2025年大學(xué)化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告卷考試時(shí)間：______分鐘總分：______分姓名：______一、簡(jiǎn)述酸堿滴定中，選擇指示劑應(yīng)考慮哪些因素？以高錳酸鉀法為例，簡(jiǎn)述其作為滴定劑的基本原理。二、某學(xué)生用基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸溶液。稱(chēng)取0.1052g基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉，置于錐形瓶中，加入適量蒸餾水溶解，加入2滴甲基橙指示劑，用待標(biāo)定鹽酸滴定至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色，消耗鹽酸體積為24.85mL。若該學(xué)生平行進(jìn)行了三次測(cè)定，消耗鹽酸體積分別為24.78mL、24.83mL、24.92mL。請(qǐng)計(jì)算該鹽酸溶液的濃度（無(wú)水碳酸鈉摩爾質(zhì)量為105.99g/mol）。三、簡(jiǎn)述配位滴定法測(cè)定水的總硬度的原理。為提高測(cè)定準(zhǔn)確度，常加入三乙醇胺作為掩蔽劑，其作用是什么？四、在進(jìn)行沉淀滴定（如佛爾哈德法測(cè)定Cl-）時(shí)，若溶液存在Mg2+干擾，應(yīng)如何消除？請(qǐng)簡(jiǎn)述其原理。五、某同學(xué)在測(cè)定某固體樣品中水分含量時(shí)，進(jìn)行了如下操作：稱(chēng)取樣品2.531g于已恒重的坩堝中，加熱至恒重，坩堝和樣品的總質(zhì)量為28.439g。另取該樣品進(jìn)行兩次平行測(cè)定，結(jié)果分別為：12.8g和12.9g。請(qǐng)計(jì)算該樣品中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。（假設(shè)所有水分均能被完全除去，且坩堝質(zhì)量在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中保持不變）。六、簡(jiǎn)述重量分析法對(duì)沉淀的要求，并列舉兩種滿(mǎn)足這些要求的沉淀劑。七、以分光光度法測(cè)定某溶液中A物質(zhì)的濃度為例，簡(jiǎn)述比爾-朗伯定律的內(nèi)容及其應(yīng)用條件。若實(shí)驗(yàn)中測(cè)得一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度（A）和濃度（c），如何繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)？該曲線(xiàn)的斜率代表什么物理意義？八、某實(shí)驗(yàn)報(bào)告的“誤差分析”部分僅寫(xiě)道：“實(shí)驗(yàn)誤差主要來(lái)源于讀數(shù)誤差、滴定誤差和稱(chēng)量誤差?！闭?qǐng)?jiān)u價(jià)該部分分析的合理性，并提出至少兩種可以具體分析誤差來(lái)源的方法。九、請(qǐng)分別說(shuō)明在酸堿滴定、氧化還原滴定和配位滴定中，判斷滴定終點(diǎn)的常用方法有哪些？并簡(jiǎn)述其中一種方法的基本原理。試卷答案一、選擇指示劑應(yīng)考慮因素：①指示劑變色點(diǎn)的pH范圍應(yīng)與滴定突躍范圍一致；②指示劑的變色應(yīng)明顯、靈敏。高錳酸鉀法作為滴定劑的基本原理：利用高錳酸鉀自身顏色變化指示終點(diǎn)，在酸性條件下，高錳酸根離子（MnO??）被還原為二價(jià)錳離子（Mn2?），其紫紅色消失，溶液由紫紅色變?yōu)闊o(wú)色或淡粉色即為滴定終點(diǎn)。該反應(yīng)體現(xiàn)了高錳酸鉀的強(qiáng)氧化性。二、C(HCl)=(m(CO?)/M(CO?))/V(HCl)C(HCl)=(0.1052g/105.99g/mol)/(24.85mL/1000mL)C(HCl)=0.004000mol/0.024850LC(HCl)≈0.1606mol/L（注：計(jì)算中應(yīng)使用三次平行測(cè)定的平均值V(HCl)_avg=(24.78+24.83+24.92)/3=24.823mL，最終濃度結(jié)果略有不同，此處展示單次計(jì)算過(guò)程）三、配位滴定法測(cè)定水的總硬度的原理：水中的鈣、鎂離子（Ca2?,Mg2?）能與乙二胺四乙酸（EDTA）形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，通過(guò)滴定過(guò)量的EDTA溶液，測(cè)定與Ca2?,Mg2?反應(yīng)所消耗的EDTA體積，從而計(jì)算出水的總硬度。常加入三乙醇胺作為掩蔽劑的作用：三乙醇胺可以與游離的Mg2?形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，從而將游離的Mg2?掩蔽起來(lái)，避免在測(cè)定Ca2?時(shí)影響終點(diǎn)的判斷，提高測(cè)定Ca2?的準(zhǔn)確度。四、消除Mg2?干擾的方法：在沉淀滴定前加入過(guò)量標(biāo)準(zhǔn)鐵離子（Fe3?）溶液，使Cl?與Fe3?反應(yīng)生成白色沉淀氯化鐵（FeCl?），此時(shí)Mg2?不參與沉淀反應(yīng)。待沉淀完全后，用硝酸銀（AgNO?）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的Fe3?，以鉻酸鉀（K?CrO?）為指示劑，終點(diǎn)由黃色變?yōu)榇u紅色。其原理是：首先用Fe3?沉淀掉樣品中的Cl?，然后用AgNO?標(biāo)準(zhǔn)溶液分別滴定沉淀出的AgCl和剩余的Fe3?，通過(guò)計(jì)算總的AgNO?消耗量，扣除滴定剩余Fe3?所消耗的AgNO?量，即可得到與樣品中Cl?相當(dāng)?shù)腁gNO?量。五、水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)=(m(樣品)_初-m(樣品)_終)/m(樣品)_初×100%水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)=(28.439g-28.439g+2.531g)/2.531g×100%水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)=12.9g/2.531g×100%水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)≈50.98%（注：此處根據(jù)題目給出的數(shù)據(jù)計(jì)算結(jié)果，實(shí)際應(yīng)為(28.439g-28.439g+m(樣品)_殘)/2.531g×100%，但題目未給出最終殘?jiān)|(zhì)量，此處按參考思路中給出的12.9g計(jì)算。若按兩次平行測(cè)定結(jié)果計(jì)算：(12.8g+12.9g)/2=12.85g，水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)=12.85g/2.531g×100%≈50.80%）六、重量分析法對(duì)沉淀的要求：①溶解度要?。虎谌芙舛缺仨毢愣ㄇ曳铣恋砥胶?；③沉淀應(yīng)易于過(guò)濾和洗滌；④沉淀應(yīng)具有較大的晶型，結(jié)構(gòu)緊密，以減小體積，降低吸附雜質(zhì)的機(jī)會(huì)；⑤沉淀應(yīng)不與母液發(fā)生反應(yīng)。列舉兩種滿(mǎn)足這些要求的沉淀劑：硫酸鋇（BaSO?）、氫氧化鐵（Fe(OH)?）。七、比爾-朗伯定律內(nèi)容：當(dāng)一束平行單色光通過(guò)均勻、非散射的溶液時(shí)，溶液的吸光度A與溶液的濃度c及溶液的厚度b（光程長(zhǎng)度）成正比。數(shù)學(xué)表達(dá)式為A=εbc，其中ε為摩爾吸光系數(shù)。應(yīng)用條件：①入射光為單色光；②符合朗伯-比爾定律的吸光物質(zhì)；③溶液必須均勻、無(wú)散射。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)方法：以吸光度A為縱坐標(biāo)，溶液濃度c為橫坐標(biāo)，將一系列已知濃度c的標(biāo)準(zhǔn)溶液在相同條件下測(cè)定其吸光度A，繪制A-c關(guān)系圖。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的斜率代表該物質(zhì)在該波長(zhǎng)、該介質(zhì)和該溫度下的摩爾吸光系數(shù)ε，反映了物質(zhì)對(duì)光的吸收能力?；蛐甭室部梢员硎緸槲舛茸兓颗c濃度變化量的比值。八、評(píng)價(jià)合理性：該部分分析過(guò)于籠統(tǒng)，未結(jié)合具體實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象進(jìn)行分析，缺乏深度和針對(duì)性，未能體現(xiàn)對(duì)誤差來(lái)源的深入思考和對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度的影響評(píng)估，合理性較差。具體分析誤差來(lái)源的方法：①分析系統(tǒng)誤差：檢查實(shí)驗(yàn)原理是否正確，儀器是否校準(zhǔn)，試劑是否純凈，操作步驟是否規(guī)范（如滴定是否終點(diǎn)判斷準(zhǔn)確、讀數(shù)是否恒定），環(huán)境條件