JJF(吉)57-20112011-12-28發(fā)布2012-02-28實施CalibrationWaterQualityRapidA本規(guī)范經吉林省質量技術監(jiān)督局于2011年12月28日批準，并自2012年02月28日起實行。歸口單位:吉林省質量技術監(jiān)督局負責起草單位：吉林省計量科學研究院安衛(wèi)東(吉林省計量科學研究院)張文濤(吉林省計量科學研究院)徐亞力(吉林省計量科學研究院)樊熹玥(吉林省計量科學研究院)李研(吉林省計量科學研究院)JJF(吉)57-2011引言 Ⅱ 12引用文件 13術語 1 1 16校準條件 37校準項目和校準方法 38校準結果的表達 59復校時間間隔 5附錄A標準儲備溶液的配制、標定及線性標準溶液的配制方法 6附錄B線性回歸法中相關系數(shù)的計算 20附錄C校準記錄格式 附錄D校準證書格式 附錄E不確定度評定 本規(guī)范依據(jù)JJF1001-1998《通用計量術語及定義》、JJF1059-1999《測量不確定度評定與表示》和JJF1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》起草。本規(guī)范是首次發(fā)布。1對水中物質進行現(xiàn)場快速定量測定的水質快速分析儀(以下簡稱“分析儀”)的校準。JJF1001通用計量術語及定義JJF1059測量不確定度評定與表示JJF1071-2010國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則上述文件中的條款通過本規(guī)范的引用而成為本規(guī)范的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本規(guī)范，然而，鼓勵根據(jù)本規(guī)范達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新3.1固體發(fā)光器件指既作光源又作單色器的發(fā)光二極管、超高亮發(fā)光二極管、超高亮有機發(fā)光二極管和激3.2試劑盒等),本規(guī)范特指水質中檢測項目測定所用的商品化試劑盒。5計量特性25計量特性5.1波長示值誤差和重復性固體發(fā)光器件的波長示值誤差和重復性應符合表1的要求。5.2分析儀的穩(wěn)定性5.3分析儀與儀器配帶試劑盒的配套性5.3.1分析儀的示值誤差分析儀檢測參數(shù)相應濃度點的示值誤差應符合表2的要求。序號最大允許誤差/mg/L12總氯345甲醛67錳8銅9鐵鋁鈹5.3.2分析儀的重復性分析儀檢測參數(shù)相應濃度點(如表3所示)的重復性應不大于10%。3序號濃度(mg/L)序號濃度(mg/L)1六價鉻2總氯3二氧化氯氟化物45甲醛67錳8銅鋁9鐵鈹分析儀工作曲線的線性相關系數(shù)不小于0.990。6校準條件6.1環(huán)境條件6.1.1環(huán)境溫度：20℃~35℃。6.1.2相對濕度：20%～75%。6.2.1光纖光譜儀：波長最大允許誤差±1.0nm,并配有專用的光源接收裝置。6.1.2標準物質和試劑：校準用標準物質應使用有證標準物質，校準用試劑應使用分析純及優(yōu)級純試劑。將光纖光譜儀的專用光源接收裝置置于比色池光路中，對測量參數(shù)所采用的固體發(fā)光器件的波長進行測量，連續(xù)測量3次，波長標稱值與3次測量算術平均值之差，即為示值誤差，其最大值與最小值之差為波長重復性，將每個波長點測量值按照式(1)計算波長示值誤差，按照式(2)計算波長重復性?！腆w發(fā)光器件標稱波長值，nm;4δλ=Amax-nin…………(2)7.2分析儀的穩(wěn)定性7.3分析儀與儀器配帶試劑盒的配套性7.3.1分析儀的示值誤差使用分析儀及其配套試劑盒，按照儀器說明書，針對不同型號分析儀及不同參數(shù)，按照表2中的檢測參數(shù)相應濃度點，選擇對應濃度的標準溶液進行測定，分別重復測定3次，計算測定結果的平均值，按式(3)計算分析儀的示值誤差。7.3.2分析儀的測量重復性使用分析儀及其配套試劑盒，按照儀器說明書，針對不同型號分析儀及不同參數(shù)，按照表3中的檢測參數(shù)相應濃度點，分別測量11次，按式(4)和(5)計算標準偏差s和相對標準偏差RSD,相對標準偏差RSD即為分析儀的測量重復性。 ( (4) (5)c——11次測量結果的平均值；7.3.3分析儀的測量線性使用分析儀及其配套試劑盒，按照儀器說明書，參照附錄A對不同檢測參數(shù)的標準溶液進行測量，每個濃度點測定3次，取其測量值的算術平均值，按照線性回歸法求出工作曲線的線性相關系數(shù)r(見附錄B),即為分析儀的測量線性。8校準結果的表達根據(jù)校準結果，發(fā)放校準證書，所有校準項目及其結果應在證書中反映。校準結果的表達應按照JJF1071-2000技術規(guī)范的要求，包含標題、實驗室名稱和地址、送校單位的名稱和地址、校準日期、校準所用測量標準的溯源性及有效性說明、校準環(huán)境、校準結果及其測量不確定度的說明等內容。9復校時間間隔復校時間間隔送校單位可根據(jù)實際使用情況自主決定，建議分析儀的復校時間間隔為16附錄AA.1余氯/總氯A.1.1余氯/總氯標準儲備液[c(Cl?)=1000mg/L]稱取1:006g碘酸釗(KIO,),經120℃~140℃烘干2h,加入到1000mL容量瓶中，用水A.1.2余氯/總氯標準使用液[c(C1)=10mg/L]向100mL容量瓶中準確加入1.00mL余氯標準儲備溶液[c(CI?)=1000mg/L水、碘化鉀和2滴20%的硫酸溶液，搖勻靜置2分鐘后，用水定容到100mL刻度線，搖勻。A.1.氯/總氯工作曲線用余氯/總氯標準使用溶液[c(Cl?)=10mg/L]配制各標準系列溶液，移液體積及標準濃度參照表A.1,移取各標準點至10mL比色瓶中，加水稀釋至10mL,加試劑(一)1mL、試劑(二)1勺(100mg/勺)搖勻，靜置3分鐘后，以蒸餾水為空白，測定各溶液吸光度值，以標準溶序號12345A.2二氧化氯二氧化氯標定參見GB/T5750.11-2006N,N-二乙基對苯二胺硫酸亞鐵銨滴定法或碘量A.2.1二氧化氯標準溶液及所需試劑c)亞氯酸鈉(NaC10?)。g)硫代硫酸鈉：優(yōu)級純。7i)硫酸溶液(1+9)。j)氫氧化鈉(150g/L)。k)亞氯酸鹽飽和溶液：取適量亞氯酸鈉(NaC10?)于燒杯中，加少量純水，攪拌使成為飽和溶液(亞氯酸鈉的溶解度相當高，按所需用量配制)。1)碘溶液[c(1/2I?)=0.1000mol/L]:稱量35g碘化鉀和12.7g碘溶于100mL水中，用純水定容至1000mL。準確稱取0.15g預先在硫酸干燥器中干燥恒重的三氧化二砷，放入250mL碘量瓶中，加4mL氫氧化鈉(150g/L)溶液溶解，再加50mL純水，2滴酚酞指示劑，用碘標準儲備液滴至藍色，同時做空白試驗。m)碘標準使用溶液[c(1/2I?)=0.02820mol/L]:溶解25g碘化鉀于1000mL容量瓶中，加少許純水，按計算量加入經過標定的碘標準儲備溶液，用無氯水稀釋至刻度，此液濃度為0.02820mol/L,保存于棕色廣口瓶，防止直射光照射，勿與橡皮塞或橡膠管接觸。n)硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na?S?O?)=0.1000mol/L];其配制及標定方法見A.2.3。o)淀粉指示劑(5g/L)。p)酚酞指示劑(5g/L)。q)二氧化氯儲備溶液：二氧化氯的發(fā)生及吸收裝置見圖A.1。在A瓶中放入300mL純水，將A瓶一端玻璃管與空氣壓縮機相接，另一玻璃管與B瓶相連。B瓶為高強度硼硅玻璃瓶，瓶口有三根玻璃管；第一根插至離瓶底5mm處，用以引進空氣；第二根上接帶刻度的圓柱形分液漏斗，下端伸至液面下；第三根下端離開液面，上端與C瓶相接。溶解10g亞氯酸鈉于750mL純水中并倒入B瓶中；在分液漏斗中裝有20mL硫酸溶液(1+9)。C瓶裝有亞氯酸鈉飽和溶液。D瓶為2L硼硅玻璃收集瓶，瓶中裝有1500mL純水，8用以吸收所發(fā)生的二氧化氯，余氣由排氣管排出。整套裝置應放入通風廚內。啟動空氣壓縮機，使空氣均勻地通過整個裝置。每隔5min由分液漏斗加入5mL硫酸溶液(1+9),加完最后一次硫酸溶液后，空氣流要持續(xù)30min。所獲得的黃色二氧化氯儲備液放入棕色瓶中密塞于冷藏箱中保存。其質量濃度約為取樣體積以終點時所消耗硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na?S?O)=0.1000mol/L]在0.2mL～20mL之間為宜。用乙酸調節(jié)所確定體積的樣品使其pll為3～4,記錄用量。另取一個碘量瓶，放入所需冰乙酸的用量及1g碘化鉀，再加入所確定體積的樣品，搖勻，密塞，置于暗處，反應5min。在無直射光下，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色，加ImL淀粉指示劑再滴至淺藍色消失為止，記錄用量。同時測定試劑空白，取與樣品用量相同體積純水，加入上面規(guī)定的乙酸用量，1g碘化鉀和1mL淀粉指示劑按以下A或B項測定空白值。若溶液呈藍色，用硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na?S?O)=0.1000mol/L]滴定至藍色剛消失，記錄用量。若溶液不呈藍色，用碘標準使用溶液[c(1/212)=0.02820mol/L]滴至藍色，再用硫代硫酸鈉標準溶液進行反滴定，記錄二者之差。在計算二氧化氯含量時，若空白為A情況，則樣品消耗硫代硫酸鈉標準溶液的用量減A所測值；若試劑空白試驗為B情況，則硫代硫酸鈉標準液量應加上B所測值。二氧化氯溶液的濃度用公式(A.1)計算：c(CIO?)——二氧化氯標準溶液濃度，mg/L;c——硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L;13.49-與1.00mL,硫代硫酸鈉[c(NaS?O)=1.000mol/L]相當?shù)囊院量吮硎镜亩趸萔——二氧化氯標準儲備溶液體積，mL。A.2.3硫代硫酸鈉標準溶液的制備及標定方法A.2.3.1所需試劑a)碘酸鉀標準溶液[c(1/6KIO?)=0.1000mol/L]:準確稱量3.5668g經105℃烘干2h的碘酸鉀(優(yōu)級純)。b)1mol/L鹽酸溶液：量取82mL濃鹽酸加水稀釋至1000mL。c)硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na?S?O?)=0.1000mol/L]:稱量25g硫代硫酸鈉(NaS?O?·5H?O),溶于新煮沸并已放冷的水中，加入0.2g無水碳酸鈉，用水稀釋至1000mL貯存于棕色瓶內，放置一周后，再標定其準確濃度。A.2.3.2硫代硫酸鈉溶液的標定方法精確量取25.00mL碘酸鉀標準溶液[c(1/6K1O?)=0.1000mol/L],于250mL碘量瓶中，加入75mL新煮沸后冷卻的水，加3g碘化鉀及10mL1mol/L鹽酸溶液，搖勻后放入暗處靜置3min。用硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘，至淡黃色，加入1mL.0.5%淀粉溶液呈藍色。再繼續(xù)滴定至藍色剛剛褪去，即為終點，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積，其準確濃度用式(A.2)計算：c——硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mL;V——所用硫代硫酸鈉溶液的體積，mL。平行滴定兩次，所用硫代硫酸鈉溶液相差不能超過0.05mL,否則應重新做平行測定。A.2.4二氧化氯工作曲線用二氧化氯標準使用溶液[c(C10?)=10mg/L.]配制各標準系列溶液，移液體積及標準濃度參照表A.2,移取各標準點至10mL比色瓶中，加水稀釋至10mL,加試劑(一)4滴、試劑(二)1勺(100mg/勺)播勻，搖動20秒，靜置30秒，以蒸餾水為空白，測定各溶液吸光度值，以標準溶液濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標制備工作曲線。序號l2345A.3臭氧JJF(吉)57-2011A.3.1臭氧標準儲備液的制備[c(O?)=1000mg/L]稱取1.486g碘酸鉀(K10,經120℃~140℃烘干2h),加入到1000mL容量瓶中，用水A.3.2臭氧標準使用液的制備[c(0)=10mg/L]向100mL容量瓶中準確加入1.00mL,臭氧標準儲備溶液[c(O?)=1000mg/L],再加入20mL水、1g碘化鉀和2滴20%的硫酸溶液，搖勻靜置2分鐘后，用水定容到100m,刻度線，搖勻。用臭氧標準使用溶液[c(O?)=10ng/L]配制各標準系列溶液，移液體積及標準濃度參照表A.3,移取各標準點至10mL比色瓶中，加水稀釋至10mL,加試劑(一)0.50mL、試劑(二)1勺(135mg/J)、試劑(三)1勺(135mg/勺),搖勻靜置3分鐘，以蒸餾水為空白，測定各溶液吸光度值，以標準溶液濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標制備工作曲線。表A.3臭氧系列標準溶液的配制序號12345移液體積/mL油!A.4氨氮A.4.1氨氮標準儲備液的制備[c(NI?-N)=1準確移取3.819g經105℃干燥1h的氯化銨(NI,Cl),溶于蒸餾水中，轉移至1000mL容氨氮標準使用液的制備[c(NI?-N)=10mg/L]向100mL容量瓶中準確加入1.00mL氨氮標準儲備溶液[c(NH-N)=1000mg/L],用水定容A.4.3氨氮工作曲線用氨氮標準使用溶液[c(NI?-N)=10mg/L]配制各標準系列溶液，移液體積及標準濃度參照表A.4,移取各標準點至10mL比色瓶中，加水稀釋至10mL,加試劑(一)0.20mL、試劑(二)0.20mL,搖勻靜置10分鐘，以蒸餾水為空白，測定各溶液吸光度值，以標準溶液濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標制備工作曲線。序號2345移液體積/mL,A.5:1甲醛標準溶液及所需試劑的制備a)碘溶液[c(1/2I)=0.1000mol/L]:稱量40g碘化鉀，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗處儲存。b)1mol/L氫氧化鈉溶液：稱量40g氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至1000mL。c)0.5mol/L硫酸溶液：取28mL濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至1000mL。d)硫代酸酸鈉標準溶液[c(Na?S?O?)=0.1000mol/L]:可用從試劑商店購買的當量試劑，也可按A.2.3制備。e)0.5%淀粉溶液：將0.5g可溶性淀粉，用少量水調成糊狀后，再加入100mL沸水，并煮沸2imin～3min至溶液透明。f)甲醛標準儲備溶液：取2.8mL含量為36%～38%甲醛溶液，放入11.容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液1mL約相當于1mg甲醛。其準確濃度用下述碘量法標定。A.5.2甲醛標準儲備溶液的標定精確量取20.00mL待標定的甲醛標準儲備溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL0.1N碘溶液[c(1/2I?)=0.1000mol/L]和15mL1mol/L氫氧化鈉溶液，放置15min。加入20mLO.5mol/L硫酸溶液，再放置15min,用[c(Na?S?O?)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液滴定，至溶液呈現(xiàn)淡黃色時，加入1mL0.5%淀粉溶液繼續(xù)滴定至恰使藍色褪去為止，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積(V?),mL。同時用水作試劑空白滴定，記錄空白滴定所用硫代硫酸鈉標準溶液的體積(Y?),mL。甲醛溶液的濃度用公式(A.3)計算：c(IICHO)-—甲醛標準溶液濃度，mg/mL;V——試劑空白消耗硫代硫酸鈉[c(Na?S?O?)=(0.1000mol/L]的休積，mL;V?——甲醛標準貯備溶液消耗硫代硫酸鈉[c(Na?S?O?)=0.1000mol/L]的體積，mL;c-—硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L;15-—與1mL硫代硫酸鈉[c(Na?S?O?)=1.000mol/L]相當?shù)囊院量吮硎镜募兹┑馁|量；標準和空白滴定各重復兩次，兩次滴定體積誤差不超過0.05mL,否則重新滴定。A.5.3甲醛工作曲線用甲醛標準使用溶液[c(ICHIO)=10mg/L]配制各標準系列溶液，移液體積及標準濃度參照表A.5,移取各標準點至比色管中，加水稀釋至10mL,加試劑(一)4mL、試劑(二)2勺(100mg/勺),搖勻靜置20分鐘，加入試劑(三)1mL,上下振搖30秒，靜置顯色5分鐘后測量。以試劑空白做參比；測定各溶液吸光度值，以標準溶液濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標制備工作表A.5甲醛系列標準溶液的配制序號123456中A.6.1錳標準儲備液的制備[c(Mn)=1000mg/L]稱取1.2912g氧化錳(MnO,優(yōu)級純)或稱取1.000g金屬錳[w(Mn)≥99.8%],,加硝酸溶液(1+1)溶解后，用蒸餾水定容至1000mL。A.6.2.錳標準使用液的制備[c(Mn)=10mg/L]刻度線，搖勻。年A.6.3錳工作曲線表A.6錳系列標準溶液的配制序號12345678移液體積/mL標準點濃度/mg/LA.7.1銅標準儲備液的制備[c(Cu)=1000mg/L]稱取1.000g純銅粉[w(Cu)≥99.9%],溶于15mL硝酸溶液(1+1)中，用純水定容至A.7.2銅標準使用液的制備[c(Cu)=10mg/L]向100mL容量瓶中準確加入1.00mL銅標準儲備溶液[c(Cu)=1000mg/L],用水定容到100mL刻度線，搖勻。A.7.3銅工作曲線用銅標準使用溶液[c(Cu)=10mg/L]配制各標準系列溶液，移液體積及標準濃度參照表A.7,移取各標準點至25mL比色管中，加水稀釋至10mL,加試劑(一)0.60mL、試劑(二)0.80mL搖勻，靜置3分鐘，以試劑空白做參比，測定各溶液吸光度值，以標準溶液濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標制備工作曲線。序號1234A.8.1鐵標準儲備液的制備[c(Fe)=1000mg/L]標準貯備溶液(1000mg/L):稱取光譜純金屬鐵1.0000g(精確到0.0001g),用60mL(1+1)鹽酸溶液溶解，轉移到1000mL棕色容量瓶中，用去離子水稀釋至刻線，混勻。A.8.2鐵標準使用液的制備[c(Fe)=10mg/L]向100mL容量瓶中準確加入1.00mL鐵標準儲備溶液[c(Fe)=100mg/L],用水定容到100mL刻度線，搖勻。A.8.3鐵工作曲線用鐵標準使用溶液[c(Fe)=10mg/L]配制各標準系列溶液，移液體積及標準濃度參照表A.8,移取各標準點至25mL比色管中，加水稀釋至10mL,加試劑(一)0.50mL、試劑(二)1勺(100mg/勺)、試劑(三)1勺(200mg/勺)搖勻，靜置15分鐘，以蒸餾水為空白，測定各溶液吸光度值，以標準溶液濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標制備工作曲線。表A.8鐵系列標準溶液的配制12345移液體積/mL,A.9.1六價鉻標準儲備液的制備[c(Cr“)=100mg/L]稱取0.1414g經105℃~110℃烘至恒量的重鉻酸鉀(K?Cr?O),溶于純水中，并于容量瓶中用蒸餾水定容至500mL,此溶液1.00ml含100Hg六價鉻。A.9.2六價鉻標準使用液的制備[c(Cr")=10mg/L]向100mL容量瓶中準確加入10.0ml,六價鉻標準儲備溶液[c(Cr")=100mg/L],用水定容到100mL刻度線搖勻。A.9.3六價鉻工作曲線用六價鉻標準使用溶液[e(Cr?)=10mg/1.]配制各標準系列溶液，移液體積及標準濃度參照表A.9,移取各標準點至25mL比色管中，加水稀釋至10mL,加試劑(一)0.20mL、試劑(二)1勺(100mg/勺)搖動使試劑充分溶解，避光靜置2分鐘后過濾，以蒸餾水為空白，測定各溶液吸光度值，以標準溶液濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標制備工作曲線。表A.9六價鉻系列標準溶液的配制序號12345移液體積(mL)標準點濃度(mg/L)A.10氟化物A.10.1氟化物標準儲備液的制備[c(F)=1000mg/L]稱取0.2210g經105℃干燥2h的氟化鈉(Nal),溶于純水中，并定容稀釋至100mL。貯存于聚乙烯瓶中。A.10.2氟化物標準使用液的制備[c(T)=10mg/L.]向100mL容量瓶中準確加入1.00mL,氟化物標準儲備溶液[c(F)=1000mg/L],用水定容到A.10.3氟化物工作山線用氟化物標準使用溶液[c(F)=10mg/L.]配制各標準系列溶液，移液體積及標準濃度參照表A.10,移取各標準點至25mL比色管中，加水稀釋至15mL,加氟化物試劑至25ml,搖勻，避光靜置30分鐘，以試劑空白做參比，測定各溶液吸光度值，以標準溶液濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標制備工作曲線。序號12345移液體積(mL)標準點濃度(mg/L)A.11揮發(fā)酚A.11.1揮發(fā)酚標準溶液及所需試劑的制備b)溴酸鉀-溴化鉀溶液[c(1/6KBrO?)=0.1mol/L]:稱取2.78g干燥的溴酸鉀(KBrO?),溶于純水中，加入10g溴化鉀(KBr),并稀釋至1000mL。c)淀粉溶液(5g/L)。d)鹽酸(p?=1.19g/mL)。e)碘化鉀。f)精致酚：取苯酚于具空氣冷凝管的蒸餾瓶中，加熱蒸餾，收集182℃~184℃的餾出部分。精致酚冷卻后應為白色，密塞儲于冷暗處。g)酚標準儲備溶液：溶解1g白色精致酚于1000mL純水中，標定后保存于冰箱中。h)硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na?S?O?)=0.0500mol/L](標定方法見A.2.3.2)。A.11.2揮發(fā)酚標準儲備溶液的標定吸取25.00mL待標定的酚儲備溶液，置于250mL碘量瓶中。加入100mL,蒸餾水，然后準確加入25.00mL溴酸鉀-溴化鉀溶液。立即加入5ml,鹽酸(P??=1.19g/mL),蓋嚴瓶塞，緩緩旋搖。靜置10min。加入1g碘化鉀，蓋嚴瓶塞，搖勻，于暗處放置5min后，用硫代硫酸鈉標準溶液[c(Na?S?O?)=0.0500mol/L]滴定，至呈淺黃色時，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色消失為止。揮發(fā)酚溶液的濃度用公式(A.4)計算：c(C?H?OH)——酚標準溶液(以苯酚計)的質量濃度，單位為mg/L;V?——試劑空白消耗硫代硫酸鈉[c(Na?S?O?)=0.0500mol/L]的體積，單位為mL;V——酚標準溶液消耗硫代硫酸鈉[c(Na?S?O?)=0.0500mol/L]的體積，單位為血；15.65—與1mL硫代硫酸鈉[c(Na?S?O?)=1.000mol/L]相當?shù)囊院量吮硎镜谋椒拥馁|量。標準和空白滴定各重復兩次，兩次滴定體積誤差不超過0.05mL,否則重新滴定。A.11.3揮發(fā)酚工作曲線用揮發(fā)酚標準使用溶液[c(C.ILOII)=10mg/L]配制各標準系列溶液，移液體積及標準濃度參照表A.11,移取各標準點至25mL比色管中，加水稀釋至10mL,加試劑(一)0.20mL,搖勻，加試劑(二)0.40mL,搖勻，加試劑(三)0.40mL,搖勻，靜置10分鐘后測量，以試劑空白做參比，測定各溶液吸光度值，以標準溶液濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標制備工作曲線。表A.11揮發(fā)酚系列標準溶液的配制序號12345移液體積(mL)標準點濃度(mg/LA.12磷酸鹽A.12.1磷酸鹽標準儲備液的制備[c(IIIPO,2)=500mg/L]稱取0.7165g經105℃干燥的磷酸二氫鉀(KHLPO?),溶于純水中，并定容稀釋至1000mL。A.12.2磷酸鹽標準使用液的制備(c(IIPO),2)=10mg/L]向100mL容量瓶中準確加入2.0mL磷酸鹽標準儲備溶液[c(IIPO2)=500mg/L],用水定容到100mL刻度線，搖勻。A.12.3磷酸鹽工作山線用磷酸鹽標準使用溶液[c(IPO2)=10mg/L]配制各標準系列溶液，移液體積及標準濃度參照表A.12,移取各標準點至25mL比色管中，加水稀釋至10mL,加試劑(一)2勺(100mg/勺),搖動30秒，加試劑(二)0.40mL,搖勻，靜置15分鐘，以試劑空白做參比，測定各溶液吸光度值，以標準溶液濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標制備工作曲線。序號123456移液體積(mL)標準點濃度(mg/L)A.13亞硝酸鹽氮A.13.1亞硝酸鹽氮標準儲備液的制備[c(NO?-N)=500mg/L]稱取2.4630g在玻璃干燥器內放置24h的亞硝酸鈉(NaNO?),溶于純水中，并定容至1000mL。每升中加2mL三氯甲烷保存。A.13.2亞硝酸鹽氮標準使用液的制備[c(NO?-N)=10mg/L]向100mL容量瓶中準確加入2.00mL亞硝酸鹽氮標準儲備溶液[c(NO??-N)=500mg/L],用水定容到100mL刻度線，搖勻。A.13.3亞硝酸鹽氮工作山線度參照表A13,移取各標準點至25mL比色管中，加水稀釋至10mL,加試劑(一)(0.2mL,試劑，(二)1勺搖勻，靜置20分鐘，以蒸餾水為空白，測定各溶液吸光度值，以標準溶液濃度序號12345移液體積(mL)標準點濃度(mg/L)稱取7.218g經105℃~110℃干燥1h的硝酸鉀(KNO?),溶于純水中，并定容至1000mL。A.14.2硝酸鹽氮工作曲線用硝酸鹽氮標準儲備溶液[c(NO?-N)=1000mg/L]配制硝酸鹽氮系列標準溶液(1mg/L、 (一)2滴搖勻，放置5min,再加入試劑(二)4滴搖勻，再緩慢加入試劑(三)2.00mL搖勻放置5min。加入8mL蒸餾水混勻，用移液器緩慢滴加氨水9m,(不能使瓶口被堵住，以便排氣)。最后加入5mL純水，搖勻，以試劑空白做參比，測定各溶液吸光度值，以標準溶液濃A.15硫酸鹽A.15.1硫酸鹽標準儲備液的制備[c(SO,2)=1000img/L]稱取1.4786g無水硫酸鈉(Na?SO?)或1.8141g無水硫酸鉀(K?SO?)溶于純水中，并定容至1000mL。A.15.2硫酸鹽工作曲線用硫酸鹽標準儲備溶液[c(SO22)=1000mg/L]配制硫酸鹽系列標準溶液(5mg/L、25mg/L、試劑(一)5.00mL上下?lián)u動5次，靜置3分鐘，再加入試劑(二)1.00mL,上下?lián)u動5次，靜置1分鐘。加入硫酸鹽試劑(三)3.00mL,劇烈振蕩1分鐘，靜置5分鐘。用濾紙過濾上述溶液于干凈并干燥的比色瓶(注：棄去初濾液4～5滴)中10mL以上。以試劑空白做參比，測定各溶液吸光度值，以標準溶液濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標制備工作曲線。A.16.1鋁標準儲備液的制備[c(Al)=1000mg/L]稱取8.792g硫酸鋁鉀[KA1(SO)?·121?0],溶于純水中，并定容至500mL,或稱取0.500g純鋁片，溶于10mL鹽酸(pn=1.19g/mL)中，于500mL容量瓶中加水定容。貯存于聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中。A.16.2鋁標準使用液的制備[c(A?)=10mg/L]向100mL容量瓶中準確加入1.00mL鋁標準儲備溶液[c(Al)=1000mg/L],用水定容到100mL刻度線，搖勻。A.16.3鋁工作曲線用鋁標準使用溶液[c(A1)=10mg/L]配制各標準系列溶液，移液體積及標準濃度參照表A.14,移取各標準點至25mL,比色管中，加水稀釋至10mL,加試劑(一)1.00mL、試劑(二)2.00mL、試劑(三).2.00mL搖勻靜置2分鐘。再加試劑(四)2.00mL、試劑(五)4.00mL搖勻，避光靜置20分鐘。以試劑空白做參比，測定各溶液吸光度值，以標準溶液濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標制備工作山線。12345移液體積(mL)標準點濃度(mg/L)A.17.1鈹標準儲備液的制備[c(Be)=100mg/L]稱取0.1968g硫酸鈹(BeSO?·4I?O)于100mL,容量瓶中，加5mL鹽酸(1+19)溶解后，加蒸餾水至刻度。儲存于玻璃瓶中，在冰箱中保存。A.17.2鈹標準使用液的制備[c(Be)=Img/L]向100mL容量瓶中準確加入1.00mL鈹標準儲備溶液[c(Be)=100mg/L],用水定容到100ml,刻度線，搖勻。A.17.3鈹工作曲線用鈹標準使用溶液[c(Be)=1mg/L]配制各標準系列溶液，移液體積及標準濃度參照表A.15,移取各標準點至10mL比色瓶中，用水稀釋至10mL,加入鈹試劑(一)(0.20mL、鈹試劑(二)0.10mL、鈹試劑(三)0.10mL,鈹試劑(四)0.5mL、再加入鈹試劑(五i)0.10mL,搖勻(至少來回倒置10次),放入60℃水浴中加熱5分鐘，拿出放置20分鐘。以試劑空白做參比，測定各溶液吸光度值，以標準溶液濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標制備工作曲線。表A.15鈹系列標準溶液的配制