2025年污水化驗(yàn)考試題及答案一、單項(xiàng)選擇題（每題1分，共30分。每題只有一個(gè)最符合題意的答案，請(qǐng)將正確選項(xiàng)字母填在括號(hào)內(nèi)）1.測(cè)定污水中COD時(shí)，加入硫酸銀的主要作用是（）。A.掩蔽氯離子干擾B.催化氧化反應(yīng)C.沉淀重金屬D.調(diào)節(jié)酸度答案：A2.采用納氏試劑分光光度法測(cè)定氨氮，顯色后最大吸收波長(zhǎng)為（）nm。A.420B.450C.500D.660答案：A3.污水廠二沉池出水SS為18mg/L，若每日處理量4×10?m3，則每日排放干污泥量約為（）kg。A.720B.7200C.72D.7.2答案：A4.用重量法測(cè)定懸浮物時(shí)，恒重判定標(biāo)準(zhǔn)為兩次稱量差值≤（）mg。A.0.2B.0.4C.0.5D.1.0答案：B5.采用電極法測(cè)定pH時(shí)，校準(zhǔn)用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液pH6.86在25℃下的理論電位值為（）mV。A.0B.±30C.±59.16D.±177.48答案：A6.測(cè)定總磷時(shí)，過(guò)硫酸鉀消解溫度應(yīng)控制在（）℃。A.110–115B.120–124C.130–135D.140–145答案：B7.采用稀釋接種法測(cè)定BOD?，若樣品BOD預(yù)計(jì)>6000mg/L，則應(yīng)選擇稀釋倍數(shù)為（）。A.10B.50C.100D.1000答案：D8.根據(jù)HJ8282017，CODCr測(cè)定回流時(shí)間為（）min。A.30B.60C.120D.180答案：C9.采用紫外分光光度法測(cè)定硝酸鹽氮，所用波長(zhǎng)為（）nm。A.220/275B.254/546C.420/660D.410/510答案：A10.污水樣品采集后，加酸固定重金屬，一般要求pH<（）。A.1B.2C.3D.4答案：B11.采用氣相分子吸收光譜法測(cè)定硫化物，載氣為（）。A.氬氣B.氮?dú)釩.空氣D.氦氣答案：B12.測(cè)定陰離子表面活性劑（LAS）時(shí)，使用的顯色劑是（）。A.亞甲藍(lán)B.結(jié)晶紫C.酚酞D.鉻黑T答案：A13.采用快速消解分光光度法測(cè)定COD，消解管中硫酸濃度約為（）mol/L。A.2B.4C.8D.12答案：C14.測(cè)定總氮時(shí)，堿性過(guò)硫酸鉀消解后需用（）調(diào)節(jié)pH至中性。A.HClB.NaOHC.H?SO?D.緩沖液答案：A15.采用石墨爐原子吸收測(cè)定Cd，基體改進(jìn)劑常用（）。A.NH?H?PO?B.Mg(NO?)?C.PdMgD.LaCl?答案：C16.測(cè)定水中油分時(shí)，四氯化碳萃取液在紅外測(cè)油儀上掃描范圍為（）cm?1。A.2800–3000B.3000–3100C.3200–3600D.1600–1800答案：B17.采用離子色譜測(cè)定F?，淋洗液一般為（）。A.碳酸鈉/碳酸氫鈉B.硫酸C.硝酸D.磷酸答案：A18.測(cè)定六價(jià)鉻時(shí)，顯色劑二苯碳酰二肼與Cr(Ⅵ)反應(yīng)生成的絡(luò)合物顏色為（）。A.紫色B.藍(lán)色C.紅色D.黃色答案：A19.采用氣相色譜測(cè)定有機(jī)磷農(nóng)藥，檢測(cè)器首選（）。A.FPDB.ECDC.FIDD.TCD答案：A20.測(cè)定揮發(fā)酚時(shí)，蒸餾終點(diǎn)pH應(yīng)控制在（）以下。A.2B.4C.6D.8答案：B21.采用連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定氨氮，所用緩沖液為（）。A.磷酸鹽B.硼酸鹽C.檸檬酸鹽D.酒石酸鹽答案：C22.測(cè)定總硬度時(shí)，EDTA滴定終點(diǎn)顏色變化為（）。A.酒紅→純藍(lán)B.藍(lán)→酒紅C.無(wú)色→紅D.黃→紅答案：A23.采用紫外差減法測(cè)定COD，所需試劑不含（）。A.H?SO?B.K?Cr?O?C.Ag?SO?D.HgSO?答案：B24.測(cè)定水中甲醛時(shí)，乙酰丙酮顯色后最大吸收波長(zhǎng)為（）nm。A.414B.450C.480D.510答案：A25.采用ICPMS測(cè)定重金屬，內(nèi)標(biāo)元素In主要用于校正（）。A.基體抑制B.漂移C.背景D.記憶效應(yīng)答案：B26.測(cè)定水中TOC，差減法（TCIC）中IC指（）。A.無(wú)機(jī)碳B.有機(jī)碳C.總碳D.可吹掃有機(jī)碳答案：A27.采用快速密閉消解法測(cè)定總磷，消解壓力為（）MPa。A.0.1B.0.5C.1.1D.2.0答案：C28.測(cè)定水中氰化物時(shí)，若存在活性氯，需先用（）還原。A.抗壞血酸B.硫代硫酸鈉C.亞硫酸鈉D.硫酸亞鐵答案：B29.采用氣相色譜質(zhì)譜測(cè)定半揮發(fā)性有機(jī)物，離子源溫度為（）℃。A.150B.200C.230D.280答案：C30.測(cè)定水中苯胺類化合物，萃取劑首選（）。A.二氯甲烷B.正己烷C.乙酸乙酯D.石油醚答案：A二、多項(xiàng)選擇題（每題2分，共20分。每題有兩個(gè)或兩個(gè)以上正確答案，多選、少選、錯(cuò)選均不得分）31.下列屬于COD測(cè)定中常見(jiàn)干擾物質(zhì)的有（）。A.氯離子B.亞硝酸鹽C.亞鐵離子D.硝酸鹽答案：A、B、C32.關(guān)于BOD?測(cè)定，下列說(shuō)法正確的有（）。A.稀釋水需曝氣至DO≥8mg/LB.每升稀釋水加1mL磷酸鹽緩沖液C.接種液可用生活污水靜置24h上清液D.培養(yǎng)溫度20±1℃答案：A、B、C、D33.采用原子熒光測(cè)定Hg時(shí)，下列屬于基體干擾消除手段的有（）。A.加入KMnO?B.加入KBH?C.加入5%HNO?D.加入Au3?答案：A、C、D34.測(cè)定水中LAS時(shí)，下列操作會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏高的有（）。A.萃取振蕩過(guò)度乳化B.比色管未洗凈含洗滌劑殘留C.亞甲藍(lán)未提純D.萃取后放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)答案：B、C35.采用離子色譜測(cè)定NO??，下列可造成負(fù)峰的有（）。A.進(jìn)樣閥污染B.淋洗液濃度低C.水負(fù)峰D.抑制器失效答案：A、C36.測(cè)定六價(jià)鉻時(shí)，下列溶液需用聚乙烯瓶保存的有（）。A.顯色劑B.鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液C.硫酸D.磷酸答案：A、B37.關(guān)于總氮測(cè)定，下列說(shuō)法正確的有（）。A.消解后需冷卻至室溫再定容B.可用紫外分光光度法測(cè)定C.堿性過(guò)硫酸鉀需現(xiàn)配現(xiàn)用D.空白吸光度應(yīng)<0.030答案：A、B、C、D38.測(cè)定揮發(fā)酚時(shí)，下列屬于4氨基安替比林法注意事項(xiàng)的有（）。A.蒸餾液pH10±0.2B.鐵氰化鉀需避光保存C.顯色后30min內(nèi)測(cè)定D.用三氯甲烷萃取答案：A、B、C39.采用GCECD測(cè)定有機(jī)氯農(nóng)藥，下列屬于系統(tǒng)性能驗(yàn)證參數(shù)的有（）。A.分離度B.檢出限C.線性范圍D.保留時(shí)間漂移答案：A、B、C、D40.測(cè)定水中TOC時(shí)，下列可導(dǎo)致結(jié)果偏低的有（）。A.進(jìn)樣針殘留B.催化劑失效C.載氣純度不足D.鹽析效應(yīng)答案：B、C、D三、判斷題（每題1分，共10分。正確打“√”，錯(cuò)誤打“×”）41.采用快速消解分光光度法測(cè)定COD，消解后可不開(kāi)蓋直接比色。（）答案：×42.測(cè)定氨氮時(shí)，若樣品渾濁可用0.45μm濾膜過(guò)濾后測(cè)定。（）答案：√43.采用電極法測(cè)定DO，膜電極法不受H?S干擾。（）答案：×44.測(cè)定總磷時(shí)，抗壞血酸還原法顯色穩(wěn)定時(shí)間≥24h。（）答案：√45.采用ICPOES測(cè)定Pb，波長(zhǎng)220.353nm易受Fe干擾。（）答案：√46.測(cè)定水中氰化物，若樣品含硫化物，需先加CdCO?沉淀除硫。（）答案：√47.采用紫外分光光度法測(cè)定NO??，可用雙波長(zhǎng)法扣除溶解性有機(jī)質(zhì)干擾。（）答案：√48.測(cè)定水中油分，硅酸鎂柱凈化可去除極性物質(zhì)。（）答案：√49.采用氣相色譜測(cè)定苯系物，頂空進(jìn)樣時(shí)平衡溫度越高越好。（）答案：×50.測(cè)定TOC時(shí)，NPOC法需先酸化曝氣除IC。（）答案：√四、填空題（每空1分，共20分）51.測(cè)定COD時(shí)，加入硫酸汞的作用是________，其理論加入量為_(kāi)_______g/1000mgCl?。答案：掩蔽氯離子，0.452.BOD?培養(yǎng)過(guò)程中，溶解氧消耗應(yīng)≥________mg/L，剩余DO≥________mg/L。答案：2，153.采用納氏試劑法測(cè)定氨氮，顯色時(shí)間________min，比色皿光程________cm。答案：10–30，154.測(cè)定總氮，過(guò)硫酸鉀消解后，需在________nm下測(cè)定吸光度，空白吸光度應(yīng)<________。答案：220，0.03055.采用重量法測(cè)定SS，濾膜孔徑________μm，烘干溫度________℃，恒重差≤________mg。答案：0.45，103–105，0.556.測(cè)定六價(jià)鉻，顯色劑二苯碳酰二肼溶液需貯于________色瓶，冷藏保存期________d。答案：棕，757.采用離子色譜測(cè)定陰離子，抑制器電流一般設(shè)為_(kāi)_______mA，背景電導(dǎo)<________μS/cm。答案：50，158.測(cè)定水中甲醛，乙酰丙酮試劑配制后需________℃避光保存，穩(wěn)定期________d。答案：4，3059.采用GCMS測(cè)定SVOC，調(diào)諧化合物DFTPP關(guān)鍵離子m/z________、________、________。答案：51，198，44260.測(cè)定TOC，燃燒管催化劑為_(kāi)_______，載氣純度≥________%。答案：Pt/Al?O?，99.999五、簡(jiǎn)答題（每題6分，共30分）61.簡(jiǎn)述COD測(cè)定中氯離子干擾的機(jī)理及消除方法。答案：氯離子在酸性重鉻酸鉀體系中被氧化生成Cl?，消耗氧化劑導(dǎo)致COD偏高；同時(shí)Cl?與Cr3?絡(luò)合影響滴定終點(diǎn)。消除方法：①硫酸汞掩蔽，Hg2?+2Cl?→HgCl?↓，理論用量10倍Cl?量；②稀釋降低Cl?濃度；③采用氯耗氧校正法，測(cè)定氯離子空白；④使用銀鹽沉淀濾除法，但操作繁瑣；⑤快速消解分光光度法內(nèi)置氯補(bǔ)償算法，適用于低氯樣品。62.寫(xiě)出BOD?稀釋接種法計(jì)算公式，并說(shuō)明各符號(hào)含義。答案：BOD?（mg/L）=[(D?–D?)–(B?–B?)f]/PD?：稀釋水樣培養(yǎng)前DO（mg/L）；D?：稀釋水樣培養(yǎng)后DO（mg/L）；B?：空白稀釋水培養(yǎng)前DO；B?：空白稀釋水培養(yǎng)后DO；f：稀釋水在樣品中所占比例，f=（1–P）；P：樣品在稀釋液中所占體積分?jǐn)?shù)，P=V樣品/V稀釋液。63.列舉氨氮測(cè)定中常見(jiàn)干擾及對(duì)應(yīng)消除措施。答案：①余氯：采樣時(shí)立即加硫代硫酸鈉還原；②鈣鎂：加酒石酸鉀鈉掩蔽；③硫化物：酸化加熱逐出H?S；④渾濁：0.45μm濾膜過(guò)濾；⑤有機(jī)胺：預(yù)蒸餾分離；⑥色度：用絮凝沉淀或蒸餾法；⑦硝酸鹽：無(wú)干擾，但高濃度NO??可產(chǎn)生正偏差，需加氨基磺酸消除。64.說(shuō)明總磷測(cè)定中過(guò)硫酸鉀消解不完全的原因及解決辦法。答案：原因：①消解溫度<120℃；②時(shí)間<30min；③過(guò)硫酸鉀失效；④樣品含大量有機(jī)物或懸浮物包裹；⑤消解管密封不嚴(yán)。解決辦法：①校準(zhǔn)恒溫箱確保120–124℃；②延長(zhǎng)消解30–60min；③更換新鮮過(guò)硫酸鉀（有效期3個(gè)月）；④樣品先均質(zhì)化或增加過(guò)硫酸鉀用量0.5g；⑤檢查密封圈，采用防爆高壓消解罐。65.概述采用ICPMS測(cè)定重金屬時(shí)內(nèi)標(biāo)法校正漂移的操作要點(diǎn)。答案：①內(nèi)標(biāo)選擇：與待測(cè)元素質(zhì)量數(shù)相近、電離電位相似且樣品中不含的元素，如Li、Sc、Ge、Rh、In、Re；②內(nèi)標(biāo)濃度：一般為50μg/L，信號(hào)強(qiáng)度10萬(wàn)cps以上；③在線加入：三通蠕動(dòng)泵內(nèi)標(biāo)液與樣品1:1混合；④監(jiān)控指標(biāo)：內(nèi)標(biāo)回收率70–120%，超出需重新校準(zhǔn)；⑤漂移校正：每10個(gè)樣品加測(cè)一次校準(zhǔn)點(diǎn)，漂移>10%需重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；⑥記憶效應(yīng)：用2%HNO?沖洗2min，內(nèi)標(biāo)信號(hào)降至空白水平。六、計(jì)算題（每題10分，共30分）66.取污水樣100mL，采用快速消解分光光度法測(cè)定COD，消解后測(cè)得吸光度0.285，空白吸光度0.025，標(biāo)準(zhǔn)曲線方程y=0.0048x+0.002，求該水樣COD濃度（mg/L）。答案：ΔA=0.285–0.025=0.260，代入方程0.260=0.0048x+0.002→x=(0.260–0.002)/0.0048=53.75mg/L，即COD=53.8mg/L。67.某污水廠日處理量5×10?m3，二沉池出水SS15mg/L，污泥含水率99.2%，求每日產(chǎn)生濕污泥體積（m3）。答案：干污泥量=5×10?m3×15g/m3=750kg/d；濕污泥量=750/(1–0.992)=750/0.008=93750kg；密度近似1t/m3→V=93.75m3/d。68.采用稀釋接種法測(cè)定BOD?，樣品稀釋倍數(shù)為100倍，培養(yǎng)前DO8.2mg/L，培養(yǎng)后DO3.5mg/L，空白DO消耗0.8mg/L，求BOD?。答案：BOD?=[(8.2–3.5)–0.8]×100=3.9×100=390mg/L。69.測(cè)定總氮，取樣品10mL定容至25mL，消解后測(cè)得吸光度0.182，空白0.024，標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率0.0042，截距0.001，求原水總氮（mg/L）。答案：ΔA=0.182–0.024=0.158，C=0.158–0.001/0.0042=37.38mg/L（定容后），原水=37.38×25/10=93.5mg/L。70.采用ICPOES測(cè)定Pb，標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度0、10、50、100μg/L，對(duì)應(yīng)強(qiáng)度0、1200、5900、11800cps，測(cè)得樣品強(qiáng)度5500cps，求Pb濃度；若加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)取樣品50mL加標(biāo)50μg/L，定容100mL，測(cè)得強(qiáng)度8500cps，計(jì)算回收率。答案：曲線斜率k=(11800–0)/(100–0)=118cps/(μg/L)，樣品C=5500/118=46.6μg/L；加標(biāo)后理論濃度=(46.6×50+50×50)/100=48.3μg/L，實(shí)測(cè)C=8500/118=72.0μg/L，回收率=72.0/48.3×100%=149%，提示存在基體增強(qiáng)，需稀釋或基體匹配。七、綜合應(yīng)用題（每題10分，共30分）71.某工業(yè)園區(qū)廢水含高氯（Cl?4000mg/L）、高COD（預(yù)估800mg/L），設(shè)計(jì)一套COD測(cè)定方案，包括前處理、試劑用量、質(zhì)控措施。答案：方案：①采用HJ8282017，氯離子>1000mg/L用硫酸汞掩蔽，HgSO?:Cl?=10:1（質(zhì)量），需HgSO?16g/L水樣；②取樣10mL，加0.4gHgSO?搖勻，加0.25mol/LK?Cr?O?5mL，濃H?SO?15mL，Ag?SO?H?SO?25mL，回流120min；③空白、平行、加標(biāo)：每批次帶空白2個(gè)，平行樣10%，加標(biāo)回收90–110%；④質(zhì)控樣：用鄰苯二甲酸氫鉀配制200mg/LCOD標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)定值相對(duì)誤差<5%；⑤廢液處理：含Hg廢液加Na?S沉淀，專用桶收集交危廢公司；⑥安全防護(hù)：通風(fēng)櫥操作，佩戴防酸手套、護(hù)目鏡。72.