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《GB/T13072-2010地質(zhì)水樣226Ra/228Ra放射性活度比值測(cè)定
射氣法-β法》(2026年)深度解析目錄追溯標(biāo)準(zhǔn)本源:GB/T13072-2010的制定背景
核心定位與行業(yè)價(jià)值深度剖析厘清適用邊界:標(biāo)準(zhǔn)適用地質(zhì)水樣類型
場(chǎng)景限定及非適用范圍的精準(zhǔn)界定解析儀器設(shè)備:射氣法與β法核心儀器結(jié)構(gòu)
參數(shù)要求及校準(zhǔn)維護(hù)的實(shí)操指南把控質(zhì)量核心:空白試驗(yàn)
校準(zhǔn)曲線及平行樣等質(zhì)量控制手段的專家解讀對(duì)標(biāo)行業(yè)發(fā)展:標(biāo)準(zhǔn)與現(xiàn)行技術(shù)的適配性及未來(lái)地質(zhì)放射性檢測(cè)趨勢(shì)預(yù)測(cè)解碼核心原理:射氣法與β法測(cè)定226Ra/228Ra活度比的科學(xué)邏輯與專家視角解讀解構(gòu)試劑材料:測(cè)定所需試劑規(guī)格
材料性能及質(zhì)量管控的關(guān)鍵要點(diǎn)詳解拆解測(cè)定流程:從水樣采集保存到結(jié)果計(jì)算的全步驟規(guī)范與關(guān)鍵控制點(diǎn)解析破解數(shù)據(jù)難題:結(jié)果處理
誤差分析及異常數(shù)據(jù)判定的實(shí)戰(zhàn)技巧與案例解析強(qiáng)化應(yīng)用落地:標(biāo)準(zhǔn)在地質(zhì)勘探等領(lǐng)域的應(yīng)用案例及實(shí)操常見(jiàn)問(wèn)題解決方溯標(biāo)準(zhǔn)本源:GB/T13072-2010的制定背景核心定位與行業(yè)價(jià)值深度剖析標(biāo)準(zhǔn)制定的時(shí)代背景與行業(yè)需求溯源1世紀(jì)初,地質(zhì)勘探向精細(xì)化發(fā)展,放射性核素比值成為地質(zhì)成因研究關(guān)鍵指標(biāo)。此前226Ra/228Ra測(cè)定方法零散,缺乏統(tǒng)一規(guī)范,導(dǎo)致數(shù)據(jù)可比性差。為解決此痛點(diǎn),滿足礦產(chǎn)勘探環(huán)境地質(zhì)等領(lǐng)域需求,國(guó)標(biāo)委啟動(dòng)制定,整合國(guó)內(nèi)主流技術(shù),于2010年發(fā)布實(shí)施,填補(bǔ)行業(yè)統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)空白。2(二)標(biāo)準(zhǔn)的核心定位與技術(shù)框架搭建邏輯1本標(biāo)準(zhǔn)核心定位為地質(zhì)水樣中226Ra/228Ra活度比測(cè)定的基礎(chǔ)性規(guī)范性文件。技術(shù)框架以“原理-試劑-儀器-流程-質(zhì)控-數(shù)據(jù)”為邏輯鏈,聚焦射氣法與β法結(jié)合的核心技術(shù),明確各環(huán)節(jié)技術(shù)要求,既保障方法科學(xué)性,又兼顧實(shí)驗(yàn)室實(shí)操性,為檢測(cè)提供全鏈條技術(shù)依據(jù)。2(三)標(biāo)準(zhǔn)在地質(zhì)放射性檢測(cè)領(lǐng)域的核心價(jià)值其價(jià)值體現(xiàn)在三方面:一是統(tǒng)一檢測(cè)方法,使不同實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)可比,提升行業(yè)數(shù)據(jù)質(zhì)量;二是規(guī)范操作流程,降低人為誤差,保障結(jié)果準(zhǔn)確性;三是支撐多領(lǐng)域應(yīng)用,為鈾礦勘探地下水溯源等提供可靠數(shù)據(jù),推動(dòng)地質(zhì)研究與資源勘探技術(shù)升級(jí)。12解碼核心原理:射氣法與β法測(cè)定226Ra/228Ra活度比的科學(xué)邏輯與專家視角解讀226Ra與228Ra的核素特性及在地質(zhì)水樣中的分布規(guī)律226Ra屬鈾系核素,半衰期1600年,衰變釋放α粒子;228Ra屬釷系核素,半衰期5.75年,衰變釋放β粒子。地質(zhì)水樣中二者含量低但分布廣泛,其活度比與地質(zhì)體成因相關(guān),如鈾釷礦區(qū)域比值異常,為地質(zhì)勘探提供核素示蹤依據(jù)。(二)射氣法捕獲226Ra衰變產(chǎn)物的核心科學(xué)邏輯226Ra衰變產(chǎn)生222Rn(氡),射氣法利用氡的揮發(fā)性,通過(guò)吹氣等方式將水樣中222Rn轉(zhuǎn)移至收集裝置,測(cè)量222Rn及其子體放射性活度,反推226Ra活度。核心邏輯是利用母子體核素衰變平衡關(guān)系,通過(guò)易測(cè)子體間接量化難測(cè)母體,提升檢測(cè)靈敏度。12(三)β法測(cè)定228Ra活度的技術(shù)原理與專家解析228Ra衰變鏈中228Ac半衰期短(6.13小時(shí)),與228Ra快速達(dá)平衡,且228Ac衰變釋放β射線。β法通過(guò)測(cè)量228Ac的β活度間接求算228Ra活度,關(guān)鍵是利用短壽命子體快速平衡特性,縮短檢測(cè)周期,同時(shí)β射線易探測(cè),降低檢測(cè)難度,專家強(qiáng)調(diào)此為兼顧效率與精度的關(guān)鍵設(shè)計(jì)。兩種方法結(jié)合測(cè)定活度比的協(xié)同優(yōu)勢(shì)分析射氣法精準(zhǔn)捕獲226Ra相關(guān)放射性信號(hào),β法高效測(cè)定228Ra活度,二者結(jié)合實(shí)現(xiàn)優(yōu)勢(shì)互補(bǔ):射氣法規(guī)避226Ra直接測(cè)量難點(diǎn),β法解決228Ra快速檢測(cè)需求,協(xié)同保障活度比測(cè)定的準(zhǔn)確性與效率,避免單一方法誤差,符合地質(zhì)水樣低含量檢測(cè)的技術(shù)要求。厘清適用邊界:標(biāo)準(zhǔn)適用地質(zhì)水樣類型場(chǎng)景限定及非適用范圍的精準(zhǔn)界定標(biāo)準(zhǔn)明確適用的地質(zhì)水樣核心類型及特征適用水樣包括地下水(潛水承壓水)地表徑流礦山地下水地質(zhì)勘探鉆孔水等地質(zhì)作用形成的天然水樣。此類水樣特征為基體相對(duì)簡(jiǎn)單,放射性核素以天然鈾釷系為主,無(wú)強(qiáng)人工放射性污染,符合方法檢測(cè)基體要求。12(二)適用檢測(cè)場(chǎng)景的具體界定與實(shí)際應(yīng)用匹配適用場(chǎng)景涵蓋礦產(chǎn)資源勘探(如鈾釷礦普查)區(qū)域地質(zhì)調(diào)查地下水系統(tǒng)研究環(huán)境地質(zhì)評(píng)價(jià)等。這些場(chǎng)景均需通過(guò)226Ra/228Ra活度比揭示地質(zhì)體信息,且對(duì)檢測(cè)精度要求與標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)匹配,如普查階段需快速獲取比值異常信息,標(biāo)準(zhǔn)方法可滿足需求。(三)標(biāo)準(zhǔn)明確排除的非適用水樣及技術(shù)原因解析非適用水樣包括:含強(qiáng)人工放射性核素(如137Cs)的廢水高鹽度海水含大量懸浮物的泥漿水。原因:人工核素干擾β或α計(jì)數(shù);海水高鹽易造成儀器污染;懸浮物吸附核素導(dǎo)致測(cè)量值失真,標(biāo)準(zhǔn)方法未針對(duì)此類基體優(yōu)化,無(wú)法保障結(jié)果可靠。邊界模糊場(chǎng)景的判定方法與專家建議01對(duì)低懸浮物地下水微咸水等邊界場(chǎng)景,判定方法:先檢測(cè)水樣基體(鹽度懸浮物含量),再做加標(biāo)回收試驗(yàn)?;厥招?0%-110%可適用。專家建議:此類水樣需預(yù)處理(如過(guò)濾除懸浮物),并做空白試驗(yàn)扣除基體干擾,確保檢測(cè)符合標(biāo)準(zhǔn)要求。02解構(gòu)試劑材料:測(cè)定所需試劑規(guī)格材料性能及質(zhì)量管控的關(guān)鍵要點(diǎn)詳解核心試劑的純度等級(jí)規(guī)格要求及選擇依據(jù)1核心試劑包括鹽酸(分析純)硝酸(分析純)氡標(biāo)準(zhǔn)源(一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))等。鹽酸硝酸需符合GB/T622-2006分析純要求,確保無(wú)放射性雜質(zhì);氡標(biāo)準(zhǔn)源需溯源至國(guó)家計(jì)量基準(zhǔn),用于儀器校準(zhǔn)。選擇依據(jù)為試劑純度直接影響空白值,標(biāo)準(zhǔn)源精度決定校準(zhǔn)準(zhǔn)確性。2(二)樣品處理與氣體收集用材料的性能指標(biāo)材料包括聚四氟乙烯燒杯(耐酸堿無(wú)放射性吸附)硅膠管(氣密性好,耐氡滲透)活性炭吸附柱(對(duì)氡吸附效率≥95%)。性能指標(biāo):燒杯耐高溫≥200℃,硅膠管氣密性在0.1MPa下30min無(wú)泄漏,活性炭粒度20-40目,保障樣品處理與氣體收集效果。(三)試劑與材料的儲(chǔ)存條件及有效期管控規(guī)范試劑儲(chǔ)存:酸類試劑密封存于通風(fēng)櫥陰涼處,避免揮發(fā)腐蝕;標(biāo)準(zhǔn)源存于鉛罐中,避光防潮,定期核查活度。材料儲(chǔ)存:硅膠管避免陽(yáng)光直射,活性炭密封防潮。有效期:酸類試劑開(kāi)封后1年內(nèi)使用,標(biāo)準(zhǔn)源按證書(shū)規(guī)定,活性炭開(kāi)封后3個(gè)月內(nèi)使用。321試劑材料質(zhì)量驗(yàn)證的實(shí)操方法與驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證方法:做空白試驗(yàn),酸類試劑空白值需低于儀器檢出限;硅膠管做氣密性試驗(yàn);活性炭做吸附效率試驗(yàn)。驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn):空白試驗(yàn)結(jié)果符合標(biāo)準(zhǔn)附錄A要求,氣密性試驗(yàn)無(wú)泄漏,活性炭吸附效率≥95%,未達(dá)標(biāo)試劑材料嚴(yán)禁使用,確保檢測(cè)不受試劑材料干擾。解析儀器設(shè)備:射氣法與阝法核心儀器結(jié)構(gòu)參數(shù)要求及校準(zhǔn)維護(hù)的實(shí)操指南射氣法關(guān)鍵設(shè)備:氣體發(fā)生與收集系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)解析系統(tǒng)由水樣氣化裝置氣體傳輸管路吸附裝置組成。氣化裝置含加熱模塊(控溫精度±1℃)和攪拌模塊;傳輸管路為聚四氟乙烯材質(zhì);吸附裝置含活性炭柱。結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)核心是保障氡高效轉(zhuǎn)移,加熱攪拌加速氡釋放,專用管路減少氡損失。12校準(zhǔn)周期:β測(cè)量?jī)x每年1次,氣體收集系統(tǒng)每6個(gè)月1次,依據(jù)JJG853-2013等計(jì)量規(guī)范。實(shí)操步驟:用標(biāo)準(zhǔn)源(如氡標(biāo)準(zhǔn)源β標(biāo)準(zhǔn)源)校準(zhǔn);調(diào)節(jié)儀器參數(shù),使測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)源活度偏差≤±5%;記錄校準(zhǔn)數(shù)據(jù),粘貼校準(zhǔn)合格標(biāo)簽,未校準(zhǔn)儀器禁用。04儀器校準(zhǔn)的周期依據(jù)及實(shí)操步驟詳解03(二)阝測(cè)量?jī)x的核心組件性能參數(shù)及選型要求01核心組件為β探測(cè)器(如閃爍探測(cè)器)信號(hào)放大系統(tǒng)計(jì)數(shù)裝置。性能參數(shù):探測(cè)效率≥35%(對(duì)90Sr-90Y標(biāo)準(zhǔn)源),本底計(jì)數(shù)率≤2cpm,計(jì)數(shù)精度≤±5%。選型需匹配檢測(cè)需求,實(shí)驗(yàn)室常規(guī)檢測(cè)選臺(tái)式儀器,野外勘探可選便攜式,確保適配場(chǎng)景。02儀器日常維護(hù)與故障排查的關(guān)鍵技術(shù)要點(diǎn)維護(hù):每日清潔探測(cè)器表面,每周檢查管路氣密性,每月校準(zhǔn)計(jì)數(shù)效率。故障排查:計(jì)數(shù)異常時(shí),先檢查標(biāo)準(zhǔn)源是否正常,再排查探測(cè)器污染;氣密性泄漏時(shí),分段檢測(cè)管路接口,更換損壞硅膠墊。維護(hù)記錄需存檔,確保儀器處于良好狀態(tài)。拆解測(cè)定流程:從水樣采集保存到結(jié)果計(jì)算的全步驟規(guī)范與關(guān)鍵控制點(diǎn)解析水樣采集的布點(diǎn)原則容器要求及操作規(guī)范布點(diǎn)需覆蓋研究區(qū)域關(guān)鍵部位,如斷層帶礦化點(diǎn)。容器為聚乙烯瓶,使用前用10%硝酸浸泡24h,清水沖洗至中性。操作:采集時(shí)讓水流溢出容器3倍體積,避免氣泡,加硝酸調(diào)pH≤2,貼標(biāo)簽注明信息,確保樣品代表性與穩(wěn)定性。12(二)水樣保存的條件控制與有效期的科學(xué)界定保存條件:室溫避光保存,避免劇烈震動(dòng),嚴(yán)禁與放射性物質(zhì)接觸。有效期:加酸固定的水樣,226Ra穩(wěn)定期≤14天,228Ra≤7天??茖W(xué)依據(jù):228Ra半衰期短,長(zhǎng)時(shí)間保存易衰變;酸固定可抑制核素吸附容器壁,保障樣品組分穩(wěn)定。(三)射氣法富集與阝法測(cè)量的分步操作指南射氣法:取1L水樣于氣化裝置,加熱至60℃攪拌,通氮?dú)猓魉?0mL/min)30min,氡被活性炭柱吸附。β法:另取1L水樣,加鹽酸調(diào)節(jié)pH=1,靜置24h,取上清液過(guò)離子交換柱,洗脫228Ra,測(cè)量228Ac的β活度。每步需同步做空白試驗(yàn)。數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果計(jì)算的公式應(yīng)用及規(guī)范要求記錄:詳細(xì)記錄采集信息儀器參數(shù)測(cè)量計(jì)數(shù)等。計(jì)算:226Ra活度=(測(cè)量計(jì)數(shù)-空白計(jì)數(shù))/(探測(cè)效率×水樣體積×衰變校正系數(shù)),228Ra同理,活度比為二者比值。計(jì)算結(jié)果保留2位有效數(shù)字,單位為“1”,需標(biāo)注不確定度,符合數(shù)據(jù)表達(dá)規(guī)范。把控質(zhì)量核心:空白試驗(yàn)校準(zhǔn)曲線及平行樣等質(zhì)量控制手段的專家解讀空白試驗(yàn)的設(shè)置目的操作規(guī)范及結(jié)果判定標(biāo)準(zhǔn)目的:扣除試劑儀器環(huán)境帶來(lái)的本底干擾。操作:用去離子水代替水樣,同步完成全流程操作。判定標(biāo)準(zhǔn):空白計(jì)數(shù)≤儀器檢出限的1/2,若超標(biāo),需更換試劑清潔儀器后重新試驗(yàn)。專家強(qiáng)調(diào)空白試驗(yàn)是保障數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的基礎(chǔ),不可省略。(二)校準(zhǔn)曲線的繪制要求線性驗(yàn)證及應(yīng)用范圍01繪制:用標(biāo)準(zhǔn)源配制5個(gè)不同活度濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列,測(cè)量計(jì)數(shù)后繪制計(jì)數(shù)-活度曲線。要求:相關(guān)系數(shù)r≥0.995,線性偏差≤±5%。線性驗(yàn)證:每批樣品測(cè)量前核查,用中間濃度標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)驗(yàn)證,偏差≤±5%可使用。應(yīng)用范圍限定在標(biāo)準(zhǔn)系列濃度范圍內(nèi),避免外推誤差。02(三)平行樣與加標(biāo)回收試驗(yàn)的質(zhì)量評(píng)價(jià)指標(biāo)平行樣:每批樣品做2份平行樣,相對(duì)偏差≤10%為合格,反映操作重復(fù)性。加標(biāo)回收:取樣品加已知量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),回收率90%-110%為合格,驗(yàn)證方法準(zhǔn)確性。專家提示:當(dāng)平行樣或回收超標(biāo)時(shí),需重新檢測(cè),排查樣品處理或儀器問(wèn)題。實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)與能力驗(yàn)證的實(shí)施要點(diǎn)每年至少參與1次國(guó)家級(jí)能力驗(yàn)證,實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)每半年1次。實(shí)施:獲取盲樣后,按標(biāo)準(zhǔn)流程檢測(cè),上報(bào)結(jié)果。評(píng)價(jià):結(jié)果在指定誤差范圍內(nèi)為合格,不合格需分析原因,如人員操作儀器校準(zhǔn)問(wèn)題,制定整改措施并驗(yàn)證,提升實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力。12破解數(shù)據(jù)難題:結(jié)果處理誤差分析及異常數(shù)據(jù)判定的實(shí)戰(zhàn)技巧與案例解析數(shù)據(jù)修約的規(guī)則應(yīng)用與有效數(shù)字的規(guī)范表達(dá)數(shù)據(jù)修約遵循“四舍六入五考慮”原則,有效數(shù)字按測(cè)量精度確定,活度值保留2-3位有效數(shù)字,活度比保留2位。規(guī)范表達(dá):如“226Ra活度為1.2×10-3Bq/L,226Ra/228Ra活度比為0.85”,避免有效數(shù)字過(guò)多或過(guò)少,確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性與可讀性。(二)系統(tǒng)誤差與隨機(jī)誤差的來(lái)源分析及控制方法01系統(tǒng)誤差來(lái)源:儀器未校準(zhǔn)試劑不純操作流程偏差,控制方法為定期校準(zhǔn)儀器用合格試劑規(guī)范操作。隨機(jī)誤差來(lái)源:環(huán)境溫度波動(dòng)計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)漲落,控制方法為增加測(cè)量次數(shù)(≥3次)保持環(huán)境穩(wěn)定。通過(guò)誤差控制,使測(cè)量結(jié)果不確定度≤20%。02(三)異常數(shù)據(jù)的判定方法與處理原則實(shí)戰(zhàn)解析01判定用格拉布斯法:計(jì)算數(shù)據(jù)殘差,與臨界值比較,超過(guò)則為異常。處理原則:先核查原始記錄,排查樣品采集儀器故障等問(wèn)題;確認(rèn)為過(guò)失誤差則剔除,無(wú)明確原因需保留,注明異常。案例:某水樣比值異常,經(jīng)查為采集時(shí)污染,剔除該數(shù)據(jù)并重新采樣。02測(cè)量不確定度的評(píng)定步驟與結(jié)果表達(dá)規(guī)范01評(píng)定步驟:識(shí)別不確定度來(lái)源(如測(cè)量重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)源誤差),量化各分量,合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度,乘以包含因子(k=2)得擴(kuò)展不確定度。表達(dá)規(guī)范:“226Ra/228Ra活度比為0.85±0.09(k=2)”,清晰呈現(xiàn)結(jié)果可靠性,符合計(jì)量規(guī)范要求。02對(duì)標(biāo)行業(yè)發(fā)展:標(biāo)準(zhǔn)與現(xiàn)行技術(shù)的適配性及未來(lái)地質(zhì)放射性檢測(cè)趨勢(shì)預(yù)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)與當(dāng)前實(shí)驗(yàn)室主流檢測(cè)技術(shù)的適配性分析當(dāng)前實(shí)驗(yàn)室主流設(shè)備如全自動(dòng)射氣測(cè)氡儀高分辨率β譜儀,與標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求適配,多數(shù)實(shí)驗(yàn)室可滿足試劑儀器等條件。適配性優(yōu)勢(shì):方法成熟,易推廣;不足:對(duì)低活度水樣檢測(cè)耗時(shí)較長(zhǎng)??傮w而言,標(biāo)準(zhǔn)仍能滿足當(dāng)前常規(guī)檢測(cè)需求,適配性良好。(二)新技術(shù)發(fā)展對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法的補(bǔ)充與優(yōu)化空間新技術(shù)如質(zhì)譜法便攜式快速檢測(cè)儀,為標(biāo)準(zhǔn)優(yōu)化提供方向。質(zhì)譜法檢測(cè)限更低,可用于超痕量水樣,但成本高;便攜式儀器適合野外快速篩查,可作為標(biāo)準(zhǔn)方法的補(bǔ)充。優(yōu)化空間:未來(lái)可在標(biāo)準(zhǔn)中增加新技術(shù)方法附錄,形成“常規(guī)方法+新技術(shù)”的多層級(jí)檢測(cè)體系。12(三)未來(lái)5年地質(zhì)放射性檢測(cè)行業(yè)的發(fā)展趨勢(shì)預(yù)測(cè)趨勢(shì)一:檢測(cè)設(shè)備智能化,全自動(dòng)儀器普及,減少人為干預(yù);趨勢(shì)二:檢測(cè)周期縮短,快速篩查技術(shù)廣泛應(yīng)用;趨勢(shì)三:多核素同步檢測(cè),提升數(shù)據(jù)利用率;趨勢(shì)四:綠色化發(fā)展,低試劑消耗低污染方法受重視。這些趨勢(shì)將推動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)不斷完善,適配行業(yè)發(fā)展。標(biāo)準(zhǔn)的修訂方向與適應(yīng)性升級(jí)的專家建議01修訂方向:納入質(zhì)譜法等新技術(shù),拓展適用范圍至低活度復(fù)雜基體水樣;細(xì)化野外檢測(cè)操作規(guī)范。專家建議:建立標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)態(tài)修訂機(jī)制,每5-8年評(píng)估修訂;加
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