水質(zhì)檢測(cè)技師（高級(jí)）考試試卷及答案一、填空題（每題1分，共10分）1.生活飲用水pH值測(cè)定常用______電極法。2.水中COD測(cè)定國(guó)標(biāo)方法為______法。3.總磷消解常用氧化劑是______。4.原子吸收測(cè)鉛常用消解方法：硝酸-高氯酸法和______。5.氨氮納氏試劑法中，顯色劑主要成分是______和碘化鉀。6.BOD?培養(yǎng)溫度控制在______℃。7.揮發(fā)酚測(cè)定常用______分光光度法。8.總氮消解需加入輔助試劑______。9.離子色譜測(cè)陰離子常用淋洗液______。10.細(xì)菌總數(shù)培養(yǎng)時(shí)間為______h。二、單項(xiàng)選擇題（每題2分，共20分）1.不屬于水中有機(jī)物預(yù)處理的是（）A.液液萃取B.固相萃取C.頂空進(jìn)樣D.過(guò)濾2.總硬度測(cè)定指示劑是（）A.酚酞B.鉻黑TC.甲基橙D.淀粉3.原子熒光主要測(cè)（）A.汞B.鉀C.鈉D.鈣4.大腸菌群檢測(cè)不包括（）A.多管發(fā)酵法B.濾膜法C.比色法D.酶底物法5.氰化物國(guó)標(biāo)方法是（）A.異煙酸-吡唑啉酮法B.氣相色譜法C.原子吸收法D.滴定法6.DO碘量法固定劑是（）A.硫酸+重鉻酸鉀B.硫酸錳+堿性碘化鉀C.硝酸+硝酸銀D.鹽酸+氯化鋇7.屬于感官指標(biāo)的是（）A.總大腸菌群B.鉛C.色度D.菌落總數(shù)8.有機(jī)氯農(nóng)藥常用檢測(cè)器（）A.ECDB.FIDC.TCDD.FPD9.陰離子合成洗滌劑測(cè)定用（）A.原子吸收法B.亞甲藍(lán)法C.滴定法D.離子色譜法10.TOC與______之差為IC（）A.TCB.TICC.DOCD.VOC三、多項(xiàng)選擇題（每題2分，共20分）1.重金屬消解方法有（）A.硝酸-高氯酸法B.鹽酸法C.微波消解法D.硝酸-過(guò)氧化氫法2.飲用水必測(cè)微生物指標(biāo)（）A.總大腸菌群B.菌落總數(shù)C.細(xì)菌總數(shù)D.耐熱大腸菌群3.揮發(fā)酚干擾因素（）A.氧化劑B.硫化物C.油類D.色度4.原子吸收干擾類型（）A.化學(xué)干擾B.物理干擾C.光學(xué)干擾D.背景干擾5.COD影響因素（）A.氧化劑濃度B.消解時(shí)間C.消解溫度D.氯離子濃度6.離子色譜可測(cè)陰離子（）A.氟離子B.氯離子C.硝酸根D.鉀離子7.總氮預(yù)處理步驟（）A.消解B.萃取C.中和D.過(guò)濾8.有機(jī)污染物檢測(cè)方法（）A.GC-MSB.HPLCC.紫外分光光度法D.紅外分光光度法9.DO測(cè)定方法（）A.碘量法B.電化學(xué)探頭法C.比色法D.熒光法10.質(zhì)量控制措施（）A.平行樣B.空白試驗(yàn)C.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)D.加標(biāo)回收四、判斷題（每題2分，共20分）1.氨氮納氏法需蒸餾預(yù)處理（√）2.總磷消解后需冷卻顯色（√）3.原子吸收測(cè)鈣加鑭鹽消化學(xué)干擾（√）4.飲用水pH限值6.5-8.5（√）5.BOD?過(guò)高需稀釋（√）6.離子色譜淋洗液濃度不影響分離（×）7.揮發(fā)酚測(cè)定中4-氨基安替比林純度不影響結(jié)果（×）8.TOC=TC-IC（√）9.氰化物顯色溫度越高結(jié)果越準(zhǔn)（×）10.檢測(cè)數(shù)據(jù)均保留三位有效數(shù)字（×）五、簡(jiǎn)答題（每題5分，共20分）1.簡(jiǎn)述COD測(cè)定原理及注意事項(xiàng)答案：COD是水中還原性物質(zhì)被強(qiáng)氧化劑氧化的耗氧量。原理：重鉻酸鉀為氧化劑，強(qiáng)酸介質(zhì)中加熱回流消解，過(guò)量重鉻酸鉀用硫酸亞鐵銨滴定，計(jì)算耗氧量。注意事項(xiàng)：①氯離子干擾加硫酸汞掩蔽；②消解溫度146±2℃，回流2h；③同步做空白；④消解后冷卻滴定；⑤避免有機(jī)物揮發(fā)。2.原子吸收測(cè)鉛的主要步驟答案：①預(yù)處理：水樣加硝酸-高氯酸消解至近干，硝酸定容；②校準(zhǔn)：配鉛標(biāo)準(zhǔn)系列，測(cè)吸光度繪曲線；③樣品測(cè)定：導(dǎo)入儀器測(cè)吸光度，代入曲線計(jì)算濃度；④質(zhì)控：做平行樣、空白及加標(biāo)回收。注意：消解防污染，儀器調(diào)至283.3nm等最佳條件。3.大腸菌群濾膜法原理及操作要點(diǎn)答案：原理：水樣過(guò)濾后，細(xì)菌截留于濾膜，貼選擇性培養(yǎng)基培養(yǎng)，計(jì)數(shù)典型菌落。要點(diǎn)：①濾膜孔徑0.45μm，滅菌；②水樣量按需選擇（如100mL）；③37℃培養(yǎng)24h；④計(jì)數(shù)藍(lán)綠色/帶金屬光澤菌落；⑤空白對(duì)照防染菌。4.總氮消解方法及原理答案：方法：過(guò)硫酸鉀氧化-紫外分光光度法。原理：堿性條件下，過(guò)硫酸鉀高溫（120-124℃）分解產(chǎn)強(qiáng)氧化性氧原子，將有機(jī)氮、氨氮/亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽氮，測(cè)硝酸鹽氮吸光度計(jì)算總氮。操作：加過(guò)硫酸鉀后高壓滅菌30min，冷卻定容。六、討論題（每題5分，共10分）1.如何控制重金屬測(cè)定的空白值？答案：①試劑：用優(yōu)級(jí)純，避免雜質(zhì)；②器皿：硝酸（1:1）浸泡24h，超純水沖洗；③環(huán)境：超凈工作臺(tái)操作，防空氣污染；④操作：減少轉(zhuǎn)移次數(shù)，防交叉污染；⑤空白：每批做2-3個(gè)空白取平均；⑥試劑空白：?jiǎn)为?dú)測(cè)試劑空白，超標(biāo)則換試劑。如測(cè)鉛時(shí)，試劑空白高則換進(jìn)口優(yōu)級(jí)純硝酸。2.水樣揮發(fā)酚濃度過(guò)高如何處理？答案：若濃度超線性范圍（>2mg/L），需稀釋：①選合適倍數(shù)（使稀釋后濃度在0.002-0.04mg/L）；②用無(wú)酚蒸餾水（硫酸酸化后蒸餾）稀釋；③搖勻防揮發(fā)；④濃度極高時(shí)，先萃取后稀釋或用直接分光光度法；⑤做稀釋空白，確保無(wú)酚污染。如濃度5mg/L，稀釋1000倍至5μg/L，結(jié)果乘稀釋倍數(shù)。---參考答案一、填空題1.玻璃2.重鉻酸鉀3.過(guò)硫酸鉀4.微波消解法5.碘化汞6.20±17.4-氨基安替比林8.氫氧化鈉9.碳酸鈉-碳酸氫鈉10.48±2二、單項(xiàng)選擇題1-5：DBACA