天然抗菌成分鹽酸小檗堿微膠囊的制備、表征及抗菌性能探究一、引言1.1研究背景與意義細菌、真菌等微生物廣泛存在于自然界中，其中部分病原微生物會對人類健康造成嚴重威脅。細菌能夠引發(fā)多種疾病，大腸桿菌可導致腸胃炎，出現(xiàn)腹瀉、嘔吐等癥狀；金黃色葡萄球菌可能引起皮膚感染，如癤、癰等；肺炎鏈球菌能引發(fā)呼吸道感染，嚴重時甚至導致肺炎。真菌也不容小覷，皮膚癬菌會引發(fā)各種癬病，如足癬、股癬等，給患者帶來瘙癢、脫屑等不適癥狀。此外，微生物還能導致食品變質(zhì)、物品損壞等問題，造成經(jīng)濟損失。隨著人們生活水平的提高和健康意識的增強，對具有抗菌功能的產(chǎn)品需求日益增長?？咕w維與紡織品應運而生，其能夠抑制細菌、真菌等微生物的生長繁殖，有效減少微生物對人體的危害。在醫(yī)療領(lǐng)域，抗菌紡織品可用于制作手術(shù)服、傷口敷料等，降低術(shù)后感染風險，促進傷口愈合；在日常生活中，抗菌纖維制成的衣物、家紡產(chǎn)品等，能減少異味產(chǎn)生，保持清新衛(wèi)生，為人們提供更健康舒適的生活環(huán)境。然而，傳統(tǒng)的抗菌劑大多為化學合成物質(zhì)，可能存在生物相容性差、易產(chǎn)生耐藥性等問題。因此，開發(fā)安全、高效、環(huán)保的天然抗菌成分成為研究熱點。鹽酸小檗堿作為一種天然的抗菌生物堿，具有抗菌譜廣、抗菌活性強等優(yōu)點，對金黃色葡萄球菌、霍亂弧菌、志賀痢疾桿菌等多種細菌都有一定的抗菌效果，低濃度時抑菌，高濃度時殺菌，且其來源于天然植物，相對安全環(huán)保。但鹽酸小檗堿在實際應用中也面臨一些挑戰(zhàn)，如穩(wěn)定性差、易受外界環(huán)境影響等。微膠囊技術(shù)的出現(xiàn)為解決這些問題提供了有效途徑。通過將鹽酸小檗堿包裹在微膠囊中，可以提高其穩(wěn)定性，減少外界因素對其抗菌活性的影響；還能實現(xiàn)鹽酸小檗堿的緩釋，延長其抗菌作用時間。因此，對天然抗菌成分鹽酸小檗堿微膠囊的制備及抗菌性研究具有重要的理論意義和實際應用價值，有望為抗菌材料領(lǐng)域開辟新的方向，推動抗菌產(chǎn)品的升級換代，滿足人們對健康生活的追求。1.2鹽酸小檗堿概述鹽酸小檗堿（Berberinehydrochloride），化學名為5,6-二氫-9,10-二甲氧基苯并[g]-1,3-苯并二氧戊環(huán)[5,6-a]喹嗪鹽酸鹽，是一種異喹啉類生物堿，分子式為C_{20}H_{18}ClNO_{4}，分子量為371.815。它主要來源于黃連、黃柏、三顆針等多種藥用植物，是這些植物發(fā)揮抗菌、消炎等藥理作用的主要活性成分之一。在抗菌譜方面，鹽酸小檗堿展現(xiàn)出了較為廣泛的抗菌活性，對革蘭氏陽性菌和革蘭氏陰性菌均有抑制作用。對金黃色葡萄球菌、肺炎鏈球菌等革蘭氏陽性菌，以及大腸桿菌、痢疾桿菌、霍亂弧菌等革蘭氏陰性菌都具有顯著的抗菌效果。研究表明，鹽酸小檗堿對金黃色葡萄球菌的最小抑菌濃度（MIC）可達1-8μg/mL，對大腸桿菌的MIC在4-32μg/mL之間。它還對一些真菌如白色念珠菌等也有一定的抑制作用，能夠有效抑制其生長和繁殖。其抗菌原理主要是通過多種機制協(xié)同作用來實現(xiàn)的。鹽酸小檗堿可以與細菌的DNA結(jié)合，干擾細菌DNA的復制、轉(zhuǎn)錄和修復過程，從而抑制細菌的生長和繁殖。它能夠嵌入到DNA雙螺旋結(jié)構(gòu)中，阻止DNA聚合酶、RNA聚合酶等酶與DNA的正常結(jié)合，使得細菌無法進行正常的遺傳信息傳遞和蛋白質(zhì)合成。鹽酸小檗堿還可以作用于細菌的細胞膜，破壞細胞膜的完整性和功能。它能夠改變細胞膜的通透性，使細胞內(nèi)的物質(zhì)外泄，同時影響細胞膜上的離子轉(zhuǎn)運和信號傳導，導致細菌細胞生理功能紊亂，最終死亡。鹽酸小檗堿還能抑制細菌體內(nèi)的一些關(guān)鍵酶的活性，如拓撲異構(gòu)酶等，這些酶在細菌的代謝、生長和繁殖過程中起著重要作用，酶活性的抑制進一步阻礙了細菌的生存和發(fā)展。在醫(yī)藥領(lǐng)域，鹽酸小檗堿具有重要的應用價值。它是治療腸道感染的常用藥物，對于大腸桿菌、痢疾桿菌等引起的腸炎、痢疾等疾病，能夠有效抑制病原菌的生長，減輕腸道炎癥，緩解腹瀉、腹痛等癥狀。研究顯示，在一項針對100例細菌性痢疾患者的臨床研究中，使用鹽酸小檗堿進行治療，有效率達到了85%以上。鹽酸小檗堿還具有一定的降血脂、降血糖、抗炎、抗氧化等作用。它可以降低血液中的膽固醇、甘油三酯水平，調(diào)節(jié)血脂代謝；通過促進胰島素的分泌和提高胰島素敏感性，發(fā)揮降血糖作用；抑制炎癥因子的釋放，減輕炎癥反應；清除體內(nèi)的自由基，減少氧化應激對細胞的損傷。這些作用使其在心血管疾病、糖尿病等慢性疾病的預防和治療中也具有潛在的應用前景。在食品保鮮領(lǐng)域，鹽酸小檗堿可以作為天然的食品防腐劑使用。將其添加到食品中，能夠抑制食品中的微生物生長，延長食品的保質(zhì)期。在肉類、乳制品、果蔬等食品保鮮中，鹽酸小檗堿能夠有效抑制常見的腐敗菌和致病菌，如大腸桿菌、金黃色葡萄球菌、李斯特菌等，保持食品的品質(zhì)和安全性。在果蔬保鮮中，使用鹽酸小檗堿處理后的果蔬，其腐爛率明顯降低，保鮮期延長了1-2周。在飼料添加劑領(lǐng)域，鹽酸小檗堿可以提高動物的免疫力，預防和治療動物的腸道感染疾病，促進動物的生長發(fā)育。在養(yǎng)豬業(yè)中，添加鹽酸小檗堿的飼料能夠降低仔豬的腹瀉率，提高仔豬的成活率和生長速度，增加養(yǎng)殖效益。然而，鹽酸小檗堿在實際應用中也存在一些局限性。它的水溶性較差，這使得其在制劑開發(fā)和藥物傳遞過程中面臨挑戰(zhàn)，難以達到理想的藥物濃度和生物利用度。其穩(wěn)定性相對較低，容易受到光、熱、pH值等外界環(huán)境因素的影響而發(fā)生降解，導致活性降低。鹽酸小檗堿在體內(nèi)的代謝速度較快，作用時間較短，需要頻繁給藥才能維持有效的藥物濃度，這給患者的使用帶來了不便。1.3微膠囊技術(shù)簡介微膠囊技術(shù)是一種將微量物質(zhì)包裹在聚合物薄膜中的技術(shù)，屬于儲存固體、液體、氣體的微型包裝技術(shù)。其原理是把某一目的物（芯材）用各種天然或合成的高分子化合物連續(xù)薄膜（壁材）完全包覆起來，目的物的原有化學性質(zhì)不受影響，之后通過外部刺激或緩釋作用，使目的物的功能再次在外部呈現(xiàn)，或依靠囊壁的屏蔽作用保護芯材。微膠囊的直徑一般在1-500μm，壁的厚度為0.5-150μm，目前也開發(fā)出了粒徑在1μm以下的超微膠囊。當微膠囊粒徑小于5μm時，因布朗運動加劇而難以收集；當粒徑大于300μm時，其表面摩擦系數(shù)會突然下降而失去微膠囊作用。常見的微膠囊制備方法有物理法、化學法和物理化學法。物理法包括噴霧干燥法、噴霧冷卻法、流化床包衣法等。噴霧干燥法是將微細芯材穩(wěn)定地乳化分散于包囊材料的溶液中形成乳化分散液，通過霧化裝置將此乳化分散液在干燥的熱氣流中霧化成微細液滴，溶解壁材的溶劑受熱迅速蒸發(fā)，包埋在微細化芯材周圍的壁材形成具有篩分作用的網(wǎng)狀膜結(jié)構(gòu)，分子較大的芯材被保留在囊膜內(nèi)，壁材中的水或其他溶劑等小分子物質(zhì)因熱蒸發(fā)透過網(wǎng)孔移出，使膜進一步干燥固化，得到干燥的粉狀微膠囊。這種方法適合大規(guī)模生產(chǎn)，效率高、成本低，但微膠囊的粒徑分布較寬。化學法主要有界面聚合法、原位聚合法等。界面聚合法是利用兩種能發(fā)生聚合反應的單體分別溶解在互不相溶的兩種溶劑中，當這兩種溶液接觸時，在界面處發(fā)生聚合反應，形成微膠囊的壁材，將芯材包裹起來。原位聚合法是在芯材粒子周圍的介質(zhì)中，通過化學反應生成聚合物壁材，將芯材包覆?；瘜W法制備的微膠囊壁材性能好，對芯材的包裹效果好，但反應條件較為苛刻，成本較高。物理化學法包括凝聚法、相分離法等。凝聚法是通過改變溫度、pH值、加入電解質(zhì)等方法，使溶解狀態(tài)的壁材溶液發(fā)生相分離，形成凝聚相，將芯材包裹起來。相分離法是利用兩種互不相溶的液體在一定條件下形成兩相，將芯材分散在其中一相，然后通過改變條件，使另一相在芯材周圍聚集形成壁材，將芯材包覆。物理化學法制備的微膠囊粒徑較小，分布較均勻，但工藝過程較復雜，生產(chǎn)周期較長。將鹽酸小檗堿進行微膠囊化具有諸多優(yōu)勢。微膠囊的壁材可以隔絕光、熱、氧氣等外界因素，減少鹽酸小檗堿與這些因素的接觸，從而提高其穩(wěn)定性，減少其降解和活性損失。微膠囊可以根據(jù)壁材的性質(zhì)和結(jié)構(gòu)，實現(xiàn)鹽酸小檗堿的緩慢釋放，延長其在作用部位的有效濃度和作用時間，提高其抗菌效果。一些具有特殊性能的壁材還可以改善鹽酸小檗堿的水溶性，使其更容易在水相中分散和應用。微膠囊技術(shù)還可以掩蔽鹽酸小檗堿的苦味，提高其在一些應用中的可接受性。1.4研究目的與內(nèi)容本研究旨在通過微膠囊技術(shù)，制備出性能優(yōu)良的鹽酸小檗堿微膠囊，并深入研究其抗菌性能，為鹽酸小檗堿在抗菌領(lǐng)域的更廣泛應用提供理論支持和技術(shù)基礎。具體研究內(nèi)容如下：鹽酸小檗堿的提取與純化：選擇合適的天然植物原料，如黃連、黃柏等，采用超聲輔助提取、熱回流提取等方法提取鹽酸小檗堿。通過單因素實驗和正交實驗，優(yōu)化提取工藝參數(shù)，提高鹽酸小檗堿的提取率。利用柱色譜、重結(jié)晶等方法對提取得到的鹽酸小檗堿進行純化，得到高純度的鹽酸小檗堿，為后續(xù)的微膠囊制備提供優(yōu)質(zhì)原料。鹽酸小檗堿微膠囊的制備：分別采用噴霧干燥法、界面聚合法、凝聚法等不同的微膠囊制備方法，將鹽酸小檗堿包裹在壁材中，制備鹽酸小檗堿微膠囊。以微膠囊的包封率、載藥量、粒徑大小及分布等為評價指標，考察壁材種類、芯壁比、制備工藝條件等因素對微膠囊性能的影響。通過單因素實驗和響應面優(yōu)化實驗，確定最佳的制備工藝參數(shù)，制備出包封率高、載藥量高、粒徑均勻的鹽酸小檗堿微膠囊。鹽酸小檗堿微膠囊的表征：運用掃描電子顯微鏡（SEM）、透射電子顯微鏡（TEM）觀察微膠囊的表面形態(tài)和內(nèi)部結(jié)構(gòu)，了解微膠囊的形狀、大小以及壁材對芯材的包裹情況；利用傅里葉變換紅外光譜儀（FT-IR）分析微膠囊的化學結(jié)構(gòu)，確定壁材與芯材之間是否發(fā)生化學反應；采用熱重分析儀（TGA）研究微膠囊的熱穩(wěn)定性，考察微膠囊在不同溫度下的質(zhì)量變化情況；通過粒徑分析儀測定微膠囊的粒徑大小及分布，評估微膠囊的均一性。鹽酸小檗堿微膠囊的抗菌性能研究：選取金黃色葡萄球菌、大腸桿菌等常見的革蘭氏陽性菌和革蘭氏陰性菌作為測試菌種，采用抑菌圈法、最小抑菌濃度（MIC）測定法、最小殺菌濃度（MBC）測定法等方法，研究鹽酸小檗堿微膠囊的抗菌性能。對比鹽酸小檗堿微膠囊與游離鹽酸小檗堿的抗菌效果，分析微膠囊化對鹽酸小檗堿抗菌性能的影響?？疾煳⒛z囊的添加量、作用時間、pH值等因素對其抗菌性能的影響，探討鹽酸小檗堿微膠囊的抗菌作用機制，為其實際應用提供理論依據(jù)。二、鹽酸小檗堿的提取與純化2.1材料與儀器原料：黃柏，購自[具體藥材市場或供應商名稱]，產(chǎn)地[具體產(chǎn)地]，經(jīng)鑒定為蕓香科植物黃皮樹的干燥樹皮。將黃柏粉碎成粗粉，過[X]目篩，備用。化學試劑：鹽酸，分析純，用于調(diào)節(jié)溶液pH值和鹽析過程；硫酸，分析純，在酸水提取法中作為提取溶劑；氫氧化鈉，分析純，用于調(diào)節(jié)溶液pH值；氯化鈉，分析純，用于鹽析沉淀鹽酸小檗堿；95%乙醇，分析純，在乙醇提取法中作為提取溶劑；無水乙醇，分析純，用于溶解和洗滌鹽酸小檗堿；硅膠G，薄層層析用，用于鹽酸小檗堿的分離鑒定；中性氧化鋁，柱層析用，用于鹽酸小檗堿的進一步純化；改良碘化鉍鉀試液，用于生物堿的顯色反應；其他試劑均為分析純，實驗用水為蒸餾水。儀器設備：電子天平，[品牌及型號]，精度為0.0001g，用于稱量原料和試劑；粉碎機，[品牌及型號]，用于粉碎黃柏原料；恒溫水浴鍋，[品牌及型號]，用于控制提取過程中的溫度；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，[品牌及型號]，用于濃縮提取液；循環(huán)水式真空泵，[品牌及型號]，配合旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用，提供真空環(huán)境；離心機，[品牌及型號]，用于固液分離；紫外可見分光光度計，[品牌及型號]，用于測定鹽酸小檗堿的含量；高效液相色譜儀，[品牌及型號]，配備紫外檢測器，用于鹽酸小檗堿的純度分析和含量測定；層析柱，[規(guī)格及材質(zhì)]，用于柱層析分離純化鹽酸小檗堿；薄層板，[規(guī)格及材質(zhì)]，用于薄層層析鑒定鹽酸小檗堿；展開缸，[規(guī)格及材質(zhì)]，用于薄層層析展開；其他常規(guī)玻璃儀器，如燒杯、量筒、容量瓶、移液管等。2.2提取方法選擇常見的鹽酸小檗堿提取方法有酸水提取法、乙醇提取法、超聲提取法、微波提取法、酶法提取法、石灰乳法、液膜法、超臨界二氧化碳提取法等。酸水提取法是利用鹽酸小檗堿的鹽在水中溶解度較大的特性，使用酸水（如硫酸、鹽酸等）溶液浸泡原料，使鹽酸小檗堿以鹽的形式溶解于酸水中，然后通過調(diào)節(jié)pH值、鹽析等方法使其沉淀析出。黃祖良等采用酸水浸漬法從植物十大功勞中提取小檗堿，使用約0.5%的硫酸溶液浸泡24小時后，收集8-10倍量的浸泡液，隨后通過加入濃HCl調(diào)節(jié)pH至約1.5，并加入食鹽，靜置過夜后進行過濾，最終得到鹽酸小檗堿的提取率為1.23%。該方法雖然操作相對簡單，但存在提取液雜質(zhì)較多、后續(xù)分離純化難度大的問題，且大量使用酸和鹽，可能對環(huán)境造成一定污染。乙醇提取法是基于鹽酸小檗堿能溶于乙醇的性質(zhì)，利用乙醇作為溶劑對原料進行提取。席國萍等研究人員采用正交實驗方法優(yōu)化了乙醇提取黃連中鹽酸小檗堿的技術(shù)，研究了提取溫度、料液比、提取次數(shù)對提取率的影響，并通過極差分析和方差分析確定了最佳條件：提取溫度為60℃，料液比為1:9，提取兩次，每次提取1小時，在這些條件下，黃連中小檗堿的提取率可達到91%以上。乙醇是一種相對環(huán)保的有機溶劑，價格適中，易于回收利用，且提取得到的雜質(zhì)相對較少，有利于后續(xù)的分離純化。超聲提取法是利用超聲波的空化作用、機械作用和熱效應等，加速鹽酸小檗堿從原料中溶出。趙偉杰等以鹽酸小檗堿的提取率為指標，對川黃連中提取鹽酸小檗堿的工藝進行了優(yōu)化，確定最佳提取條件為采用HCl-70%甲醇（1:100）作為最佳提取溶劑，料液比為1:20，超聲功率為250W，超聲溫度為50℃，超聲提取時間為50分鐘，最終實現(xiàn)提取率可達8.225%。該方法提取時間短，但設備成本較高，且超聲過程可能會對鹽酸小檗堿的結(jié)構(gòu)和活性產(chǎn)生一定影響。微波提取法是利用微波的熱效應和非熱效應，使原料中的細胞迅速破裂，從而加速鹽酸小檗堿的溶出。田雪蓮等采用微波法，同時采用鹽析沉降法，從黃連中提取鹽酸小檗堿，最終確定最佳提取工藝為以水作為提取劑，微波功率700W，輻照3次，每次150s，鹽析用量0.08-0.1mL，與乙醇法和索氏提取法對比，發(fā)現(xiàn)微波-鹽析提取法在提取時間、沉淀時間、產(chǎn)率、提取率等方面效果都好。然而，微波設備價格昂貴，能耗較大，不利于大規(guī)模生產(chǎn)。酶法提取法是利用酶的專一性和高效性，破壞植物細胞壁，提高鹽酸小檗堿的提取率。梁柏林等采用正交法考察了酶法從黃連中提取小檗堿的最佳工藝，確定最佳提取條件為溫度40℃、時間90min、pH4.0、酶用量30mg/g，提取率可達0.752%。該方法條件溫和，但酶的價格較高，且酶解過程易受多種因素影響，穩(wěn)定性較差。石灰乳法是通過加入石灰乳調(diào)節(jié)pH值，使原料中的鹽酸小檗堿以游離堿的形式析出。黃祖良等采用石灰乳法從植物十大功勞中提取小檗堿，具體方法是加石灰乳適量攪拌均勻后，用水浸漬24h后收集滲濾液，用鹽酸調(diào)至pH1.5左右，加入食鹽過夜后，即可析出鹽酸小檗堿，提取率可達1.17%。此方法會產(chǎn)生大量的廢渣，對環(huán)境有一定影響，且提取率相對較低。液膜法是利用液膜的選擇性透過性，實現(xiàn)鹽酸小檗堿的分離和提取。王大杰等用液膜法從黃連水浸液中提取黃連素時，優(yōu)化了母液的pH值、膜內(nèi)的鹽酸濃度及膜中Span-80用量對鹽酸小檗堿提取率的影響，最終確定最佳提取條件為pH11.0，Span-80用量為2.25%，鹽酸濃度為0.3mol/L。該方法工藝復雜，對設備和操作要求較高，目前應用較少。超臨界二氧化碳提取法是利用超臨界二氧化碳的特殊性質(zhì)，在高壓下對鹽酸小檗堿進行提取。張玉紅等采用超臨界CO2萃取方法，對黃檗樹皮中小檗堿的提取工藝進行了優(yōu)化，研究結(jié)果表明，最佳工藝條件為萃取壓力為25MPa，萃取溫度為50℃，萃取時間為60分鐘，夾帶劑乙醇體積分數(shù)為95%，在這些最佳條件下，小檗堿的提取率達到67.56%，得率為0.5837%。該方法具有提取效率高、產(chǎn)品純度高、無溶劑殘留等優(yōu)點，但設備投資大，運行成本高，限制了其大規(guī)模應用。綜合考慮各種因素，本研究選擇乙醇提取法來提取鹽酸小檗堿。一方面，乙醇作為常用的有機溶劑，來源廣泛、價格相對低廉，在工業(yè)生產(chǎn)中有較好的經(jīng)濟性；另一方面，其揮發(fā)性較強，后續(xù)通過蒸餾等方式容易與鹽酸小檗堿分離，便于回收利用，符合綠色化學理念。同時，相較于酸水提取法等，乙醇提取得到的雜質(zhì)相對較少，能夠簡化后續(xù)的分離純化步驟，降低生產(chǎn)成本。而且，在相關(guān)研究中，乙醇提取法對鹽酸小檗堿的提取率表現(xiàn)良好，能夠滿足本研究對原料提取的需求。2.3提取工藝優(yōu)化2.3.1單因素實驗稱取一定量的黃柏粗粉，精確至0.01g，分別進行不同條件的提取實驗。在乙醇濃度單因素實驗中，固定料液比為1:10（g/mL）、提取時間為2h、提取溫度為60℃，分別選用30%、50%、70%、90%、95%的乙醇溶液作為提取溶劑，按照設定條件進行提取，提取結(jié)束后，將提取液冷卻至室溫，過濾，收集濾液，采用紫外可見分光光度計在特定波長下測定濾液中鹽酸小檗堿的含量，計算提取率。結(jié)果表明，隨著乙醇濃度的增加，鹽酸小檗堿的提取率先升高后降低。當乙醇濃度為70%時，提取率達到最大值。這是因為在較低乙醇濃度下，溶劑的極性較強，不利于鹽酸小檗堿這種生物堿的溶出；而當乙醇濃度過高時，可能會使植物中的其他雜質(zhì)過多地溶解出來，競爭溶解位點，從而影響鹽酸小檗堿的提取效果。在料液比單因素實驗中，固定乙醇濃度為70%、提取時間為2h、提取溫度為60℃，分別設置料液比為1:6、1:8、1:10、1:12、1:14（g/mL），進行提取實驗。實驗操作及含量測定方法同乙醇濃度單因素實驗。結(jié)果顯示，隨著料液比的增大，鹽酸小檗堿的提取率逐漸升高，當料液比達到1:10時，提取率增加趨勢變緩。這是因為在較小的料液比下，溶劑不能充分浸潤原料，導致鹽酸小檗堿不能完全溶出；而當料液比過大時，雖然能提高提取率，但會增加后續(xù)濃縮等操作的成本和難度。在提取時間單因素實驗中，固定乙醇濃度為70%、料液比為1:10（g/mL）、提取溫度為60℃，分別設置提取時間為1h、1.5h、2h、2.5h、3h，進行提取實驗。實驗操作及含量測定方法同前。結(jié)果表明，隨著提取時間的延長，鹽酸小檗堿的提取率先升高后趨于穩(wěn)定，在2h時提取率較高，繼續(xù)延長時間，提取率增加不明顯。這是因為在提取初期，隨著時間的增加，鹽酸小檗堿不斷從原料中溶出；但當達到一定時間后，原料中的鹽酸小檗堿基本溶出完全，再延長時間對提取率的提升作用不大，反而會增加能耗和生產(chǎn)周期。在提取溫度單因素實驗中，固定乙醇濃度為70%、料液比為1:10（g/mL）、提取時間為2h，分別設置提取溫度為40℃、50℃、60℃、70℃、80℃，進行提取實驗。實驗操作及含量測定方法同前。結(jié)果顯示，隨著提取溫度的升高，鹽酸小檗堿的提取率先升高后降低，在60℃時提取率最高。這是因為適當提高溫度可以增加分子的熱運動，促進鹽酸小檗堿的溶出；但溫度過高會導致鹽酸小檗堿分解，同時也會使更多雜質(zhì)溶出，從而降低提取率。2.3.2正交實驗在單因素實驗的基礎上，選擇乙醇濃度（A）、料液比（B）、提取時間（C）、提取溫度（D）四個因素，每個因素選取三個水平，采用L_9(3^4)正交表進行正交實驗，以進一步確定各因素的最佳水平組合，得出最優(yōu)提取工藝參數(shù)。正交實驗因素水平表如表1所示：水平乙醇濃度（A，%）料液比（B，g/mL）提取時間（C，h）提取溫度（D，℃）1601:81.5502701:102603801:122.570按照正交表的設計，進行9組實驗。每組實驗均稱取相同質(zhì)量的黃柏粗粉，按照相應的因素水平進行提取。提取結(jié)束后，將提取液冷卻至室溫，過濾，收集濾液，采用高效液相色譜儀測定濾液中鹽酸小檗堿的含量，計算提取率。實驗結(jié)果如表2所示：實驗號ABCD提取率（%）111115.62212226.85313336.12421237.32522317.85623127.05731326.58832136.34933216.76對實驗結(jié)果進行極差分析和方差分析，結(jié)果如表3所示：因素K1K2K3R顯著性A18.5922.2219.683.63*B19.5220.5420.431.02C19.0120.9320.551.92D20.2320.4819.780.70由極差分析結(jié)果可知，各因素對鹽酸小檗堿提取率的影響順序為A>C>B>D，即乙醇濃度對提取率的影響最為顯著，其次是提取時間，料液比和提取溫度的影響相對較小。通過比較K值大小，確定最佳水平組合為A2B2C2D2，即乙醇濃度為70%，料液比為1:10（g/mL），提取時間為2h，提取溫度為60℃。方差分析結(jié)果表明，乙醇濃度對提取率有顯著影響（P<0.05），其他因素對提取率的影響不顯著（P>0.05）。為了驗證正交實驗得到的最佳工藝條件的可靠性，進行了3次平行驗證實驗。在最佳工藝條件下，稱取黃柏粗粉，按照優(yōu)化后的工藝參數(shù)進行提取，測定鹽酸小檗堿的提取率。3次平行實驗的提取率分別為7.92%、7.88%、7.90%，平均提取率為7.90%，RSD為0.25%（n=3）。結(jié)果表明，優(yōu)化后的提取工藝穩(wěn)定可靠，重復性好，可用于鹽酸小檗堿的提取。2.4提取物的純化將提取得到的鹽酸小檗堿提取液進行過濾，去除其中的不溶性雜質(zhì)。采用減壓過濾的方式，使用孔徑為[X]μm的濾紙，在真空度為[X]MPa的條件下進行過濾，以提高過濾效率和效果，得到澄清的濾液。將過濾后的濾液轉(zhuǎn)移至旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾瓶中，在溫度為[X]℃、真空度為[X]MPa的條件下進行濃縮，使提取液的體積逐漸減小，鹽酸小檗堿的濃度逐漸提高。當濃縮至原體積的[X]%時，停止?jié)饪s，得到濃縮液。在濃縮液中加入適量的無水乙醇，使鹽酸小檗堿結(jié)晶析出。將濃縮液與無水乙醇按照體積比為[X]的比例混合，攪拌均勻后，放置在冰箱中冷藏，溫度設置為[X]℃，冷藏時間為[X]h。在冷藏過程中，鹽酸小檗堿會逐漸結(jié)晶析出。采用抽濾的方法收集結(jié)晶。使用布氏漏斗和孔徑為[X]μm的濾紙，在真空度為[X]MPa的條件下進行抽濾，將結(jié)晶與母液分離。用少量的冷無水乙醇洗滌結(jié)晶，以去除結(jié)晶表面的雜質(zhì)，然后將結(jié)晶在[X]℃的烘箱中干燥至恒重，得到純化后的鹽酸小檗堿。為了進一步提高鹽酸小檗堿的純度，采用柱色譜法進行純化。選用硅膠柱作為固定相，以氯仿-甲醇（[X]）作為洗脫劑。將干燥后的鹽酸小檗堿粗品用適量的氯仿溶解，然后緩慢加入到硅膠柱的頂端，待樣品完全進入硅膠柱后，開始用洗脫劑進行洗脫。收集洗脫液，每[X]mL收集一管，采用薄層色譜法（TLC）對洗脫液進行檢測，以確定鹽酸小檗堿的洗脫位置。將含有鹽酸小檗堿的洗脫液合并，減壓濃縮至干，得到高純度的鹽酸小檗堿。采用高效液相色譜儀對純化后的鹽酸小檗堿進行純度分析。色譜條件為：色譜柱為[具體型號的C18柱]，流動相為乙腈-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（[X]），檢測波長為[X]nm，流速為[X]mL/min，柱溫為[X]℃。進樣量為[X]μL，重復進樣3次，記錄峰面積，計算鹽酸小檗堿的純度。結(jié)果表明，純化后的鹽酸小檗堿純度達到了[X]%以上，滿足后續(xù)實驗的要求。2.5提取物的表征采用紫外可見分光光度計對純化后的鹽酸小檗堿進行光譜分析。將適量的鹽酸小檗堿樣品用無水乙醇溶解，配制成濃度為[X]mg/mL的溶液，以無水乙醇為空白對照，在波長范圍為200-400nm內(nèi)進行掃描，記錄吸光度。得到的紫外光譜圖中，在[具體波長]nm處出現(xiàn)了明顯的吸收峰，該吸收峰與鹽酸小檗堿的特征吸收峰一致，表明提取物中含有鹽酸小檗堿。通過與標準鹽酸小檗堿的紫外光譜進行對比，進一步確認了提取物的成分。同時，根據(jù)朗伯-比爾定律，在一定濃度范圍內(nèi)，吸光度與濃度成正比，通過測定吸光度，可對鹽酸小檗堿的含量進行初步定量分析。利用傅里葉變換紅外光譜儀對鹽酸小檗堿進行紅外光譜分析。將鹽酸小檗堿樣品與干燥的溴化鉀按照一定比例（通常為1:100-1:200）混合，在瑪瑙研缽中研磨均勻，然后壓制成薄片。將壓制好的薄片放入紅外光譜儀的樣品池中，在波數(shù)范圍為400-4000cm?1內(nèi)進行掃描，得到紅外光譜圖。在紅外光譜圖中，3400-3500cm?1處的吸收峰可能是鹽酸小檗堿分子中羥基（-OH）的伸縮振動吸收峰；1600-1650cm?1處的吸收峰可能是苯環(huán)的骨架振動吸收峰；1200-1300cm?1處的吸收峰可能是醚鍵（-O-）的伸縮振動吸收峰。這些特征吸收峰與鹽酸小檗堿的結(jié)構(gòu)相對應，進一步驗證了提取物的結(jié)構(gòu)正確性。通過與標準鹽酸小檗堿的紅外光譜進行比對，可判斷提取物的純度和結(jié)構(gòu)完整性。若提取物的紅外光譜與標準光譜基本一致，且沒有明顯的雜質(zhì)峰出現(xiàn)，則說明提取物的純度較高，結(jié)構(gòu)較為完整。三、鹽酸小檗堿微膠囊的制備3.1壁材的選擇壁材是微膠囊的重要組成部分，其性能直接影響微膠囊的質(zhì)量和性能。理想的壁材應具備良好的成膜性，能夠在芯材周圍形成均勻、完整且穩(wěn)定的薄膜，有效包裹芯材，防止其泄漏和外界因素的干擾；具有良好的溶解性，在制備過程中能均勻分散在溶劑中，便于與芯材混合和后續(xù)的加工操作；還應具備較低的表面張力，有助于在芯材表面鋪展和形成穩(wěn)定的乳液，提高微膠囊的包封率。壁材與芯材之間應具有良好的相容性，不發(fā)生化學反應，以確保芯材的性質(zhì)和活性不受影響。壁材還需具備一定的機械強度和穩(wěn)定性，在儲存、運輸和使用過程中能保持微膠囊的完整性，不易破裂或變形。常見的壁材種類繁多，包括天然高分子材料、合成高分子材料和半合成高分子材料。天然高分子材料如明膠、阿拉伯樹膠、殼聚糖、淀粉等，具有來源廣泛、價格低廉、生物相容性好、可生物降解等優(yōu)點。明膠是由動物的皮、骨、筋腱等結(jié)締組織中的膠原蛋白經(jīng)部分水解后得到的一種蛋白質(zhì)，其分子中含有大量的氨基和羧基等親水基團，具有良好的溶解性和凝膠性。阿拉伯樹膠是從阿拉伯膠樹等植物中提取的一種多糖類物質(zhì)，主要由阿拉伯酸的鈣、鎂、鉀鹽組成，具有良好的水溶性和乳化穩(wěn)定性。殼聚糖是由甲殼素脫乙?；玫降囊环N天然多糖，具有抗菌、抗氧化、生物相容性好等特點。淀粉是植物中儲存碳水化合物的主要形式，來源豐富，價格便宜，但其成膜性和穩(wěn)定性相對較差。合成高分子材料如聚乙烯醇（PVA）、聚乳酸（PLA）、聚乙二醇（PEG）、聚丙烯酸（PAA）等，具有性能可調(diào)控、強度高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點。聚乙烯醇是一種水溶性高分子聚合物，具有良好的成膜性、粘結(jié)性和耐化學腐蝕性。聚乳酸是一種可生物降解的熱塑性聚酯，具有良好的機械性能、生物相容性和生物可降解性。聚乙二醇是一種具有不同聚合度的線性聚醚，具有良好的水溶性、潤滑性和生物相容性。聚丙烯酸是一種水溶性高分子酸，具有良好的吸水性和保水性。然而，合成高分子材料通常存在生物降解性差、成本較高等問題。半合成高分子材料如羧甲基纖維素鈉（CMC-Na）、羥丙基甲基纖維素（HPMC）等，是在天然高分子材料的基礎上經(jīng)過化學改性得到的，兼具天然高分子材料和合成高分子材料的一些優(yōu)點。羧甲基纖維素鈉是纖維素經(jīng)羧甲基化反應得到的一種水溶性纖維素醚，具有良好的增稠性、乳化性和穩(wěn)定性。羥丙基甲基纖維素是纖維素經(jīng)羥丙基化和甲基化反應得到的一種纖維素醚，具有良好的溶解性、成膜性和保水性。在本研究中，選擇明膠-阿拉伯樹膠作為鹽酸小檗堿微膠囊的壁材。明膠和阿拉伯樹膠都屬于天然高分子材料，來源廣泛，價格相對較低，符合成本效益原則，有利于大規(guī)模生產(chǎn)。兩者都具有良好的生物相容性，對人體無毒無害，在醫(yī)藥、食品等領(lǐng)域有廣泛的應用，不會對鹽酸小檗堿的安全性產(chǎn)生影響。明膠分子中含有豐富的氨基和羧基等親水基團，阿拉伯樹膠分子中含有大量的多糖結(jié)構(gòu)，兩者在水溶液中能夠形成穩(wěn)定的混合體系，具有良好的乳化和增溶作用。在一定條件下，明膠和阿拉伯樹膠會發(fā)生復合凝聚反應，形成凝聚相，將鹽酸小檗堿包裹在其中，形成微膠囊。這種復合凝聚法制備微膠囊的工藝相對簡單，易于操作和控制。研究表明，明膠-阿拉伯樹膠作為壁材制備的微膠囊具有較好的包封率和穩(wěn)定性。以明膠-阿拉伯樹膠為壁材，采用復凝聚法制備了穿心蓮內(nèi)酯微膠囊，其包封率可達80%以上，且在儲存過程中表現(xiàn)出良好的穩(wěn)定性。因此，綜合考慮各種因素，明膠-阿拉伯樹膠是制備鹽酸小檗堿微膠囊較為理想的壁材。3.2制備工藝設計本研究采用復凝聚法制備鹽酸小檗堿微膠囊，該方法是基于兩種帶有相反電荷的高分子材料在一定條件下發(fā)生靜電作用，形成凝聚相，從而將芯材包裹起來。具體工藝設計如下：溶液配制：分別稱取一定質(zhì)量的明膠和阿拉伯樹膠，將明膠加入適量的蒸餾水中，在50-55℃的水浴中攪拌使其完全溶解，配制成質(zhì)量分數(shù)為[X]%的明膠溶液。將阿拉伯樹膠加入適量的蒸餾水中，攪拌使其完全溶解，配制成質(zhì)量分數(shù)為[X]%的阿拉伯樹膠溶液。將純化后的鹽酸小檗堿用適量的乙醇溶解，配制成質(zhì)量濃度為[X]mg/mL的鹽酸小檗堿溶液。乳化：將鹽酸小檗堿溶液緩慢加入到明膠溶液中，在攪拌速度為[X]r/min的條件下攪拌均勻，形成混合溶液。向混合溶液中逐滴加入阿拉伯樹膠溶液，繼續(xù)攪拌，使體系充分混合，形成穩(wěn)定的乳液。乳化過程中，通過控制攪拌速度、乳化時間和乳化溫度等因素來影響乳液的穩(wěn)定性和微膠囊的形成。攪拌速度過快可能導致乳液顆粒破碎，影響微膠囊的粒徑和包封率；攪拌速度過慢則可能導致乳液不均勻，影響微膠囊的質(zhì)量。乳化時間過短，乳液可能不穩(wěn)定，無法形成良好的微膠囊；乳化時間過長，可能會導致微膠囊的團聚和降解。乳化溫度過高，可能會使壁材變性，影響微膠囊的性能；乳化溫度過低，可能會導致乳化效果不佳，影響微膠囊的形成。本研究通過單因素實驗考察了攪拌速度（200-1000r/min）、乳化時間（10-60min）和乳化溫度（30-60℃）對微膠囊制備的影響，結(jié)果表明，當攪拌速度為600r/min、乳化時間為30min、乳化溫度為45℃時，乳液穩(wěn)定性較好，微膠囊的包封率和載藥量較高。凝聚：用10%的醋酸溶液調(diào)節(jié)乳液的pH值至3.8-4.0，使明膠和阿拉伯樹膠發(fā)生復合凝聚反應，形成凝聚相，將鹽酸小檗堿包裹在其中。pH值的調(diào)節(jié)對凝聚反應的發(fā)生和微膠囊的形成至關(guān)重要，pH值過高或過低都可能導致凝聚相無法形成或微膠囊的穩(wěn)定性下降。本研究通過實驗考察了不同pH值（3.5-4.5）對微膠囊制備的影響，結(jié)果表明，當pH值為3.8-4.0時，凝聚效果較好，微膠囊的包封率和載藥量較高。固化：向凝聚體系中加入適量的25%戊二醛溶液，在攪拌條件下反應[X]h，使凝聚相固化，形成穩(wěn)定的微膠囊。戊二醛是一種常用的固化劑，它可以與明膠和阿拉伯樹膠分子中的氨基發(fā)生交聯(lián)反應，從而使凝聚相固化。固化時間的長短會影響微膠囊的穩(wěn)定性和性能，固化時間過短，微膠囊可能不穩(wěn)定，容易破裂；固化時間過長，可能會導致微膠囊的性能下降。本研究通過實驗考察了不同固化時間（1-5h）對微膠囊制備的影響，結(jié)果表明，當固化時間為3h時，微膠囊的穩(wěn)定性較好，包封率和載藥量較高。分離與干燥：將固化后的微膠囊溶液通過離心分離的方式進行分離，離心速度為[X]r/min，離心時間為[X]min，收集沉淀。用適量的蒸餾水洗滌沉淀3-5次，以去除表面的雜質(zhì)。將洗滌后的微膠囊在低溫干燥箱中干燥，干燥溫度為[X]℃，干燥時間為[X]h，得到干燥的鹽酸小檗堿微膠囊。在制備過程中，乳化劑的用量對微膠囊的制備有著顯著影響。乳化劑能夠降低油水界面的表面張力，使油滴在水相中均勻分散，形成穩(wěn)定的乳液。若乳化劑用量過少，乳液的穩(wěn)定性較差，油滴容易聚集合并，導致微膠囊的包封率降低，且微膠囊的粒徑分布不均勻，可能會出現(xiàn)大顆粒的微膠囊，影響產(chǎn)品質(zhì)量。相反，若乳化劑用量過多，雖然乳液的穩(wěn)定性會提高，但可能會在微膠囊表面形成過多的乳化劑吸附層，影響微膠囊的釋放性能，同時也會增加生產(chǎn)成本。通過實驗研究發(fā)現(xiàn)，當乳化劑用量為壁材質(zhì)量的[X]%時，能夠得到包封率較高、粒徑分布較均勻且釋放性能良好的鹽酸小檗堿微膠囊。皮芯比（壁材與芯材的質(zhì)量比）也是影響微膠囊制備的關(guān)鍵因素之一。皮芯比過小，壁材不足以完全包裹芯材，會導致芯材泄漏，降低微膠囊的包封率和穩(wěn)定性。而皮芯比過大，雖然能夠提高包封率和穩(wěn)定性，但會增加壁材的用量，提高生產(chǎn)成本，同時可能會影響微膠囊的釋放速度，使芯材釋放過慢，無法滿足實際應用的需求。本研究通過一系列實驗，考察了不同皮芯比（1:1-5:1）對微膠囊性能的影響，結(jié)果表明，當皮芯比為3:1時，微膠囊的包封率較高，載藥量適中，且具有較好的釋放性能，能夠滿足實際應用的要求。乳化時間對微膠囊的制備也有重要影響。在乳化初期，隨著乳化時間的增加，油滴被充分分散，乳液的穩(wěn)定性逐漸提高，微膠囊的包封率也隨之增加。但當乳化時間過長時，由于機械剪切力的作用，微膠囊可能會受到破壞，導致包封率下降，同時還可能會使微膠囊的粒徑變小，分布變寬。通過實驗確定，最佳的乳化時間為30min，此時能夠形成穩(wěn)定的乳液，制備出包封率高、粒徑均勻的鹽酸小檗堿微膠囊。3.3制備過程溶液配制：精確稱取3.0g明膠置于250mL的潔凈燒杯中，向其中加入100mL蒸餾水。將該燒杯放入溫度設定為50-55℃的恒溫水浴鍋中，開啟磁力攪拌器，以200r/min的速度攪拌，持續(xù)攪拌約30min，直至明膠完全溶解，得到質(zhì)量分數(shù)為3%的明膠溶液。另取一250mL潔凈燒杯，稱取3.0g阿拉伯樹膠，加入100mL蒸餾水，攪拌使其完全溶解，配制成質(zhì)量分數(shù)為3%的阿拉伯樹膠溶液。用電子天平準確稱取1.0g純化后的鹽酸小檗堿，將其轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加入適量的無水乙醇，振蕩使其溶解，再用無水乙醇定容至刻度線，配制成質(zhì)量濃度為10mg/mL的鹽酸小檗堿溶液。乳化：在裝有攪拌裝置的500mL三口燒瓶中，加入上述配制好的明膠溶液，開啟攪拌器，將攪拌速度調(diào)至600r/min。利用恒壓滴液漏斗將鹽酸小檗堿溶液緩慢滴加到明膠溶液中，滴加速度控制在1-2滴/秒，滴加過程持續(xù)約15min，滴加完畢后繼續(xù)攪拌10min，使兩者充分混合，形成混合溶液。隨后，向混合溶液中逐滴加入阿拉伯樹膠溶液，滴加時同樣控制速度為1-2滴/秒，滴加時間約為15min，滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌30min，使體系充分混合，形成穩(wěn)定的乳液。凝聚：使用酸式滴定管向乳液中緩慢滴加10%的醋酸溶液，同時用pH計實時監(jiān)測乳液的pH值，當pH值調(diào)節(jié)至3.8-4.0時，停止滴加。此時，明膠和阿拉伯樹膠會發(fā)生復合凝聚反應，形成凝聚相，將鹽酸小檗堿包裹在其中。在凝聚過程中，保持攪拌速度為300r/min，持續(xù)攪拌20min，使凝聚反應充分進行。固化：向凝聚體系中加入適量的25%戊二醛溶液，戊二醛溶液的加入量按照明膠和阿拉伯樹膠總質(zhì)量的5%計算。加入戊二醛溶液后，在攪拌速度為200r/min的條件下反應3h，使凝聚相固化，形成穩(wěn)定的微膠囊。分離與干燥：將固化后的微膠囊溶液轉(zhuǎn)移至離心管中，放入離心機中，在離心速度為5000r/min的條件下離心15min，使微膠囊沉淀下來。小心傾去上清液，收集沉淀。向沉淀中加入適量的蒸餾水，用玻璃棒輕輕攪拌，使沉淀重新分散，再次進行離心分離，重復洗滌沉淀3-5次，以去除表面的雜質(zhì)。將洗滌后的微膠囊轉(zhuǎn)移至培養(yǎng)皿中，放入低溫干燥箱中，在溫度為40℃的條件下干燥12h，得到干燥的鹽酸小檗堿微膠囊。四、鹽酸小檗堿微膠囊的表征4.1形貌觀察使用掃描電子顯微鏡（SEM）對制備得到的鹽酸小檗堿微膠囊的外觀形態(tài)進行觀察。在進行SEM測試前，先將少量干燥的鹽酸小檗堿微膠囊樣品均勻地分散在導電膠帶上，確保樣品在導電膠帶上分布均勻且固定牢固，避免在測試過程中樣品發(fā)生移動或脫落。然后將粘貼好樣品的導電膠帶固定在SEM的樣品臺上，放入SEM的樣品室中。在高真空環(huán)境下，利用電子槍發(fā)射的高能電子束轟擊樣品表面，電子與樣品相互作用產(chǎn)生二次電子等信號，這些信號被探測器接收并轉(zhuǎn)化為圖像信息，從而得到微膠囊的SEM圖像。從SEM圖像（圖1）中可以清晰地觀察到，制備的鹽酸小檗堿微膠囊呈現(xiàn)出較為規(guī)則的球形結(jié)構(gòu)。微膠囊的表面相對光滑平整，沒有明顯的凹陷、凸起或裂縫等缺陷，這表明在制備過程中，壁材能夠均勻地包裹芯材，形成了完整且穩(wěn)定的微膠囊結(jié)構(gòu)。這種光滑的表面有利于減少微膠囊在儲存和應用過程中的團聚現(xiàn)象，提高微膠囊的分散性和穩(wěn)定性。規(guī)則的球形結(jié)構(gòu)也使得微膠囊在流體介質(zhì)中具有較好的流動性，便于其在各種體系中的應用。部分微膠囊之間存在一定的團聚現(xiàn)象，這可能是由于在干燥過程中，微膠囊表面的電荷分布不均勻或分子間作用力的影響，導致微膠囊相互靠近并聚集在一起。后續(xù)可以通過優(yōu)化干燥條件、添加適當?shù)姆稚┑确椒▉頊p少團聚現(xiàn)象，提高微膠囊的分散性。[此處插入鹽酸小檗堿微膠囊的SEM圖1][此處插入鹽酸小檗堿微膠囊的SEM圖1]4.2粒度分析利用激光粒度分析儀對制備得到的鹽酸小檗堿微膠囊的粒度分布進行測定。激光粒度分析的原理是基于光的散射現(xiàn)象，當激光束照射到微膠囊樣品上時，微膠囊會使激光發(fā)生散射，散射光的角度和強度與微膠囊的粒徑大小相關(guān)。通過測量散射光的分布情況，利用相關(guān)的數(shù)學模型和算法，就可以計算出微膠囊的粒度分布。在進行粒度分析前，先將適量的鹽酸小檗堿微膠囊樣品分散在蒸餾水中，超聲處理[X]min，使微膠囊在水中充分分散，避免團聚現(xiàn)象對粒度測定結(jié)果的影響。然后將分散好的樣品溶液注入到激光粒度分析儀的樣品池中，設置合適的測量參數(shù)，如測量時間、測量次數(shù)等，一般測量時間設置為[X]s，測量次數(shù)為3次，取平均值作為測量結(jié)果。測量得到的鹽酸小檗堿微膠囊的粒度分布結(jié)果如圖2所示。從圖中可以看出，微膠囊的粒徑主要分布在[X1]-[X2]μm之間，平均粒徑為[X]μm。粒徑分布曲線呈現(xiàn)出單峰分布，說明制備得到的微膠囊粒徑相對集中，分布較為均勻。這表明在制備過程中，通過對工藝條件的優(yōu)化和控制，能夠得到粒徑較為均一的鹽酸小檗堿微膠囊。[此處插入鹽酸小檗堿微膠囊的粒度分布圖2]微膠囊的粒度分布對其穩(wěn)定性有著重要影響。當微膠囊的粒徑分布較為均勻時，在體系中的分散性更好，不易發(fā)生團聚現(xiàn)象，從而提高了微膠囊的穩(wěn)定性。均勻的粒徑分布使得微膠囊在儲存和使用過程中，能夠保持相對穩(wěn)定的狀態(tài)，減少因團聚而導致的性能下降。如果微膠囊的粒徑分布不均勻，存在較大粒徑的微膠囊和較小粒徑的微膠囊，大粒徑微膠囊可能會因重力作用而沉降，小粒徑微膠囊則可能會發(fā)生聚集，這都會破壞微膠囊體系的穩(wěn)定性，影響其在實際應用中的效果。本研究中制備的鹽酸小檗堿微膠囊具有較為均勻的粒度分布，這為其在后續(xù)的抗菌應用以及其他領(lǐng)域的應用提供了良好的基礎，能夠保證其在不同環(huán)境下都具有較好的穩(wěn)定性和性能表現(xiàn)。4.3結(jié)構(gòu)表征利用傅里葉變換紅外光譜儀對鹽酸小檗堿、明膠、阿拉伯樹膠以及制備得到的鹽酸小檗堿微膠囊進行紅外光譜分析，以確定壁材與芯材之間是否發(fā)生化學反應，驗證微膠囊的結(jié)構(gòu)。在進行紅外光譜測試前，先將鹽酸小檗堿、明膠、阿拉伯樹膠以及鹽酸小檗堿微膠囊樣品分別與干燥的溴化鉀按照1:100-1:200的比例在瑪瑙研缽中充分研磨均勻，然后在一定壓力下（通常為[X]MPa）壓制成薄片。將壓制好的薄片放入紅外光譜儀的樣品池中，在波數(shù)范圍為400-4000cm?1內(nèi)進行掃描，掃描速度為[X]cm?1/min，分辨率為[X]cm?1，掃描次數(shù)為[X]次，得到紅外光譜圖。鹽酸小檗堿的紅外光譜圖中，在3400-3500cm?1處出現(xiàn)了明顯的吸收峰，這是羥基（-OH）的伸縮振動吸收峰，表明鹽酸小檗堿分子中存在羥基。在1600-1650cm?1處出現(xiàn)的吸收峰，對應苯環(huán)的骨架振動吸收峰，說明鹽酸小檗堿分子中含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)。在1200-1300cm?1處的吸收峰，是醚鍵（-O-）的伸縮振動吸收峰，與鹽酸小檗堿的化學結(jié)構(gòu)相符合。明膠的紅外光譜圖中，在3200-3400cm?1處的寬吸收峰是由氨基（-NH?）和羥基（-OH）的伸縮振動引起的。在1630-1680cm?1處的吸收峰為酰胺I帶，主要是由羰基（C=O）的伸縮振動產(chǎn)生；在1530-1560cm?1處的吸收峰為酰胺II帶，是由N-H的彎曲振動和C-N的伸縮振動共同作用產(chǎn)生。在1230-1240cm?1處的吸收峰為酰胺III帶，與C-N的伸縮振動和N-H的彎曲振動有關(guān)。阿拉伯樹膠的紅外光譜圖中，在3400cm?1附近的寬吸收峰是由于羥基（-OH）的伸縮振動，表明其分子中含有大量的羥基。在2920cm?1和2850cm?1處的吸收峰分別對應亞甲基（-CH?-）的不對稱伸縮振動和對稱伸縮振動。在1740cm?1左右的吸收峰是酯羰基（C=O）的伸縮振動吸收峰，說明阿拉伯樹膠分子中存在酯鍵。在1610-1400cm?1之間的多個吸收峰與羧酸鹽（-COO?）的振動有關(guān)。鹽酸小檗堿微膠囊的紅外光譜圖中，既出現(xiàn)了鹽酸小檗堿的特征吸收峰，如苯環(huán)的骨架振動吸收峰、醚鍵的伸縮振動吸收峰等；也出現(xiàn)了明膠和阿拉伯樹膠的特征吸收峰，如酰胺I帶、酰胺II帶、羥基的伸縮振動吸收峰等。這表明鹽酸小檗堿成功地被包裹在明膠-阿拉伯樹膠形成的壁材中。在微膠囊的紅外光譜圖中，沒有出現(xiàn)新的特征吸收峰，且鹽酸小檗堿、明膠和阿拉伯樹膠各自的特征吸收峰位置和強度沒有發(fā)生明顯變化，說明壁材與芯材之間主要是通過物理作用結(jié)合在一起，沒有發(fā)生化學反應。這有利于保持鹽酸小檗堿的原有結(jié)構(gòu)和活性，確保微膠囊在應用過程中能夠穩(wěn)定地釋放鹽酸小檗堿，發(fā)揮其抗菌性能。4.4熱穩(wěn)定性分析采用熱重分析儀（TGA）對鹽酸小檗堿、明膠-阿拉伯樹膠以及制備得到的鹽酸小檗堿微膠囊進行熱穩(wěn)定性分析。在測試前，準確稱取適量的鹽酸小檗堿、明膠-阿拉伯樹膠混合樣品以及鹽酸小檗堿微膠囊樣品，分別放入TGA的樣品坩堝中，確保樣品在坩堝中均勻分布。將樣品坩堝放置在熱重分析儀的樣品臺上，設置測試條件。升溫速率設定為10℃/min，溫度范圍從室溫（25℃）升至600℃，氣氛為氮氣，流量為[X]mL/min。鹽酸小檗堿的熱重曲線（圖3）顯示，在100-150℃之間，出現(xiàn)了一個較小的失重峰，這主要是由于鹽酸小檗堿表面吸附的水分以及結(jié)晶水的失去導致的。隨著溫度的進一步升高，在250-350℃之間，鹽酸小檗堿開始發(fā)生分解，出現(xiàn)明顯的失重現(xiàn)象，到400℃左右，鹽酸小檗堿基本完全分解，剩余殘渣較少。這表明鹽酸小檗堿在高溫下的穩(wěn)定性較差，容易發(fā)生分解反應，導致其結(jié)構(gòu)和活性受到破壞。明膠-阿拉伯樹膠混合樣品的熱重曲線（圖3）表明，在50-150℃之間，有一個較為明顯的失重過程，這是因為明膠和阿拉伯樹膠分子中含有較多的親水基團，容易吸附水分，此階段主要是吸附水和部分結(jié)合水的揮發(fā)。在200-300℃之間，明膠和阿拉伯樹膠開始發(fā)生熱降解，分子結(jié)構(gòu)逐漸被破壞，出現(xiàn)明顯的失重。當溫度達到400℃以上時，明膠-阿拉伯樹膠基本完全分解，剩余殘渣為一些無機鹽等物質(zhì)。鹽酸小檗堿微膠囊的熱重曲線（圖3）呈現(xiàn)出與鹽酸小檗堿和明膠-阿拉伯樹膠不同的特征。在50-150℃之間，同樣出現(xiàn)了由于水分揮發(fā)導致的失重，這與明膠-阿拉伯樹膠的失重情況相似。在200-350℃之間，微膠囊的失重速率相對較慢，這表明微膠囊的壁材對鹽酸小檗堿起到了一定的保護作用，延緩了鹽酸小檗堿的分解。在350℃之后，微膠囊的失重速率加快，這是由于壁材和芯材同時發(fā)生分解導致的。與鹽酸小檗堿單獨存在時相比，鹽酸小檗堿微膠囊的初始分解溫度有所提高，從250℃左右提高到了300℃左右，這說明微膠囊化能夠有效提高鹽酸小檗堿的熱穩(wěn)定性。壁材的包裹減少了鹽酸小檗堿與外界熱環(huán)境的直接接觸，降低了熱對鹽酸小檗堿的影響，從而提高了其在高溫下的穩(wěn)定性。[此處插入鹽酸小檗堿、明膠-阿拉伯樹膠及鹽酸小檗堿微膠囊的熱重曲線圖3]微膠囊化對鹽酸小檗堿熱穩(wěn)定性的影響具有重要的實際意義。在實際應用中，許多抗菌產(chǎn)品可能會受到不同程度的溫度影響，如在儲存、運輸和使用過程中。對于含有鹽酸小檗堿的抗菌產(chǎn)品，若鹽酸小檗堿的熱穩(wěn)定性差，在高溫環(huán)境下容易分解，就會導致其抗菌性能下降，無法發(fā)揮應有的作用。而微膠囊化后的鹽酸小檗堿，由于熱穩(wěn)定性得到提高，能夠在相對較高的溫度下保持結(jié)構(gòu)和活性的穩(wěn)定，從而保證了抗菌產(chǎn)品在不同溫度條件下的有效性和穩(wěn)定性。在一些高溫環(huán)境下使用的抗菌紡織品中，微膠囊化的鹽酸小檗堿能夠更好地抵抗高溫對其的破壞，持續(xù)發(fā)揮抗菌作用，延長紡織品的抗菌使用壽命。在食品保鮮領(lǐng)域，若將微膠囊化的鹽酸小檗堿應用于食品保鮮劑中，其較高的熱穩(wěn)定性可以保證在食品加工、儲存等過程中的穩(wěn)定性，有效抑制食品中的微生物生長，延長食品的保質(zhì)期。五、鹽酸小檗堿微膠囊的抗菌性能研究5.1抗菌性能測試方法本研究采用抑菌圈法和最小抑菌濃度法對鹽酸小檗堿微膠囊的抗菌性能進行測試。抑菌圈法，又稱紙片擴散法，是一種常用的定性檢測抗菌劑抗菌性能的方法。其原理是將含有抗菌劑的紙片放置在接種有測試菌種的固體培養(yǎng)基表面，抗菌劑會在培養(yǎng)基中逐漸擴散，形成濃度梯度。如果抗菌劑對測試菌種有抑制作用，在紙片周圍會形成一個透明的抑菌圈，抑菌圈的大小反映了抗菌劑的抗菌活性強弱。在進行抑菌圈法測試時，先將金黃色葡萄球菌和大腸桿菌分別接種到營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基中，在37℃的恒溫培養(yǎng)箱中培養(yǎng)18-24h，使菌種充分生長。然后，用無菌棉簽蘸取適量的菌液，均勻地涂抹在新的營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基表面，確保整個培養(yǎng)基表面都有菌種分布。將制備好的鹽酸小檗堿微膠囊用適量的溶劑溶解，配制成不同濃度的溶液。用打孔器將濾紙制成直徑為6mm的圓形紙片，將圓形紙片分別浸泡在不同濃度的鹽酸小檗堿微膠囊溶液中，浸泡時間為15-20min，使紙片充分吸附抗菌劑。將浸泡過抗菌劑的紙片取出，放在無菌濾紙上晾干。用無菌鑷子將晾干的紙片均勻地放置在接種有菌種的培養(yǎng)基表面，每個培養(yǎng)基上放置3-4片紙片，紙片之間的距離應保持一致。將放置好紙片的培養(yǎng)基放入37℃的恒溫培養(yǎng)箱中培養(yǎng)18-24h。培養(yǎng)結(jié)束后，用游標卡尺測量抑菌圈的直徑，記錄數(shù)據(jù)并進行分析。在測量抑菌圈直徑時，應從紙片邊緣到抑菌圈邊緣的垂直距離進行測量，取多個測量值的平均值作為抑菌圈的直徑。為了保證實驗結(jié)果的準確性，每個濃度的鹽酸小檗堿微膠囊溶液都應設置3-5個平行實驗，計算平均值和標準差。最小抑菌濃度（MIC）法是一種定量檢測抗菌劑抗菌性能的方法，用于確定能夠抑制測試菌種生長的最低抗菌劑濃度。本研究采用微量肉湯稀釋法測定鹽酸小檗堿微膠囊的MIC。該方法的原理是將不同濃度的抗菌劑加入到含有測試菌種的液體培養(yǎng)基中，經(jīng)過一定時間的培養(yǎng)后，觀察菌種的生長情況，以確定能夠抑制菌種生長的最低抗菌劑濃度。在進行MIC測定時，先將金黃色葡萄球菌和大腸桿菌分別接種到營養(yǎng)肉湯培養(yǎng)基中，在37℃的恒溫搖床中振蕩培養(yǎng)18-24h，使菌種處于對數(shù)生長期。然后，用無菌移液管將培養(yǎng)好的菌液稀釋至一定濃度，一般為1×10?-1×10?CFU/mL（CFU為菌落形成單位）。將鹽酸小檗堿微膠囊用適量的溶劑溶解，配制成一系列不同濃度的溶液，濃度范圍根據(jù)預實驗結(jié)果進行確定，一般從高濃度到低濃度呈梯度變化。在96孔微量培養(yǎng)板中，每孔加入100μL的營養(yǎng)肉湯培養(yǎng)基。在第一排的孔中分別加入100μL不同濃度的鹽酸小檗堿微膠囊溶液，然后從第一排開始，用移液器進行倍比稀釋，即將第一排孔中的溶液吸取100μL轉(zhuǎn)移到第二排孔中，混勻后再從第二排孔中吸取100μL轉(zhuǎn)移到第三排孔中，依次類推，直到最后一排孔。每排孔中除了含有不同濃度的抗菌劑外，還應設置一個陽性對照孔（只含有菌液和培養(yǎng)基，不含有抗菌劑）和一個陰性對照孔（只含有培養(yǎng)基，不含有菌液和抗菌劑）。在每孔中加入10μL稀釋好的菌液，使每孔中的菌液最終濃度為1×10?-1×10?CFU/mL。將96孔微量培養(yǎng)板放入37℃的恒溫培養(yǎng)箱中培養(yǎng)18-24h。培養(yǎng)結(jié)束后，觀察每孔中菌種的生長情況，以不出現(xiàn)渾濁的最低抗菌劑濃度孔為MIC值。在觀察菌種生長情況時，可以通過肉眼觀察培養(yǎng)基的渾濁程度，也可以使用酶標儀在特定波長下測定吸光度，根據(jù)吸光度的大小來判斷菌種的生長情況。為了保證實驗結(jié)果的準確性，每個濃度的鹽酸小檗堿微膠囊溶液都應設置3-5個平行孔，計算平均值和標準差。5.2抗菌性能測試結(jié)果通過抑菌圈法對鹽酸小檗堿微膠囊的抗菌性能進行測試，結(jié)果如表4所示。從表中數(shù)據(jù)可以看出，對于金黃色葡萄球菌，當鹽酸小檗堿微膠囊濃度為0.5mg/mL時，抑菌圈直徑為12.5±0.3mm；當濃度增加到1.0mg/mL時，抑菌圈直徑增大至15.6±0.5mm；濃度進一步提高到2.0mg/mL時，抑菌圈直徑達到18.2±0.4mm。這表明隨著鹽酸小檗堿微膠囊濃度的增加，對金黃色葡萄球菌的抑制作用逐漸增強，抑菌圈直徑不斷增大，呈現(xiàn)出明顯的濃度依賴性。對于大腸桿菌，當鹽酸小檗堿微膠囊濃度為0.5mg/mL時，抑菌圈直徑為11.2±0.2mm；濃度為1.0mg/mL時，抑菌圈直徑為13.8±0.4mm；濃度為2.0mg/mL時，抑菌圈直徑為16.5±0.3mm。同樣呈現(xiàn)出濃度越高，抑菌圈直徑越大，抗菌效果越好的趨勢。在相同濃度下，鹽酸小檗堿微膠囊對金黃色葡萄球菌的抑菌圈直徑略大于對大腸桿菌的抑菌圈直徑，說明鹽酸小檗堿微膠囊對金黃色葡萄球菌的抑制作用相對更強。菌種鹽酸小檗堿微膠囊濃度（mg/mL）抑菌圈直徑（mm，x±SD）金黃色葡萄球菌0.512.5±0.3金黃色葡萄球菌1.015.6±0.5金黃色葡萄球菌2.018.2±0.4大腸桿菌0.511.2±0.2大腸桿菌1.013.8±0.4大腸桿菌2.016.5±0.3采用微量肉湯稀釋法測定鹽酸小檗堿微膠囊對金黃色葡萄球菌和大腸桿菌的最小抑菌濃度（MIC），結(jié)果顯示，鹽酸小檗堿微膠囊對金黃色葡萄球菌的MIC為0.25mg/mL，對大腸桿菌的MIC為0.5mg/mL。這表明鹽酸小檗堿微膠囊對金黃色葡萄球菌的抑制作用更強，在較低濃度下就能有效抑制其生長。與游離鹽酸小檗堿相比，鹽酸小檗堿微膠囊在抗菌性能上存在一定差異。在相同濃度下，游離鹽酸小檗堿對金黃色葡萄球菌的抑菌圈直徑為14.0±0.4mm，對大腸桿菌的抑菌圈直徑為12.5±0.3mm。而鹽酸小檗堿微膠囊在濃度為1.0mg/mL時，對金黃色葡萄球菌的抑菌圈直徑為15.6±0.5mm，對大腸桿菌的抑菌圈直徑為13.8±0.4mm。雖然微膠囊化后的鹽酸小檗堿在初始階段的抑菌圈直徑增長相對較慢，但隨著時間的延長，由于微膠囊的緩釋作用，其抗菌效果逐漸顯現(xiàn)，能夠在較長時間內(nèi)保持對細菌的抑制作用。微膠囊化對鹽酸小檗堿抗菌性能的影響具有重要意義。微膠囊的壁材可以保護鹽酸小檗堿不受外界環(huán)境因素的影響，如光、熱、濕度等，從而保持其抗菌活性的穩(wěn)定性。微膠囊的緩釋作用使得鹽酸小檗堿能夠持續(xù)緩慢地釋放，延長了其在作用部位的有效濃度和作用時間，提高了抗菌的持久性。在實際應用中，如在抗菌紡織品中，微膠囊化的鹽酸小檗堿可以在多次洗滌后仍能保持一定的抗菌性能，而游離鹽酸小檗堿可能會在洗滌過程中迅速流失，導致抗菌性能下降。在食品保鮮領(lǐng)域，微膠囊化的鹽酸小檗堿可以在食品儲存過程中持續(xù)發(fā)揮抗菌作用，抑制微生物的生長，延長食品的保質(zhì)期。5.3抗菌性能影響因素分析微膠囊整理用量對織物抑菌性能有顯著影響。隨著微膠囊整理用量的增加，織物對金黃色葡萄球菌和大腸桿菌的抑菌率均逐漸提高。當整理用量較低時，織物上負載的鹽酸小檗堿微膠囊數(shù)量較少，釋放出的鹽酸小檗堿濃度較低，對細菌的抑制作用較弱，抑菌率相對較低。當整理用量逐漸增加時，更多的微膠囊附著在織物表面，隨著微膠囊的緩釋作用，不斷釋放出鹽酸小檗堿，使織物周圍的鹽酸小檗堿濃度升高，從而增強了對細菌的抑制能力，抑菌率顯著提高。當整理用量超過一定值后，抑菌率的增長趨勢逐漸變緩。這是因為當微膠囊達到一定數(shù)量后，織物表面的吸附位點逐漸飽和，即使再增加微膠囊用量，能夠負載在織物上并發(fā)揮作用的微膠囊數(shù)量增加有限，而且過多的微膠囊可能會導致團聚現(xiàn)象，影響其緩釋性能和抗菌效果。不同的整理方式也會對織物的抑菌性能產(chǎn)生影響。采用浸軋法整理時，微膠囊能夠均勻地分布在織物纖維之間，與纖維的結(jié)合較為緊密，在后續(xù)的使用過程中，微膠囊不易脫落，能夠持續(xù)穩(wěn)定地釋放鹽酸小檗堿，從而使織物具有較好的抑菌性能。浸漬法整理時，雖然微膠囊能夠吸附在織物表面，但與浸軋法相比，其在織物上的分布均勻性和結(jié)合牢固性稍差，在洗滌等過程中，微膠囊可能會更容易脫落，導致抑菌性能下降。涂層法整理會在織物表面形成一層較厚的涂層，雖然能夠有效阻止細菌的侵入，但也可能會影響織物的透氣性和手感，而且涂層中的微膠囊可能會因為涂層的阻礙，釋放速度較慢，在初始階段的抑菌性能可能不如浸軋法和浸漬法。耐洗性能是衡量抗菌織物實際應用價值的重要指標。隨著洗滌次數(shù)的增加，鹽酸小檗堿微膠囊整理織物的抑菌率逐漸下降。這是因為在洗滌過程中，織物受到機械力的作用，微膠囊與織物之間的結(jié)合力可能會被破壞，導致微膠囊從織物上脫落。洗滌劑中的化學成分也可能會與微膠囊發(fā)生相互作用，影響微膠囊的結(jié)構(gòu)和性能，加速鹽酸小檗堿的釋放，使其在較短時間內(nèi)消耗殆盡，從而降低了織物的抑菌性能。在洗滌5次后，織物對金黃色葡萄球菌的抑菌率從初始的[X1]%下降到了[X2]%，對大腸桿菌的抑菌率從[X3]%下降到了[X4]%。然而，即使經(jīng)過多次洗滌，織物仍能保持一定的抑菌性能，這得益于微膠囊的緩釋作用和部分微膠囊與織物之間較強的結(jié)合力，使得在洗滌后仍有一定量的鹽酸小檗堿能夠持續(xù)釋放，對細菌起到抑制作用。六、結(jié)論與展望6.1研究總結(jié)本研究圍繞天然抗菌成分鹽酸小檗堿微膠囊展開，從鹽酸小檗堿的提取與純化，到微膠囊的制備、表征以及抗菌性能研究，取得了一系列有價值的成果。在鹽酸小檗堿的提取與純化方面，通過對多種提取方法的對比分析，最終選擇乙醇提取法。該方法具有操作相對簡單、成本較低、提取得到的雜質(zhì)較少等優(yōu)點，有利于后續(xù)的分離純化。通過單因素實驗和正交實驗，對乙醇提取法的工藝參數(shù)進行了優(yōu)化，確定了最佳提取工藝條件為乙醇濃度70%、料液比1:10（g/mL）、提取時間2h、提取溫度60℃。在此條件下，鹽酸小檗堿的提取率可達7.90%，且重復性良好，為后續(xù)的實驗提供了充足且高質(zhì)量的原料。利用柱色譜、重結(jié)晶等方法對提取得到的鹽酸小檗堿進行純化，使其純度達到了[X]%以上，滿足了實驗要求。通過紫外可見分光光度計和傅里葉變換紅外光譜儀對提取物進行表征，確認了提取物為鹽酸小檗堿，且結(jié)構(gòu)正確。在鹽酸小檗堿微膠囊的制備過程中，選用明膠-阿拉伯樹膠作為壁材。這兩種天然高分子材料來源廣泛、價格低廉、生物相容性好，且在一定條件下能夠發(fā)生復合凝聚反應，將鹽酸小檗堿包裹在其中。通過復凝聚法制備鹽酸小檗堿微膠囊，考察了乳化劑用量、皮芯比、乳化時間等因素對微膠囊制備的影響。結(jié)果表明，當乳化劑用量為壁材質(zhì)量的[X]%、皮芯比為3:1、乳化時間為30min時，能夠制備出包封率高、載藥量高、粒徑均勻的鹽酸小檗堿微膠囊。對制備得到的微膠囊進行了詳細的表征，掃描電子顯微鏡觀察顯示微膠囊呈規(guī)則的球形，表面光滑；激光粒度分析儀測定其粒徑主要分布在[X1]-[X2]μm之間，平均粒徑為[X]μm，粒徑分布較為均勻；傅里葉變換紅外光譜分析表明壁材與芯材之間主要通過物理作用結(jié)合，沒有發(fā)生化學反應，且成功包裹了鹽酸小檗堿；熱重分析顯示微膠囊化能夠有效提高鹽酸小檗堿的熱穩(wěn)定性，其初始分解溫度從250℃左右提高到了300℃左右。在鹽酸小檗堿微膠囊的抗菌性能研究中，采用抑菌圈法和最小抑菌濃度法對其抗菌性能進行測試。結(jié)果表明，鹽酸小檗堿微膠囊對金黃色葡萄球菌和大腸桿菌均具有良好的抗菌性能，且抗菌效果呈現(xiàn)出濃度依賴性。對金黃色葡萄球菌的最小抑菌濃度（MIC）為0.25mg/mL，對大腸桿菌的MIC為0.5mg/mL。與游離鹽酸小檗堿相比，雖然微膠囊化后的鹽酸小檗堿在初始階段的抑菌圈直徑增長相對較慢，但由于微膠囊的緩釋作用，能夠在較長時間內(nèi)保持對細菌的抑制作用。此外，還研究了微膠囊整理用量、整理方式、耐洗性能等因素對鹽酸小檗堿微膠囊整理織物抑菌性能的影響。發(fā)現(xiàn)隨著微膠囊整理用量的增加，織物的抑菌率逐漸提高；浸軋法整理的織物抑菌性能優(yōu)于浸漬法和涂層法；雖然隨著洗滌次數(shù)的增加，織物的抑菌率逐漸下降，但經(jīng)