ICS03.120.10

CCSA00

14

山西省地方標準

DB14/T3568—2025

檢驗檢測機構線性校準曲線質量控制指南

2025-09-30發(fā)布2025-12-31實施

山西省市場監(jiān)督管理局??發(fā)布

DB14/T3568—2025

目次

前言...........................................................................III

1范圍.................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.......................................................................1

3術語和定義...........................................................................1

4總體原則.............................................................................2

5繪制過程中的質量控制.................................................................2

6核查過程中的質量控制.................................................................3

I

DB14/T3568—2025

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。

本文件由山西省市場監(jiān)督管理局提出、組織實施和監(jiān)督檢查。

山西省市場監(jiān)督管理局對本文件的組織實施情況進行監(jiān)督檢查。

本文件由山西省認證認可和檢驗檢測監(jiān)管標準化技術委員會（SXS/TC18）歸口。

本文件起草單位：山西省檢驗檢測中心（山西省標準計量技術研究院）。

本文件主要起草人：成文萍、朱江、郭利、李真、白云飛、劉佳、馬敏、楊志軍、張馨月、王雅

芳。

III

DB14/T3568—2025

檢驗檢測機構線性校準曲線質量控制指南

1范圍

本文件提供了檢驗檢測機構線性校準曲線質量控制的術語和定義、總體原則、繪制和核查過程中的

質量控制指南。

本文件適用于產品質量檢驗檢測機構開展化學分析時，制定線性校準曲線的質量控制。其他檢驗檢

測機構可參照執(zhí)行。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T4889—2008數據的統(tǒng)計處理和解釋正態(tài)分布均值和方差的估計與檢驗

GB/T14666分析化學術語

GB17378.2海洋監(jiān)測規(guī)范第2部分:數據處理與分析質量控制

GB/T27417合格評定化學分析方法確認和驗證指南

GB/T32467化學分析方法驗證確認和內部質量控制術語和定義

GB/T35655—2017化學分析方法驗證確認和內部質量控制實施指南色譜分析

JJF1001通用計量術語及定義

3術語和定義

JJF1001、GB/T14666、GB17378.2、GB/T27417、GB/T32467界定的以及下列術語和定義適用于

本文件。

3.1

校準曲線

樣品中待測組分的濃度或含量(x)與分析儀器給出的信號值(y)之間的相關曲線，校準曲線分為標準

曲線和工作曲線。

[來源:GB17378.2—2007，3.6，有修改]

3.2

工作曲線

標準系列的測定步驟與樣品分析過程完全相同條件下測定得到的校準曲線。

[來源:GB17378.2—2007，3.7]

3.3

標準曲線

標準系列的測定步驟比樣品分析過程有所簡化的條件下測定得到的校準曲線。

[來源:GB17378.2—2007，3.8]

1

DB14/T3568—2025

4總體原則

4.1檢測人員具有化學或相關專業(yè)的教育經歷，或者有相應工作經歷，熟練掌握標準方法、溶液配制、

儀器操作、維護保養(yǎng)及數據處理與分析方面知識。

4.2建立校準曲線對環(huán)境條件有要求時宜滿足相關要求。

4.3儀器設備（包括標準溶液配制、標定所使用的滴定裝置、容量瓶、移液槍、移液管等）需檢定或

校準，并做好維護保養(yǎng)。

4.4建立校準曲線所需試劑和標準物質的制備、儲存，宜按規(guī)定要求操作，防止污染、變質。標準溶

液配制后及時測定，避免目標物質不穩(wěn)定或被污染。

4.5檢測條件（包括人員、設備、試劑等）發(fā)生變化，宜重新繪制校準曲線。

5繪制過程中的質量控制

5.1校準曲線類型

5.1.1繪制校準曲線時依據檢測標準的要求確定選用標準曲線或工作曲線。

5.1.2檢測標準中沒有規(guī)定校準曲線類型或規(guī)定不明確時，宜通過評價檢測過程的基質效應及其他影

響因素確定校準曲線類型。在樣品預處理的影響可忽略及樣品基質不干擾測定的情況下選用標準曲線，

反之選用工作曲線。

5.1.3確定校準曲線類型時，基質效應評價參見GB/T35655-2017中5.5.6。

5.2校準曲線工作范圍

5.2.1校準曲線的工作范圍宜在校準曲線的線性范圍內。

5.2.2校準曲線的工作范圍可依據待測組分濃度適當調整。

5.2.3校準曲線的工作范圍宜覆蓋待測組分預計濃度或含量0～150%或50%～150%（不需要關注空白

時）。

5.3校準點個數

5.3.1檢測標準對校準點個數有規(guī)定時，按要求執(zhí)行。

5.3.2檢測標準對校準點個數無規(guī)定時，建議使用6個校準點（包括空白）。

5.4校準點濃度

5.4.1檢測標準對各校準點濃度有規(guī)定時，按要求執(zhí)行。

5.4.2檢測標準對各校準點濃度無規(guī)定時，按以下原則確定各校準點濃度：

——校準曲線除0點外的第一個校準點的濃度宜高于定量限；

——最高濃度為工作范圍的最高點或接近最高點，宜為最低濃度的10倍～20倍；

——各校準點的濃度盡可能均勻分布或等比例遞增；對于濃度范圍寬的曲線，遞增的倍數會更大，

建議根據儀器的靈敏度來調整。

5.4.3校準曲線的各個濃度點宜獨立配制。

5.4.4配制校準曲線校準點宜選取有證標準物質（樣品），保證其溯源性。

5.4.5標準工作溶液宜與被測樣品基質保持一致。特殊情況下，可使用空白基質溶液稀釋。

5.4.6檢測標準無具體要求時，每個校準點隨機順序重復測定2次～3次。

5.5擬合校準曲線

2

DB14/T3568—2025

5.5.1讀取各校準點信號值，進行曲線擬合，必要時考慮基質效應扣除空白。

5.5.2以橫軸為待測組分的濃度或含量，縱軸為信號值，擬合校準曲線。校準曲線方程通常表達為公

式(1)：

，····················································(1)

式中：?=?+???

x——待測組分濃度或含量；

y——待測組分在儀器上的信號值；

a——在y軸上的截距；

b——曲線的斜率；

r——相關系數。

6核查過程中的質量控制

6.1線性核查

6.1.1采用相關系數r作為判斷指標對校準曲線線性核查。r越接近于1，正向相關性越好，r越接近

于-1，負向相關性越好，r越接近于0，相關性越差。

6.1.2運用線性校準曲線進行定性分析或檢測方法篩選時，r不低于0.98；定量分析或檢測方法驗證

或確認時，r不低于0.99，微量或痕量分析時，r不低于0.997。

6.1.3相關系數的有效數字只舍不入，保留到小數點后出現非9的一位，如0.99989→0.9998。如果

小數點后都是9時，最多保留小數點后4位。

6.1.4若相關系數不滿足要求，宜找出原因并加以糾正，重新繪制合格的校準曲線。

6.2離散性核查

若相關系數低于規(guī)定或懷疑某一校準點是異常值時，可按公式(2)～公式(4)計算該校準點信號值是

否為異常值的容許值M。通常要求：M≤1.5。若＞1.5，補測該點，直至滿意。

·························································(2)

···················································(3)

······················································(4)

式中：

M——檢驗濃度點是否為異常值的容許值；

di——第i個校準點殘差；

Se——校準曲線剩余標準偏差；

n——校準曲線校準點個數（含0濃度點）。

6.3截距核查

3

DB14/T3568—2025

6.3.1理想的校準曲線，經過原點，截距a=0；但多數曲線中a不等于0，這與儀器自身的回收率、響

應值及隨機誤差、空白值誤差和擬合失真等有關。

6.3.2若要求校準曲線過原點，進行截距核查；截距核查是校準曲線線性核查合格的基礎上進行。

6.3.3對校準曲線y=a+bx的截距檢驗，可采用t檢驗法：通常顯著性水平取α=0.05，即95%的置信水

平，將截距a與0作t檢驗。檢驗統(tǒng)計量t依公式(5)～公式(7)計算，對照GB/T4889-2008表A.2，獲

取臨界值t1-α/2(v)(適用于雙側情形)，其中v為自由度，v=n-2。如t≤t1-α/2(v)，a可做0處理，截距檢驗

合格。

··················································