ICS71.040.40

CCSH11

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSTM00780.3—2023

釩酸鈉分析方法第3部分：硅鋁等12種

雜質(zhì)元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體光

譜法

Methodsforchemicalanalysisofsodiumvanadate—Part3:Determinationof

silicon，aluminum，etc.12impurityelementscontent—Inductivelycoupled

plasma

2023-02-28發(fā)布2023-05-28實(shí)施

中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟發(fā)布

T/CSTM00780.3—2023

釩酸鈉分析方法第3部分：硅鋁等12種雜質(zhì)元素含量的測(cè)定電感

耦合等離子體光譜法

重要提示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全

問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定釩酸鈉中硅、鋁、鈣、鐵、鉛、錳、鉻、

鈦、砷、鉬、銅、磷含量的原理、試劑和試料、儀器及設(shè)備、樣品、試驗(yàn)步驟、分析結(jié)果的計(jì)算、精密

度和試驗(yàn)報(bào)告。

本文件適用于釩酸鈉及其溶液中硅、鋁、鈣、鐵、鉛、錳、鉻、鈦、砷、鉬、銅、磷等雜質(zhì)元素含

量的測(cè)定，測(cè)定范圍見(jiàn)表1。任一元素含量超過(guò)測(cè)定范圍上限可參照本文件。

表1元素含量測(cè)定范圍

質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）

元素含量

Si0.005～0.200

Al0.005～0.300

Ca0.005～0.200

Fe0.005～0.500

Pb0.005～0.200

Mn0.005～0.500

Cr0.005～0.200

Ti0.005～0.200

As0.005～0.200

Mo0.005～0.200

Cu0.005～0.200

P0.005～0.200

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線(xiàn)容量瓶

GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線(xiàn)吸量管

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3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4原理

試料以鹽酸溶解，過(guò)濾殘?jiān)瑝A熔殘?jiān)?，合并試液，稀釋定容。將霧化溶液引入電感耦合等離子體

發(fā)射光譜儀，測(cè)定各元素分析譜線(xiàn)的發(fā)射光強(qiáng)度，根據(jù)校準(zhǔn)曲線(xiàn)回歸方程計(jì)算待測(cè)元素在試樣中的百分

含量。

5試劑和材料

5.1分析中除另有說(shuō)明，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682-2008規(guī)定的三級(jí)及以上蒸餾

水或相當(dāng)純度的水。

5.2五氧化二釩，純度不低于99.99%。

5.3堿混合熔劑，無(wú)水碳酸鉀：硼酸=1:1，研細(xì)、混勻。

5.4鹽酸，ρ≈1.19g/mL（優(yōu)級(jí)純）。

5.5硅標(biāo)準(zhǔn)溶液,含量500μg/mL。

5.6鋁、鈣、鐵、鉛、錳、鉻、鈦、砷、鉬、銅、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，含量1000μg/mL。

5.7標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

5.7.1硅、鋁、鈣、鐵、鉛、錳、鉻、鈦、砷、鉬、銅、磷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液

分別移取硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)5.5)10.00mL，鋁、鈣、鉛、鉻、鈦、砷、鉬、銅、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)5.6)

各5.00mL，鐵、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)5.6)各10.00mL于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度后搖勻。此溶液1mL

含硅、鋁、鈣、鉛、鉻、鈦、砷、鉬、銅、磷各50.00μg，含鐵、錳各100.00μg。

5.7.2釩儲(chǔ)備溶液

稱(chēng)取0.9640g五氧化二釩（見(jiàn)5.2）置于250mL錐形瓶中，加入10.00mL鹽酸（見(jiàn)5.4），加熱反應(yīng)

并蒸發(fā)至近干，取下，以少量水沖洗瓶壁后冷卻至室溫，慢速濾紙過(guò)濾、用水洗滌殘?jiān)?次，濾液留存。

濾紙及殘?jiān)糜阢K坩堝內(nèi)灰化處理后加入1g堿混合熔劑（見(jiàn)5.2），在950℃±50℃的馬弗爐內(nèi)熔融20

min，取出冷卻至室溫，加入10.00mL鹽酸（見(jiàn)5.3）浸取，與留存濾液收集于100mL容量瓶備用。

5.7.3標(biāo)準(zhǔn)工作溶液

移取10.00mL釩儲(chǔ)備溶液（見(jiàn)5.7.2）6份，分別置于100mL容量瓶中，依次加入硅、鋁、鈣、

鐵、鉛、錳、鉻、鈦、砷、鉬、銅、磷混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（見(jiàn)5.6）各0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、

8.00mL、10.00mL,以水稀釋至刻度搖勻。此溶液相當(dāng)于試樣中硅、鋁、鈣、鉛、鉻、鈦、砷、鉬、銅、

磷質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0%、0.10%、0.20%、0.30%、0.40%、0.50%，鐵、錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：0.0%、0.20%、0.40%、

0.60%、0.80%、1.00%。

6儀器及設(shè)備

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6.1單標(biāo)線(xiàn)移液管，應(yīng)符合GB/T12808的規(guī)定。

6.2單刻度容量瓶，應(yīng)符合GB/T12806的規(guī)定。

6.3電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-AES）。

6.3.1光譜儀的分辨率

每條應(yīng)當(dāng)使用的波長(zhǎng)帶寬應(yīng)小于0.030nm。

6.3.2短期穩(wěn)定性

測(cè)定十次，每個(gè)元素濃度最高的校準(zhǔn)溶液的絕對(duì)強(qiáng)度或強(qiáng)度比，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均應(yīng)小于1.0%。

6.3.3長(zhǎng)期穩(wěn)定性

測(cè)定三次，每個(gè)元素濃度最高的校準(zhǔn)溶液的絕對(duì)強(qiáng)度或強(qiáng)度比的平均值，三個(gè)平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏

差均應(yīng)小于2.0%。

6.3.4檢出限

各元素檢出限不高于0.04mg/L。

6.3.5相關(guān)系數(shù)

校準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性通過(guò)計(jì)算相關(guān)系數(shù)進(jìn)行檢查，曲線(xiàn)的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999。

6.4馬弗爐，1000℃±50℃。

6.5鉑坩堝，容量不小于30mL

6.6天平，max=120.0g，d=0.1mg。

6.7電烘箱，110℃±5℃

7樣品

試樣預(yù)先在電烘箱（見(jiàn)6.7）烘干2h取出并在干燥器中冷卻至室溫。

8試驗(yàn)步驟

8.1儀器準(zhǔn)備

儀器預(yù)熱1h后，按照操作說(shuō)明調(diào)整性能參數(shù)（見(jiàn)6.2），達(dá)到最優(yōu)測(cè)試條件。

8.2試料

稱(chēng)取0.2000g試料，精確至0.0001g。

8.3空白實(shí)驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)測(cè)定，所用試劑必須取自同一試劑瓶。

8.4平行測(cè)定

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獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。

8.5分析試液的準(zhǔn)備

將試料(見(jiàn)8.2)置于250mL錐形瓶中，加入10.00mL鹽酸(見(jiàn)5.4)，加熱溶解，以少量水沖洗瓶壁

后冷卻至室溫，慢速濾紙過(guò)濾、用水洗滌殘?jiān)?～5次，濾液收集于100mL容量瓶；濾紙及殘?jiān)糜阢K

坩堝內(nèi)灰化處理后加入1g堿混合熔劑(見(jiàn)5.3)，在950℃±50℃的馬弗爐（見(jiàn)6.4）內(nèi)熔融20min，取

出冷卻至室溫，加入10.00mL鹽酸(見(jiàn)5.4)浸取，然后與上述收集的濾液合并，定容于100mL容量瓶?jī)?nèi)

待測(cè)。

8.6校準(zhǔn)工作曲線(xiàn)的繪制

儀器運(yùn)行狀態(tài)穩(wěn)定后，選擇相應(yīng)的元素分析譜線(xiàn)(見(jiàn)表2)，依次吸入標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(見(jiàn)5.7.3)，以

測(cè)出的光譜強(qiáng)度值作為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)元素的濃度值作為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，檢查相關(guān)系數(shù)應(yīng)符合

6.3.5。

表2推薦的分析譜線(xiàn)

元素波長(zhǎng)（nm）元素波長(zhǎng)（nm）元素波長(zhǎng)（nm）

Si251.611Pb220.353As189.042

Al396.152Mn293.930Mo204.598

Ca317.933Cr283.583Cu324.754

Fe239.562Ti334.941P178.284

8.7試液的測(cè)定

在與8.6相同條件下，將空白試液（見(jiàn)8.3）和分析試液（見(jiàn)8.5）依次引入ICP-AES光譜儀進(jìn)行測(cè)

量，每次測(cè)量之間吸入去離子水沖洗，試液至少應(yīng)重復(fù)測(cè)量2次。計(jì)算機(jī)采集所測(cè)定的試樣溶液中待測(cè)

元素分析譜線(xiàn)的凈強(qiáng)度信號(hào)，然后通過(guò)所建立的校準(zhǔn)曲線(xiàn)自動(dòng)計(jì)算出元素在溶液中的含量。

9分析結(jié)果的計(jì)算

由校準(zhǔn)曲線(xiàn)的回歸方程將試液中各元素的的光譜信號(hào)凈強(qiáng)度值轉(zhuǎn)化為相應(yīng)待測(cè)元素濃度值，按式

（1）計(jì)算待測(cè)元素含量ωM，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示。

6

ccV0)(10

100…………………（1）

Mm

式中：

ωM——待測(cè)元素含量，單位為質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）；

c——試液中待測(cè)元素濃度值，單位為微克每毫升（μg/mL）；

c0——空白試液中待測(cè)元素濃度值，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V——被測(cè)試液的定容體積，單位為毫升（mL）；

m——試料質(zhì)量，單位為克（g）。

10精密度

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同一試樣兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值應(yīng)不大于表3規(guī)定的允許差，則取算術(shù)平均值作為分析結(jié)

果。如果兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值大于允許差，則按附錄A的規(guī)定追加測(cè)量次數(shù)并確定分析結(jié)果。

重復(fù)性和再現(xiàn)性參見(jiàn)附錄B。

分析結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按GB/T8170的規(guī)定修約至與允許差小數(shù)相同位數(shù)。

表3允許差

%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

元素釩含量允許差

0.005～0.0500.010

Si>0.050～0.1000.015

>0.100～0.2000.020

0.005～0.0500.010

Al>0.050～0.1500.016

>0.150～0.3000.026

0.005～0.0500.010

Ca>0.050～0.1000.015

>0.100～0.2000.020

0.005～0.0500.010

>0.050～0.1500.016

Fe

>0.150～0.3000.026

>0.300～0.5000.035

0.005～0.0500.010

Pb>0.050～0.1000.015

>0.100～0.2000.020

0.005～0.0500.010

>0.050～0.1500.016

Mn

>0.150～0.3000.026

>0.300～0.5000.035

0.005～0.0500.010

Cr>0.050～0.1000.015

>0.100～0.2000.020

0.005～0.0500.010

Ti>0.050～0.1000.015

>0.100～0.2000.020

0.005～0.0500.010

As>0.050～0.1000.015

>0.100～0.2000.020

0.005～0.0500.010

Mo>0.050～0.1000.015

>0.100～0.2000.020

5

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0.005～0.0500.010

Cu>0.050～0.1000.015

>0.100～0.2000.020

0.005～0.0500.010

P>0.050～0.1000.015

>0.100～0.2000.020

11試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容：

a)實(shí)驗(yàn)室名稱(chēng)和地址；

b)試驗(yàn)報(bào)告發(fā)布日期；

c)采用的文件編號(hào)；

d)樣品識(shí)別必要的詳細(xì)說(shuō)明；

e)分析結(jié)果；

f)結(jié)果的測(cè)定次數(shù)；

g)測(cè)定過(guò)程中存在的任何異常特性以及文件中未規(guī)定而可能對(duì)試樣或標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析結(jié)果產(chǎn)生影

響的任何操作。

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附錄A

（規(guī)范性）

試樣分析結(jié)果接受程序流程圖

試樣分析值接受程序流程見(jiàn)圖A.1。

從獨(dú)立的重復(fù)結(jié)果開(kāi)始

分析結(jié)果X1、X2

是

XX

│X1-X2│≤r21

2

否

再次測(cè)定X3

是

XXX

Xmax-Xmin≤1.2r321

3

否

再次測(cè)定X4

是

XXXX

Xmax-Xmin≤1.3r4321

4

否

=中位值（X1，X2，X3，X4）

圖A.1試樣分析值接受程序流程圖

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附錄B

（資料性）

重復(fù)性和再現(xiàn)性

重復(fù)性和再現(xiàn)性數(shù)據(jù)是由2022年5家實(shí)驗(yàn)室按照本文件對(duì)釩酸鈉進(jìn)行測(cè)試，共80組數(shù)據(jù)，參照

GB/T6379.1和GB/T6379.2計(jì)算所得。結(jié)果見(jiàn)表B.1。

表B.1重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)結(jié)果

元素含量（%）重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R

Si0.005～0.200r=0.0008+0.0361mR=0.0134+0.0449m

Al0.005～0.300r=0.0008+0.0361mR=0.0134+0.0449m

Ca0.005～0.200Lgr=-1.6158+0.6159mR=0.0160+0.0516m

Fe0.005～0.500r=0.0008+0.0361mR=0.0064+0.0449m

Pb0.005～0.200Lgr=-1.8215+0.6359mR=0.0184+0.0623m

Mn0.005～0.500r=0.0008+0.0361mR=0.0064+0.0449m

Cr0.005～0.200r=0.0008+0.0361mR=0.0064+0.0449m

Ti0.005～0.200Lgr=-1.6158+0.6159mR=0.0160+0.0516m

As0.005～0.200Lgr=-1.8215+0.6359mR=0.0184+0.0623m