(jié)晶，不是重結(jié)晶，故C錯誤；制得的CaBrzOHzO加水溶解，加足量Na2c

溶液，生成CaC03沉淀，過濾得到CaC03固體，洗滌、烘干、冷卻、稱量，然

后計算CaBn的質(zhì)量，再計算便得出CaB32H20的純度，故D正確。］

4.(2021?西城區(qū)期末)間苯三酚和HC1的甲醇溶液反應(yīng)生成3,5一二甲氧基

苯酚和水。提純3,5一二甲氧基苯酚時，先分離出甲醇，再加入乙醛進行萃取，

分液后得到的有機層用飽和NaHCO3溶液、蒸儲水依次進行洗滌，再經(jīng)蒸溜、

重結(jié)晶等操作進行產(chǎn)品的純化。相關(guān)物質(zhì)的部分物理性質(zhì)如下表：

物質(zhì)沸點/℃密度(20度)/(g?cnT3)溶解性

甲醇64.70.7915易溶于水

乙醛34.50.7138微溶于水

下列說法不正確的是()

A.分離出甲醇的操作是蒸饋

B.用乙醛萃取后得到的有機層在分液漏斗的下層

C.用飽和NaHCO3溶液洗滌可以除去HC1

D.重結(jié)晶除去間苯三酚是利用不同物質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將雜

質(zhì)除去

B［甲醇易溶于水，與水的沸點差別較大，所以分離出甲醇的操作是蒸儲,

故A正確；乙酶的密度比水小，則用乙醛萃取后得到的有機層在分液漏斗的上

層，下層為水，故B錯誤；飽和NaHCO3溶液能與HC1反應(yīng)生成氯化鈉、二氧

化碳和水，所以用飽和NaHCO3溶液洗滌可以除去HCL故C正確；3,5一二甲

氧基苯酚在水中的溶解度不大，可以重結(jié)晶提純，則重結(jié)晶除去間苯三酚是利

用不同物質(zhì)在同一溶劑中的溶解度不同而將雜質(zhì)除去，故D正確。］

I思維模型I

依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離、提純的方法

(1)“固+固”混合物的分離(提純)

加執(zhí)

升華法：如NaCl和I

擔(dān)易落結(jié)晶法：如KNO；和NaCl

固

+加水

固難溶+易溶過濾法：如NaCl和

苴他MglOH%

二1特殊法：如FeS和Fe可用磁鐵吸引

(2)“固+液”混合物的分離(提純)

「萃取法：如從碘水中提取碘

互溶|蒸發(fā)結(jié)晶：如從硫酸銅溶液中

膽磯晶體

+

液蒸偏：如從海水中獲取蒸儲水

不互溶

過濾法

(3)“液+液”混合物的分離(提純)

互溶蒸像法：如酒精和水，從石油中獲取

液

—I汽油、煤油

|不互溶分液法：如油和水、乙酸乙酯和

液

Na2c(%溶液

知識點二物質(zhì)分離、提純常用的化學(xué)方法

梳理

1.化學(xué)分離和提純物質(zhì)的原則

不增提純過程中不增加新的雜質(zhì)

不減不減少被提純的物質(zhì)

易分離被提純物質(zhì)與雜質(zhì)容易分離

易復(fù)原被提純物質(zhì)要易復(fù)原

一除雜試劑必須過量；二過量試劑必須除盡（因為過量試劑帶入

三必須

新的雜質(zhì)）；三必須選最佳除雜途徑

2.常見化學(xué)分離法

方法原理典例

混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物

食鹽中混有氯化錢、純堿中混有

加熱法質(zhì)時，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性

小蘇打

差的物質(zhì)分解而除去

在混合物中加入某試劑,使其中

的一種或多種以避形式分離

NaCl(Na2SO。TTX除SOM

出去的方法，若使用多種試劑將過量

NazCOjr鹽酸

沉淀法溶液中不同物質(zhì)逐一沉淀,這時除Ba2+

調(diào)pH

應(yīng)注意后加試劑能將先加試劑

的過量部分除去,最后加的試劑除coH

不引入新的雜質(zhì)

不能通過一次反應(yīng)達到分離目

苯酚中混有硝基苯時,先加入氫

的，而要轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)才能分

轉(zhuǎn)化法氧化鈉溶液后分液，再向苯酚鈉

離,然后再將轉(zhuǎn)化物質(zhì)恢復(fù)為原

溶液中通入CO2重新生成苯酚

物質(zhì)

被提純物不與酸反應(yīng),而雜質(zhì)可

用鹽酸除去二氧化硅中的碳酸

與酸反應(yīng)，用酸作除雜試劑；被

酸堿法鈣,用氫氧化鈉溶液除去鐵粉中

提純物不與堿反應(yīng),而雜質(zhì)可與

的鋁粉

堿反應(yīng)，用堿作除雜試劑

氧化還對混合物中含有還原性雜質(zhì)，力口氯化亞鐵中含有氯化鐵雜質(zhì)可

原法入適當氧化劑使其氧化為被提加入鐵粉，振蕩過濾，即可除去

純物質(zhì)；對混合物中含有氧化性氯化鐵;氯化鐵中含有氯化亞鐵

雜質(zhì),加入適當還原劑使其還原雜質(zhì)可通入氯氣,將氯化亞鐵轉(zhuǎn)

為被提純物質(zhì)化為氯化鐵

利用某些物質(zhì)沉淀的pH范圍

調(diào)節(jié)

不同，采取一定措施調(diào)節(jié)溶液

pH法

pH,使某些物質(zhì)沉淀進行分離

粗銅作陽極、純銅作陰極，硫酸

電解法利用電解原理除去雜質(zhì)

銅作電解質(zhì)溶液

,訓(xùn)練:y…

.題點。利用化學(xué)方法進行物質(zhì)分離、提純

1.除去下列物質(zhì)中所含少量雜質(zhì)（括號內(nèi)為雜質(zhì)），所選試劑和方法均正確

的是（）

A.乙烯（H2S）:將混合氣體通入酸性高鎰酸鉀溶液，洗氣

B.甲酸（甲醛）：新制CU（OH）2,過濾

C.乙醇（水）：加足量生石灰，蒸儲

D.乙酸乙酯（乙酸）：氫氧化鈉溶液，分液

C［乙烯和H2s均可被酸性高鎰酸鉀氧化，不能除雜，應(yīng)選硫酸銅溶液、

洗氣，故A錯誤；甲酸和甲醛均含一CHO,均可被新制Cu（OH）2氧化，不能分

離，應(yīng)選蒸館法，故B錯誤；生石灰與水反應(yīng)生成氫氧化鈣，增大與乙醇的沸

點差異，然后蒸館可分離，故C正確；乙酸乙酯和乙酸均與NaOH溶液反應(yīng)，

不能除雜，應(yīng)選飽和碳酸鈉溶液，分液，故D錯誤。］

2.下列除去雜質(zhì)的方法（括號里為少量雜質(zhì)沖，所用試劑或操作不正確的

是

（）

A.BaSO4（BaCO3）：加入足量鹽酸，充分反應(yīng)，過濾、洗滌、干燥

B.Fe2（）3（A12（）3）：加入足量NaOH溶液，充分反應(yīng)，過濾、洗滌、干燥

C.CO2（HC1）：將氣體通過盛有飽和Na2c03溶液的洗氣瓶

D.CaO（CaC（）3）：高溫燃燒至恒重

C［碳酸頓與鹽酸反應(yīng)，僦酸領(lǐng)不能，反應(yīng)后過濾可分離，故A正確；氧

化鋁與NaOH溶液反應(yīng)，氧化鐵不能，則反應(yīng)后過濾可分離，故B正確；二者

均與碳酸鈉溶液反應(yīng)，不能除雜，故C錯誤；碳酸鈣高溫分解生成CaO,高溫

可除雜，故D正確。］

題點?化工流程中的分離、提純

3.（2021?亳州期中）為了除去粗鹽中的Ca2+、Mg2+、SOH以及泥沙等雜質(zhì),

某同學(xué)設(shè)計了一種制備精鹽的實驗方案，步驟如圖（用于沉淀的試劑均過量）。下

列敘述正確的是（）

溶解溶液□一一

Na2C()3適狀鹽酸

稱取粗鹽

_0*0②~~④,⑤r濾液

蒸發(fā)、結(jié)晶、烘干

精鹽

?

A.第④發(fā)生的反應(yīng)只有CaCh+Na2C(h=CaCO3I+2NaCl

B.方框中的試劑可以是NaOH溶液也可以是KOH溶液

C.步驟②和④1頓序可以顛倒

D.⑤步操作用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗和玻璃棒

D［④加入過量的Na2cCh溶液將CM+和過量的Ba2+分別轉(zhuǎn)化為CaCO?

和BaCO3沉淀，發(fā)生的反應(yīng)有CaCh+Na2CO3=CaCO31+2NaCI和BaCl2+

Na2CO3=BaCO31+2NaCl,故A錯誤；方框中的試劑不能是KOH溶液，否

則會引入雜質(zhì)K+,故B錯誤；加入過量的Na2c。3溶液可除去過量的BM+,若

步驟②和④順序顛倒，過量的BM+將無法除去，故C錯誤；⑤步操作為過濾，

過濾時用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗和玻璃棒，故D正確。］

4.以工業(yè)生產(chǎn)硼砂所得廢渣硼鎂泥為原料制取MgSO4-7H2O的過程如圖所

示：

Ca（C10）2.MgO

硼鐵泥盟-劇-圜福-噩-翻-*1皿7Hq

III

濁渣1濁渣2濾渣3

硼鎂泥的主要成分如下表:

成分、

MgOSiO2FeOFezOaCaOAI2O3B2O3

30%?20%?5%?2%?1%?1%?

含量

40%25%15%3%2%2%

回答下列問題:

(i)“酸解”時應(yīng)該加入的酸是,“濾渣r中主要含有

(寫化學(xué)式)。

(2)“除雜”時加入Ca(ClO)2>MgO的作用分別是__________________、

(3)判斷“除雜”基本完成的方法是

(4)分離“濾渣3”應(yīng)趁熱過濾的原因是

［解析］(1)由目標產(chǎn)物MgSO4-7H2O可知“酸解”時加入的酸是H2so4。

根據(jù)表格中硼鎂泥的主要成分可知只有Si()2不溶于H2s04,“濾渣1”中主要

成分為SiOzo(2)加入Ca(Cl())2的目的是將Fe2+氧化成Fe3+,加入MgO的目的

是消耗過量的H2s04,調(diào)節(jié)溶液的pH,使Fe3+、AP+生成Fe(OH)3>AI(OH)3

沉淀而除去。(3)可以通過檢驗濾液中是否含有Fe3+來判斷“除雜”是否完成。

(4)較低溫度下，MgSO4-7H2O的溶解度減小，會結(jié)晶析出，造成產(chǎn)品損失，所

以分離“濾渣3”應(yīng)趁熱過濾。

［答案］(1)H2s04SiO2

(2)將Fe2+氧化成Fe3+消耗過量的酸，調(diào)節(jié)溶液的pH,使F/+、人仍以氫

氧化物的形式除去⑶取少量濾液，將其酸化后滴加KSCN溶液，若溶液未變

紅，則說明除雜完全(4)防止MgSO4?7H2O結(jié)晶析出

圜鹿窗邈#=

WIIIIIANIIII*II…

有機物制備中的分離、提純

\Z以題示法

【典例】(2019?全國HI卷,T27)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。

實驗室通過水楊酸進行乙?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下：

TCHC()()H

水楊酸醋限肝乙酰水楊酸

水楊酸醋酸酊乙酰水楊酸

熔點/℃157?159—72^----74135?138

相對密度/(gTmf1.441.101.35

相對分子質(zhì)量138102180

實驗過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酥10mL,充分搖

動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70'C左

右，充分反應(yīng)。稍冷后進行如下操作。

①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。

②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。

③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。

④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4go

回答下列問題：

(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用加熱。(填標號)

A.熱水浴B.酒精燈

C.煤氣燈D.電爐

(2)下列玻璃儀器中，①中需使用的有(填標號)，不需使用的有

________________(填名稱)。

JOiY

ABCD

(3)①中需使用冷水，目的是________________________________________o

(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是______________________________________

_________________________________________,以便過濾除去難溶雜質(zhì)。

(5)④采用的純化方法為o

(6)本實驗的產(chǎn)率是___________%。

［思路點撥］(1)維持恒溫70七可確定熱水浴加熱。

(2)①中操作有溶解、過濾，故可確定需要什么儀器，不需要什么儀器。

(3)溫度越低，溶解度越小，越易析出晶體。

(4)②中的目的是產(chǎn)品中乙酰水楊酸變?yōu)辂}而溶解。

⑸乙酰水楊酸的熔點較高，常溫下為固體，分離時可用重結(jié)晶法提純。

⑹設(shè)生成乙酰水楊酸的質(zhì)量為X。

COOHCOOH()

14

)。+(CH.CO)J)^

138180

6.9gx

+CH3COOH

懸=等，則x=9.0g,故本實驗的產(chǎn)率為舒^X100%=60%。

6CT

［答案］(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)

晶)(4)生成可溶的乙酰水楊酸鈉(5)重結(jié)晶(6)60

I題后歸納I

(1)?？純x器

直形冷凝管(用于蒸儲或冷凝回流)球形冷凝管(用于冷凝回流)

(2)問題設(shè)置

①有機物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機物

的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。

②有機反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價格較低

的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實驗中需要

控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。

(3)常見有機物分離提純的方法

①分液：用于分離兩種互不相溶(密度也不同)的液體。

②蒸館：用于分離沸點不同的互溶液體。

③洗氣：用于除去氣體混合物中的雜質(zhì)，如乙烷中的乙烯可通過澳水洗氣

除去。

④萃取分液：如分離淡水中的澳和水，可用四氯化碳或苯進行萃取，然后

分液。

⑤重結(jié)晶：固體有機物可以考慮重結(jié)晶。

1學(xué)以致用

(2021?揚州期末)苯甲醇與苯甲酸都是常見化工原料，在化工生產(chǎn)中有廣泛應(yīng)

用。工業(yè)上常在堿性條件下由苯甲醛來制備。某實驗室模擬其生產(chǎn)過程，實驗

原理、實驗方法及步驟如下：

實驗原理：iQ^HO+KOH-Q^CH2OH+Q>-COOK

有關(guān)資料：

相對分熔點沸點溶解性

名稱

子質(zhì)量CC)(℃)水醇酸

苯甲醛106一26179.62微溶易溶易溶

苯甲酸122122.13249微溶易溶易溶

苯甲醇108-15.3205.7微溶易溶易溶

乙醛74-116.334.6微溶易溶1

苯甲醛空氣中極易被氧化，生成白色苯甲酸,

實驗步驟及方法如下：

I.向盛有足量KOH溶液的反應(yīng)器中，分批加入新蒸過的13.5mL(14.0g)

苯甲醛，持續(xù)攪拌至反應(yīng)混合物變成白色蠟糊狀A(yù),轉(zhuǎn)移至錐形瓶中靜置24小

時以上；反應(yīng)裝置如圖1。

圖1

牛。w洗，劑無水硫/鐵

AT溶解n琴苗|一日滌?—*1,?,攥作丁界占1

水層-I冷.~卜”掾作汽產(chǎn)品2

濃鹽酸

圖2

11.步驟I所得產(chǎn)物后續(xù)處理如圖2。

⑴儀器a的名稱為o

⑵步驟I中苯甲醛需要分批加入且適時冷卻，其原因是

(3)為獲取產(chǎn)品1,將乙醛萃取液依次用飽和亞硫酸氫鈉溶液、10%碳酸鈉溶

液和水進行洗滌并分液。乙醛萃取液的密度小于水，取分液后(填“上”

或“下”)層液體加入無水MgSO4,其作用為,操作①含多步操

作，其中最后一步分離操作是對乙醛和產(chǎn)品1進行分離，其名稱為。

(4)水層中加入濃鹽酸發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________O

(5)操作②包含溶解、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、晾干，下列儀器中在該操作中不需

要用到的有o(填序號)

A.分液漏斗B.蒸發(fā)皿

C.研缽D.玻璃棒

(6)①若產(chǎn)品2產(chǎn)率比預(yù)期值稍高，可能原因是________o

A.過濾后未干燥完全

B.產(chǎn)品中混有其他雜質(zhì)

C.過濾時濾液渾濁

D.部分苯甲醛被直接氧化為苯甲酸

②產(chǎn)品2經(jīng)干燥后稱量，質(zhì)量為6.lg,計算其產(chǎn)率為。(保

留3位有效數(shù)字，寫出計算過程)

［解析］在三頸燒瓶中盛有足量KOH溶液，通過滴液漏斗向其中分批加入

新蒸過的13.5mL(14.0g)苯甲醛，持續(xù)攪拌混合物，苯甲醛與KOH充分反應(yīng)產(chǎn)

生苯甲醇和苯甲酸鉀，得到產(chǎn)生白色蠟糊狀A(yù),將其轉(zhuǎn)移至錐形瓶中靜置24小

時以上，然后加入HzO,使反應(yīng)混合物中的苯甲酸鉀充分溶解，然后向其中加

入乙醛萃取其中的苯甲醇，在乙醛層中含有苯甲醇，用洗滌劑除去雜質(zhì)，然后

加入無水硫酸鎂干燥乙醛萃取液，過濾除去MgSO4固體，濾液經(jīng)水浴蒸德分離

出乙醛與苯甲醇，得到產(chǎn)品1為苯甲醇。在水層中含有苯甲酸鉀，將其冷卻降

溫，然后向其中加入濃鹽酸，苯甲酸鉀與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生苯甲酸和KC1,由于笨

甲酸微溶于水，通過抽濾得到粗產(chǎn)品，然后經(jīng)過重結(jié)晶進行提純，就得到產(chǎn)品2

為苯甲酸。

(6)①若過濾后未干燥完全，把水當作苯甲酸，則其產(chǎn)率偏高，故A正確；

若產(chǎn)品中混有其他雜質(zhì)，也會使苯甲酸的質(zhì)量偏大，最終導(dǎo)致產(chǎn)率偏高，故B

正確；若過濾時濾液渾濁，有部分苯甲酸滯留在濾液中，使得苯甲酸固體質(zhì)量

偏少，最終導(dǎo)致產(chǎn)率偏低，故C錯誤；若部分苯甲醛被直接氧化為苯甲酸，則

苯甲酸質(zhì)量偏多，導(dǎo)致其產(chǎn)率偏高，故D正確。

②根據(jù)方程式可知：2：「一CHO——COOH,即2義106g苯甲醛反

應(yīng)完仝產(chǎn)生122g笨甲酸，現(xiàn)在參加反應(yīng)的笨甲醛質(zhì)量是14.0g,則理論上反應(yīng)

制取的苯甲酸質(zhì)量為皿苯甲酸X14g=8.057g,實際產(chǎn)量是6.lg,

Z入1UOg

61g

則苯甲酸的產(chǎn)率為^打XlOO%比75?7%。

［答案］(1)球形冷凝管(2)分批加入苯甲醛并適時冷卻，能夠使反應(yīng)不太

劇烈，降低反應(yīng)溫度，避免苯甲醛、苯甲醇的揮發(fā)，減少副反應(yīng)的發(fā)生，提高

產(chǎn)率(3)上干燥乙酸萃取液蒸儲(4)C^COO-+H

+-I(5)AC(6)?ABD②75.7%

真題驗收?新題預(yù)測湍微三I

真題。驗收

L(雙選)(2021?湖南選擇性考試，Ti3)l一丁醒、澳化鈉和70%的硫酸共熱

反應(yīng)，經(jīng)過回流、蒸儲、萃取分液制得1一溟丁烷粗產(chǎn)品，裝置如圖所示：

電熱套

IIIffl

△

已知：CH3（CH2）3OH+NaBr+H2SO4CH3（CH2）3Br+NaHSO4+H2O。

下列說法正確的是（）

A.裝置I中回流的目的是為了減少物質(zhì)的揮發(fā)，提高產(chǎn)率

B.裝置H中a為進水口，b為出水口

C.用裝置m萃取分液時，將分層的液體依次從下口放出

D.經(jīng)裝置HI得到的粗產(chǎn)品干燥后，使用裝置II再次蒸鏘，可得到更純的產(chǎn)

品

AD［根據(jù)題意1一丁醇、淡化鈉和70%的硫酸在裝置I中共熱發(fā)生

CH3（CH2）3OH+NaBr4-H2SO4CH3（CH2）3Br+NaHSO4+H2O,得到含

CH3（CH2）3（）H>CH3（CH2）3Br>NaHSOa、NaBr、H2sO4的5昆合物，5昆合物在裝

置H中蒸館得到CH3（CH2）3OH和CHa（CH2）3Br的混合物,在裝置III中用合適的

萃取劑萃取分液得CH3（CH2）3Br粗產(chǎn)品。濃硫酸和NaBr會產(chǎn)生HBr,l一丁醉以

及濃硫酸和NaBr產(chǎn)生的HBr均易揮發(fā)，用裝置I回流可減少反應(yīng)物的揮發(fā)，

提高產(chǎn)率，A正確；冷凝水應(yīng)下進上出，裝置H中b為進水口，a為出水口，B

錯誤；用裝置UI萃取分液時，將下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出，C

錯誤；由題意可知經(jīng)裝置III得到粗產(chǎn)品，由于粗產(chǎn)品中各物質(zhì)沸點不同，再次

進行蒸儲可得到更純的產(chǎn)品，D正確。］

2.（2020?山東等級考，T8）實驗室分離Fe3+和A13+的流程如下：

已知Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子［FeCR,該配離子在乙醛（EtzO,沸

點34?6℃）中生成締合物Et2O?H+?［FeCl4「。下列說法錯誤的是（）

A.萃取振蕩時，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下

B.分液時，應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出

C.分液后水相為無色，說明已達到分離目的

D.蒸儲時選用直形冷凝管

A［萃取振蕩時，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向上，A錯誤；分液時，密度大的

液體在下層，密度小的液體在上層，下層液體由分液漏斗下口放出，下層液體

放完后，密度小的上層液體從分液漏斗上口倒出，B正確；Fe3+在濃鹽酸中生成

黃色配離子，該離子在乙髓中生成締合物，乙酸與水不互溶，故分液后水相為

無色，則水相中不再含有Fe3+,說明已經(jīng)達到分離目的，C正確；蒸儲時選用

直形冷凝管，能使館分全部轉(zhuǎn)移到錐形瓶中，而不會殘留在冷凝管中，D正確。]

3.下列有關(guān)從海帶中提取碘的實驗原理和裝置能達到實驗?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

濃鹽酸

MnO,

丙

A.用裝置甲灼燒碎海帶

B.用裝置乙過濾海帶灰的浸泡液

C.用裝置丙制備用于氧化浸泡液中「的Ch

D.用裝置丁吸收氧化浸泡液中廠后的Cb尾氣

B[B項，用裝置乙過濾海帶灰的浸泡液能達到實驗?zāi)康模籄項，灼燒碎海

帶應(yīng)在增堵中進行，不能用燒杯，裝置甲不能達到實驗?zāi)康模籆項，用濃鹽酸和

Mn（）2制取氯氣需要加熱，裝置丙不能達到實驗?zāi)康?；D項，吸收Cb應(yīng)用NaOH

溶液，裝置丁不能達到實驗?zāi)康摹

4.（2020?全國I卷，T9）下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實現(xiàn)目的的是

（）

氣體（雜質(zhì)）方法

通過酸性高鎰酸鉀溶液

ASO2(H2S)

BCh(HCl)通過飽和的食鹽水

通過灼熱的銅絲網(wǎng)

CN2(O2)