2025年冶煉化驗(yàn)室1月份月度考核試卷及答案一、單選題（每題1分，共30分）1.測(cè)定銅精礦中銅含量時(shí)，采用碘量法滴定至終點(diǎn)前加入硫氰酸鉀的主要目的是A.掩蔽鐵離子B.消除砷干擾C.促使CuI沉淀轉(zhuǎn)化為CuSCN，釋放吸附的I?D.降低溶液酸度答案：C解析：CuI沉淀表面易吸附I?導(dǎo)致結(jié)果偏低，加入KSCN使CuI→CuSCN，釋放I?，提高終點(diǎn)敏銳度。2.火焰原子吸收測(cè)定鉛時(shí)，若出現(xiàn)負(fù)吸收信號(hào)，最可能原因是A.燈電流過(guò)大B.背景校正氘燈未調(diào)零C.基體改進(jìn)劑失效D.霧化器堵塞答案：B解析：背景校正系統(tǒng)未調(diào)零，基線漂移造成負(fù)峰。3.高錳酸鉀滴定法測(cè)定鐵礦石中全鐵，加入SnCl?還原Fe3?后必須快速冷卻并立即滴定，其主要防止A.Fe2?被空氣氧化B.KMnO?分解C.鹽酸揮發(fā)D.Mn2?催化答案：A解析：Fe2?在熱酸中極易被O?氧化，導(dǎo)致結(jié)果偏低。4.采用EDTA連續(xù)滴定法測(cè)定鋅、鋁混合液，調(diào)節(jié)pH至5.3時(shí)加入氟化物的作用是A.掩蔽Zn2?B.掩蔽Al3?C.釋放與Al3?絡(luò)合的EDTAD.沉淀Al3?答案：C解析：F?與Al3?形成更穩(wěn)定AlF?3?，置換出EDTA，再用Zn2?標(biāo)液返滴定，差減得Al量。5.測(cè)定粗銅中金、銀火試金流程中，加入硼砂的主要作用是A.氧化劑B.助熔劑降低熔渣熔點(diǎn)C.脫硫劑D.捕集劑答案：B解析：硼硅酸鹽熔渣黏度低，利于鉛扣分離。6.紅外碳硫儀分析鋼樣時(shí)，高頻爐感應(yīng)區(qū)通氧流量突降，最可能引發(fā)A.硫結(jié)果偏高B.碳結(jié)果偏低C.催化劑失效D.粉塵過(guò)濾器破裂答案：B解析：氧流量不足導(dǎo)致燃燒不完全，CO?生成量減少，碳積分面積降低。7.采用苯萃取鉬藍(lán)光度法測(cè)定磷，顯色液酸度控制在0.8mol/LH?SO?，若酸度升高至1.5mol/L，則A.吸光度升高B.吸光度降低C.無(wú)影響D.顯色速度加快答案：B解析：高酸度抑制磷鉬雜多酸形成，吸光度下降。8.原子熒光測(cè)定冶煉廢水砷時(shí)，加入硫脲抗壞血酸混合液的主要目的A.還原As(V)→As(III)B.掩蔽Cu2?C.提高熒光效率D.消除Cl?干擾答案：A解析：As(III)生成氫化物效率遠(yuǎn)高于As(V)，預(yù)還原必不可少。9.采用重量法測(cè)定鎳電解液中硫酸根，沉淀劑選用BaCl?，灼燒溫度應(yīng)控制在A.600℃B.800℃C.900℃D.1100℃答案：B解析：BaSO?在800℃恒重，過(guò)高分解產(chǎn)生BaS。10.測(cè)定鋁土礦中Al?O?，采用NaOH熔融鹽酸酸化后，加入過(guò)量EDTA，用Zn2?標(biāo)液返滴定，指示劑應(yīng)選A.二甲酚橙B.鉻黑TC.PAND.鈣黃綠素答案：A解析：pH5.3時(shí)二甲酚橙與Zn2?顯色敏銳，終點(diǎn)由黃變紅。11.電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICPOES）測(cè)定高純銦中雜質(zhì)，基體匹配法配制標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，基體濃度應(yīng)為A.50mg/LB.500mg/LC.5000mg/LD.與樣品一致答案：D解析：基體效應(yīng)消除需嚴(yán)格匹配，否則譜線抑制或增強(qiáng)。12.采用蒸餾法測(cè)定氟，蒸餾液溫度控制在135℃，若升至145℃，則A.氟回收率升高B.硫酸揮發(fā)損失氟C.氯離子共餾干擾D.結(jié)果無(wú)影響答案：B解析：高溫下H?SO?分解產(chǎn)生SO?，夾帶SiF?水解損失。13.測(cè)定銅陽(yáng)極泥中硒，采用硫脲還原重量法，烘干溫度應(yīng)選A.40℃B.60℃C.105℃D.180℃答案：C解析：105℃除去吸附水，硒不升華。14.火焰光度法測(cè)定氧化鉀，標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲向下，最可能因A.電離干擾B.自吸效應(yīng)C.背景發(fā)射D.霧化效率低答案：B解析：高濃度K原子發(fā)射被自身基態(tài)原子吸收，曲線負(fù)偏離。15.采用高頻紅外碳硫儀，稱樣0.5g，碳結(jié)果0.045%，積分面積1800，若稱樣0.2g，其他條件不變，則積分面積約為A.720B.900C.1800D.4500答案：A解析：積分面積與絕對(duì)碳量成正比，0.2/0.5×1800=720。16.測(cè)定鋅精礦中SiO?，采用氟硅酸鉀容量法，滴定溫度需低于20℃，主要防止A.K?SiF?水解B.HF揮發(fā)C.指示劑褪色D.終點(diǎn)返色答案：A解析：溫度升高K?SiF?水解加速，消耗NaOH使結(jié)果偏高。17.原子吸收測(cè)定鎂，加入鑭鹽是為了消除A.磷酸根干擾B.硅酸根干擾C.鋁離子干擾D.氯離子干擾答案：A解析：La3?與PO?3?形成穩(wěn)定LaPO?，釋放Mg2?。18.采用過(guò)硫酸銨氧化硫酸亞鐵銨滴定法測(cè)定鉻，加入磷酸的主要作用A.掩蔽鐵B.降低Fe3?/Fe2?電位C.與Fe3?形成無(wú)色絡(luò)合物，掩蔽黃色D.催化氧化答案：C解析：Fe3?黃色影響終點(diǎn)觀察，磷酸絡(luò)合后無(wú)色。19.測(cè)定粗鉛中銀，采用火試金灰吹，灰皿材料為A.氧化鎂B.骨灰水泥C.石墨D.剛玉答案：B解析：骨灰多孔吸鉛，水泥提供強(qiáng)度。20.離子色譜測(cè)定冶煉廢水Cl?，淋洗液為Na?CO?/NaHCO?，若進(jìn)樣前未經(jīng)過(guò)OnGuardAg柱，則A.峰形拖尾B.銀電極中毒C.氯結(jié)果偏低D.硫酸根重疊答案：B解析：樣品含Ag?，進(jìn)入系統(tǒng)沉淀Cl?并污染電極。21.測(cè)定鈦鐵礦中TiO?，采用過(guò)氧化氫光度法，顯色酸度需控制A.1mol/LHClB.0.5mol/LH?SO?C.3mol/LH?PO?D.0.1mol/LHNO?答案：B解析：0.5mol/LH?SO?下Ti(Ⅳ)H?O?黃色絡(luò)合物穩(wěn)定，酸度過(guò)高褪色。22.采用X射線熒光光譜法測(cè)定燒結(jié)礦，熔片法稀釋比1:10，若樣品未氧化完全，則A.Fe結(jié)果偏高B.Si結(jié)果偏低C.Ca結(jié)果偏高D.S結(jié)果偏低答案：D解析：硫化物未氧化，硫以SO?形式逸出，譜線強(qiáng)度降低。23.測(cè)定電解錳中硒，采用氫化物原子熒光，硒燈電流30mA，若增至50mA，則A.靈敏度升高B.檢出限降低C.自吸嚴(yán)重，線性變差D.精密度提高答案：C解析：燈電流過(guò)大，譜線展寬自吸，標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲。24.采用電位滴定法測(cè)定鎳電解液中Cl?，銀電極作指示，滴定劑為AgNO?，若溶液含大量NH?，則需A.加酸酸化B.加NaOHC.加丙酮D.加檸檬酸鈉答案：A解析：NH?與Ag?形成Ag(NH?)??，降低AgCl沉淀完全度，需酸化破壞絡(luò)合物。25.測(cè)定銅锍中鈷，采用亞硝基R鹽光度法，顯色后有機(jī)相萃取劑為A.乙酸乙酯B.異戊醇C.四氯化碳D.甲苯答案：B解析：異戊醇對(duì)Co亞硝基R鹽絡(luò)合物萃取率高，分層清晰。26.采用堿熔離子選擇電極法測(cè)定氟，總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液（TISAB）中檸檬酸鈉作用是A.掩蔽Al3?、Fe3?B.維持pHC.提高氟離子活度D.降低液接電位答案：A解析：檸檬酸鈉絡(luò)合Al、Fe，釋放F?，消除干擾。27.測(cè)定金精礦中砷，采用溴酸鉀滴定法，滴定溫度控制在0–10℃，主要防止A.As(III)氧化B.溴揮發(fā)C.指示劑分解D.溴酸鉀分解答案：B解析：高溫Br?揮發(fā)，消耗量增加，結(jié)果偏高。28.采用ICPMS測(cè)定高純鎢中痕量鈾，為消除鎢氧化物多原子干擾，應(yīng)選A.冷等離子體B.碰撞反應(yīng)池通H?C.高分辨率模式D.內(nèi)標(biāo)法答案：B解析：H?與WO??反應(yīng)，降低238U處背景等效濃度。29.測(cè)定鋁電解陽(yáng)極CO?反應(yīng)性，殘留焦率計(jì)算公式中，m?為反應(yīng)前焦粒質(zhì)量，m?為反應(yīng)后質(zhì)量，則殘留焦率=A.(m?/m?)×100%B.[(m?–m?)/m?]×100%C.[m?/(m?–m?)]×100%D.(m?/m?)×100%答案：A解析：定義即反應(yīng)后剩余質(zhì)量占原質(zhì)量百分比。30.采用熱重法測(cè)定氫氧化鋁灼減，升溫速率10℃/min，若改為5℃/min，則A.灼減值偏高B.灼減值偏低C.無(wú)影響D.分解溫度滯后答案：C解析：灼減為質(zhì)量損失百分比，與升溫速率無(wú)關(guān)，僅影響分解溫度平臺(tái)。二、多選題（每題2分，共20分，多選少選均不得分）31.下列哪些操作可降低原子吸收測(cè)定基體干擾A.基體改進(jìn)劑B.標(biāo)準(zhǔn)加入法C.稀釋樣品D.使用連續(xù)光源背景校正答案：A、B、C、D解析：四種均為常用基體干擾消除手段。32.火試金灰吹過(guò)程出現(xiàn)“跑銀”現(xiàn)象，可能原因A.灰皿含水B.爐溫過(guò)高C.灰皿孔徑過(guò)大D.鉛扣過(guò)小答案：A、B、C解析：灰皿潮濕、高溫、孔大均導(dǎo)致銀滲透損失。33.采用EDTA滴定法測(cè)定水中硬度，下列哪些離子會(huì)干擾A.Al3?B.Fe3?C.Cu2?D.Zn2?答案：A、B、C、D解析：均與EDTA絡(luò)合，消耗滴定劑。34.高頻紅外碳硫儀日常維護(hù)需檢查A.催化劑失效B.粉塵過(guò)濾器C.氧槍密封D.紅外池窗片污染答案：A、B、C、D解析：四項(xiàng)均為常規(guī)維護(hù)點(diǎn)。35.離子色譜抑制器功能包括A.降低淋洗液背景電導(dǎo)B.提高被測(cè)離子電導(dǎo)C.消除反離子干擾D.降低檢出限答案：A、B、C、D解析：抑制器通過(guò)離子交換實(shí)現(xiàn)以上全部目的。36.采用氫化物原子熒光測(cè)定汞，為提高靈敏度可A.增加載氣流量B.加入L半胱氨酸預(yù)還原C.提高燈電流D.降低原子化器高度答案：B、C、D解析：載氣流量過(guò)大稀釋汞原子，靈敏度下降。37.測(cè)定銅電解液中酸，采用酸堿滴定，下列指示劑適用A.酚酞B.甲基橙C.溴甲酚綠D.甲基紅亞甲基藍(lán)混合答案：B、C、D解析：強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿，突變范圍4–6，酚酞變色過(guò)晚。38.采用XRF分析爐渣，熔片出現(xiàn)氣泡，可能因A.熔劑含結(jié)晶水B.樣品含碳酸鹽C.熔融溫度過(guò)高D.脫模劑過(guò)量答案：A、B解析：結(jié)晶水、CO?釋放形成氣泡。39.采用過(guò)硫酸銨氧化法測(cè)定錳，下列哪些物質(zhì)干擾A.Cl?B.NO??C.有機(jī)物D.H?O?殘留答案：A、B、C、D解析：均消耗過(guò)硫酸銨或MnO??。40.測(cè)定金精礦中碳，高頻紅外法需加入A.純鐵助熔劑B.鎢粒C.錫粒D.銅片答案：A、B、C解析：三元助熔體系降低熔點(diǎn)，促進(jìn)燃燒。三、判斷題（每題1分，共10分，正確打“√”，錯(cuò)誤打“×”）41.原子吸收測(cè)定鈉，采用乙炔空氣火焰，燃?xì)饬髁吭黾訒?huì)提高靈敏度。答案：√解析：富燃火焰溫度高，鈉原子化效率提升。42.采用氟硅酸鉀容量法測(cè)定SiO?，滴定終點(diǎn)返色可加入過(guò)量NaOH再回滴。答案：×解析：返色因K?SiF?水解，應(yīng)重做而非回滴。43.火試金灰吹后合粒出現(xiàn)“珍珠光”表示含鉍。答案：√解析：Bi氧化膜干涉色呈珍珠光澤。44.ICPOES測(cè)定高鹽廢水，垂直觀測(cè)模式比軸向模式耐鹽能力高。答案：√解析：垂直觀測(cè)縮短樣品在通道停留時(shí)間，減少鹽沉積。45.采用重鉻酸鉀容量法測(cè)定COD，加入HgSO?目的是絡(luò)合Cl?。答案：√解析：Hg2?與Cl?形成HgCl?2?，抑制Cl?被氧化。46.原子熒光測(cè)定砷，載氣為氬氣，流量越大靈敏度越高。答案：×解析：流量過(guò)大稀釋氫化物，靈敏度下降。47.采用EDTA滴定法測(cè)定鋁，返滴定過(guò)量EDTA時(shí)，加入氟化物釋放與鋁絡(luò)合的EDTA，再用鋅標(biāo)液滴定，可計(jì)算鋁量。答案：√解析：經(jīng)典氟化物置換滴定原理。48.高頻紅外碳硫儀，硫積分面積與稱樣量無(wú)關(guān)。答案：×解析：面積與絕對(duì)硫量成正比。49.離子色譜測(cè)定NO??，使用碳酸鹽淋洗液，Cl?濃度高時(shí)峰形拖尾。答案：√解析：高Cl?過(guò)載柱容量，導(dǎo)致拖尾。50.采用火焰光度法測(cè)定Na?O，標(biāo)準(zhǔn)曲線必須通過(guò)原點(diǎn)。答案：×解析：存在背景發(fā)射，截距可不為零。四、填空題（每空1分，共20分）51.原子吸收測(cè)定鈣，加入鑭鹽消除________干擾。答案：磷酸根52.火試金熔煉階段，爐溫升至1100℃，保持________分鐘使鉛扣充分生成。答案：1553.采用過(guò)硫酸銨氧化法測(cè)定錳，酸度控制在________mol/LH?SO?。答案：2–354.測(cè)定銅電解液中氯，電位滴定使用________電極作指示電極。答案：銀55.高頻紅外碳硫儀，硫檢測(cè)器為________紅外池。答案：SO?56.采用氫氧化物共沉淀分離鐵，調(diào)節(jié)pH至________。答案：8–957.測(cè)定鋁土礦中TiO?，過(guò)氧化氫光度法顯色最大吸收波長(zhǎng)為________nm。答案：41058.離子色譜抑制器再生液常用________硫酸。答案：25mmol/L59.采用EDTA滴定法測(cè)定鎳，指示劑紫脲酸銨終點(diǎn)顏色由黃變________。答案：紫紅60.火試金灰吹爐氧化氣氛要求空氣流量________L/min。答案：10–1561.原子熒光測(cè)定汞，載氣流量一般設(shè)為________mL/min。答案：300–40062.采用重量法測(cè)定硫酸根，BaSO?沉淀陳化時(shí)間不少于________小時(shí)。答案：263.測(cè)定鋅精礦中F?，離子選擇電極斜率理論值為________mV/decade。答案：–59.2（25℃）64.高頻紅外碳硫儀，鎢粒助熔劑粒度應(yīng)小于________mm。答案：165.采用XRF分析，熔片法熔劑Li?B?O?與樣品稀釋比常用________:1。答案：1066.原子吸收測(cè)定鎂，特征濃度定義為產(chǎn)生________吸光度對(duì)應(yīng)的濃度。答案：0.004467.測(cè)定金精礦中碳，高頻紅外法稱樣量一般為________g。答案：0.2–0.568.采用溴酸鉀滴定法測(cè)定砷，滴定度單位________。答案：mgAs/mL69.離子色譜測(cè)定SO?2?，保留時(shí)間受淋洗液________濃度影響最大。答案：碳酸根70.火試金灰吹后合粒淬火使用________水。答案：去離子五、簡(jiǎn)答題（每題6分，共30分）71.簡(jiǎn)述碘量法測(cè)定銅精礦中銅的關(guān)鍵步驟及注意事項(xiàng)。答案：1.稱樣0.2–0.5g，氨水氟化物分解，驅(qū)除硝酸；2.乙酸酸化，加過(guò)量KI，生成I?；3.立即用Na?S?O?滴定至淺黃，加淀粉，繼續(xù)滴至藍(lán)色消失；4.加KSCN，振搖30s，滴至藍(lán)色徹底消失為終點(diǎn)；5.同時(shí)做空白。注意事項(xiàng)：?驅(qū)除HNO?徹底，防NO??氧化I?；?滴定速度要快，減少I?揮發(fā)；?KSCN加入時(shí)機(jī)在接近終點(diǎn)，防CuI吸附I?；?避免陽(yáng)光直射，使用碘量瓶。72.高頻紅外碳硫儀出現(xiàn)“硫結(jié)果漂移”可能原因及排查流程。答案：原因：1.催化劑失效，CO→CO?轉(zhuǎn)化不完全；2.粉塵過(guò)濾器堵塞，氣流不穩(wěn)；3.紅外池污染，基線漂移；4.氧槍密封老化，氧流量波動(dòng)；5.鎢粒助熔劑含硫空白高。排查：?更換催化劑，空白<0.001%S；?清洗或更換粉塵過(guò)濾器；?用無(wú)水乙醇擦拭紅外池窗片；?校準(zhǔn)氧流量計(jì)，檢查密封圈；?更換低空白鎢粒并做空白扣除。73.說(shuō)明火焰原子吸收測(cè)定鉛時(shí)，基體改進(jìn)劑NH?H?PO?的作用機(jī)理。答案：NH?H?PO?在火焰中分解生成H?PO?與Pb形成Pb?P?O?熱穩(wěn)定化合物，提高鉛原子化溫度，減少鉛氧化物生成；同時(shí)磷酸根與基體Cl?、SO?2?形成揮發(fā)性酸，降低基體干擾，提高靈敏度并改善線性。74.離子色譜測(cè)定冶煉廢水NO??，Cl?濃度高導(dǎo)致峰重疊，