吉林省地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范JJF(吉)119—2023微波消解儀溫度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforTemperatureParameterofMicrowa吉林省市場監(jiān)督管理廳發(fā)布微波消解儀溫度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificatI （II） （1） （1） （1） （1） （1） （2） （2） （3） （3） （3） （3） （3） （3） （3） （3） （4） （5） （5） （6） （7） （8）術(shù)語及定義》和JJF1059.1-2012《測量不確定度評(píng)定與表示》有關(guān)規(guī)定而制定。在編寫本1微波消解儀溫度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范JJF1101－2019環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽2計(jì)量單位為攝氏度(℃)或開爾文(K)。4概述微波消解儀指利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力加熱封閉容器(本規(guī)范中就是指消解罐)中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣，在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化的設(shè)備。在微波消解過程中，微波加熱試劑的同時(shí)，增壓迫使酸試劑和樣品充分接觸并最終迅速溶解樣品。微波消解儀主要由磁控管、波導(dǎo)管、微波爐腔、能轉(zhuǎn)動(dòng)的負(fù)載盤和樣品架、自動(dòng)控制系統(tǒng)、排風(fēng)系統(tǒng)、安全防護(hù)門、微波消解罐和溫壓控制罐(或溫壓傳感器)等組成。微波消解儀按照控溫方式分為接觸式微波消解儀和非接觸式微波消解儀。微波消解儀結(jié)構(gòu)示意圖如圖1:控制系統(tǒng)面板控制系統(tǒng)面板波導(dǎo)管安全防護(hù)門微波腔5計(jì)量特性微波消解儀的計(jì)量特性包括：溫度示值誤差、溫度均勻度、溫度波動(dòng)度。表1規(guī)定了微波消解儀的溫度參數(shù)技術(shù)指標(biāo)。校準(zhǔn)項(xiàng)目溫度范圍溫度點(diǎn)溫度示值誤差溫度均勻度溫度波動(dòng)度3環(huán)境溫度5～40）℃。其他：室內(nèi)應(yīng)無腐蝕性及易燃易爆氣體，應(yīng)有良好的通風(fēng)裝置；設(shè)備應(yīng)放置于平穩(wěn)的工作臺(tái)上，不應(yīng)受強(qiáng)光直射、強(qiáng)烈振動(dòng)和電磁在微波消解儀標(biāo)稱的溫度范圍內(nèi)，消解罐添加的試驗(yàn)試劑為不分解且無毒的試劑，一般移液器的測量范圍0～10）mL，容量允許誤差：±4.0%。一般采用溫度數(shù)據(jù)采集儀。所使用的測量標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)滿足不破壞微波消解儀及其正常運(yùn)行條件（如：不能破壞微波消解儀密封性能）的要求。測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備引入的擴(kuò)展不確定JJF(吉)119-20234將溫度數(shù)據(jù)采集儀和消解罐各部件連接完好，按圖2所示將溫度數(shù)據(jù)采集儀置于微波消解儀轉(zhuǎn)子上，各種容積、裝載量的微波消解儀可參照?qǐng)D2進(jìn)行溫度測點(diǎn)布置。按照微波消解儀操作說明書的規(guī)定，設(shè)置溫度數(shù)據(jù)采集儀的數(shù)據(jù)記錄間隔、啟動(dòng)方式、停止方式等溫度數(shù)據(jù)采集儀運(yùn)行的必要參數(shù)，設(shè)置的采樣時(shí)間間隔不超過5s,消解儀在各被校溫度點(diǎn)上保持時(shí)間為3min,每個(gè)溫度數(shù)據(jù)采集儀在是達(dá)到設(shè)定溫度點(diǎn)1min后的2min時(shí)間內(nèi)總記錄數(shù)不少于24個(gè)。根據(jù)客戶要求選擇校準(zhǔn)溫度點(diǎn)，每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)設(shè)定溫度持續(xù)時(shí)間為3min。7.2.4校準(zhǔn)過程在微波消解開始前，應(yīng)將消解罐按照實(shí)驗(yàn)室的要求進(jìn)行清洗和處理。根據(jù)消解罐的大小，用移液器加入6.2規(guī)定的適量的試驗(yàn)試劑，應(yīng)確保溫度數(shù)據(jù)記錄器溫度探頭完全浸沒于試劑中，有主控罐的微波消解儀，主控罐中也要加入同等量的試驗(yàn)試劑，啟動(dòng)微波消解儀，達(dá)到設(shè)定溫度點(diǎn)1min后開始記錄數(shù)據(jù)并保存，完成一次校準(zhǔn)過程。7.3校準(zhǔn)數(shù)據(jù)處理7.3.1溫度示值誤差計(jì)算：微波消解儀的溫度示值誤差按公式(1)計(jì)算：△ta——微波消解儀的溫度示值誤差，℃;5ntu=(timax-timin)/n（2）timin——各校準(zhǔn)點(diǎn)在第i次測量的最低溫度，℃。f2t=max[（tjmax?tjmin）]（3）f2tf——溫度波動(dòng)度，℃;tjmax——校準(zhǔn)點(diǎn)j在n次測量中的最高溫度，℃;tjmin——校準(zhǔn)點(diǎn)j在n次測量中的最低溫度，℃。由于復(fù)校時(shí)間間隔的長短是由儀器的使用情況﹑使用者﹑儀器本的，因此，送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。建議復(fù)校間隔時(shí)間不超過6設(shè)定溫度(℃):校準(zhǔn)結(jié)果(℃)1234512…7設(shè)定溫度(℃)溫度均勻度(℃)溫度波動(dòng)度(℃8td=ts-t 2(t)2(ts)9微波消解儀的溫度波動(dòng)、微波消解儀的短期不穩(wěn)定性等均會(huì)導(dǎo)致被校微波消解儀示值與溫度數(shù)據(jù)采集儀測量值的差值的不重復(fù)，采用A類評(píng)定方法。16273849510