《等通道角擠壓制備7075鋁合金組織及性能研究》摘要：研究了不同時效制度對7075鋁合金擠壓型材組織和性能的影響，通過力學性能檢驗、微觀組織分析、剝落腐蝕的檢驗對三種時效制度進行對比，旨在為提高7075鋁合金綜合性能提供參考。關(guān)鍵詞：7075鋁合金；時效制度；力學性能；剝落腐蝕；金相組織。通過對7075鋁合金進行不同工藝的固溶處理，分析了固溶處理對7075鋁合金顯微組織和力學性能的影響。結(jié)果表明：利用優(yōu)化的固溶工藝處理后，可有效減少粗大的第二相尺寸和數(shù)量，提高合金元素的固溶過飽和度；采用490℃×2h+130℃×16h工藝處理后，可以明顯提高鋁合金的力學性能。這類產(chǎn)品的形狀特殊、壁厚薄，單位重量輕、公差要求非常嚴格，通常把這類產(chǎn)品稱之為鋁合金精密（或超精密）型材（管材），把生產(chǎn)這類產(chǎn)品的技術(shù)稱之為精密（或超精密）擠壓[1]。鋁合金特殊精密（或超精密）擠壓材的主要特點是：（1）品種多、批量小、多為專用擠壓材，其用途幾乎遍及到各行各業(yè)和人民生活的各個方面，包括所有的擠壓產(chǎn)品，如管材、棒材、型材和線材，涉及到各種合金和狀態(tài)。因其斷面小、壁厚薄、重量輕、批量小，一般不易組織生產(chǎn)。（2）形狀復雜、外形輪廓特殊，多為異形的、扁寬的、帶翅的、帶齒的、多孔的型材或管材。單位體積的表面積較大，生產(chǎn)技術(shù)難度大。（3）用途廣、性能和功能要求特殊。為了滿足產(chǎn)品的使用要求，選擇的合金狀態(tài)多，幾乎涵蓋。沉淀強化7000系列鋁合金是所有商用鋁合金中強度最高的，廣泛應用于軍用、民用飛機以及體育用品的結(jié)構(gòu)應用。7000鋁合金是由高密度的Guinier-Preston(G-P)區(qū)強化的，因為該區(qū)域的強原子鍵可以增加對位錯運動的阻力。1,2對于Al-Zn-Mg-Cu7075體系，經(jīng)過溶液處理后，在低溫(如室溫)下時效，可以得到高密度的G-P區(qū)。冷加工通常能提高金屬和合金的強度，但對提高7000系列鋁合金的強度效果不明顯。目前國內(nèi)外所生產(chǎn)的扁錠、圓錠和空心錠,幾乎都采用半連續(xù)鑄造,即IX:法。這種鑄造方法的裝置是由鋁熔體分配流槽、流盤、浮標漏斗、結(jié)晶器和移動式升降鑄造機等部件組成,用以鑄造鑄錠。由于對鑄錠質(zhì)量提出了嚴格的新要求,故對傳統(tǒng)的直接水冷半連續(xù)鑄造方法和結(jié)晶器進行了相應的改造,開發(fā)了絕熱模鑄造、熱頂鑄造、橫向鑄造和電磁鑄造并得到了推廣應用,具有節(jié)能、提高生產(chǎn)率和質(zhì)量的效果。還相繼開發(fā)和推廣了板帶、棒、線的連續(xù)鑄擠和連續(xù)鑄軋等新工藝。關(guān)鍵字：7075鋁合金；性能研究；國內(nèi)外研究概況；Microstructureandpropertiesof7075aluminumalloypreparedbyequalchannelAngleextrusionAbsrtact：Theeffectsofdifferentagingsystemsonthemicrostructureandpropertiesof7075aluminumalloyextrudedprofileswerestudied,andthethreeagingsystemswerecomparedbymechanicalpropertytest,microstructureanalysisandpeelingcorrosiontest,soastoprovidereferencesforimprovingthecomprehensivepropertiesof7075aluminumalloy.Keywords:7075aluminumalloy;Limitationsystem;Mechanicalproperties;Exfoliationcorrosion;Metallographicstructure.Theeffectofsolidsolutiontreatmentonmicrostructureandmechanicalpropertiesof7075aluminumalloywasanalyzed.Theresultsshowthatthesizeandquantityofcoarsesecondphasecanbereducedandthesolidsolutionsupersaturationofalloyingelementscanbeimprovedbyusingtheoptimizedsolidsolutiontechnology.The490℃by2h+130℃afterx16h,cansignificantlyimprovethemechanicalpropertiesofaluminumalloy.Thiskindofproducthasspecialshape,thickandthinwall,lightweightperunitandstricttolerancerequirements.Generally,thiskindofproductiscalledaluminumalloyprecision(orultra-precision)profile(pipe),andtheproductiontechnologyofthiskindofproductiscalledprecision(orultra-precision)extrusion[1].Themaincharacteristicsofaluminumalloyspecialprecision(orultraprecision)extrusionmaterialare:(1)variety,smallbatch,mostlyforspecialextrusionmaterial,itsusealmostallwalksoflifeandallaspectsofpeople'slives,includingallextrusionproducts,suchaspipes,bars,profilesandwire,involvingavarietyofalloysandstates.Becauseitssectionissmall,wallisthickthin,weightislight,batchissmall,organizeproductionnoteasilycommonly.(2)complexshape,specialcontour,mostlyshaped,flatwide,withwings,withteeth,porousprofileorpipe.Thesurfaceareaofunitvolumeislargeandtheproductiontechnologyisdifficult.(3)wideuse,specialperformanceandfunctionrequirements.Inordertomeettherequirementsoftheuseofproducts,thechoiceofalloystatemore,almostcovered.Precipitation-strengthened7000seriesaluminumalloyhasthehigheststrengthamongallcommercialaluminumalloysandiswidelyusedinthestructuralapplicationsofmilitary,civilaircraftandsportinggoods.The7000alloyisreinforcedbyahigh-densityguinier-preston(g-p)region,wherestrongatomicbondsincreaseresistancetodislocationmotion.1,2foral-zn-mg-cu7075system,aftersolutiontreatment,agingatlowtemperature(suchasroomtemperature),high-densityg-pregioncanbeobtained.Coldworkingusuallyimprovesthestrengthofmetalsandalloys,butnotof7000seriesaluminumalloys.Atpresent,theflatingot,roundingotandhollowingotproducedathomeandabroadalmostadoptthesemi-continuouscasting,namelyIX:method.Thecastingdeviceiscomposedofaluminummeltdistributinggroove,flowplate,buoyfunnel,crystallizerandmobileliftingcastingmachineforcastingingots.Duetothestrictnewrequirementsfortheingotquality,thetraditionaldirectwater-cooledsemi-continuouscastingmethodandthemoldhavebeenmodifiedcorrespondingly,andtheadiabaticmoldcasting,hottopcasting,transversecastingandelectromagneticcastinghavebeendevelopedandappliedwidely.Thenewtechnologyofcontinuouscastingandextrusionandcontinuouscastingandrollingofstrip,barandlinehasbeendevelopedandpopularizedsuccessively.Keywords:7075aluminumalloy;Performancestudies;Researchsituationathomeandabroad;目錄1緒論 42鋁及鋁合金特殊精密擠壓材的特點 53鋁合金特殊精密擠壓材的分類 74國內(nèi)外鋁合金熔鑄技術(shù)的現(xiàn)狀 94.1熔煉技術(shù) 94.2鋁熔體攪拌 94.3熔體處理技術(shù) 104.4鑄造技術(shù) 114.5測試技術(shù) 124.6結(jié)束語 145實驗內(nèi)容 145.1試驗方法 145.2結(jié)果與討論 155.3結(jié)論 2167075鋁合金組織及性能的提高 216.17075鋁合金性能提升測試 226.27075鋁合金性能提升測試結(jié)果分析 25參考文獻 29致謝 311緒論隨著航空工業(yè)以及交通運輸業(yè)的發(fā)展，對所用材料輕量化的要求也越來越高。高強高韌性鋁合金由于具有質(zhì)量輕、比強度高、易于加工成型、較好的抗腐蝕性能以及成本低廉等方面的突出優(yōu)勢，受到各國越來越廣泛的重視[1-4]。7075鋁合金屬于Al-Zn-Mg-Cu系熱處理強化型合金。相關(guān)研究[5-6]表明，選擇合理的固溶溫度和保溫時間可以提高粗大、難溶相的固溶度，讓合金元素更多地溶入基體，通過時效強化，更有利于提高鋁合金的性能。本文主要研究7075鋁合金的固溶處理工藝，及其對鋁合金的顯微組織與力學性能的影響，從而為提高7075鋁合金力學性能提供最優(yōu)固溶處理工藝參數(shù)。7xxx系鋁合金具有高的比強度、良好的韌性以及易于加工等優(yōu)點。是航空航天領(lǐng)域中的重要材料之--[卜3。。采用T6熱處理的7xxx系鋁合金具有高的強度，但其耐腐蝕(晶間腐蝕、剝蝕、SCC)性能差，影響其應用的安全可靠性。為提高其耐蝕性能，先后發(fā)展了173、T76、T74幾種過時效制度。然而。這些過時效雖然改善了合金的抗腐蝕性能，但相應的強度損失了10％～15％?；貧w再時效(RegressionandRe—Ageing，RRA)是20世紀70年代開始發(fā)展的一種熱處理工藝，可以使7xxx系鋁合金在保持T6狀態(tài)強度的同時獲得接近T7x狀態(tài)的抗腐蝕能力[451。但通常RRA．r藝中第二級回歸處理時間很短，難以實現(xiàn)工、止化應用[61。20世紀80年代初以來，Conform連續(xù)擠壓技術(shù)的實用化以及工業(yè)技術(shù)發(fā)展的需要，小型、超小型型材的擠壓得到很快的發(fā)展[3]。但由于設備的限制、產(chǎn)品質(zhì)量的要求以及擠壓技術(shù)的進步等多方面的原因，在常規(guī)擠壓設備上生產(chǎn)小型型材仍占較大的比例。圖2所示即為常規(guī)的分流模的擠壓這一類精密型材。為了能夠同時在保證合金強度的基礎(chǔ)上提高其耐局部腐蝕的性能，CHENeta117,sl、HUANGetal19,IQ開發(fā)出了一種新的熱處理制度——高溫預析出時效。并經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)高溫預析出時效口f以在保證7A52和7055鋁合金強度的同時，提高合金的耐晶間腐蝕和剝落腐蝕性能17-101。目前另外一種新的熱處理制度——二次時效(T616)應用于鋁合金的熱處理中。這是由于金屬在腐蝕介質(zhì)中發(fā)生了晶|．口J腐蝕．而剝蝕由晶問腐蝕發(fā)展而來。在晶間腐蝕過程中，腐蝕產(chǎn)物堆積于品界，在晶界產(chǎn)生一楔形應力，并最終使合金表層剝離Iq。而T73、RRA和HTPP狀態(tài)的合金表面受到的腐蝕并沒有上述兩種狀態(tài)的合金嚴重。所以T6和T616兩種狀態(tài)的7075鋁合金的剝落腐蝕敏感性要高于，173、RRA和HTPP狀態(tài)合金的剝落腐蝕敏感性。其中，由圖2一a和圖2-d對比可以發(fā)現(xiàn)T6狀態(tài)的合金相對與T616狀態(tài)合金更易發(fā)生剝落腐蝕。圖3為T6、T73、RRA3種熱處理狀態(tài)的7075這種熱處理制度是在普通的T6熱處理制度中插入了一段低溫長時間保溫的過程。使得處理后的合金能夠達到在保證其較好力學性能的同時又提高其耐腐蝕性能的要求111-131。7075鋁合金廣泛應用與航空工業(yè)，對其也進行了大量的研究。但是針對于二次時效(T616)和高溫顱析出時效(HTPP)對7075鋁合金力學性能和耐局部腐蝕性能方面研究的報道卻很少。本文則葦點比較研究了不同熱處理制度(T6、RRA、T73、T616、HTPP)對7075鋁合金力學性能和其耐腐蝕性能的影響．希望對7075鋁合金的應用起到推動的作用。2鋁及鋁合金特殊精密擠壓材的特點這類產(chǎn)品的形狀特殊、壁厚薄，單位重量輕、公差要求非常嚴格，通常把這類產(chǎn)品稱之為鋁合金精密（或超精密）型材（管材），把生產(chǎn)這類產(chǎn)品的技術(shù)稱之為精密（或超精密）擠壓[1]。鋁合金特殊精密（或超精密）擠壓材的主要特點是：（1）品種多、批量小、多為專用擠壓材，其用途幾乎遍及到各行各業(yè)和人民生活的各個方面，包括所有的擠壓產(chǎn)品，如管材、棒材、型材和線材，涉及到各種合金和狀態(tài)。因其斷面小、壁厚薄、重量輕、批量小，一般不易組織生產(chǎn)。（2）形狀復雜、外形輪廓特殊，多為異形的、扁寬的、帶翅的、帶齒的、多孔的型材或管材。單位體積的表面積較大，生產(chǎn)技術(shù)難度大。（3）用途廣、性能和功能要求特殊。為了滿足產(chǎn)品的使用要求，選擇的合金狀態(tài)多，幾乎涵蓋了從1×××到8×××系的所有合金及幾十種處理狀態(tài)，技術(shù)含量高。（4）外形精巧、壁厚很薄，一般在0.5mm以下，有的甚至達到0.1mm左右，每米重量僅為幾克到幾十克，但長度可達幾米，甚至上百米。（5）斷面尺寸精度和形位公差要求十分嚴格。一般來說，小型鋁合金精密型材的公差要比JIS、GB、ASTM標準中的特殊級公差還要嚴一倍以上。一般精密鋁合金型材的壁厚公差要求在±0.04mm~0.07mm之間，而超精密鋁合金型材的斷面尺寸公差可能高達±0.01mm。如電位差計用的精密鋁型材重量30g/m，斷面尺寸公差范圍±0.07mm?？棛C用的精密鋁型材斷面尺寸公差為±0.04mm，角度偏差小于0.5°，彎曲度為0.83×L。又如汽車用高精特薄扁管，寬20mm，高1.7mm，壁厚為0.17±0.01mm，24個孔，屬于典型的超精密鋁合金型材。（6）技術(shù)含量高、生產(chǎn)難度大，對擠壓設備、工模具、鑄坯和生產(chǎn)工藝都有特殊的要求。圖1為部分小型精密鋁合金型材斷面舉例。家用電器及五金器具電子通訊及照明照相器材尖端科技，國防軍工及汽車交通運輸用材圖1部分小型（微型）精密（超精密）鋁合金擠壓材斷面3鋁合金特殊精密擠壓材的分類精密或超精密鋁合金擠壓材被廣泛應用于電子儀器、通訊設備以及尖端科學、國防軍工、精密機械儀表、弱電設備、航天航空、核工業(yè)、能源電力、潛艇與船舶、汽車與交通運輸工具、醫(yī)療器械、五金工具、照明照相與電子電器等方面。一般來說，精密或超精密鋁合金擠壓材可按外形特征分為兩大類：第一類是外形尺寸很小的型材。這一類型材亦稱超小型型材或微小型材（mini-shape），其外形尺寸通常只有數(shù)毫米，最小壁厚單轉(zhuǎn)子提升式小氣泡法凈化裝置;洛陽有色加工設計院研制的小氣泡法凈化裝置等。國內(nèi)不少鋁加工廠還采用了玻璃絲布過濾、陶瓷管過濾、泡沫陶瓷板過濾等。70年代初,美國研制出新的AI一iT一B細化技術(shù),以絲狀形式連續(xù)加入到爐外流槽的熔體中。僅10多年時間,這項技術(shù)得到很大發(fā)展,國外有許多公司研究和生產(chǎn)了lA一iT一B細化劑,英國的LSM公司、美國的KBM公司、荷蘭的KBM公司等。在國際上在0.5mm以下，單重為每米數(shù)克至數(shù)十克。由于其微小，通常對其公差要求甚嚴。例如，斷面外形尺寸公差小于±0.05mm。此外，對擠壓制品的平直度、扭轉(zhuǎn)度的要求也十分嚴格[3]。另一類是斷面外形尺寸并不很小，但對尺寸公差要求十分嚴格的型材，或者雖然斷面外形尺寸較大，但斷面形狀復雜而且壁厚很薄的型材。圖2為日本某公司在16.3MN臥式油壓機上用特種分流模擠壓的汽車空調(diào)冷凝器異形管（工業(yè)純鋁）。這一類型材的擠壓成形難度并不亞于前一類超小型型材。擠壓斷面尺寸較大而對公差要求十分嚴格的型材，不但需要先進的模具設計技術(shù)，而且需要對從坯料至成品整個生產(chǎn)流程的嚴格管理技術(shù)。W16.0×T3.0×4孔；w=16.0mm；T=3mm；δ=0.3±0.05mm；1070合金(b）W16.0×T1.0×21孔；w=16.0mm；T=1.0mm；δ=0.17±0.01mm；1070合金圖2汽車空調(diào)冷凝器斷面形狀20世紀80年代初以來，Conform連續(xù)擠壓技術(shù)的實用化以及工業(yè)技術(shù)發(fā)展的需要，小型、超小型型材的擠壓得到很快的發(fā)展[3]。但由于設備的限制、產(chǎn)品質(zhì)量的要求以及擠壓技術(shù)的進步等多方面的原因，在常規(guī)擠壓設備上生產(chǎn)小型型材仍占較大的比例。圖2所示即為常規(guī)的分流模的擠壓這一類精密型材。模具的壽命（特別是分流橋、模芯的強度與耐磨性）與擠壓時的材料流動成為影響其生產(chǎn)的主要因素。這是因為擠壓該型材時，模芯的尺寸小、形狀復雜，強度與耐磨性是影響模具壽命的重要因素。而模具壽命直接影響生產(chǎn)成本。另一方面，許多精密型材壁厚很薄、形狀復雜，擠壓過程中材料的流動直接影響型材的形狀與尺寸精度。為了防止坯料表面氧化皮膜與油污流入制品內(nèi)，保證制品質(zhì)量均勻可靠，可在擠壓前將加熱到設定溫度的坯料進行剝皮（稱為熱剝皮），然后迅速裝入擠壓筒內(nèi)進行擠壓。同時應保持擠壓墊片干凈，防止在一次擠壓結(jié)束后的切除壓余處理至下一次擠壓裝入墊片的過程中油污臟物粘結(jié)到墊片上去。采用金剛石研磨膜(粒徑依次為30m、6m、1m、0.1m)，將試樣每側(cè)機械研磨至約10m厚，制備TEM和HREM試樣。使用Gatan雙離子銑削系統(tǒng)(Pleasanton,CA)進一步細化到電子透明的厚度，Ar+加速電壓為4kv，液氮用于冷卻試樣。上述TEM試樣制備方法并沒有改變原始試樣的結(jié)構(gòu)。按斷面尺寸精度和形位公差，特殊精度鋁合金擠壓材可分為特殊精密鋁合金型材和小型（微型）超高精密鋁合金型材。一般來說，其精度超過國標（如GB、JIS、ASTM等）超高級精度一倍以內(nèi)的稱為特殊精密鋁合金型材，如外形尺寸公差在±0.1mm以上，斷面壁厚公差在±0.05mm~±0.03mm以內(nèi)的型材和管材等。而當其精度高出國標超高級精度一倍以上時則稱為小型（微型）超高精度鋁合金型材，如外形公差嚴于±0.09mm，壁厚公差嚴于±0.03mm~±0.01mm的為小型（微型）型材或管材。4國內(nèi)外鋁合金熔鑄技術(shù)的現(xiàn)狀4.1熔煉技術(shù)國內(nèi)在熔煉E藝和設備上多采用燃氣爐、燃油爐和電阻加熱爐。先進企業(yè)在熔煉反射爐l二采用高速燒嘴和燃燒控制裝置.如西南鋁加工廠采用機械裝爐、計芬一機程序控制的熔煉制度.控制合理的燃料、適當空氣比例強化燃燒,使熔煉效率有較大幅度的提高。舊外先進企業(yè)大都采用機械笑爐、機械或電磁攪拌,計算機控制熔煉工藝和自動分析成分.按合理的燃料和空氣比例強化燃燒.利用燃燒余熱預熱空氣和爐料,合理配置燒嘴和爐膛結(jié)構(gòu),以提高熔化速度和縮短熔煉時問、,」。4.2鋁熔體攪拌鋁含金的熔煉工藝中最基本的要求之一是化學成分的均勻性。為達此目的,除配料要求外.攪拌方式對某些熔煉工藝參數(shù)是有影響的。國內(nèi)一些企業(yè)在小型熔煉爐熔化鋁合金時一般多用人工攪拌,中型以上熔煉爐大多采用機械攪拌,近幾年來大型爐也有用電磁攪拌的。運行過程證明,采用電磁攪拌獲得十分明顯的效果,如東北輕合金加工廠在煤氣反射爐中采用爐壁式電磁攪拌,在電阻爐中采用爐底式電磁攪拌。(1)國內(nèi)外常用的幾種挽拌方法采用人工攪拌,多用于容量小的熔鋁爐或富有勞動力的情況下,它是一種舊工藝和落后方式。目前一般都采用機械攪拌.也有其他形式的攪拌,如金屬泵攪拌、真空裝置攪拌、吹入氣體攪拌、電磁攪拌以及新開發(fā)的全自動熔體噴射攪拌裝置。(2)各種攪拌方法的比較各種攪拌方法的比較見表!。從丁左l可看出,電磁攪拌效果比較好.熔體溫度均勻,攪拌后約3~5分鐘熔體溫度差平均達到士10C以內(nèi)。熔體經(jīng)電磁攪拌。近幾年,國內(nèi)外大多采用系列金屬添加劑。70年代初,英國Fosec。鑄造工業(yè)服務有限公司和Seandinavian冶金有限公司成功地研制了系列金屬添加劑,取代中間合金。國內(nèi)有關(guān)單位如中國科學院沈陽金屬研究所、北京礦冶研究總院、西南鋁加工廠、東北輕合金加工廠等,也研制了鋁合金添加劑,添加劑的有關(guān)技術(shù)指標對比見表24.3熔體處理技術(shù)金屬內(nèi)部夾雜、夾渣的不純物對金屬材料的塑性加工性能和最終使用性能有重大影響。因而,熔體在鑄造成加工材所用的坯錠之前,必須進行熔體凈化處理,以除去熔體中所包含的氣體、金屬氧化物和非金屬夾雜物。熔體的處理技術(shù)是提高鋁及其合金內(nèi)部純潔度的關(guān)鍵。70年代以后,國外除改善了傳統(tǒng)的爐內(nèi)精煉之外,還采用了爐外在線式連續(xù)凈化方法,其中有以惰性氣體為主的混合氣體精煉,如美國雷諾公司的麥克庫克工廠的三氣體精煉;有以氣體與固體介質(zhì)混合型精煉,如日本的FFZ。氮氣和熔劑混合精煉裝置,英國Foseeo公司“RDU”快速除氣裝置;有以除渣為主的各種爐外熔體過濾裝置,如玻璃絲布、微孔陶瓷管和泡沫陶瓷板過濾等;還有高效連續(xù)除氣、除渣的凈化裝置,如英國鋁業(yè)公司的FILD法,美國鋁業(yè)公司的469一l型,美國聯(lián)合碳化物公司的SNIF凈化裝置,法國彼施涅公司的ALPUR凈化裝置,美國聯(lián)合鋁業(yè)公司的MINT法等。它們與傳統(tǒng)的爐內(nèi)凈化工藝相比,具有凈化效果好、生產(chǎn)效率高、成本低、不污染環(huán)境、可在線連續(xù)凈化的優(yōu)點,為熔鑄生產(chǎn)自動化創(chuàng)造了條件。國內(nèi)鋁加工工業(yè)長期以來一直沿用傳統(tǒng)的爐內(nèi)凈化工藝。近幾年來引進了一些具有80年代先進水平的凈化裝置,如東北輕合金加工廠引進了美國聯(lián)合碳化物公司的T一4型SNIF凈化裝置,西南鋁加工廠引進了美國聯(lián)合鋁業(yè)公司的MINT凈化裝置,華北鋁加工廠引進了法國彼施涅公司的ALPUR凈化裝置等。說明UFG樣品中G-P帶的演化分數(shù)大于CG樣品中G-P帶的演化分數(shù)。CG樣品中相的峰值強度略大于UFG樣品，這意味著CG樣品中相的體積分數(shù)大于UFG樣品中相的體積分數(shù)。HREM可以觀察到上述相析出，如圖4(a)和圖4(b)所示。UFG和CG樣品中均存在相干球形G-P區(qū)[如圖4(a)箭頭所示]和半相干板狀相[圖4(b)]。UFG樣品的G-P帶密度大于CG樣品，與XRD結(jié)果一致。實驗表明，經(jīng)ECAP處理的7075鋁合金經(jīng)自然時效處理后，其強度明顯高于CG材料。這種強度的增強可能歸因于(i)固溶體強化、(ii)晶粒細化強化、(iii)位錯強化和(iv)沉淀國內(nèi)也研制出了國產(chǎn)的新型凈化裝置,如東北工學院研制的小氣泡法、過流精煉和泡沫陶瓷三位一體的凈化裝置;大連理工大學和華東鋁加工廠合作的單轉(zhuǎn)子提升式小氣泡法凈化裝置;洛陽有色加工設計院研制的小氣泡法凈化裝置等。國內(nèi)不少鋁加工廠還采用了玻璃絲布過濾、陶瓷管過濾、泡沫陶瓷板過濾等。70年代初,美國研制出新的AI一iT一B細化技術(shù),以絲狀形式連續(xù)加入到爐外流槽的熔體中。僅10多年時間,這項技術(shù)得到很大發(fā)展,國外有許多公司研究和生產(chǎn)了lA一iT一B細化劑,英國的LSM公司、美國的KBM公司、荷蘭的KBM公司等。在國際上常用的晶粒細化劑成分是AI一5%iT一1%B。國內(nèi)不少鋁加工廠還是采用傳統(tǒng)的晶粒細化方法,即在熔煉爐或靜置爐中加入lA一5%iT中間合金;也有一些工廠采用了lA一5%iT一l寫B(tài)絲進行在線式晶粒細化處理。4.4鑄造技術(shù)目前國內(nèi)外所生產(chǎn)的扁錠、圓錠和空心錠,幾乎都采用半連續(xù)鑄造,即IX:法。這種鑄造方法的裝置是由鋁熔體分配流槽、流盤、浮標漏斗、結(jié)晶器和移動式升降鑄造機等部件組成,用以鑄造鑄錠。由于對鑄錠質(zhì)量提出了嚴格的新要求,故對傳統(tǒng)的直接水冷半連續(xù)鑄造方法和結(jié)晶器進行了相應的改造,開發(fā)了絕熱模鑄造、熱頂鑄造、橫向鑄造和電磁鑄造并得到了推廣應用,具有節(jié)能、提高生產(chǎn)率和質(zhì)量的效果。還相繼開發(fā)和推廣了板帶、棒、線的連續(xù)鑄擠和連續(xù)鑄軋等新工藝?，F(xiàn)將有關(guān)鑄造新技術(shù)介紹如下:(1)熱頂鑄造熱頂鑄造是近年來發(fā)展起來的一種新技術(shù),它是使熔體流入絕熱儲槽(熱頂)內(nèi)向結(jié)晶器供料,連續(xù)自動潤滑,直接水冷鑄錠的半連續(xù)鑄造法。可將單體熱頂鑄造工藝裝備緊密排列在大型鑄造機上,用分配流盤同時向各結(jié)晶槽供給液流,實現(xiàn)多模鑄造。(2)水平連續(xù)鑄造水平連續(xù)鑄造亦稱橫向鑄造。這種鑄造方法已廣泛用于生產(chǎn)小截面圓鑄錠和空心鑄錠,國內(nèi)外廣泛用此法生產(chǎn)6063合金圓錠,用于擠壓鋁建筑型材。水平連續(xù)鑄造裝置的主要組成是:一個用絕熱材料襯里的中間罐,一組與中間罐連接的水平結(jié)晶槽,每一結(jié)晶槽備有一鑄造用引錠棒。(3)電磁鑄造電磁結(jié)晶槽半連續(xù)鑄造法是國內(nèi)外已工業(yè)性應用的新技術(shù)。電磁鑄造的扁錠可帶有弧形邊、圓形邊和六角邊,其橫斷面尺寸為300X1300毫米、300X1450毫米、300X1700毫米、400x1300毫米、400又一600毫米等規(guī)格。西南鋁加工廠引進了扁錠電磁鑄造技術(shù)。他們生產(chǎn)的圓錠直徑為150~500毫米。東北輕合金加工廠研制成功了圓錠電磁鑄造法,并應用于工業(yè)性生產(chǎn)。電磁鑄造用結(jié)晶槽是由環(huán)形結(jié)晶槽、水冷擋板、感應器組成[’]。4.5測試技術(shù)(1)測氫技術(shù)國外大部分鋁加工廠采用美國鋁業(yè)公司的Telegas測氫儀,它代表當代的測氫水平。1986年出產(chǎn)的Telegas測氫儀的技術(shù)數(shù)據(jù)是:測量范圍0.05~0.4毫升/100克鋁,精度.003ppm,測定時間小于5分鐘,實際使用中的標準偏差為0.013毫升/100克鋁。近年來,日本住友輕金屬公司發(fā)明了一種SLM測氫儀,它用一個特種材料制造的探頭,直接插入鋁熔體中,能連續(xù)地測出熔體中的氫含量,該設備儀器用計算機控制,直接顯示并打印出測量結(jié)果。美國鋁業(yè)公司近年來又在原來的Telegas測氫儀的基礎(chǔ)上進行改造,生產(chǎn)出在線式Telegasl型測氫儀。國內(nèi)70年代采用美國的惰性氣體抽取氣樣法測氫原理,由東北輕合金加工廠與大連第二儀表廠聯(lián)合研制出爐前熱導氣相色譜測氫儀。80年代東北輕合金加工廠和西南鋁加工廠都引進了美國的Telegas測氫儀。同時,中國科學院金屬研究所開發(fā)出“無汞真空套管色譜法”測定鋁合金中的氫含量。(2)夾雜物鑒定關(guān)于鋁中夾雜物的鑒定,目前尚無高效精確的定量分析方法,僅能作定性分析。有的國家采用Alusulsse夾雜試驗法,它可定量進行爐前分析,但存在取樣是否有代表性問題。用振動減壓凝固法o(iln一rFit法)可定量作爐前分析,但精度低。染色滲透試驗可測定夾雜物量,但不準確.國內(nèi)大多數(shù)工廠采用斷口檢查法進行定量檢查,但也存在選取的試樣是否有代表性的問題。(3)無報探傷技術(shù)無損探傷法在國際上通行的有三種:一是X光透射法;二是超聲波反射法;三是渦流磁場法。這幾種方法國內(nèi)都已使用。在80年代初,西北鋁加工廠對直徑200毫米以下、7米長的整根鋁合金圓鑄錠用超聲波水浸自動探傷法進行檢查,該設備還通過了冶金部組織的技術(shù)鑒定。后來這項技術(shù)又擴大到必350毫米實心和必270/(106~140)毫米空心的鋁合金整根鑄錠的超聲波水浸探傷,而且實現(xiàn)了微機程控,1991年由中國有色金屬工業(yè)總公司組織了技術(shù)鑒定。世界鋁加工業(yè)中最現(xiàn)代化的熔鑄車間最近在美國阿拉巴馬州雷諾金屬公司的李斯特海爾鋁薄板廠建成并投入生產(chǎn)6[]。該車間的設計基于鋁加工業(yè)的發(fā)展,采用最新技術(shù),還考慮了現(xiàn)在及將來市場的開發(fā),新車間取代了已有50多年歷史的舊熔鑄車間。新車間.鑄錠的產(chǎn)能為4.55萬噸/月,僅用5臺熔煉爐取代了舊車間的23臺熔煉爐;5臺鑄造機取代了舊車間的16臺鑄造機,新車間僅有6臺靜置爐。熔鑄設備是先進的,用圓形熔煉爐代替了矩形熔煉爐,爐膛直徑為9.75米,爐頂裝料,熔池深0.5米,可容納109噸鋁液,爐膛內(nèi)裝有6個燃燒噴嘴,提供來自蓄熱系統(tǒng)預熱后的537℃燃燒空氣,爐床底部安裝有多孔擴散噴頭向爐膛內(nèi)噴射精煉和助熔作用的氣體。靜置爐6臺,是容量各為120噸的矩形爐,可傾斜式,熔池鋁液深1.22米,爐底也有多孔擴散噴頭噴射精煉氣體。熔鑄工藝全過程由計算機控制。5臺鑄造機中4臺是電磁鑄造法,1臺是IX:鑄造法,每臺能同時鑄造6塊扁錠、總重達90噸的承載能力。4.6結(jié)束語國際上,本世紀末或21世紀初,熔鑄技術(shù)和裝備的發(fā)展方向,都將像前節(jié)所述最現(xiàn)代化熔鑄車間那樣的情況發(fā)展。國內(nèi)的熔鑄技術(shù),20世紀末以前,在工藝和裝備上,高、中檔并存,有一部分熔鑄工藝和技術(shù)裝備將達到國外先進水平,但大部分將仍處于70年代的水平,在熔鑄技術(shù)現(xiàn)代化方面,我們還有許多工作要做。5實驗內(nèi)容5.1試驗方法試驗所使用的7075鋁合金為商業(yè)標準2ram厚板材．板材經(jīng)I占1溶處理后進行不同的熱處理(T6、RRA、r173、T616、H‘FPP)。其具體的丁藝如表1。合金經(jīng)上述熱處理后。取變形方向加工成標距為30ram的標準拉伸試驗樣品。該拉伸i式驗在CSS一44100萬能電子拉伸機上進行．拉伸速率為2mm／min。晶間腐蝕實驗按照GB7998—87標準進行，所用腐蝕介質(zhì)為3％NaCI+(36％～38％)HCl溶液。腐蝕表面依次經(jīng)砂紙打磨、拋光、乙醇除油后用蒸餾水清洗。非測試表面(包括側(cè)面)用石蠟密封，晾干。腐蝕開始前，用乙醇擦凈測試表而上的油污，在室溫下浸入NaOH溶液(10％)中腐蝕5min。取出后用水洗凈。再浸入硝酸溶液中至表面光潔．最后，H蒸餾水洗凈。按照面容比(<2dm2／L)配好腐蝕溶液后立即放入式樣，并放在溫度為35℃±2℃的恒溫箱中浸泡6h。腐蝕試驗結(jié)束后，按照腐蝕標準切取部分樣品。并將其側(cè)面打磨、拋光后在顯微鏡下進行晶間腐蝕深度的測定。剝落腐蝕實驗根據(jù)ASTMG34—79標準f141進行。腐蝕介質(zhì)為EXCO溶液(pH=O．4)4mol／LNaCI+0．5mol／LKN03+0．1mol／LHN03，腐蝕工作表面依經(jīng)過砂紙打磨、拋光、丙酮除油、蒸餾水水清洗，非腐蝕面用石蠟密封。將樣品在EXCO溶液中連續(xù)浸泡48h后．記錄腐蝕形貌，評定腐蝕等級。不同時效處理7075鋁合金的微觀組織采用透射電鏡(TEM)進行觀察。TEM樣品采用25％HN03+75％CH，OH雙噴液進行雙噴減薄，而后應用TecnaiG220‘FEM脫察合金晶界析出柑分布．為解釋7075鋁合金晶|．廿J腐蝕敏感性差異．除揭示晶界析出相11相(MgZn：)的分布外。還需闡明與之相應的腐蝕機理及其電化學行為。表l7075鋁合金的不同時效制度5.2結(jié)果與討論表2所示為經(jīng)過不同熱處理制度處理后的7075鋁合金的力學性能?？梢钥闯?，T6、RRA、T616三種狀態(tài)的7075鋁合金的具有較高的強度．而173和HTPP狀態(tài)的7075鋁合金強度相對較低。其中7075一r173鋁合金的強度是最低的。表2不同熱處理狀態(tài)下7075鋁合金的力學性能抗拉強度舾l／屈服強度／cr0√熱處理狀態(tài)延伸率，6／％MPaMPa3"6559．78504．3614．497173527．93464．5914．58RRA598．22511．7014．38T616563．02507．2715．89HTPP538．39467．4816．67由晶間腐蝕試驗結(jié)果可以看出。7075鋁合金晶間腐蝕敏感性受熱處理狀態(tài)的影響很大。不同熱處理狀態(tài)下7075鋁合金典型的平均腐蝕深度和晶間腐蝕形貌如表3和圖l所示。與T6狀態(tài)的7075鋁合金相比RRA、T616狀態(tài)的合金不僅保持T6狀態(tài)下的強度．而且同時提高了7075鋁合金的耐晶間腐蝕能力。而T73和HTPP狀態(tài)下的7075鋁合會．雖然其耐晶間腐蝕能力有所提高，但是處理后的合金強度卻有所下降。表3不同熱處理狀態(tài)下7075鋁合金的平均晶間腐蝕深度圖2所示為不同熱處理狀態(tài)的7075鋁合金在EXCO溶液中浸泡48h后的宏觀腐蝕形貌。對比發(fā)現(xiàn)T6和"I'616狀態(tài)的樣品表面都出現(xiàn)了表面金屬起皮、脫落的現(xiàn)象。這是由于金屬在腐蝕介質(zhì)中發(fā)生了晶|．口J腐蝕．而剝蝕由晶問腐蝕發(fā)展而來。在晶間腐蝕過程中，腐蝕產(chǎn)物堆積于品界，在晶界產(chǎn)生一楔形應力，并最終使合金表層剝離Iq。而T73、RRA和HTPP狀態(tài)的合金表面受到的腐蝕并沒有上述兩種狀態(tài)的合金嚴重。所以T6和T616兩種狀態(tài)的7075鋁合金的剝落腐蝕敏感性要高于，173、RRA和HTPP狀態(tài)合金的剝落腐蝕敏感性。其中，由圖2一a和圖2-d對比可以發(fā)現(xiàn)T6狀態(tài)的合金相對與T616狀態(tài)合金更易發(fā)生剝落腐蝕。圖3為T6、T73、RRA3種熱處理狀態(tài)的7075圖l不同熱處理狀態(tài)下7075鋁合金的典型晶間腐蝕形貌圖2不同熱處理狀態(tài)的7075鋁合金在ENCO溶液中浸泡48h后的宏觀腐蝕形貌鋁合金晶內(nèi)的透射電鏡照片。7075鋁合金主要強化相為晶內(nèi)的亞穩(wěn)相Ⅵ’(MgZn2)。T6、173、RRA、H1TrP4種熱處理狀態(tài)的合金品內(nèi)的饑’相旱彌散分布，且晶粒細小，這與其強度較高是相一致的。r173工藝過程分為兩個階段．第一階段同T6狀態(tài)一樣經(jīng)過1200C／16h的時效處理。在這一階段町以得到如同T6狀態(tài)一樣細小且彌散的11’相。但是在第二階段165。C／30h的實效階段．由于其在較高溫度長時間保溫，促使了第一階段析出的細小的11’相粗化。也就導致了T73狀態(tài)的7075鋁合金強度并沒有T6狀態(tài)的高。由圖4可以看出在HTPP狀態(tài)的7075鋁合金圖3不同熱處理狀態(tài)下7075鋁合金晶內(nèi)微觀組織形貌圖4HTPP狀態(tài)7075鋁合金晶內(nèi)微觀組織形貌圖5T616狀態(tài)鋁合金晶內(nèi)微觀組織形貌晶內(nèi)也可以看到如T6狀態(tài)晶內(nèi)一樣的11’相，不同的是11’相的密度要明顯要低于T6狀態(tài)合金晶內(nèi)的1’相密度。另外，在H7rPP狀態(tài)7075鋁合會品內(nèi)除了上述的1’相以外，還發(fā)現(xiàn)了有較半H大的析2I；相存在。通過能譜分析得到，這種粗大的析出卡H的主要成分為Zn、Mg和Cu。HTPP狀態(tài)的7075釩合金之所以在晶內(nèi)形成既含有密度較低的11’相有I—J時含有較粗大的析出相的組織．是南于合金存熱處理過程中經(jīng)過了445℃高溫處理的過程，這一過程使得晶內(nèi)的一些平衡相再次形核長大．形成粗大的析出相，合金中溶質(zhì)原子的減少，導致在后續(xù)的120。C時效階段溶質(zhì)的過飽和度降低，形成Ⅵ’相的密度也隨之降低。這一點與HUANGetalI9‘10l的結(jié)果是不同的，這可能與預析出的過程有關(guān)，但事實如何仍需大量的研究來定論。圖5為T616狀態(tài)7075鋁合金晶內(nèi)的微觀組織形貌可以清新的發(fā)現(xiàn)女¨T6狀態(tài)中·樣的11’相，但是比T6狀態(tài)合金中的Ⅵ’相更為細小，分布更彌散。這是巾丁．T616熱處理制度中包含了一段65℃／lOd的低溫長時問保溫的過程．這使得在第一階段時效時析出相的形核在這一階段處于嚴重的過飽和狀態(tài)。析出驅(qū)動力很大．從而在后續(xù)階段更容易形成細小彌散的11’相I恬l。因此T616狀態(tài)的7075鋁合金要比T6狀態(tài)的7075鋁合金的強度要高。|冬16為173、RRA、HTPP和T616狀態(tài)下7075鋁合金晶界處的透射電鏡照片?？梢郧宄娜?不同熱處理狀態(tài)下7075鋁合金晶界處微觀組織形貌看到。與T6狀態(tài)的7075鋁合金晶界處析出相呈連續(xù)分布(圖略)不同，T73、RRA、HTPP及T616狀態(tài)的7075鋁合金晶界處的11相則呈不連續(xù)分布(圖6a一圖6d)。目前．對于7xxx系鋁合金經(jīng)RRA和T73熱處理后品界處的微觀組織結(jié)構(gòu)已經(jīng)做了大量的研究M16-181。經(jīng)過HTPP處理的7075鋁合金晶界處形成不連續(xù)分布的析出相。這與在熱處理過程巾經(jīng)歷了一段445℃的預析出過程有關(guān)。在這個預析出溫度下，晶界處會析出一些平衡相，合金經(jīng)淬火、120％時效處理以后11相會在這些預析出階段形成的平衡相卜形核生長¨ol。由于在這種近『古I溶溫度的預析出溫度下，液態(tài)會屬的過冷度很低．所以在預析出階段所形成的平衡相的密度也很小．這也就導致經(jīng)過H7I'PP處理的7075鋁合金晶界處的11相呈不連續(xù)分布狀態(tài)。T616狀態(tài)的7075鋁合金晶界處的11相也同樣是呈不連續(xù)分布的。在1300C+80min預時效階段品界處析出的連續(xù)的11相，經(jīng)過了650C+240h這段·4·低溫長時間的分級時效后會聚集呈條狀。而在經(jīng)歷了130。C+80min的二次時效后，品界處的嘰相發(fā)生了明顯的粗化(如圖6一d)。在RRA狀態(tài)的7075鋁合金的透射電鏡照片中(圖6一a)，可以看出品界處的11相周圍還存在著較大的空間。雖然T616狀態(tài)的7075鋁合金品界處的條狀的11相是呈不連續(xù)分布的，但是其所占的體積分數(shù)還是大于173、RRA和HTPP狀態(tài)的鋁合會。為了能夠解釋7075鋁合金腐蝕敏感性不同的原岡，除了要了解其晶界處析出相的分布情況外，還要闡明其電化學行為。之前的研究表明㈣J。品界處1相的自腐蝕電位要比其周圍鋁基體的自腐蝕電位負。其自腐蝕電流比周圍鋁基體大。這也就表明。11相比鋁藎體的腐蝕敏感性高，更容易發(fā)生腐蝕。T6狀態(tài)的7075鋁合金晶界處的11相是連續(xù)分布的(圖略)。兇此在其晶界處的陽極相”相和周圍的鋁基體之間會肜成電化學反應的活性通道，從而導致其具有很高的晶間腐蝕敏感性。而經(jīng)過RRA、T73、T616和HTPP處理的7075鋁合金晶界處的11相呈不連續(xù)分布，無法形成連續(xù)的腐蝕通道，使得這幾種狀態(tài)下合金的晶間腐蝕敏感性有所降低。其中RRA狀態(tài)的7075鋁合金晶界處11相之間間距最大，因此其晶間腐蝕敏感性也最低。剝落腐蝕有晶間腐蝕發(fā)展而來．在晶間腐蝕的過程中，腐蝕產(chǎn)物堆積于晶界．在晶界產(chǎn)生一楔形應力，并最終使合金表層剝離IoI。因此，通常合金晶間腐蝕敏感性越大，其腐蝕敏感性越高。由此可以解釋RRA、T73、T616和HTPP時效處理可以降低7075鋁合金的剝蝕敏感性。5.3結(jié)論(1)由于445℃預析出過程中預先析出了粗大的相，使得使用HTPP時效處理的7075鋁合金內(nèi)117相的密度較低。經(jīng)過T616處理的7075鋁合金具有較高的析出相密度，這是由于在其時效過程中。經(jīng)歷了一段65℃+240h的低溫。長時間多級時效過程。(2)T6狀態(tài)的7075鋁合會晶界處析出相是連續(xù)分布的．而T73、RRA、T616和HTPP狀態(tài)的7075鋁合金晶界處析出相則呈不連續(xù)分布。(3)與T6熱處理狀態(tài)相比。RRA和T616狀態(tài)的7075鋁合金不僅保持了較高的強度。同時也提高了合金的耐晶問腐蝕和剝落腐蝕的能力。而r173和HTPP狀態(tài)的7075鋁合金雖然提高了合金的耐蝕能力。但是卻犧牲了一定的強度。67075鋁合金組織及性能的提高沉淀強化7000系列鋁合金是所有商用鋁合金中強度最高的，廣泛應用于軍用、民用飛機以及體育用品的結(jié)構(gòu)應用。7000鋁合金是由高密度的Guinier-Preston(G-P)區(qū)強化的，因為該區(qū)域的強原子鍵可以增加對位錯運動的阻力。1,2對于Al-Zn-Mg-Cu7075體系，經(jīng)過溶液處理后，在低溫(如室溫)下時效，可以得到高密度的G-P區(qū)。冷加工通常能提高金屬和合金的強度，但對提高7000系列鋁合金的強度效果不明顯。這是因為位錯對G-P帶降水的促進作用不大。在過去的十年中，cqual-channel-angularpressing(ECAP)6被發(fā)現(xiàn)通過在體材料中引入超細顆粒結(jié)構(gòu)(UFG)來顯著提高機械強度。在7000系列鋁合金的沉淀強化中，能否加入ECAP工藝的強化效果是一個值得研究的問題。如果這兩種強化效果可以相加，將有可能顯著提高7000鋁合金的強度，使其在高強度結(jié)構(gòu)應用中更具吸引力。本文選用7075鋁合金，采用ECAP與自然時效工藝相結(jié)合的方法對其進行了加工。的結(jié)果表明，ECAP工藝對7075鋁合金的析出相強化具有顯著的強化效果。從UFG7075鋁合金的微觀組織特征(G-P區(qū)、晶粒尺寸、位錯密度和晶格參數(shù))來了解這兩種強化效果。工業(yè)用7075鋁合金，經(jīng)溶液處理(480°C,5h)均質(zhì)，淬火至室溫，立即用于ECAP工藝。將試樣壓入模內(nèi)，共2道次，槽角相交為90°，外弧角為45°。在bc路線中，工件在相鄰的兩道工序之間沿縱軸旋轉(zhuǎn)90°。目前的模具結(jié)構(gòu)施加的等效應變(馮米塞斯應變)約為每ECAP通過一次。ecap處理的UFG和初始均質(zhì)的粗粒(CG)樣品在室溫下自然老化一個月。拉伸試驗采用島津萬能試驗機(日本京都)進行。試樣被切割拋光成2.0×1.4mm的截面，測量長度為18.0mm，用于拉伸試驗。用5個試樣對UFG和CG試樣進行了應力-應變曲線的擬合。所有試件均以1×10?2mm/s位移速率，拉伸方向平行于縱軸進行試驗。x射線衍射(XRD)是在1.8kW工作的Scintagx射線衍射儀(Cupertino,CA)上進行的，配備Cu靶和二級單色儀來選擇CuK輻射。-2步長為20.02°，計數(shù)時間為10秒的精確掃描為射孔室溫。6.17075鋁合金性能提升測試在Ar中200℃退火，并作為XRD參比。透射電鏡(TEM)和高分辨率透射電鏡(HREM)分別在菲利普斯CM30(Potomac,MD)和JEOL3000F(東京，日本)顯微鏡下，工作于300kv。采用金剛石研磨膜(粒徑依次為30m、6m、1m、0.1m)，將試樣每側(cè)機械研磨至約10m厚，制備TEM和HREM試樣。使用Gatan雙離子銑削系統(tǒng)(Pleasanton,CA)進一步細化到電子透明的厚度，Ar+加速電壓為4kv，液氮用于冷卻試樣。上述TEM試樣制備方法并沒有改變原始試樣的結(jié)構(gòu)。UFG和CG試樣的典型工程應力應變曲線如圖1所示。自然老化的UFG試樣比CG試樣具有更高的強度。UFG試樣的抗拉屈服強度為650MPa，極限強度為720MPa，分別比CG試樣(320MPa和530MPa)高約103%和35%。UFG試樣的斷裂伸長率(8.39%)小于CG試樣(20)。51%)。據(jù)筆者所知，目前UFG7075鋁合金的強度值是文獻中7075鋁合金的最高值。5為了發(fā)現(xiàn)UFG試樣的強化原因，采用TEM、HREM、XRD等手段對UFG試樣的微觀結(jié)構(gòu)進行了分析。圖2(a)顯示了UFG示例的TEM圖。UFG樣品由片狀顆粒組成，平均長度約430nm，寬度約150nm。UFG試樣的晶界呈波狀、彌散狀，對應高能非平衡晶界構(gòu)型。此外，在晶粒中還有許多條紋和網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。一維HREM圖像(由原始HREM圖像的傅里葉變換和傅里葉反變換得到)表明這些條紋和圖1所示。()UFG和()CG試樣的拉伸工程應力-應變曲線，均自然時效1個月。用5個試樣對UFG和CG試樣進行了應力-應變曲線的擬合。圖2所示。(a、b)UFG和(c)CG樣品的TEM和HREM圖;(b)為原始HREM圖像的傅里葉變換和傅里葉反變換得到的一維HREM圖像。每個半原子平面的末端，也就是位錯線的核心位置，用白色箭頭標出。插圖為(b)所示正方形面積的放大圖。網(wǎng)絡對應著高密度的位錯，如圖2(b)所示。圖2(b)中的白色箭頭表示每個半原子平面的末端，這是位錯線的核心位置。CG試樣的等軸晶尺寸約為42m。晶界直而尖，位錯密度很低，如圖2(c)所示。6.27075鋁合金性能提升測試結(jié)果分析利用XRD峰展寬法可以計算平均晶粒尺寸和微應變，如表1所示11。UFG樣品的XRD計算平均晶粒尺寸約為70±15nm，遠小于TEM結(jié)果(290±20nm)。這是因為XRD測量的是相干衍射域尺寸，即亞晶粒/位錯細胞尺寸。12、13UFG樣品平均微應變?yōu)?.54±0.04%，明顯大于CG樣品(0.05±0.02%)。根據(jù)晶粒尺寸和微應變，可以估計UFG和CG樣品的位錯密度。如表I所示，UFG樣品的平均位錯密度為0.94×1015m?2，明顯大于CG樣品(0.002×1015m?2)。大量的位錯密度平均HREM觀察不同地區(qū)分別為0.96×1015m?2UFG樣本和0.001×1015m?2CG樣本,同意XRD的結(jié)果,所列在表iUFG的晶格參數(shù)和CG7075Al合金,從x射線衍射峰的位置計算,幾乎是相同的,等于4.056±0.001。從圖2可以看出，除了結(jié)構(gòu)缺陷，UFG和CG樣品中還析出了第二相。圖3為UFG和CG樣品的XRD圖譜。除了Almatrix中的Bragg反射外，還出現(xiàn)了約220°的dabroad峰和其他一些弱峰。寬峰響應G-P區(qū)，參考文獻16驗證，其他弱峰來自亞穩(wěn)六方相，反射指數(shù)如圖所示。因為XRD樣品的面積是一樣的在反射過程中，可以比較XRD圖譜的強度。從圖3可以看出，UFG樣品G-P帶寬峰的強度大于gsample，說明UFG樣品中G-P帶的演化分數(shù)大于CG樣品中G-P帶的演化分數(shù)。CG樣品中相的峰值強度略大于UFG樣品，這意味著CG樣品中相的體積分數(shù)大于UFG樣品中相的體積分數(shù)。HREM可以觀察到上述相析出，如圖4(a)和圖4(b)所示。UFG和CG樣品中均存在相干球形G-P區(qū)[如圖4(a)箭頭所示]和半相干板狀相[圖4(b)]。UFG樣品的G-P帶密度大于CG樣品，與XRD結(jié)果一致。實驗表明，經(jīng)ECAP處理的7075鋁合金經(jīng)自然時效處理后，其強度明顯高于CG材料。這種強度的增強可能歸因于(i)固溶體強化、(ii)晶粒細化強化、(iii)位錯強化和(iv)沉淀表即是優(yōu)點的列表(y),最終優(yōu)勢(美國),伸長失敗?ef?,顆粒大小(D)、微應變(?2?1/2),位錯密度()和晶格參數(shù)(A)UFG和CG7075Al合金。XRD計算的晶粒尺寸和微應變的誤差分別為15nm和0.04%左右，晶格參數(shù)的誤差約為0.001A。在反射過程中，可以比較XRD圖譜的強度。從圖3可以看出，UFG樣品G-P帶寬峰的強度大于gsample，說明UFG樣品中G-P帶的演化分數(shù)大于CG樣品中G-P帶的演化分數(shù)。CG樣品中相的峰值強度略大于UFG樣品，這意味著CG樣品中相的體積分數(shù)大于UFG樣品中相的體積分數(shù)。HREM可以觀察到上述相析出，如圖4(a)和圖4(b)所示。UFG和CG樣品中均存在相干球形G-P區(qū)[如圖4(a)箭頭所示]和半相干板狀相[圖4(b)]。UFG樣品的G-P帶密度大于CG樣品，與XRD結(jié)果一致。實驗表明，經(jīng)ECAP處理的7075鋁合金經(jīng)自然時效處理后，其強度明顯高于CG材料。這種強度的增強可能歸因于(i)固溶體強化、(ii)晶粒細化強化、(iii)位錯強化和(iv)沉淀加強。由于UFG和CGAl基體的晶格參數(shù)(固溶圖4所示。從矩陣[110]方向觀測到的(a)UFG和(b)CG樣品的HREM圖像。(b)表示半相干板殼相度)相同，可以排除固溶強化。在文獻16中，我們驗證了晶粒細化強化并不是UFG試樣強度增強的主要原因。因此，UFG試樣的強度增強主要是由G-P區(qū)和位錯強化引起的。位錯網(wǎng)絡和晶粒內(nèi)、晶界附近或亞晶界的糾纏使位錯滑移更加困難。G-P區(qū)強原子鍵和高密度的G-P區(qū)能有效地提高位錯穿區(qū)阻力。XRD和HREM分析結(jié)果表明，UFG樣品中G-P帶和位錯的密度大于CG樣品。因此，G-P區(qū)高密度與位錯的協(xié)同作用，使UFG7075鋁合金的強度顯著提高。在文獻17、18中，7075鋁合金經(jīng)固溶處理后的室溫軋制(厚度減少50%以