化學(xué)實驗基本方法選考

化學(xué)考點1常見儀器的使用1.(2020天津,5,3分)下列實驗儀器或裝置的選擇正確的是

()

配制50.00mL0.1000

mol·L-1Na2CO3溶液除去Cl2中的HCl蒸餾用冷凝管盛裝Na2SiO3溶液的試

劑瓶ABCD答案

B配制50.00mL0.1000mol·L-1的Na2CO3溶液,要用50.00mL的容量瓶,量筒不夠精確,A項

不正確;HCl極易溶于水,使用飽和NaCl溶液除去Cl2中的HCl,可減少Cl2的損耗,導(dǎo)管長進短出,B項

正確;蒸餾應(yīng)使用直形冷凝管,圖中為球形冷凝管,C項不正確;Na2SiO3溶液顯堿性,盛裝Na2SiO3溶液

的試劑瓶不能使用玻璃塞,D項不正確。2.(2019課標Ⅲ,27,14分)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙

?；苽浒⑺酒チ值囊环N方法如下:

+

+CH3COOH實驗過程:在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL,充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴

加0.5mL濃硫酸后加熱,維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右,充分反應(yīng)。稍冷后進行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中,析出固體,過濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液,溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。

水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點/℃157~159-72~-74135~138相對密度/(g·cm-3)1.441.101.35相對分子質(zhì)量138102180④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g?；卮鹣铝袉栴}:(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用

加熱。(填標號)A.熱水浴B.酒精燈C.煤氣燈D.電爐(2)下列玻璃儀器中,①中需使用的有

(填標號),不需使用的有

(填名稱)。

(3)①中需使用冷水,目的是

。(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是

,以便過濾除去難溶雜質(zhì)。(5)④采用的純化方法為

。(6)本實驗的產(chǎn)率是

%。答案(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)(4)生成可溶的乙酰水楊酸鈉(5)重結(jié)晶(6)60解析本題涉及的考點有常用化學(xué)儀器的識別和使用,化學(xué)實驗基本操作,物質(zhì)分離、提純的方法

和判斷,有機物的制備等。通過常用藥物阿司匹林的制備與提純,考查化學(xué)實驗探究能力,體現(xiàn)了

科學(xué)探究與創(chuàng)新意識的學(xué)科核心素養(yǎng)。(1)該合成反應(yīng)需維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右,采用熱水浴加熱最合適。(2)①中在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入冷水中,應(yīng)在燒杯中進行并用玻璃棒攪拌;過濾用到

的玻璃儀器有漏斗、燒杯、玻璃棒,不需使用分液漏斗和容量瓶,需要注意題空后的要求。(3)溫度降低,乙酰水楊酸晶體的溶解度減小,故①中使用冷水的目的是充分析出乙酰水楊酸固體。(4)①中過濾得到乙酰水楊酸粗品,②中加入飽和NaHCO3溶液,乙酰水楊酸可以與飽和NaHCO3溶

液反應(yīng),生成可溶的乙酰水楊酸鈉,便于過濾除去難溶雜質(zhì)。(5)乙酰水楊酸的溶解度受溫度影響較大,故純化乙酰水楊酸固體的方法為重結(jié)晶。(6)結(jié)合已知數(shù)據(jù),判斷出醋酸酐過量,利用水楊酸質(zhì)量計算出乙酰水楊酸的理論產(chǎn)量為9.0g,故本

實驗的產(chǎn)率為

×100%=60%。知識拓展水浴加熱的特點:①受熱均勻;②加熱溫度易于控制;③加熱溫度不超過100℃。3.(2017海南單科,12,4分)(雙選)下列實驗操作正確的是

()A.滴定前用待測液潤洗錐形瓶B.容量瓶和滴定管使用前均需要檢漏C.蒸餾完畢時,先關(guān)閉冷凝水,再停止加熱D.分液時,下層溶液先從下口放出,上層溶液再從上口倒出以下為教師用書專用答案

BD本題涉及的考點有基本儀器的使用、化學(xué)實驗基本操作、物質(zhì)的分離方法等,通過

化學(xué)實驗基本操作考查學(xué)生的辨識能力,體現(xiàn)了科學(xué)探究與創(chuàng)新意識的學(xué)科核心素養(yǎng)。A項,滴定前錐形瓶不能用待測液潤洗,否則造成所測濃度不準確,錯誤;B項,容量瓶和滴定管使用

前都需要檢漏,否則可能會導(dǎo)致實驗數(shù)據(jù)不準確,正確;C項,蒸餾完畢時,先停止加熱,后關(guān)閉冷凝水,

錯誤;D項,分液時,下層溶液從下口放出,上層溶液再從上口倒出,正確。4.(2016海南單科,8,4分)下列有關(guān)實驗操作的敘述錯誤的是

()A.過濾操作中,漏斗的尖端應(yīng)接觸燒杯內(nèi)壁B.從滴瓶中取用試劑時,滴管的尖嘴可以接觸試管內(nèi)壁C.滴定接近終點時,滴定管的尖嘴可以接觸錐形瓶內(nèi)壁D.向容量瓶轉(zhuǎn)移液體時,導(dǎo)流用玻璃棒可以接觸容量瓶內(nèi)壁答案

BA項,過濾操作中,漏斗的尖端應(yīng)接觸燒杯內(nèi)壁,使液體順利流下,正確;B項,從滴瓶中取

用試劑時,滴管的尖嘴不可以接觸試管內(nèi)壁,否則會造成試劑污染,錯誤;C項,滴定接近終點時,滴定

管的尖嘴可以接觸錐形瓶內(nèi)壁,可以使殘余在滴定管尖嘴的液體進入錐形瓶,正確;D項,向容量瓶

轉(zhuǎn)移液體時,用玻璃棒引流需要接觸容量瓶刻度線以下的內(nèi)壁,正確。名師點睛

化學(xué)是一門實驗性的學(xué)科,在進行化學(xué)學(xué)習(xí)的過程中常涉及物質(zhì)的分離提純,氣體的制

取、除雜、收集,尾氣處理,溶液的配制等操作。這就需要掌握物質(zhì)的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)、常見

的分離混合物的方法、常見的儀器的名稱及使用、化學(xué)試劑的使用、操作的先后順序等,這樣才

可以得心應(yīng)手,作出正確的分析與判斷。ABCD

制乙炔的發(fā)生裝置蒸餾時的接收裝置除去SO2中的少量HCl準確量取一定體積K2

Cr2O7標準溶液答案

CA中應(yīng)將長頸漏斗改為分液漏斗;B中蒸餾時接收裝置不應(yīng)封閉;D中K2Cr2O7溶液有氧

化性,會腐蝕橡膠管,應(yīng)改用酸式滴定管。5.(2016天津理綜,5,6分)下列選用的儀器和藥品能達到實驗?zāi)康牡氖?()6.(2016海南單科,17,11分)某廢催化劑含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS,

某同學(xué)用15.0g該廢催化劑為原料,回收其中的鋅和銅。采用的實驗方案如下:

回答下列問題:(1)在下列裝置中,第一次浸出必須用

,第二次浸出應(yīng)選用

。(填標號)

(2)第二次浸出時,向盛有濾渣1的反應(yīng)器中加入稀硫酸,后滴入過氧化氫溶液。若順序相反,會造成

。濾渣2的主要成分是

。(3)濃縮硫酸鋅、硫酸銅溶液使用的器皿名稱是

。(4)某同學(xué)在實驗完成之后,得到1.5gCuSO4·5H2O,則銅的回收率為

。答案(1)DA(每空1分,共2分)(2)H2O2與固體顆粒接觸分解SiO2(和S)(每空2分,共4分)(3)蒸發(fā)皿(2分)(4)30%(3分)解析本題考查了化學(xué)工藝流程分析,化學(xué)實驗方案的分析、評價,化學(xué)實驗基本操作和化學(xué)計

算,考查的角度主要是以常見儀器的選用、實驗基本操作為中心,通過是什么、為什么和怎樣做重

點考查實驗基本操作的規(guī)范性和準確性及靈活運用的能力。體現(xiàn)了科學(xué)探究與創(chuàng)新意識的學(xué)科

核心素養(yǎng)。(1)根據(jù)題給化學(xué)工藝流程知第一次浸出發(fā)生反應(yīng)ZnO+H2SO4

ZnSO4+H2O、ZnS+H2SO4

ZnSO4+H2S↑,有有毒氣體H2S生成,必須用氫氧化鈉溶液進行尾氣處理,選D裝置;第二次浸出時發(fā)

生反應(yīng):CuS+H2O2+H2SO4

CuSO4+S+2H2O,不產(chǎn)生有毒氣體,可選用A裝置。(2)第二次浸出時,向盛有濾渣1的反應(yīng)器中加入稀硫酸,后滴入過氧化氫溶液。若順序相反,會造成H2O2與固體顆粒

接觸分解。濾渣2的主要成分是二氧化硅。(3)濃縮溶液即為蒸發(fā)操作,應(yīng)使用蒸發(fā)皿。(4)15.0g

廢催化劑中含有銅的物質(zhì)的量為15.0g×12.8%÷96g·mol-1=0.02mol,1.5gCuSO4·5H2O中銅的物質(zhì)

的量為1.5g÷250g·mol-1=0.006mol,則銅的回收率為0.006mol÷0.02mol×100%=30%?？键c2實驗的基本操作實驗安全與試劑保存1.(2020山東,1,2分)實驗室中下列做法錯誤的是

()A.用冷水貯存白磷

B.用濃硫酸干燥二氧化硫C.用酒精燈直接加熱蒸發(fā)皿

D.用二氧化碳滅火器撲滅金屬鉀的燃燒答案

DA項,白磷不溶于水且密度比水大,將白磷貯存在冷水中,冷水能起到封閉作用,同時保持

白磷處于著火點之下,正確;B項,濃硫酸與二氧化硫不發(fā)生反應(yīng),實驗室里能用濃硫酸干燥二氧化

硫,正確;C項,蒸發(fā)皿一般為瓷制品,高溫灼燒也不會炸裂,所以可以用酒精燈直接加熱蒸發(fā)皿,正確;

D項,鉀燃燒時會生成超氧化鉀,超氧化鉀與二氧化碳反應(yīng)會產(chǎn)生氧氣,所以不能用二氧化碳滅火器

撲滅金屬鉀的燃燒,錯誤。2.(2020江蘇單科,5,2分)實驗室以CaCO3為原料,制備CO2并獲得CaCl2·6H2O晶體。下列圖示裝置和

原理不能達到實驗?zāi)康牡氖?/p>

()答案

DA項,碳酸鈣和稀鹽酸常溫下可反應(yīng)生成CO2氣體,正確;B項,二氧化碳的密度比空氣密

度大,用向上排空氣法收集,正確;C項,過濾操作遵循了“一貼二低三靠”,正確;D項,制備CaCl2·6H2

O應(yīng)采取蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法,錯誤。3.(2020浙江1月選考,11,2分)下列有關(guān)實驗說法,不正確的是()A.堿液不慎濺到手上,先用大量水沖洗,再用飽和硼酸溶液洗,最后用水沖洗B.KCl和MnO2的混合物經(jīng)溶解、過濾、洗滌、干燥,可分離出MnO2C.用容量瓶配制溶液,定容時若加水超過刻度線,立即用滴管吸出多余液體D.火柴頭的浸泡液中滴加AgNO3溶液、稀HNO3和NaNO2溶液,可檢驗火柴頭是否含有氯元素答案

C堿液不慎濺到手上,先用大量水沖洗,再用飽和硼酸溶液洗,最后用水沖洗,A正確;KCl溶

于水而MnO2不溶,兩者的混合物經(jīng)溶解、過濾、洗滌、干燥,可分離出MnO2,B正確;用容量瓶配制

溶液,定容時若加水超過刻度線,應(yīng)重新配制,用滴管吸出多余液體會導(dǎo)致所配溶液濃度偏低,C錯

誤;Cl

+3N

+Ag+

AgCl↓+3N

,D正確。4.(2016課標Ⅰ,10,6分)下列實驗操作能達到實驗?zāi)康牡氖?/p>

()A.用長頸漏斗分離出乙酸與乙醇反應(yīng)的產(chǎn)物B.用向上排空氣法收集銅粉與稀硝酸反應(yīng)產(chǎn)生的NOC.配制氯化鐵溶液時,將氯化鐵溶解在較濃的鹽酸中再加水稀釋D.將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2

答案

C本題考查儀器的使用、溶液的配制和氣體的除雜等知識,考查了分析和解決問題的能

力,體現(xiàn)了科學(xué)探究與創(chuàng)新意識的學(xué)科核心素養(yǎng)。A項,乙酸與乙醇的反應(yīng)為可逆反應(yīng),反應(yīng)后生成的乙酸乙酯與乙醇、乙酸互溶,無法用分液法分

離,錯誤;B項,NO可與空氣中的O2反應(yīng),不能用排空氣法收集,錯誤;C項,加較濃的鹽酸的目的是抑

制Fe3+的水解,正確;D項,混合氣體通過飽和食鹽水,雖可除去HCl,但帶出了水蒸氣,得不到純凈的Cl2,錯誤。易錯警示氣體中的水蒸氣也是雜質(zhì)。5.(2017課標Ⅰ,10,6分)實驗室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜

質(zhì),焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣)。下列說法正確的是

()

A.①、②、③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒食子酸溶液B.管式爐加熱前,用試管在④處收集氣體并點燃,通過聲音判斷氣體純度C.結(jié)束反應(yīng)時,先關(guān)閉活塞K,再停止加熱D.裝置Q(啟普發(fā)生器)也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣答案

B本題考查了可燃性氣體的驗純、Cl2的制備等知識,體現(xiàn)了科學(xué)探究與創(chuàng)新意識的學(xué)科

核心素養(yǎng)。①中應(yīng)盛KMnO4溶液(除去H2S等還原性氣體),②中應(yīng)盛焦性沒食子酸溶液(吸收少量

O2),③中應(yīng)盛濃H2SO4(干燥H2),A項錯誤;氫氣與空氣的混合氣體加熱易爆炸,加熱管式爐之前必須

檢驗H2的純度,B項正確;結(jié)束反應(yīng)時應(yīng)先停止加熱,再通一段時間的H2,待固體冷卻至室溫后停止

通氫氣,可防止生成的W再被氧化,還可以防止倒吸,C項錯誤;粉末狀的二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制

取氯氣需要加熱,而啟普發(fā)生器用于塊狀固體與液體在常溫下反應(yīng)制取氣體,D項錯誤。知識拓展啟普發(fā)生器的使用條件(1)塊狀固體和液體反應(yīng),且反應(yīng)較平穩(wěn);(2)生成的氣體微溶于水或難溶于水;(3)反應(yīng)不需要加熱。6.(2018課標Ⅲ,10,6分)下列實驗操作不當?shù)氖?/p>

()A.用稀硫酸和鋅粒制取H2時,加幾滴CuSO4溶液以加快反應(yīng)速率B.用標準HCl溶液滴定NaHCO3溶液來測定其濃度,選擇酚酞為指示劑C.用鉑絲蘸取某堿金屬的鹽溶液灼燒,火焰呈黃色,證明其中含有Na+D.常壓蒸餾時,加入液體的體積不超過圓底燒瓶容積的三分之二答案

B本題考查化學(xué)實驗基本操作。A項,加幾滴CuSO4溶液后,鋅可以置換出銅,銅、鋅、稀

硫酸構(gòu)成原電池,可以加快化學(xué)反應(yīng)速率,正確;B項,用標準HCl溶液滴定NaHCO3溶液測定其濃度,

常選擇甲基橙作為指示劑以減小實驗誤差,錯誤;C項,鈉的焰色反應(yīng)呈黃色,用鉑絲蘸取某堿金屬

的鹽溶液灼燒,火焰呈黃色,可以證明其中含有Na+,正確;D項,蒸餾時用圓底燒瓶或蒸餾燒瓶,加入

液體的體積一般不能超過燒瓶容積的三分之二,正確。

目的操作A.取20.00mL鹽酸在50mL酸式滴定管中裝入鹽酸,調(diào)整初始讀數(shù)為30.00mL后,將剩余鹽酸放入錐形瓶B.清洗碘升華實驗所用試管先用酒精清洗,再用水清洗C.測定醋酸鈉溶液pH用玻璃棒蘸取溶液,點在濕潤的pH試紙上D.配制濃度為0.010mol·L-1的KM-

nO4溶液稱取KMnO4固體0.158g,放入100mL容量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度答案

B本題考查了酸式滴定管的使用,pH試紙的使用和溶液的配制,體現(xiàn)了科學(xué)探究的學(xué)科核

心素養(yǎng)。A項,酸式滴定管的“0”刻度在上方,且下部尖嘴部分無刻度,放出液體體積大于20.00

mL,錯誤;B項,碘易溶于有機溶劑,所以可用酒精洗去附著在試管壁的碘單質(zhì),正確;C項,應(yīng)使用干

燥的pH試紙測定溶液的pH,若潤濕會使測定結(jié)果不準確,錯誤;D項,不能用容量瓶溶解溶質(zhì),應(yīng)用燒

杯,錯誤。7.(2017課標Ⅲ,9,6分)下列實驗操作規(guī)范且能達到目的的是?()易錯警示使用濕潤的pH試紙測定溶液的pH,相當于稀釋了被測溶液,如果溶液為中性,則沒有影

響;如果溶液顯酸性,則測定的pH偏大;如果溶液顯堿性,則測定的pH偏小。因此,使用濕潤的pH試

紙測定溶液pH的操作不規(guī)范,測試結(jié)果可能有誤差。

實驗操作A.配制稀硫酸先將濃硫酸加入燒杯中,后倒入

蒸餾水B.排水法收集KMnO4分解產(chǎn)生的

O2先熄滅酒精燈,后移出導(dǎo)管C.濃鹽酸與MnO2反應(yīng)制備純凈Cl

2氣體產(chǎn)物先通過濃硫酸,后通過

飽和食鹽水D.CCl4萃取碘水中的I2先從分液漏斗下口放出有機層,

后從上口倒出水層8.(2016課標Ⅲ,9,6分)下列有關(guān)實驗的操作正確的是?()答案

D本題考查了溶液的配制,O2、Cl2的制備,萃取與分液的操作,體現(xiàn)了科學(xué)探究與創(chuàng)新意

識的學(xué)科核心素養(yǎng)。A項,稀釋濃硫酸時應(yīng)將濃硫酸慢慢加入水中(“酸入水”),并不斷攪拌使產(chǎn)

生的熱量迅速擴散,以防液體濺出,故錯誤;B項,制O2結(jié)束時應(yīng)先移出導(dǎo)管后熄滅酒精燈,以防倒吸

引起試管炸裂,故錯誤;C項,應(yīng)先通過飽和食鹽水除HCl,再通過濃硫酸除水蒸氣,否則制得的Cl2中

會含有水蒸氣,故錯誤;D項,分液時,下層液體從下口流出,上層液體再從上口倒出,正確。9.(2017海南單科,5,2分)下列危險化學(xué)品標志中表示腐蝕品的是

()

以下為教師用書專用答案

AA項,圖示標志是腐蝕品標志,正確;B項,圖示標志是易燃固體標志,錯誤;C項,圖示標志

是放射性物品標志,錯誤;D項,圖示標志是氧化劑標志,錯誤。10.(2016浙江理綜,8,6分)下列敘述不正確的是

()A.鉀、鈉、鎂等活潑金屬著火時,不能用泡沫滅火器滅火B(yǎng).探究溫度對硫代硫酸鈉與硫酸反應(yīng)速率的影響時,若先將兩種溶液混合并計時,再用水浴加熱至

設(shè)定溫度,則測得的反應(yīng)速率偏高C.蒸餾完畢后,應(yīng)先停止加熱,待裝置冷卻后,停止通水,再拆卸蒸餾裝置D.為準確配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液,定容過程中向容量瓶內(nèi)加蒸餾水至接近刻度線時,改用滴

管滴加蒸餾水至刻度線答案

BB項,若采用該選項描述的操作方法,前期溫度偏低,測得的反應(yīng)速率偏低,錯誤。11.(2019江蘇單科,5,2分)下列實驗操作能達到實驗?zāi)康牡氖?/p>

()

A.用經(jīng)水濕潤的pH試紙測量溶液的pHB.將4.0gNaOH固體置于100mL容量瓶中,加水至刻度,配制1.000mol·L-1NaOH溶液C.用裝置甲蒸干AlCl3溶液制無水AlCl3固體D.用裝置乙除去實驗室所制乙烯中的少量SO2

答案

D本題涉及化學(xué)實驗基本操作的知識,通過對基本操作能否達到實驗?zāi)康牡呐袛?考查了

化學(xué)實驗與探究的能力,體現(xiàn)了科學(xué)探究與創(chuàng)新意識的學(xué)科核心素養(yǎng)。A項,測溶液的pH時,用水濕潤pH試紙相當于稀釋溶液,可能導(dǎo)致測量的pH出現(xiàn)誤差,錯誤;B項,不

能在容量瓶中直接溶解固體溶質(zhì),錯誤;C項,AlCl3易水解,在加熱蒸干AlCl3溶液時,HCl揮發(fā),留下的

固體是Al(OH)3,錯誤;D項,SO2可被NaOH溶液吸收,CH2

CH2與NaOH溶液不反應(yīng)且不溶于NaOH溶液,正確。易錯警示

A項易忽略濕潤pH試紙對溶液的稀釋,C項易忽略AlCl3的水解。12.(2017江蘇單科,4,2分)下列制取SO2、驗證其漂白性、收集并進行尾氣處理的裝置和原理能達

到實驗?zāi)康牡氖?/p>

()

答案

B本題考查化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識。A項,制取SO2應(yīng)用Cu和濃H2SO4反應(yīng),錯誤;B項,SO2能使

品紅溶液褪色,可用品紅溶液驗證SO2的漂白性,正確;C項,收集SO2應(yīng)用向上排空氣法,錯誤;D項,尾

氣處理時,應(yīng)用NaOH溶液吸收,且導(dǎo)管不能伸入液面以下,否則易引起倒吸,錯誤。知識拓展

常見的防倒吸裝置

13.(2016江蘇單科,6,2分)根據(jù)侯氏制堿原理制備少量NaHCO3的實驗,經(jīng)過制取氨氣、制取NaHCO3、分離NaHCO3、干燥NaHCO3四個步驟。下列圖示裝置和原理能達到實驗?zāi)康牡氖?/p>

()答案

CA項,NH4Cl受熱分解生成NH3和HCl,遇冷后二者又迅速化合,得不到NH3,應(yīng)在試管中加

入NH4Cl和Ca(OH)2固體;B項,CO2應(yīng)長進短出;D項,干燥NaHCO3應(yīng)在干燥器內(nèi)進行,不能在燒杯內(nèi)

進行,更不能直接加熱,否則會導(dǎo)致NaHCO3分解?？键c1常見儀器的使用A組考點基礎(chǔ)題組1.(2020珠海質(zhì)監(jiān),8)完成下列實驗所選擇的裝置或儀器(夾持裝置已略去),正確的是

()選項ABCD實驗除去Fe(OH)3膠體中的FeCl3用CCl4提取植物

研磨液中的有機

色素實驗室制備氯氣蒸干NaCl飽和溶

液制備NaCl晶體裝置或儀器

答案

B

膠體、溶液均可透過濾紙,用題給裝置無法除去Fe(OH)3膠體中的FeCl3,故A錯誤;有機

色素易溶于四氯化碳,可用題圖裝置完成實驗,故B正確;1mol/L鹽酸為稀鹽酸,與二氧化錳在加熱

的條件下不反應(yīng),故C錯誤;蒸發(fā)操作應(yīng)選擇蒸發(fā)皿,不需要坩堝,故D錯誤。知識總結(jié)常用于分離、提純的儀器:漏斗(用于過濾)、分液漏斗(用于萃取、分液)、蒸發(fā)皿(用

于蒸發(fā))、冷凝管(用于蒸餾)、洗氣瓶(內(nèi)裝試劑,用于洗氣)、干燥管(內(nèi)裝固體試劑,用于干燥、吸

收氣體)、U形管(內(nèi)裝試劑,用于干燥、吸收氣體)。2.(2020山東等級考模擬二,6)設(shè)計如下裝置制備硝酸(夾持裝置略),每個虛線框表示一個裝置單元,

其中完全正確的是()

A.①②B.③④C.①③D.②④答案

A試題以制備硝酸為情境,涉及物質(zhì)制備、凈化、收集及尾氣處理裝置的選擇及使用等,

考查分析與推測的能力,體現(xiàn)證據(jù)推理與模型認知的學(xué)科核心素養(yǎng),突出對應(yīng)用性的考查要求。空氣通入氨水后,氨氣和空氣的混合氣體經(jīng)過堿石灰干燥進入硬質(zhì)玻璃管中,①正確;純凈的氨氣

在裝有催化劑的硬質(zhì)玻璃管中發(fā)生反應(yīng):4NH3+5O2

4NO+6H2O,②正確;堿石灰無法除掉多余的NH3,③不正確;水的作用是與NO2反應(yīng)生成硝酸,但同時生成NO,會污染空氣,故應(yīng)進行尾氣

處理,④不正確。3.(2019湛江調(diào)研,8)用下列裝置進行相應(yīng)的實驗,能達到實驗?zāi)康牡氖?/p>

()

A.圖①所示裝置用于粗鹽提純中除掉泥沙B.圖②所示裝置用于蒸干氯化鎂溶液制無水MgCl2C.圖③所示裝置用于以己烯為萃取劑萃取溴水中的溴單質(zhì)D.圖④所示裝置用于驗證乙烯的生成答案

A粗鹽中泥沙不溶于水,故可通過圖①所示裝置過濾除掉泥沙,選項A正確;由于氯化鎂易

水解,氯化氫易揮發(fā),若將MgCl2溶液加熱蒸干,最終得到的是Mg(OH)2,應(yīng)該在HCl氣流中加熱氯化

鎂溶液制取無水氯化鎂,選項B錯誤;己烯中含有碳碳雙鍵,可與溴水發(fā)生加成反應(yīng),故不能用己烯

萃取溴水中的溴單質(zhì),選項C錯誤;制備乙烯時產(chǎn)生的二氧化硫和揮發(fā)出的乙醇都能使酸性高錳酸

鉀溶液褪色,會干擾乙烯的檢驗,選項D錯誤。4.(2019珠海質(zhì)監(jiān),8)海藻中含有豐富的碘元素(以I-形式存在)。實驗室中提取碘的流程如下圖所

示:上述流程中步驟A~D對應(yīng)的裝置圖正確的是

()步驟ABCD裝置圖

答案

C試題以實驗室中提取碘為情境,涉及灼燒、過濾、萃取、蒸餾等過程的儀器選擇及使

用,考查分析與推測能力,體現(xiàn)證據(jù)推理與模型認知的學(xué)科核心素養(yǎng),突出對應(yīng)用性的考查要求。海藻灼燒應(yīng)該使用坩堝,不能在燒杯中進行,A錯誤;過濾時漏斗下端尖嘴要緊靠燒杯內(nèi)壁,且要用

玻璃棒引流,B錯誤;用四氯化碳萃取碘水中的碘單質(zhì),要使用分液漏斗,分液漏斗下口緊靠燒杯內(nèi)

壁,C正確;用蒸餾法分離沸點不同的物質(zhì)時,溫度計不能伸入到液面以下,溫度計的水銀球應(yīng)與蒸

餾燒瓶支管口相平,D錯誤。(另外值得注意的是分離碘的CCl4溶液一般不用蒸餾法)拓展延伸坩堝使用注意事項:(1)瓷坩堝可放在泥三角上用酒精燈直接加熱;(2)熱坩堝不要直接放在實驗桌面上,要放在石棉網(wǎng)上。(3)坩堝適用于高溫灼燒固體?？键c2實驗的基本操作實驗安全與試劑保存5.(2020海南等級考模擬,9)下列有關(guān)實驗操作的敘述不正確的是()A.中和滴定接近終點時,滴入要慢,并且不斷搖動B.向試管中滴加溶液時,滴管尖嘴緊貼試管內(nèi)壁C.分液時,下層液體下口放出,上層液體上口倒出D.定容時,加水到容量瓶刻度線下1~2cm時,改用膠頭滴管加水答案

B向試管中滴加溶液時,滴管要垂直懸空于試管正上方,不可觸碰到試管內(nèi)壁,以免污染滴

管,B項錯誤。6.(2020湛江一中五校聯(lián)考,10)乙醇催化氧化制取乙醛(沸點為20.8℃,能與水混溶)的裝置(夾持裝

置已略)如圖所示:下列說法錯誤的是

()A.向燒瓶中滴入H2O2溶液前需打開KB.實驗開始時需先加熱②,再通O2,然后加熱③C.裝置③中發(fā)生的反應(yīng)為2CH3CH2OH+O2

2CH3CHO+2H2OD.實驗結(jié)束時需先將④中的導(dǎo)管移出,再停止加熱答案

B本題以乙醇催化氧化制取乙醛的實驗為情境,涉及化學(xué)實驗基本操作、實驗安全等知

識,主要考查分析能力和推理論證能力,體現(xiàn)證據(jù)推理與模型認知的學(xué)科核心素養(yǎng),突出對應(yīng)用性

的考查要求。向燒瓶中滴入H2O2溶液前需打開K,是為了避免生成的氧氣使裝置內(nèi)壓強過大,A正確;實驗時應(yīng)先

加熱③,目的是預(yù)熱,使乙醇反應(yīng)更充分,B錯誤;裝置③中發(fā)生反應(yīng):2CH3CH2OH+O2

2CH3CHO+2H2O,C正確;實驗結(jié)束時應(yīng)先將④中的導(dǎo)管移出,再停止加熱,目的是防止發(fā)生倒吸,D正確。審題方法解答本題的關(guān)鍵是明確該實驗的原理。根據(jù)裝置圖,①中過氧化氫在二氧化錳作催化

劑的條件下快速生成氧氣,通入②中與乙醇形成混合蒸氣,在③中加熱條件下發(fā)生反應(yīng)生成乙醛,

④用于收集乙醛以及未反應(yīng)的乙醇。7.(2019惠州一模,11)下列基本操作正確的是

()

答案

D過濾時,玻璃棒只起到引流的作用,不能攪拌,A錯誤;稀釋時,應(yīng)將濃硫酸加到水中,邊加

邊攪拌,B錯誤;尾氣吸收不能在密閉容器中進行,C錯誤。知識總結(jié)利用濃硫酸精確配制一定物質(zhì)的量濃度稀硫酸的方法:1.計算:首先根據(jù)所需稀硫酸的物質(zhì)的量濃度確定濃硫酸的用量。2.量取:用量程合適的量筒量取濃硫酸。3.稀釋:將濃硫酸沿?zé)诰従彽谷胙b有適量水的燒杯中,并不斷用玻璃棒進行攪拌。4.轉(zhuǎn)移:稀釋后的濃硫酸冷卻后,用璃棒引流轉(zhuǎn)移至容量瓶中。5.洗滌:用蒸餾水洗滌燒杯內(nèi)壁2~3次,并將洗滌液轉(zhuǎn)移到容量瓶中,并振蕩。6.定容:往容量瓶中加入蒸餾水至距刻度線1~2cm處,改用膠頭滴管滴加,視線與刻度線保持水平,

直至凹液面最低處與刻度線相切。7.搖勻:蓋上容量瓶的玻璃蓋,左手掌心拖住瓶底,右手食指緊按住玻璃蓋,其余四指輕攏瓶頸,進行上下顛倒搖勻。8.(2018肇慶三模,10)下列實驗方案不能達到實驗?zāi)康牡氖?/p>

()

A.圖A裝置用Cu和濃硝酸制取NOB.圖B裝置實驗室制備Cl2C.圖C裝置實驗室制取乙酸乙酯D.圖D裝置實驗室分離CO和CO2

答案

CCu和濃硝酸反應(yīng)生成二氧化氮,通入水中,NO2和水反應(yīng)生成一氧化氮,可達到實驗?zāi)?/p>

的,A正確;利用濃鹽酸和高錳酸鉀反應(yīng)制備氯氣,用向上排空氣法收集氯氣后,用氫氧化鈉溶液進

行尾氣吸收,B正確;制取的乙酸乙酯在燒堿溶液中會發(fā)生水解,應(yīng)將燒堿溶液改為飽和碳酸鈉溶

液,C不正確;要將CO和CO2分離,足量Na2CO3溶液可以吸收CO2,在其中一個球膽中先收集到干燥的

CO;再滴加稀硫酸,Na2CO3、NaHCO3和稀硫酸反應(yīng)生成CO2,將生成的CO2用濃硫酸干燥,在另一個

氣球膽中收集到干燥的CO2,D正確。易錯警示本題易錯選項為A,A中銅和濃硝酸生成的是NO2,容易判斷為不能制得NO,分析時易忽

略NO2和水會反應(yīng)得到NO,通過排水法收集到NO。9.(2019化州二模,28)為探究苯與溴的取代反應(yīng),甲同學(xué)用裝置Ⅰ(如下圖所示)進行如下實驗:

將一定量的苯和液溴放在燒瓶中,同時加入少量鐵屑作催化劑,3~5分鐘后發(fā)現(xiàn)裝有AgNO3溶液的

錐形瓶中有淺黃色沉淀生成,即證明苯與溴發(fā)生了取代反應(yīng)。(1)裝置Ⅰ中燒瓶中發(fā)生的反應(yīng)的化學(xué)方程式為

。(2)裝置Ⅰ中長導(dǎo)管的作用是

。(3)要得到純凈的產(chǎn)物,可用稀NaOH溶液、蒸餾水洗滌。洗滌分離粗產(chǎn)品后,檢驗產(chǎn)物已洗凈的方

法是

。(4)乙同學(xué)設(shè)計裝置Ⅱ(如圖所示),并用下列某些試劑完成該實驗?？蛇x用的試劑:苯、液溴、濃硫

酸、氫氧化鈉溶液、硝酸銀溶液、四氯化碳。

a的作用是

。能證明苯和液溴發(fā)生的是取代反應(yīng),而不是加成反應(yīng),則

試管b中應(yīng)加入

,試管c中應(yīng)加入

。(5)比較兩套裝置,裝置Ⅱ的兩個優(yōu)點是:①

;②

。答案(1)2Fe+3Br2

2FeBr3、

+Br2

+HBr(2)導(dǎo)氣、冷凝回流(3)取少量最后一次洗滌液,加入稀HNO3,再加入AgNO3溶液,溶液不變渾濁說明產(chǎn)物已洗凈(4)安全瓶,防止倒吸四氯化碳AgNO3溶液(5)可以避免雜質(zhì)干擾防止尾氣污染空氣解析(1)溴與鐵反應(yīng)生成溴化鐵:2Fe+3Br2

2FeBr3,苯和溴在溴化鐵的催化作用下生成溴苯和溴化氫:

+Br2

+HBr。(2)該反應(yīng)為放熱反應(yīng),長導(dǎo)管讓揮發(fā)出來的溴和苯的蒸氣冷凝,即長導(dǎo)管的作用為導(dǎo)氣、冷凝回流。(3)反應(yīng)生成的溴苯中混有溴,可先后用NaOH溶液、蒸餾水進行洗滌,因此洗滌液中可能含有溴離

子,溴離子可與硝酸銀反應(yīng)生成溴化銀沉淀,因此檢驗產(chǎn)物已洗凈的方法為取少量最后一次洗滌

液,加入稀HNO3,再加入AgNO3溶液,溶液不變渾濁說明產(chǎn)品已洗凈。(4)由于生成的溴化氫極易溶于水,故a的作用是安全瓶,防止倒吸;要證明苯和液溴發(fā)生的是取代反

應(yīng),而不是加成反應(yīng),應(yīng)先用四氯化碳除去揮發(fā)出來的Br2,再用AgNO3溶液在試管c中檢驗溴離子。(5)根據(jù)以上分析,裝置Ⅱ的主要優(yōu)點有:①存在洗氣裝置,可以避免雜質(zhì)干擾;②裝置Ⅱ中用氣球收

集尾氣,防止尾氣污染空氣。疑難突破(4)根據(jù)a中導(dǎo)管短進短出,結(jié)合生成物HBr極易溶于水可知a為安全瓶。要證明苯和液

溴發(fā)生的是取代反應(yīng),而不是加成反應(yīng),需要檢驗產(chǎn)物中有HBr,但揮發(fā)出的溴會干擾HBr的檢驗,因

此需要先用四氯化碳除去揮發(fā)出來的Br2,再檢驗有無溴化氫生成。一、選擇題(每小題3分,共21分)B組專題綜合題組(時間:30分鐘分值:50分)1.(2020廣東六校聯(lián)盟聯(lián)考,10)下列圖示實驗正確的是

()答案

C溫度計的水銀球應(yīng)與蒸餾燒瓶支管口相平,A錯誤;氨氣的密度比空氣小,導(dǎo)管應(yīng)伸入試

管底部且不能用無水CaCl2干燥氨氣,B錯誤;該裝置可以制備乙酸乙酯,C正確;加熱固體時試管口

應(yīng)略向下傾斜,D錯誤。2.(2020廣州調(diào)研,9)用下列實驗裝置進行相應(yīng)實驗,能達到實驗?zāi)康牡氖?/p>

()

A.用裝置甲除去實驗室制取乙烯中混有的少量SO2B.用裝置乙分離乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液C.用裝置丙加熱AlCl3溶液制備無水AlCl3固體D.用裝置丁可以制備和收集CO2或NO答案

A本題涉及常見化學(xué)實驗裝置的選擇、基本操作及實驗評價等知識,主要考查分析能力

和推理論證能力,體現(xiàn)證據(jù)推理與模型認知的學(xué)科核心素養(yǎng),突出對應(yīng)用性的考查要求。SO2會被氫氧化鈉溶液吸收,故裝置甲可以用于除去實驗室制取的乙烯中混有的少量SO2,A正確;

乙酸乙酯與飽和碳酸鈉溶液均為液體且互不相溶,應(yīng)用分液漏斗進行分液達到分離目的,B不正確;

在蒸發(fā)皿中加熱AlCl3溶液時,AlCl3會發(fā)生水解,隨著氯化氫的不斷揮發(fā),最終得到的是氫氧化鋁,C

不正確;不能用排空氣法收集NO,NO會與氧氣反應(yīng)生成NO2,D不正確。知識總結(jié)收集氣體的常用方法。(1)排空氣法:適用于收集不與空氣中成分發(fā)生反應(yīng),且密度與空氣相差較大的氣體。分為向上排

空氣法和向下排空氣法兩種。如果氣體的相對分子質(zhì)量小于29(即氣體密度小于空氣密度),則使

用向下排空氣法收集;如果氣體的相對分子質(zhì)量大于29(即氣體密度大于空氣密度),則使用向上排

空氣法收集。(2)排水法:適用于收集不與水反應(yīng)、不易溶于水的氣體。3.(2020汕頭一模,10)為了探究石蠟油分解的產(chǎn)物,某小組設(shè)計了如下實驗方案。下列說法錯誤的

是

()

A.①中碎瓷片有催化和積蓄熱量的作用B.實驗過程中可觀察到②、③中溶液逐漸褪色C.④處尾氣處理方法可在氣體驗純后將尾氣點燃D.反應(yīng)結(jié)束時,應(yīng)先停止加熱,再撤出導(dǎo)管答案

D①中碎瓷片有催化和積蓄熱量的作用,A正確;實驗過程中石蠟油分解產(chǎn)生烯烴,使酸性

高錳酸鉀溶液和溴的四氯化碳溶液褪色,B正確;④處尾氣為不能被酸性高錳酸鉀溶液和溴的四氧

化碳溶液吸收的烷烴,可在氣體驗純后將尾氣點燃,C正確;反應(yīng)結(jié)束時,先停止加熱,再撤出導(dǎo)管,會

引起溶液倒吸,D不正確。知識總結(jié)常見化學(xué)實驗中的安全規(guī)范操作:(1)制取氣體時,先檢查裝置的氣密性,后裝藥品。(2)用排水法收集氣體時,先移導(dǎo)管后撤酒精燈。(3)點燃可燃性氣體時,應(yīng)先驗純后點燃,如果不驗純,可能會發(fā)生爆炸;凈化氣體時,應(yīng)先凈化后干

燥。4.(2020廣州階段訓(xùn)練,9)實驗室利用下列反應(yīng)裝置模擬侯氏制堿法制備NaHCO3,反應(yīng)原理為NH3+

CO2+H2O+NaCl

NaHCO3↓+NH4Cl。下列說法錯誤的是

()

A.通過活塞K可控制CO2的流速B.裝置b、d依次盛裝飽和Na2CO3溶液、稀硫酸C.裝置c中含氨的飽和食鹽水提高了CO2的吸收效率D.反應(yīng)后將裝置c中的錐形瓶浸入冷水中充分冷卻,過濾得到NaHCO3晶體答案

B本題以模擬侯氏制堿法制備NaHCO3為情境,涉及化學(xué)實驗基本操作、實驗安全等化學(xué)

知識,主要考查分析能力和推理論證能力,體現(xiàn)證據(jù)推理與模型認知的學(xué)科核心素養(yǎng),突出對應(yīng)用

性的考查要求。關(guān)閉活塞K,生成的氣體可將液體壓入到漏斗當中,從而使碳酸鈣脫離液面,反應(yīng)停止,所以通過調(diào)

節(jié)活塞K可控制CO2的流速,A正確;裝置b的作用是除去CO2中混有的氯化氫氣體,飽和Na2CO3溶液

不僅吸收氯化氫氣體,也吸收CO2氣體,故應(yīng)換為飽和NaHCO3溶液,B錯誤;裝置c中含氨的飽和食鹽

水呈堿性,提高了CO2的吸收效率,C正確;反應(yīng)后將裝置c中的錐形瓶浸入冷水中充分冷卻,過濾得

到NaHCO3晶體,D正確。知識拓展本題中d裝置倒置漏斗的作用是防止倒吸,常見防倒吸裝置有以下幾種:5.(2020廣深珠三校聯(lián)考,10)實驗室制備硝基苯的實驗裝置如圖所示(夾持裝置已略去)。下列說法

不正確的是

()A.水浴加熱的優(yōu)點為使反應(yīng)物受熱均勻、容易控制溫度B.濃硫酸、濃硝酸和苯混合時,應(yīng)向濃硝酸中加入濃硫酸,待冷卻至室溫后,再將所得混合物加入苯中C.儀器a的作用是冷凝回流,提高原料的利用率D.反應(yīng)完全后,可用儀器a、b蒸餾得到產(chǎn)品答案

D水浴加熱的優(yōu)點為使反應(yīng)物受熱均勻、容易控制溫度,A正確;濃硫酸、濃硝酸和苯混

合時,應(yīng)向濃硝酸中加入濃硫酸,待冷卻至室溫后,再將所得混合物加入苯中,B正確;儀器a的作用是

冷凝回流,提高原料的利用率,C正確;反應(yīng)完全后,溶液分層,應(yīng)先分液分離出有機物,再蒸餾分離出

硝基苯,D錯誤。知識拓展不同冷凝管在不同裝置中的作用:球型冷凝管:主要用于有機化合物合成裝置中的回流,一般用于反應(yīng)裝置,用球形冷凝管冷凝回流

可減少反應(yīng)物的蒸發(fā)流失而使反應(yīng)更徹底。球形冷凝管冷凝面積大,冷凝效率高。直形冷凝管:主要用于蒸餾實驗中冷凝蒸氣,直形冷凝管方便液體的流出。6.(2020梅州質(zhì)檢,11)以CO2和Na2O2為原料,制取純凈干燥的O2,實驗裝置如下:

下列說法不正確的是

()A.裝置②中試劑可以是NaOH溶液B.裝置③的作用是干燥O2C.收集氧氣應(yīng)選擇裝置aD.裝置②、③之間應(yīng)增加盛澄清石灰水的洗氣瓶答案

C裝置②中試劑可以是NaOH溶液,用來除去二氧化碳氣體;裝置③中盛有濃硫酸,作用是

干燥O2;氧氣密度大于空氣密度,收集氧氣應(yīng)選擇裝置b;裝置②、③之間應(yīng)增加盛澄清石灰水的洗

氣瓶,檢驗二氧化碳是否除盡,故選C。7.(2020清遠調(diào)研,11)常溫下氯化鐵為棕黑色固體,易升華。實驗室欲證明H2能在加熱的條件下還

原FeCl3,設(shè)計如下實驗。下列說法錯誤的是

()

A.裝置A的優(yōu)點是隨開隨用,隨關(guān)隨停B.導(dǎo)管m的作用是平衡壓強,觀察是否堵塞C.裝置D中產(chǎn)生白色沉淀即可證明H2能還原FeCl3D.實驗結(jié)束后,應(yīng)先熄滅C處酒精燈,待硬質(zhì)玻璃管冷卻后關(guān)閉K答案

C關(guān)閉止水夾K,裝置A中試管內(nèi)生成的氣體會將液體壓回長頸漏斗中,使固液分離反應(yīng)

停止,裝置A可以做到隨開隨用,隨關(guān)隨停,A正確;導(dǎo)管m的作用是平衡壓強,可以觀察后面裝置是否

堵塞,B正確;裝置D中產(chǎn)生白色沉淀可以說明產(chǎn)生了AgCl,但無法證明是H2還原FeCl3,還可能是Fe-

Cl3升華使裝置D中產(chǎn)生白色沉淀,C錯誤;實驗結(jié)束后應(yīng)先熄滅C處酒精燈,待硬質(zhì)玻璃管冷卻后關(guān)

閉K,防止液體倒吸使硬質(zhì)玻璃管炸裂,D正確。二、非選擇題(共29分)8.(2020山東等級考模擬,18)(15分)四溴化鈦(TiBr4)可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑。已

知TiBr4常溫下為橙黃色固體,熔點為38.3℃,沸點為233.5℃,具有潮解性且易發(fā)生水解。實驗室利

用反應(yīng)TiO2+C+2Br2

TiBr4+CO2制備TiBr4的裝置如下圖所示。回答下列問題:

(1)檢查裝置氣密性并加入藥品后,加熱前應(yīng)進行的操作是

,其目的是

,此時活塞K1、K2、K3的狀態(tài)為

;一段時間后,打開電爐并加熱反應(yīng)管,

此時活塞K1、K2、K3的狀態(tài)為

。(2)試劑A為

,裝置單元X的作用是

;反應(yīng)過程中需用

熱源間歇性微熱連接管,其目的是

。(3)反應(yīng)結(jié)束后應(yīng)繼續(xù)通入一段時間CO2,主要目的是

。(4)將連接管切斷并熔封,采用蒸餾法提純。此時應(yīng)將a端的儀器改裝為

、承

接管和接收瓶,在防腐膠塞上加裝的儀器是

(填儀器名稱)。答案(1)先通入過量的CO2氣體排出裝置內(nèi)空氣打開K1,關(guān)閉K2和K3打開K2和K3,同時關(guān)閉K1(2)濃硫酸吸收多余的溴蒸氣同時防止外界的水蒸氣使產(chǎn)物水解防止產(chǎn)品四溴化鈦凝固成晶

體,堵塞連接管,造成危險(3)排出殘留在裝置中的TiBr4和溴蒸氣(4)直形冷凝管溫度計(量程250℃)解析本題以制備TiBr4為載體,考查了實驗裝置中各儀器的用途的判斷、制備過程中的實驗操作

及目的的判斷等,對吸收、整合化學(xué)信息的能力,化學(xué)實驗與探究的能力要求較高,考查科學(xué)探究

與創(chuàng)新意識的學(xué)科核心素養(yǎng)。(1)檢查裝置氣密性并加入藥品后,加熱前應(yīng)先排出裝置內(nèi)的空氣,防止生成的TiBr4因空氣中的水

蒸氣而發(fā)生水解變質(zhì),因此加熱前應(yīng)先通入過量的CO2氣體排出裝置內(nèi)空氣。此時僅僅是通入CO

2氣體,所以只需要打開K1,關(guān)閉K2和K3;通CO2一段時間后,打開電爐并加熱反應(yīng)管,此時需要打開K2

和K3,同時關(guān)閉K1,以保證CO2氣體將溴蒸氣帶入反應(yīng)裝置中。(2)因為產(chǎn)品四溴化鈦易發(fā)生水解,因此整套裝置需要保持干燥,通入的CO2氣體必須干燥,所以試

劑A為濃硫酸(作干燥劑),裝置單元X應(yīng)為尾氣處理裝置,應(yīng)能吸收多余的溴蒸氣,同時還能防止空

氣中的水蒸氣干擾實驗,防止產(chǎn)品四溴化鈦水解變質(zhì)。反應(yīng)過程中需用熱源間歇性微熱連接管,其

目的是防止產(chǎn)品四溴化鈦凝固,堵塞連接管,造成危險。(3)反應(yīng)結(jié)束后在反應(yīng)裝置中還有少量四溴化鈦殘留,以及剩余的溴蒸氣,應(yīng)繼續(xù)通入一段時間CO

2,主要目的是把殘留的四溴化鈦和溴蒸氣排出。(4)實驗結(jié)束后,將連接管切斷并熔封,采用蒸餾法提純。在產(chǎn)品四溴化鈦中還有殘留的液溴,因此

根據(jù)題中給出的四溴化鈦的沸點,可以使用蒸餾法提純。此時應(yīng)將a端的儀器改裝為直形冷凝

管、尾接管和接收瓶,在防腐膠塞上加裝的儀器是溫度計(量程是250℃)。9.(2020東莞畢業(yè)班測試,26)(14分)三苯甲醇(

)是重要的有機合成中間體。實驗室中合成三苯甲醇時采用如圖所示的裝置,其合成流程如圖(夾持裝置已略去):已知:①格氏試劑易潮解,生成可溶于水的Mg(OH)Br。②三苯甲醇可通過格氏試劑與苯甲酸乙酯按物質(zhì)的量之比2∶1反應(yīng)合成③相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下:物質(zhì)相對分子質(zhì)量沸點熔點溶解性三苯甲醇260380℃164.2℃不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有機溶劑乙醚7434.6℃-116.3℃微溶于水,溶于乙醇、苯等有機溶劑溴苯157156.2℃-30.7℃不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有機溶劑苯甲酸乙酯150212.6℃-34.6℃不溶于水請回答下列問題:(1)合成格氏試劑:實驗裝置如上圖所示,儀器A的名稱是

,已知制備格氏試

劑的反應(yīng)劇烈放熱,但實驗開始時常加入一小粒碘引發(fā)反應(yīng),推測I2的作用是

。使用無水氯化鈣主要是為了避免發(fā)生

(用化學(xué)方程式表示)。(2)制備三苯甲醇:通過恒壓滴液漏斗往過量的格氏試劑中加入13mL苯甲酸乙酯(0.09mol)和15

mL無水乙醚的混合液,反應(yīng)劇烈,要控制反應(yīng)速率除使用冷水浴外,還可以

(答

一點)。回流0.5h后,加入飽和氯化銨溶液,有晶體析出。(3)提純:冷卻后析出晶體的混合液含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯和堿式溴化鎂等雜質(zhì),可先通過

(填操作方法,下同)除去有機雜質(zhì),得到固體17.2g。再通過

純化,得白色顆

粒狀晶體16.0g,測得熔點為164℃。(4)本實驗的產(chǎn)率是

(結(jié)果保留兩位有效數(shù)字)。本實驗需要在通風(fēng)櫥中進行,且不能

有明火,原因是

。答案(1)球形干燥管與Mg反應(yīng)放出熱量,提供反應(yīng)需要的活化能

+H2O

+Mg(OH)Br(2)緩慢滴加混合液(3)蒸餾重結(jié)晶(4)68%乙醚有毒,且易燃解析本題涉及常見化學(xué)儀器的使用、化學(xué)實驗基本操作、實驗安全、產(chǎn)率計算等知識,主要考

查分析能力和推理論證能力,體現(xiàn)科學(xué)探究與創(chuàng)新意識的學(xué)科核心素養(yǎng),突出對應(yīng)用性和綜合性的

考查要求。(1)根據(jù)裝置A的結(jié)構(gòu)特點可知其為球形干燥管;碘與Mg反應(yīng)放熱,可以提供反應(yīng)需要的活化能;無

水氯化鈣阻止空氣中的水蒸氣進入反應(yīng)裝置,避免發(fā)生反應(yīng):

+H2O

+Mg(OH)Br。(2)控制反應(yīng)速率除通過降低溫度(使用冷水浴)外,還可以緩慢滴加混合液。(3)根據(jù)題中所給數(shù)據(jù)可知,應(yīng)采用蒸餾的方法除去有機雜質(zhì);進一步純化固體可采用重結(jié)晶的方

法。(4)三苯甲醇可以通過格氏試劑與苯甲酸乙酯按物質(zhì)的量