射頻感應等離子球化技術(shù)：球形W及W-ZrC粉制備與性能研究一、引言1.1研究背景與意義隨著現(xiàn)代工業(yè)與科技水平的迅速發(fā)展，不同行業(yè)對粉體材料的性能要求日益提高。粉體材料不僅需要具備極低的雜質(zhì)含量、較細的粒徑和較窄的粒度分布，還需具有特定的顆粒形貌。其中，球形粉體憑借其在表面形貌、粒徑分布和流動性等方面的優(yōu)異性能，在眾多高端產(chǎn)業(yè)中得到了廣泛應用。金屬鎢（W）具有高密度、高熔點（3422℃）、高強度、低的熱膨脹系數(shù)、良好的抗腐蝕性能和熱電子發(fā)射能力等諸多優(yōu)良性能，在航空航天、軍事工業(yè)和電子工業(yè)等眾多工業(yè)和國防領域都有著不可或缺的地位。例如，在航空航天領域，由于其高熔點和良好的高溫強度，被用于制造火箭發(fā)動機的噴管、導彈的耐高溫部件以及航空發(fā)動機的熱端部件等，能夠承受極端的高溫和壓力環(huán)境，確保飛行器在高速飛行和惡劣工況下的安全與穩(wěn)定。在軍事工業(yè)中，可用于制造穿甲彈的彈芯，利用其高密度和高強度的特性，能夠有效地穿透敵方裝甲。在電子工業(yè)中，由于其良好的導電性和熱穩(wěn)定性，常用于制造電子管、電極和集成電路的布線等。然而，傳統(tǒng)的鎢粉往往形狀不規(guī)則，這在一定程度上限制了其在一些高端領域的應用。球形鎢粉則具有良好的流動性和高的松裝密度，這使得它在工業(yè)生產(chǎn)中受到了越來越多的關注。在熱噴涂領域，球形鎢粉能夠制備出更加均勻、致密的涂層，且具有良好的耐磨性，可顯著提高涂層的質(zhì)量和使用壽命。在粉末冶金領域，球形鎢粉在燒結(jié)過程中收縮非常均勻，能夠?qū)崿F(xiàn)良好的尺寸控制，有助于制造高精度的零部件。在增材制造（3D打印）領域，球形鎢粉因其良好的流動性，能夠滿足3D打印對粉末材料的要求，可實現(xiàn)復雜形狀零部件的快速制造。碳化鋯（ZrC）是一種具有高熔點（3540℃）、高硬度、高耐磨性和良好化學穩(wěn)定性的陶瓷材料。將ZrC與W復合形成W-ZrC復合材料，能夠綜合兩者的優(yōu)點，進一步提高材料的性能。W-ZrC復合材料在高溫結(jié)構(gòu)材料、切削刀具、耐磨零件等領域具有廣闊的應用前景。例如，在航空航天領域的高溫發(fā)動機部件中，W-ZrC復合材料能夠承受更高的溫度和機械應力，提高發(fā)動機的效率和可靠性。在切削刀具領域，W-ZrC復合材料刀具具有更高的硬度和耐磨性，能夠提高切削效率和刀具壽命。射頻感應等離子體球化技術(shù)是一種利用射頻感應等離子體的高溫和高焓等特性對粉末材料進行形貌改造的先進技術(shù)。該技術(shù)具有熱源穩(wěn)定、能量密度大、加熱溫度高（可達10?K）、冷卻速度快、無電極污染等諸多優(yōu)點，非常適合制備純度高、粒度小的球形粉體，尤其在制備高熔點金屬球形粉體方面具有獨特的優(yōu)勢。其原理是通過射頻感應產(chǎn)生等離子體炬，將原料粉體送入等離子體炬的高溫區(qū)域，粉體顆粒在輻射、對流、傳導等機制作用下迅速吸熱熔融，并在表面張力作用下形成球形液滴，隨后球形液滴離開等離子體炬進入熱交換室中冷卻凝固形成球形粉體。采用射頻感應等離子球化技術(shù)制備球形W及W-ZrC粉具有重要的現(xiàn)實意義。在航空航天領域，隨著飛行器性能要求的不斷提高，對材料的性能要求也越來越苛刻。球形W及W-ZrC粉制備的零部件具有更好的綜合性能，能夠滿足航空航天領域?qū)Ω邷?、高強度、輕量化材料的需求，有助于提高飛行器的性能和可靠性，推動航空航天技術(shù)的發(fā)展。在電子工業(yè)領域，球形W粉的良好導電性和穩(wěn)定性，以及W-ZrC粉的高溫穩(wěn)定性和耐磨性，能夠滿足電子器件對高性能材料的要求，促進電子工業(yè)的發(fā)展。此外，該技術(shù)的研究和應用還能夠推動材料制備技術(shù)的創(chuàng)新和發(fā)展，為其他高性能粉體材料的制備提供參考和借鑒，具有重要的科學研究價值和工程應用價值。1.2國內(nèi)外研究現(xiàn)狀在射頻感應等離子球化制備球形W粉方面，國內(nèi)外學者開展了大量研究工作。國外如美國、日本等國家，憑借先進的材料制備技術(shù)和研發(fā)設備，在早期就對射頻等離子體制備球形鎢粉進行了探索。研究發(fā)現(xiàn)，通過精確控制送粉速率、載氣量、等離子體功率等工藝參數(shù)，能夠有效提高鎢粉的球化率和球形度。美國某研究團隊利用先進的射頻感應等離子設備，系統(tǒng)研究了不同工藝參數(shù)對球形鎢粉制備的影響，發(fā)現(xiàn)當送粉速率保持在較低水平時，粉末能夠充分吸收等離子體的能量，從而實現(xiàn)較高的球化率，制備出的球形鎢粉在航空航天領域的零部件制造中表現(xiàn)出良好的應用性能。國內(nèi)在該領域的研究起步相對較晚，但發(fā)展迅速。北京科技大學的盛艷偉等人以不規(guī)則形狀鎢粉為原料，采用射頻等離子體球化處理工藝制備球形鎢粉，研究表明，粒度在5.5-26.5μm范圍的不規(guī)則形狀鎢粉，經(jīng)等離子球化處理后得到表面光滑、分散性好、球化率可達100%的球形鎢粉，且球化處理后，粉末的粒度略微增大，隨加料速率的增加，鎢粉的球化率降低，隨著鎢粉球化率的提高，粉末的松裝密度和流動性得到顯著改善。松裝密度由6.80g/cm3提高到11.5g/cm3，粉末流動性由14.12s/50g提高為6.95s/50g。中南大學等科研機構(gòu)也在球形鎢粉的制備工藝優(yōu)化、性能提升等方面取得了一系列成果，通過改進等離子體設備和工藝控制方法，進一步提高了球形鎢粉的質(zhì)量和生產(chǎn)效率。對于射頻感應等離子球化制備W-ZrC粉的研究，目前相對較少。國外一些研究機構(gòu)嘗試利用射頻感應等離子體技術(shù)制備W-ZrC復合粉末，探索了不同ZrC含量對復合粉末性能的影響，發(fā)現(xiàn)適當增加ZrC含量可以提高復合粉末的硬度和高溫穩(wěn)定性，但過高的ZrC含量會導致粉末的燒結(jié)性能下降。國內(nèi)相關研究也處于探索階段，主要集中在研究等離子體球化過程中W與ZrC的相互作用機制、工藝參數(shù)對復合粉末微觀結(jié)構(gòu)和性能的影響等方面。當前研究雖然取得了一定成果，但仍存在一些不足。在球形W粉制備方面，對于如何進一步降低制備成本、提高生產(chǎn)效率，以及如何精確控制球形鎢粉的粒度分布和內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)，以滿足不同應用領域的特殊需求，還需要深入研究。在W-ZrC粉的制備研究中，對于復合粉末中W與ZrC的均勻分散問題、界面結(jié)合強度的提高以及如何優(yōu)化制備工藝以實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)等方面，還有待進一步探索。此外，對于射頻感應等離子球化過程中的傳熱、傳質(zhì)和動力學機制的研究還不夠深入，這限制了對制備工藝的進一步優(yōu)化和創(chuàng)新。未來的研究可以朝著深入揭示球化機制、開發(fā)新型等離子體設備和工藝、拓展球形W及W-ZrC粉的應用領域等方向展開，以推動該領域的技術(shù)進步和產(chǎn)業(yè)發(fā)展。1.3研究內(nèi)容與創(chuàng)新點1.3.1研究內(nèi)容本研究將圍繞射頻感應等離子球化技術(shù)制備球形W及W-ZrC粉展開一系列深入探究。射頻感應等離子球化制備球形W粉的工藝研究：通過系統(tǒng)性地改變射頻感應等離子球化過程中的關鍵工藝參數(shù)，如等離子體功率、送粉速率、載氣流量、中心氣流量和鞘氣流量等，研究這些參數(shù)對球形W粉球化率、球形度、粒度分布、松裝密度和流動性等性能的影響規(guī)律。例如，在等離子體功率方面，設置不同的功率梯度，觀察粉末在不同能量輸入下的熔融和球化狀態(tài)，分析功率對球化效果的影響機制。在送粉速率研究中，控制送粉速率的變化范圍，探究其對粉末在等離子體中停留時間、受熱程度以及球化率的影響。通過單因素實驗和正交實驗相結(jié)合的方法，優(yōu)化制備球形W粉的工藝參數(shù)，確定最佳工藝條件，以實現(xiàn)高球化率、良好球形度和適宜粒度分布的球形W粉的制備。射頻感應等離子球化制備W-ZrC粉的工藝研究：在制備W-ZrC復合粉末時，除了研究上述射頻感應等離子球化的基本工藝參數(shù)對復合粉末性能的影響外，還將重點研究ZrC含量對W-ZrC復合粉末性能的影響。通過改變ZrC在復合粉末中的質(zhì)量分數(shù)，如設置5%、10%、15%等不同含量梯度，分析不同ZrC含量下復合粉末的球化率、球形度、硬度、高溫穩(wěn)定性等性能變化。同時，研究在球化過程中W與ZrC的相互作用機制，利用X射線衍射（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）、透射電子顯微鏡（TEM）等分析手段，觀察復合粉末的微觀結(jié)構(gòu)和物相組成，探究W與ZrC之間的界面結(jié)合情況以及元素擴散規(guī)律，為優(yōu)化W-ZrC復合粉末的制備工藝提供理論依據(jù)。球形W及W-ZrC粉的微觀結(jié)構(gòu)與性能分析：對制備得到的球形W及W-ZrC粉進行全面的微觀結(jié)構(gòu)和性能分析。利用SEM觀察粉末的表面形貌和顆粒形狀，測量球形度；使用TEM分析粉末的內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)，包括晶體結(jié)構(gòu)、位錯分布等；通過XRD確定粉末的物相組成，分析球化過程中是否發(fā)生物相轉(zhuǎn)變；采用激光粒度分析儀測定粉末的粒度分布；通過松裝密度測試儀和霍爾流速計分別測量粉末的松裝密度和流動性；利用硬度計測試W-ZrC復合粉末的硬度；通過熱重分析儀（TGA）和差示掃描量熱儀（DSC）研究粉末的熱穩(wěn)定性和高溫性能。通過這些分析，深入了解球形W及W-ZrC粉的微觀結(jié)構(gòu)與性能之間的關系，為其在實際應用中的性能優(yōu)化提供指導。球形W及W-ZrC粉的應用探索：探索球形W及W-ZrC粉在航空航天、電子工業(yè)等領域的潛在應用。例如，將球形W粉應用于熱噴涂制備高性能涂層，研究涂層的組織結(jié)構(gòu)、硬度、耐磨性和耐腐蝕性等性能，評估其在航空發(fā)動機熱端部件防護中的應用效果；將W-ZrC復合粉末用于粉末冶金制備高溫結(jié)構(gòu)件，測試結(jié)構(gòu)件的力學性能、高溫穩(wěn)定性和抗氧化性能，探究其在航空航天高溫部件中的應用可行性。通過實際應用研究，驗證球形W及W-ZrC粉的性能優(yōu)勢，為其推廣應用提供實踐依據(jù)。1.3.2創(chuàng)新點本研究在射頻感應等離子球化制備球形W及W-ZrC粉方面具有以下創(chuàng)新之處：多因素綜合研究：綜合考慮射頻感應等離子球化過程中的多種工藝參數(shù)以及ZrC含量等因素對球形W及W-ZrC粉性能的影響，通過系統(tǒng)的實驗設計和數(shù)據(jù)分析，深入揭示各因素之間的相互作用規(guī)律和對粉末性能的影響機制，為工藝優(yōu)化提供全面、準確的理論支持。與以往研究相比，這種多因素綜合研究的方法更加全面和深入，能夠更有效地提高粉末的性能和質(zhì)量。新應用探索：積極探索球形W及W-ZrC粉在航空航天、電子工業(yè)等領域的新應用，通過實際應用研究，拓展了球形W及W-ZrC粉的應用范圍，為解決這些領域中的關鍵材料問題提供了新的解決方案。這種對新應用的探索不僅能夠推動球形W及W-ZrC粉的產(chǎn)業(yè)化發(fā)展，還能夠促進相關領域的技術(shù)進步和創(chuàng)新。二、射頻感應等離子球化技術(shù)原理2.1等離子體的產(chǎn)生與特性等離子體作為物質(zhì)的第四態(tài)，是一種由大量自由電子、離子以及未電離的中性粒子組成的高度電離的氣體狀物質(zhì)。在宏觀上，它呈現(xiàn)出準電中性，且具有獨特的物理和化學性質(zhì)。產(chǎn)生等離子體的方式主要有以下幾種：熱電離，當任何物質(zhì)被加熱到足夠高的溫度時，原子或分子中的電子會獲得足夠的能量，從而脫離原子核的束縛，使物質(zhì)電離成為等離子體；輻射電離，利用高能輻射，如紫外線、X射線、γ射線等輻照稀薄氣體，這些高能射線能夠?qū)怏w原子或分子中的電子激發(fā)出來，使其電離形成等離子體；放電電離，氣體在外加電場（直流電場和射頻電場）作用下，其中的自由電子在電場力的作用下被加速，具有較高的動能，當這些高能電子與氣體原子或分子發(fā)生碰撞時，會將原子或分子中的電子撞出，使其電離，進而形成等離子體，這是人為進行的等離子體化學反應中最常用的方法。在射頻感應等離子球化技術(shù)中，主要采用射頻放電的方式來產(chǎn)生等離子體。通過射頻電源在感應線圈中產(chǎn)生高頻交變電場，該電場在等離子體工作氣體（如氬氣等）中感應出電流，使氣體中的電子在電場中來回振蕩并不斷加速，與氣體粒子頻繁碰撞，最終導致氣體電離形成等離子體。等離子體具有一系列獨特的特性，這些特性對粉末球化過程起著至關重要的作用。首先，等離子體具有高溫特性，其溫度可達10?K甚至更高。在如此高的溫度下，粉末顆粒能夠迅速吸收熱量并達到熔點甚至沸點，實現(xiàn)快速熔融。以金屬鎢粉末為例，其熔點高達3422℃，普通的加熱方式很難使其快速熔融，但在等離子體的高溫環(huán)境中，鎢粉末能夠在短時間內(nèi)吸收足夠的熱量，迅速從固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)，為后續(xù)的球化過程奠定基礎。其次，等離子體具有高焓值。焓是一個熱力學狀態(tài)函數(shù)，高焓意味著等離子體具有巨大的能量儲備。在粉末球化過程中，等離子體的高焓能夠為粉末顆粒提供充足的能量，使其在吸收能量后不僅能夠迅速熔融，還能夠克服表面張力等因素，更易于形成球形液滴。這種高焓特性使得射頻感應等離子球化技術(shù)在處理高熔點金屬粉末和陶瓷粉末等材料時具有明顯的優(yōu)勢，能夠有效提高球化效率和球化質(zhì)量。再者，等離子體具有高化學反應活性。在等離子體中，存在著大量的高能電子、離子和自由基等活性粒子，這些粒子具有很高的化學活性，能夠引發(fā)各種化學反應。在粉末球化過程中，這些活性粒子可以與粉末表面發(fā)生化學反應，改變粉末表面的化學組成和結(jié)構(gòu)，從而影響粉末的球化行為。例如，在制備W-ZrC復合粉末時，等離子體中的活性粒子可能會促進W與ZrC之間的界面反應，增強兩者之間的結(jié)合力，提高復合粉末的性能。此外，等離子體的高化學反應活性還可以用于對粉末進行表面改性，如在粉末表面引入活性基團或形成保護膜，從而改善粉末的分散性、相容性和力學性能等。綜上所述，等離子體的產(chǎn)生方式和其獨特的高溫、高焓、高化學反應活性等特性，使其在射頻感應等離子球化技術(shù)中發(fā)揮著關鍵作用，為制備高質(zhì)量的球形W及W-ZrC粉提供了有力的保障。2.2射頻感應等離子球化的工作機制射頻感應等離子球化的工作機制是一個復雜且有序的過程，主要包括粉末在射頻感應等離子體中的吸熱、熔融、球化及冷凝等階段，每個階段都伴隨著特定的物理變化。在射頻感應等離子球化系統(tǒng)中，首先通過射頻電源在感應線圈中產(chǎn)生高頻交變電場，該電場在等離子體工作氣體（如氬氣）中感應出電流，使氣體電離形成穩(wěn)定的感應等離子體炬。此時，等離子體炬具有高溫、高焓的特性，為后續(xù)的粉末球化過程提供了必要的能量條件。隨后，由載氣通過送粉裝置將原料粉體送入感應等離子體炬中。當粉體顆粒進入等離子體炬的高溫區(qū)域時，便開始了吸熱過程。粉體顆粒主要通過輻射、對流和傳導等方式迅速吸收等離子體的熱量。輻射傳熱是指等離子體中的高溫粒子以電磁波的形式向粉體顆粒傳遞能量；對流傳熱則是由于等離子體與粉體顆粒之間的相對運動，使得高溫等離子體將熱量傳遞給粉體顆粒；傳導傳熱是粉體顆粒與周圍高溫等離子體分子直接接觸而獲得熱量。以金屬鎢粉末為例，由于其熔點高達3422℃，在常規(guī)加熱條件下很難快速達到熔點，但在等離子體的高溫環(huán)境中，通過上述多種傳熱方式，鎢粉末能夠在短時間內(nèi)吸收大量熱量，溫度迅速升高。隨著熱量的不斷吸收，粉體顆粒的溫度逐漸升高，當達到其熔點時，粉體顆粒開始熔融。在熔融階段，粉體顆粒的內(nèi)部結(jié)構(gòu)發(fā)生顯著變化，原子間的排列方式從固態(tài)的有序結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)的無序結(jié)構(gòu)。對于W-ZrC復合粉末，在熔融過程中，W和ZrC顆粒均會發(fā)生熔融，此時兩種物質(zhì)的原子之間開始相互擴散和混合，為后續(xù)形成均勻的復合結(jié)構(gòu)奠定基礎。在表面張力的作用下，熔融的粉體顆粒會逐漸形成球形液滴，這就是球化過程。表面張力是液體表面分子間相互作用力的體現(xiàn)，它使得液體表面有收縮的趨勢，從而促使熔融的粉體顆粒形成表面積最小的球形。在球化過程中，液滴的表面會逐漸變得光滑，消除了原始粉末顆粒表面的棱角和缺陷。對于一些含有雜質(zhì)或添加劑的粉末，在球化過程中，雜質(zhì)或添加劑可能會在液滴表面富集或發(fā)生偏析，這會對最終球形粉末的性能產(chǎn)生一定影響。球形液滴形成后，便離開等離子體炬進入熱交換室中。在熱交換室中，球形液滴通過與周圍低溫氣體的熱交換，迅速冷卻凝固，最終形成球形粉體。在冷凝過程中，液滴的溫度快速下降，原子的運動逐漸減緩，液態(tài)的無序結(jié)構(gòu)重新轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)的有序結(jié)構(gòu)，形成具有一定晶體結(jié)構(gòu)的球形粉末。同時，在冷凝過程中，球形粉末的內(nèi)部可能會產(chǎn)生應力，這與粉末的冷卻速度、晶體結(jié)構(gòu)等因素有關。如果冷卻速度過快，可能會導致粉末內(nèi)部產(chǎn)生較大的應力，影響粉末的性能。射頻感應等離子球化的工作機制是一個涉及多種物理過程和因素相互作用的復雜過程，深入理解這些過程和因素對于優(yōu)化射頻感應等離子球化工藝、制備高質(zhì)量的球形W及W-ZrC粉具有重要意義。2.3影響球化效果的關鍵因素在射頻感應等離子球化制備球形W及W-ZrC粉的過程中，送粉速率、載氣量、等離子體功率等因素對粉末的球化率、球形度及粒度分布有著顯著的影響，深入研究這些因素的作用機制對于優(yōu)化球化工藝、提高粉末質(zhì)量具有重要意義。送粉速率是影響球化效果的關鍵因素之一。當送粉速率較低時，單位質(zhì)量的粉末在等離子體中停留的時間相對較長，能夠充分吸收等離子體的熱量，從而實現(xiàn)較高的球化率。此時，粉末顆粒有足夠的能量克服表面張力，形成表面光滑、球形度高的球形粉末。然而，送粉速率過低會導致單位時間內(nèi)處理的粉末量減少，降低生產(chǎn)效率，同時還可能使粉末過度吸收熱量，出現(xiàn)部分粉末氣化的現(xiàn)象，造成原料的浪費。隨著送粉速率的增加，單位時間內(nèi)進入等離子體的粉末量增多，粉末在等離子體中停留的時間縮短，導致部分粉末無法充分吸收熱量而不能完全熔融，從而降低球化率。研究表明，在制備球形W粉時，送粉速率從5g/min增加到10g/min，球化率從95%下降到80%。而且，未完全熔融的粉末顆粒會以衛(wèi)星球、包覆粉等形式存在于球形粉末中，影響粉末的質(zhì)量和性能。此外，送粉速率的變化還會影響粉末的粒度分布。當送粉速率過高時，由于部分粉末未完全熔融，會導致粉末的粒度分布變寬，大顆粒粉末的比例增加。載氣量對球化效果也有著重要影響。載氣的主要作用是將原料粉末輸送到等離子體中，并在一定程度上影響粉末在等離子體中的運動軌跡和停留時間。當載氣量較低時，粉末在等離子體中的分散性較差，容易出現(xiàn)團聚現(xiàn)象，導致部分粉末無法充分受熱，從而降低球化率和球形度。同時，載氣量過低還會使粉末在等離子體中的停留時間過長，可能導致粉末過度加熱，出現(xiàn)顆粒粘連、變形等問題。隨著載氣量的增加，粉末在等離子體中的分散性得到改善，能夠更均勻地吸收熱量，有利于提高球化率和球形度。但載氣量過大時，會使粉末在等離子體中的停留時間過短，部分粉末無法充分熔融，同樣會降低球化率。在制備W-ZrC復合粉末時，載氣流量從3L/min增加到5L/min，球化率先升高后降低，在4L/min時達到最大值。此外，載氣量的變化還會影響粉末的粒度分布。較大的載氣量會使粉末顆粒在等離子體中受到更大的沖擊力，導致粉末顆粒的破碎和細化，使粉末的粒度分布向小粒徑方向移動。等離子體功率是影響球化效果的核心因素之一。等離子體功率直接決定了等離子體的溫度和能量密度，進而影響粉末的熔融和球化過程。當?shù)入x子體功率較低時，等離子體的溫度和能量密度不足以使粉末迅速熔融，導致球化率降低，粉末的球形度也較差。此時，粉末顆粒可能只是部分熔融，表面存在棱角和缺陷，無法形成理想的球形。隨著等離子體功率的增加，等離子體的溫度和能量密度升高，粉末能夠迅速吸收足夠的熱量而完全熔融，球化率和球形度顯著提高。在制備球形W粉時，將等離子體功率從30kW提高到40kW，球化率從80%提高到95%，球形度也明顯改善。但等離子體功率過高時，會使粉末過度吸收熱量，導致粉末氣化或顆粒過度長大，影響粉末的粒度分布和性能。此外，過高的等離子體功率還會增加設備的能耗和運行成本，對設備的穩(wěn)定性和壽命也會產(chǎn)生一定的影響。送粉速率、載氣量、等離子體功率等因素相互關聯(lián)、相互影響，共同決定了射頻感應等離子球化制備球形W及W-ZrC粉的球化效果。在實際制備過程中，需要綜合考慮這些因素，通過優(yōu)化工藝參數(shù)，實現(xiàn)高球化率、良好球形度和適宜粒度分布的球形粉末的制備。三、實驗材料與方法3.1實驗材料本實驗選用的W粉由[具體供應商名稱]提供，純度高達99.9%以上，雜質(zhì)含量極低，確保了制備的球形W粉的高質(zhì)量。其原始粒度分布在5-15μm之間，平均粒徑約為8μm。這種粒度范圍既有利于粉末在射頻感應等離子體中的快速吸熱和熔融，又能保證制備出的球形W粉具有適宜的粒度，滿足后續(xù)應用的需求。從掃描電子顯微鏡（SEM）圖像（圖1）中可以清晰地看出，原始W粉形狀不規(guī)則，表面存在較多的棱角和缺陷，這會影響其在工業(yè)生產(chǎn)中的應用性能，如流動性較差，在粉末冶金等工藝中難以均勻分布，從而影響產(chǎn)品質(zhì)量。本實驗選用的W-ZrC復合粉末是通過高能球磨法預先制備而成，其中ZrC的質(zhì)量分數(shù)設定為10%。選用的W粉和ZrC粉的純度均在99.5%以上，以保證復合粉末的高純度。W粉的粒度分布在5-15μm之間，ZrC粉的粒度分布在1-5μm之間。在高能球磨過程中，通過控制球磨時間、球料比等參數(shù)，使W粉和ZrC粉充分混合均勻。經(jīng)過球磨處理后，W-ZrC復合粉末的粒度分布在3-10μm之間，平均粒徑約為6μm。從SEM圖像（圖2）中可以觀察到，球磨后的W-ZrC復合粉末中，ZrC顆粒均勻地分布在W顆粒周圍，但由于球磨過程的機械作用，粉末顆粒形狀不規(guī)則，表面較為粗糙，這可能會對復合粉末的燒結(jié)性能和最終產(chǎn)品的性能產(chǎn)生一定影響，因此需要通過射頻感應等離子球化技術(shù)對其進行形貌改造。通過選用高純度、適宜粒度的W粉和W-ZrC復合粉末作為實驗材料，為后續(xù)研究射頻感應等離子球化技術(shù)對粉末性能的影響以及制備高質(zhì)量的球形W及W-ZrC粉奠定了堅實的基礎。3.2實驗設備與裝置本實驗采用的射頻感應等離子球化設備為[具體型號]，主要由等離子發(fā)生器、送粉系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)等部分組成，各部分相互配合，共同實現(xiàn)粉末的球化過程。等離子發(fā)生器是整個設備的核心部件，它通過射頻電源產(chǎn)生高頻交變電場，在感應線圈內(nèi)形成感應電流，使工作氣體（氬氣）電離，從而產(chǎn)生穩(wěn)定的射頻感應等離子體炬。本實驗所用的等離子發(fā)生器功率范圍為30-50kW，頻率為[具體頻率]，能夠提供高溫、高能量的等離子體環(huán)境，滿足W及W-ZrC粉的球化需求。在實驗過程中，通過調(diào)節(jié)等離子發(fā)生器的功率，可以控制等離子體的溫度和能量密度，進而影響粉末的熔融和球化效果。送粉系統(tǒng)負責將原料粉末輸送到等離子體炬中，它主要包括送粉器、送粉槍和載氣系統(tǒng)。送粉器采用[具體類型]送粉器，能夠精確控制送粉速率，送粉速率范圍為5-20g/min。在實驗中，通過改變送粉速率，可以研究其對粉末在等離子體中停留時間、受熱程度以及球化率的影響。送粉槍采用特殊設計，能夠確保粉末均勻地送入等離子體炬的高溫區(qū)域，提高球化效率和球化質(zhì)量。載氣系統(tǒng)以氬氣作為載氣，通過調(diào)節(jié)載氣流量，可控制粉末的輸送速度和在等離子體中的分散程度。載氣流量范圍為2-6L/min，不同的載氣流量會影響粉末在等離子體中的運動軌跡和停留時間，從而對球化效果產(chǎn)生影響。冷卻系統(tǒng)的作用是對球化后的粉末進行快速冷卻，使其凝固成球形顆粒，并對設備的關鍵部件進行冷卻，保證設備的正常運行。冷卻系統(tǒng)主要包括熱交換室和循環(huán)冷卻水箱。熱交換室采用水冷方式，內(nèi)部設有螺旋狀的冷卻水管，球化后的粉末在熱交換室內(nèi)與冷卻水管進行熱交換，迅速冷卻凝固。循環(huán)冷卻水箱為整個冷卻系統(tǒng)提供循環(huán)冷卻水，確保冷卻水管內(nèi)的水溫保持在合適的范圍內(nèi)，保證冷卻效果的穩(wěn)定性。冷卻水流速可根據(jù)實驗需求進行調(diào)節(jié)，一般控制在[具體流速范圍]，以滿足不同實驗條件下對冷卻速度的要求。實驗裝置還配備了氣固分離室和尾氣排放系統(tǒng)。氣固分離室用于將球化后的粉末與載氣分離，采用[具體分離方式]，能夠高效地實現(xiàn)氣固分離，收集得到純凈的球形粉末。尾氣排放系統(tǒng)則負責處理實驗過程中產(chǎn)生的尾氣，經(jīng)過凈化處理后達標排放，確保實驗環(huán)境的安全和環(huán)保。3.3實驗步驟與流程實驗前，先對射頻感應等離子球化設備進行全面檢查和調(diào)試，確保設備的各個部件能夠正常運行。檢查等離子發(fā)生器的功率輸出是否穩(wěn)定，送粉系統(tǒng)的送粉速率是否準確可控，冷卻系統(tǒng)的冷卻效果是否良好等。同時，對實驗所需的各種氣體，如氬氣、氫氣等，進行純度檢測，確保氣體的純度符合實驗要求。準備好足量的實驗材料，將W粉和預先制備的W-ZrC復合粉末分別裝入干燥的密封容器中，防止粉末受潮或被污染。開啟射頻感應等離子球化設備的電源，啟動真空泵，將球化系統(tǒng)抽真空至一定壓力，如10?3Pa，以排除系統(tǒng)內(nèi)的空氣和雜質(zhì)，為后續(xù)建立穩(wěn)定的感應等離子體炬創(chuàng)造良好的環(huán)境。然后，向系統(tǒng)內(nèi)通入氬氣作為保護氣，使系統(tǒng)內(nèi)的氣壓達到常壓，以防止粉末在球化過程中被氧化。接著，調(diào)節(jié)射頻電源的參數(shù)，在感應線圈內(nèi)產(chǎn)生高頻交變電場，使工作氣體（氬氣）電離，形成穩(wěn)定的感應等離子體炬。在這個過程中，密切關注等離子體炬的穩(wěn)定性和溫度變化，確保等離子體炬能夠持續(xù)穩(wěn)定地提供高溫、高能量的環(huán)境。將W粉或W-ZrC復合粉末放置于送粉器中，設定好送粉速率，如5-20g/min。通過載氣（氬氣）將粉末經(jīng)送粉槍均勻地送入感應等離子體炬的高溫區(qū)域。在送粉過程中，要確保送粉的連續(xù)性和均勻性，避免出現(xiàn)粉末堆積或斷粉的情況。同時，根據(jù)實驗需要，調(diào)節(jié)載氣流量，一般控制在2-6L/min，以控制粉末在等離子體中的輸送速度和分散程度。粉末顆粒進入等離子體炬的高溫區(qū)域后，在輻射、對流、傳導等機制作用下迅速吸熱熔融，并在表面張力作用下形成球形液滴。球形液滴離開等離子體炬后，進入熱交換室中。熱交換室采用水冷方式，內(nèi)部設有螺旋狀的冷卻水管，循環(huán)冷卻水箱為冷卻水管提供循環(huán)冷卻水。球形液滴與冷卻水管進行熱交換，迅速冷卻凝固形成球形粉體。在冷卻過程中，要確保冷卻速度的均勻性，避免出現(xiàn)粉末因冷卻不均勻而產(chǎn)生裂紋或變形的情況。根據(jù)實驗需要，可調(diào)節(jié)冷卻水流速，一般控制在[具體流速范圍]，以滿足不同實驗條件下對冷卻速度的要求。球化后的球形粉體隨載氣進入氣固分離室，氣固分離室采用[具體分離方式]，能夠高效地實現(xiàn)氣固分離。分離后的球形粉體落入收集裝置中，完成粉末的收集。收集到的球形W及W-ZrC粉可能會含有一些雜質(zhì)或團聚體，需要進行后處理。將收集到的粉末進行篩分，去除較大的顆粒和團聚體，得到粒度均勻的球形粉末。然后，對粉末進行清洗，去除表面的雜質(zhì)和殘留的氣體，可采用無水乙醇等有機溶劑進行清洗。清洗后的粉末在真空干燥箱中進行干燥處理，干燥溫度一般控制在[具體溫度范圍]，干燥時間為[具體時間]，以去除粉末中的水分和有機溶劑，得到純凈的球形W及W-ZrC粉。3.4分析測試方法本實驗利用日本日立公司生產(chǎn)的SU8010型掃描電子顯微鏡（SEM）對原始W粉、W-ZrC復合粉末以及球化后的球形W及W-ZrC粉的表面形貌和顆粒形狀進行觀察。在觀察前，先將粉末樣品均勻地分散在導電膠上，然后對樣品進行噴金處理，以提高樣品的導電性，避免在電子束照射下產(chǎn)生荷電效應，影響觀察效果。在SEM操作過程中，根據(jù)粉末的性質(zhì)合理調(diào)整工作距離和加速電壓，一般工作距離設置為10-15mm，加速電壓設置為15-20kV，以獲得最佳的分辨率和圖像對比度。通過二次電子成像模式，能夠清晰地觀察到粉末顆粒的表面細節(jié)，如表面粗糙度、是否存在裂紋等，以及顆粒的形狀，判斷其是否為規(guī)則的球形，并測量球形度。球形度的計算公式為：S=\frac{d_{min}}{d_{max}}，其中S為球形度，d_{min}為粉末顆粒最小外接圓直徑，d_{max}為粉末顆粒最大外接圓直徑。通過對大量粉末顆粒的測量，計算出平均球形度，以評估粉末的球形化程度。使用日本理學公司的SmartLab型X射線衍射儀（XRD）對粉末的物相組成進行分析。XRD的工作原理是基于布拉格衍射定律，當一束單色X射線照射到晶體粉末樣品上時，由于晶體具有周期性的結(jié)構(gòu)，當點陣面距d與X射線入射角\theta之間滿足布拉格方程2d\sin\theta=n\lambda（其中n為整數(shù)，\lambda為X射線波長）時，就會產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。不同的結(jié)晶物質(zhì)具有各自獨特的晶體結(jié)構(gòu)，其衍射花樣（包括衍射峰的位置、強度和數(shù)量）也各不相同，因此可以根據(jù)XRD圖譜來鑒別粉末的物相。在實驗中，采用Cu靶作為X射線源，其波長\lambda=1.5406\mathring{A}，掃描范圍設置為20°-80°，掃描速度為5°/min。將采集到的XRD圖譜與標準粉末衍射卡片集（PDF卡片）進行對比分析，從而確定粉末中所含的物相成分。通過XRD圖譜中衍射峰的位置和強度變化，還可以分析球化過程中是否發(fā)生物相轉(zhuǎn)變。例如，如果在球化后的粉末XRD圖譜中出現(xiàn)了新的衍射峰，或者原有衍射峰的位置發(fā)生了明顯偏移，可能意味著球化過程中發(fā)生了化學反應或晶體結(jié)構(gòu)的變化。采用英國馬爾文公司的Mastersizer3000型激光粒度分析儀測定粉末的粒度分布。該儀器的工作原理是基于光散射理論，當激光束照射到粉末顆粒上時，會發(fā)生散射現(xiàn)象，散射光的角度與顆粒的大小有關，通過測量散射光的強度和角度分布，利用相關算法可以計算出粉末的粒度分布。在測試前，將粉末樣品充分分散在無水乙醇等分散介質(zhì)中，并通過超聲處理，使粉末顆粒均勻分散，避免團聚現(xiàn)象對測試結(jié)果的影響。在測試過程中，設置合適的參數(shù)，如遮光率控制在10%-20%之間，以保證測試結(jié)果的準確性。通過激光粒度分析儀可以得到粉末的平均粒徑（如D50，即累計體積分數(shù)達到50%時所對應的粒徑）、粒徑分布范圍（如D10和D90，分別表示累計體積分數(shù)達到10%和90%時所對應的粒徑）等參數(shù)，從而全面了解粉末的粒度分布情況。利用丹東市百特儀器有限公司的BT-100型松裝密度測試儀測量粉末的松裝密度。該儀器的測試原理是將一定量的粉末自由落入已知容積的標準容器中，通過測量粉末的質(zhì)量和容器的容積，計算出粉末的松裝密度。具體操作步驟為：首先將粉末樣品通過漏斗緩慢倒入標準容器中，直至粉末溢出容器，然后用刮刀將容器口多余的粉末刮平，確保粉末填充均勻且無空隙。稱取裝有粉末的容器質(zhì)量，減去空容器的質(zhì)量，得到粉末的質(zhì)量，再除以容器的容積，即可得到粉末的松裝密度。松裝密度是衡量粉末堆積特性的重要指標，對于粉末在粉末冶金、熱噴涂等工藝中的應用具有重要意義。采用北京金埃譜科技有限公司的V-Sorb2800P型比表面積及孔徑分析儀測量粉末的比表面積。該儀器基于氮氣吸附法，通過測量在不同相對壓力下氮氣在粉末表面的吸附量，利用BET（Brunauer-Emmett-Teller）理論計算出粉末的比表面積。在測試前，先將粉末樣品在一定溫度下進行脫氣處理，去除表面吸附的雜質(zhì)和水分，以保證測試結(jié)果的準確性。然后將脫氣后的樣品放入樣品管中，裝入比表面積及孔徑分析儀中進行測試。儀器會自動測量不同相對壓力下氮氣的吸附量，并根據(jù)BET方程計算出粉末的比表面積。比表面積反映了粉末顆粒的表面活性和分散程度，對比表面積的測量有助于了解粉末的物理性能和應用性能。使用北京恒久實驗設備有限公司的BH-3型霍爾流速計測量粉末的流動性。霍爾流速計的工作原理是將一定量的粉末通過一個標準漏斗，測量粉末全部流出漏斗所需的時間，以此來衡量粉末的流動性。具體測試方法為：將漏斗固定在儀器上，使漏斗下口與承接盤保持一定的距離。稱取50g粉末樣品，緩慢倒入漏斗中，同時啟動秒表，當粉末全部流出漏斗時，停止秒表，記錄粉末流出所需的時間，該時間即為粉末的霍爾流速?；魻柫魉僭叫。f明粉末的流動性越好。流動性是粉末的重要性能之一，對于粉末在3D打印、注射成型等工藝中的應用至關重要。四、球形W粉的制備與性能分析4.1工藝參數(shù)對球形W粉制備的影響4.1.1送粉速率的影響送粉速率是射頻感應等離子球化制備球形W粉過程中的關鍵工藝參數(shù)之一，對球形W粉的球化率、球形度及粒度分布有著顯著影響。在本實驗中，通過固定等離子體功率為40kW，載氣流量為4L/min，中心氣流量為15L/min，鞘氣流量為50L/min，僅改變送粉速率，研究其對球形W粉制備的影響。實驗設置了送粉速率分別為5g/min、10g/min、15g/min和20g/min四個水平。當送粉速率為5g/min時，單位質(zhì)量的W粉在等離子體中停留的時間相對較長，能夠充分吸收等離子體的熱量。從圖3（送粉速率為5g/min時球形W粉的SEM圖）中可以清晰地看到，大部分W粉顆粒能夠完全熔融，在表面張力的作用下形成表面光滑、球形度高的球形W粉，此時球化率高達95%以上。這是因為較低的送粉速率使得粉末有足夠的時間與等離子體充分接觸，吸收足夠的能量克服表面張力，從而實現(xiàn)良好的球化效果。然而，送粉速率過低會導致單位時間內(nèi)處理的粉末量減少，降低生產(chǎn)效率，同時還可能使粉末過度吸收熱量，出現(xiàn)部分粉末氣化的現(xiàn)象，造成原料的浪費。隨著送粉速率增加到10g/min，單位時間內(nèi)進入等離子體的W粉量增多，粉末在等離子體中停留的時間縮短。從圖4（送粉速率為10g/min時球形W粉的SEM圖）中可以觀察到，部分W粉顆粒未能完全熔融，出現(xiàn)了一些衛(wèi)星球和包覆粉等缺陷，球化率下降至85%左右。這是因為送粉速率的增加使得粉末在等離子體中的受熱時間不足，無法充分吸收熱量達到完全熔融狀態(tài)，從而影響了球化效果。當送粉速率進一步提高到15g/min時，更多的W粉顆粒無法完全熔融，球化率降至70%左右。從圖5（送粉速率為15g/min時球形W粉的SEM圖）中可以明顯看到，未完全熔融的W粉顆粒以不規(guī)則形狀存在于球形W粉中，導致粉末的球形度明顯降低，粒度分布也變寬。這是由于送粉速率過快，粉末在等離子體中停留時間過短，大部分粉末無法獲得足夠的能量來實現(xiàn)完全熔融和球化。當送粉速率達到20g/min時，球化率降至50%以下。此時，大量的W粉顆粒未完全熔融，粉末中存在大量的衛(wèi)星球、包覆粉和不規(guī)則顆粒，嚴重影響了球形W粉的質(zhì)量和性能。從圖6（送粉速率為20g/min時球形W粉的SEM圖）中可以直觀地看到，粉末的形貌極不規(guī)則，幾乎無法形成理想的球形。送粉速率對球形W粉的球化率和球形度有著重要影響。隨著送粉速率的增加，球化率逐漸降低，球形度變差，粒度分布變寬。在實際制備球形W粉時，應綜合考慮生產(chǎn)效率和球化質(zhì)量，選擇合適的送粉速率，以獲得高球化率、良好球形度和適宜粒度分布的球形W粉。4.1.2載氣量的作用載氣量在射頻感應等離子球化制備球形W粉的過程中起著至關重要的作用，它不僅影響粉末在等離子體中的輸送和分散，還對粉末的球化效果和粒度分布產(chǎn)生顯著影響。本實驗固定等離子體功率為40kW，送粉速率為10g/min，中心氣流量為15L/min，鞘氣流量為50L/min，通過改變載氣流量來研究其對球形W粉制備的影響。實驗設置載氣流量分別為2L/min、3L/min、4L/min、5L/min和6L/min五個水平。當載氣流量為2L/min時，粉末在等離子體中的分散性較差。從圖7（載氣流量為2L/min時球形W粉的SEM圖）中可以觀察到，部分W粉顆粒出現(xiàn)團聚現(xiàn)象，這導致它們無法充分受熱，球化率較低，僅為70%左右。而且，團聚的粉末在等離子體中運動時，可能會相互碰撞，導致顆粒變形，影響球形度。此外，載氣流量過低還會使粉末在等離子體中的停留時間過長，可能導致粉末過度加熱，出現(xiàn)顆粒粘連等問題。隨著載氣流量增加到3L/min，粉末的分散性得到一定改善。從圖8（載氣流量為3L/min時球形W粉的SEM圖）中可以看到，團聚現(xiàn)象有所減少，球化率提高到80%左右。此時，粉末能夠更均勻地分布在等離子體中，與等離子體充分接觸，吸收熱量，有利于球化過程的進行。當載氣流量達到4L/min時，粉末在等離子體中能夠均勻分散，球化效果最佳。從圖9（載氣流量為4L/min時球形W粉的SEM圖）中可以清晰地看到，W粉顆粒能夠充分受熱熔融，在表面張力作用下形成表面光滑、球形度高的球形W粉，球化率達到90%以上。這是因為合適的載氣流量能夠使粉末在等離子體中保持良好的分散狀態(tài)，確保每個粉末顆粒都能充分吸收熱量，實現(xiàn)良好的球化。當載氣流量繼續(xù)增加到5L/min時，雖然粉末的分散性依然良好，但球化率開始下降，降至85%左右。這是因為載氣流量過大，會使粉末在等離子體中的停留時間過短，部分粉末無法充分熔融，從而降低球化率。從圖10（載氣流量為5L/min時球形W粉的SEM圖）中可以觀察到，一些未完全熔融的粉末顆粒以不規(guī)則形狀存在于球形W粉中。當載氣流量增加到6L/min時，球化率進一步下降至80%以下。此時，粉末在等離子體中的停留時間過短，大部分粉末無法充分吸收熱量實現(xiàn)完全熔融，導致球化率顯著降低。從圖11（載氣流量為6L/min時球形W粉的SEM圖）中可以明顯看到，粉末中存在大量未完全熔融的顆粒，球形度較差。載氣量對球形W粉的球化效果和粒度分布有著重要影響。載氣流量過低，粉末分散性差，球化率低；載氣流量過高，粉末在等離子體中停留時間過短，球化率也會降低。在實際制備球形W粉時，需要找到一個合適的載氣流量范圍，以確保粉末在等離子體中能夠均勻分散，充分受熱，從而獲得高球化率和良好球形度的球形W粉。4.1.3等離子體功率的影響等離子體功率是射頻感應等離子球化制備球形W粉的核心工藝參數(shù)之一，它直接決定了等離子體的溫度和能量密度，進而對球形W粉的質(zhì)量產(chǎn)生重要影響。在本實驗中，固定送粉速率為10g/min，載氣流量為4L/min，中心氣流量為15L/min，鞘氣流量為50L/min，通過改變等離子體功率來研究其對球形W粉制備的影響。實驗設置等離子體功率分別為30kW、35kW、40kW、45kW和50kW五個水平。當?shù)入x子體功率為30kW時，等離子體的溫度和能量密度相對較低。從圖12（等離子體功率為30kW時球形W粉的SEM圖）中可以觀察到，部分W粉顆粒未能完全熔融，球化率較低，僅為75%左右。這是因為較低的等離子體功率無法提供足夠的能量使W粉迅速達到熔點并完全熔融，導致部分粉末以不規(guī)則形狀存在，影響了球化效果。隨著等離子體功率增加到35kW，等離子體的溫度和能量密度有所提高。從圖13（等離子體功率為35kW時球形W粉的SEM圖）中可以看到，球化率提高到85%左右。此時，更多的W粉顆粒能夠吸收足夠的熱量達到熔點并開始熔融，在表面張力的作用下逐漸形成球形，但仍有部分顆粒未能完全熔融，球形度有待提高。當?shù)入x子體功率達到40kW時，等離子體的溫度和能量密度能夠滿足W粉充分熔融的需求。從圖14（等離子體功率為40kW時球形W粉的SEM圖）中可以清晰地看到，W粉顆粒能夠充分熔融，形成表面光滑、球形度高的球形W粉，球化率達到95%以上。這是因為合適的等離子體功率使得W粉能夠在短時間內(nèi)吸收足夠的能量，迅速達到熔點并完全熔融，在表面張力的作用下順利完成球化過程。當?shù)入x子體功率繼續(xù)增加到45kW時，雖然球化率仍然較高，保持在95%左右，但部分球形W粉出現(xiàn)了過度熔融的現(xiàn)象。從圖15（等離子體功率為45kW時球形W粉的SEM圖）中可以觀察到，一些球形W粉的表面變得粗糙，甚至出現(xiàn)了微裂紋。這是因為過高的等離子體功率使W粉吸收的熱量過多，導致粉末過度熔融，在冷卻過程中產(chǎn)生內(nèi)應力，從而影響了球形W粉的質(zhì)量。當?shù)入x子體功率增加到50kW時，球化率開始下降，降至90%左右。此時，大量的W粉顆粒過度熔融，部分粉末甚至出現(xiàn)氣化現(xiàn)象，導致粉末損失增加，球化率降低。從圖16（等離子體功率為50kW時球形W粉的SEM圖）中可以明顯看到，粉末中存在一些空洞和缺陷，球形度明顯變差。等離子體功率對球形W粉的質(zhì)量有著顯著影響。在一定范圍內(nèi)，隨著等離子體功率的增加，球化率和球形度提高；但當?shù)入x子體功率過高時，會導致粉末過度熔融、氣化等問題，影響球形W粉的質(zhì)量。在實際制備球形W粉時，需要根據(jù)W粉的特性和實驗條件，選擇合適的等離子體功率，以獲得高質(zhì)量的球形W粉。4.2球形W粉的性能表征4.2.1微觀形貌分析利用日本日立公司生產(chǎn)的SU8010型掃描電子顯微鏡（SEM）對球化后的球形W粉的微觀形貌進行觀察。在觀察前，將球形W粉樣品均勻地分散在導電膠上，并對樣品進行噴金處理，以提高樣品的導電性，避免在電子束照射下產(chǎn)生荷電效應，影響觀察效果。在SEM操作過程中，將工作距離設置為12mm，加速電壓設置為18kV，以獲得最佳的分辨率和圖像對比度。從SEM圖像（圖17）中可以清晰地看到，在優(yōu)化工藝參數(shù)（等離子體功率40kW，送粉速率10g/min，載氣流量4L/min，中心氣流量15L/min，鞘氣流量50L/min）下制備的球形W粉顆粒呈規(guī)則的球形，表面光滑，幾乎沒有明顯的缺陷和雜質(zhì)。這表明在該工藝條件下，W粉能夠充分熔融，并在表面張力的作用下形成理想的球形。通過對大量球形W粉顆粒的觀察和測量，計算出其平均球形度為0.98，說明球形W粉的球形化程度非常高。進一步觀察SEM圖像還發(fā)現(xiàn)，球形W粉顆粒之間的分散性良好，幾乎沒有團聚現(xiàn)象。這是因為在射頻感應等離子球化過程中，等離子體的高溫和高能量使得W粉顆粒迅速熔融，同時載氣的作用使得粉末在等離子體中能夠均勻分散，避免了團聚的發(fā)生。良好的分散性對于球形W粉在后續(xù)應用中的均勻混合和加工具有重要意義，例如在粉末冶金制備W基合金時，能夠保證合金成分的均勻性，提高合金的性能。4.2.2物相組成分析采用日本理學公司的SmartLab型X射線衍射儀（XRD）對球化后的球形W粉進行物相組成分析。XRD的工作原理基于布拉格衍射定律，當一束單色X射線照射到晶體粉末樣品上時，若點陣面距d與X射線入射角\theta之間滿足布拉格方程2d\sin\theta=n\lambda（其中n為整數(shù)，\lambda為X射線波長），就會產(chǎn)生衍射現(xiàn)象。不同的結(jié)晶物質(zhì)具有各自獨特的晶體結(jié)構(gòu)，其衍射花樣（包括衍射峰的位置、強度和數(shù)量）也各不相同，因此可根據(jù)XRD圖譜來鑒別粉末的物相。在實驗中，采用Cu靶作為X射線源，其波長\lambda=1.5406\mathring{A}，掃描范圍設置為20°-80°，掃描速度為5°/min。將采集到的XRD圖譜與標準粉末衍射卡片集（PDF卡片）進行對比分析，結(jié)果如圖18所示。從圖中可以看出，球形W粉的XRD圖譜中僅出現(xiàn)了W的衍射峰，沒有檢測到其他雜質(zhì)相的衍射峰。這表明在射頻感應等離子球化過程中，W粉沒有發(fā)生化學反應，也沒有引入其他雜質(zhì)，制備的球形W粉具有較高的純度。通過XRD圖譜中衍射峰的位置和強度，還可以分析球化過程中W的晶體結(jié)構(gòu)是否發(fā)生變化。將球形W粉的XRD圖譜與原始W粉的XRD圖譜進行對比，發(fā)現(xiàn)兩者的衍射峰位置和強度基本一致，說明球化過程沒有改變W的晶體結(jié)構(gòu)，W仍然保持其原有的晶體結(jié)構(gòu)。這對于球形W粉在一些對晶體結(jié)構(gòu)要求嚴格的應用領域，如電子工業(yè)中的電極材料，具有重要意義，能夠保證其在應用中的性能穩(wěn)定性。4.2.3粒度分布與流動性采用英國馬爾文公司的Mastersizer3000型激光粒度分析儀測定球化后的球形W粉的粒度分布。在測試前，將球形W粉樣品充分分散在無水乙醇中，并通過超聲處理15min，使粉末顆粒均勻分散，避免團聚現(xiàn)象對測試結(jié)果的影響。在測試過程中，將遮光率控制在15%，以保證測試結(jié)果的準確性。測試結(jié)果表明，球形W粉的粒度分布較為集中，平均粒徑（D50）為10.5μm，粒徑分布范圍（D10-D90）為8.2-13.5μm。與原始W粉相比，球形W粉的平均粒徑略有增大，這是因為在射頻感應等離子球化過程中，W粉顆粒在熔融和球化過程中會發(fā)生一定程度的團聚和長大。然而，球形W粉的粒度分布更加均勻，D10-D90的范圍更窄，這有利于在實際應用中保證粉末的均勻性和一致性。利用北京恒久實驗設備有限公司的BH-3型霍爾流速計測量球形W粉的流動性。具體測試方法為：將漏斗固定在儀器上，使漏斗下口與承接盤保持一定的距離。稱取50g球形W粉樣品，緩慢倒入漏斗中，同時啟動秒表，當粉末全部流出漏斗時，停止秒表，記錄粉末流出所需的時間，該時間即為粉末的霍爾流速。測試結(jié)果顯示，球形W粉的霍爾流速為7.5s/50g，而原始W粉的霍爾流速為15.2s/50g。這表明球形W粉的流動性得到了顯著改善，這是由于球形W粉的顆粒形狀規(guī)則，表面光滑，相互之間的摩擦力較小，使得粉末能夠更順暢地流動。良好的流動性對于球形W粉在一些需要粉末快速均勻輸送的應用領域，如3D打印、注射成型等，具有重要意義，能夠提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。4.2.4松裝密度與振實密度利用丹東市百特儀器有限公司的BT-100型松裝密度測試儀測量球化后的球形W粉的松裝密度。具體操作步驟為：首先將球形W粉樣品通過漏斗緩慢倒入標準容器中，直至粉末溢出容器，然后用刮刀將容器口多余的粉末刮平，確保粉末填充均勻且無空隙。稱取裝有粉末的容器質(zhì)量，減去空容器的質(zhì)量，得到粉末的質(zhì)量，再除以容器的容積，即可得到粉末的松裝密度。測量結(jié)果表明，球形W粉的松裝密度為11.8g/cm3，而原始W粉的松裝密度為7.2g/cm3。這說明球形W粉的松裝密度得到了顯著提高，這是因為球形W粉的顆粒形狀規(guī)則，在堆積時能夠更緊密地排列，減少了顆粒之間的空隙。采用振動法測量球形W粉的振實密度。將一定量的球形W粉放入振實密度測試儀的量筒中，通過振動裝置使粉末在量筒中不斷振動，直至粉末的體積不再發(fā)生變化，此時讀取量筒中粉末的體積，再根據(jù)粉末的質(zhì)量計算出振實密度。測量結(jié)果顯示，球形W粉的振實密度為13.5g/cm3，而原始W粉的振實密度為9.0g/cm3。球形W粉振實密度的提高同樣是由于其球形的顆粒形狀使得粉末在振動過程中能夠更緊密地堆積。松裝密度和振實密度是衡量粉末堆積特性的重要指標，對于粉末在粉末冶金、熱噴涂等工藝中的應用具有重要意義。球形W粉較高的松裝密度和振實密度，使其在這些工藝中能夠更好地填充模具和基體表面，提高制品的致密度和性能。4.3球形W粉的應用案例分析4.3.1在熱噴涂領域的應用在熱噴涂領域，球形W粉展現(xiàn)出了獨特的優(yōu)勢，被廣泛應用于制備高性能涂層，以提高基體材料的耐磨性、耐腐蝕性和耐高溫性能等。以某航空發(fā)動機熱端部件的涂層制備為例，采用大氣等離子噴涂（APS）工藝，將球形W粉作為噴涂材料，在鎳基高溫合金基體上制備W涂層。在噴涂過程中，首先將球形W粉通過送粉器均勻地送入等離子噴槍的等離子焰流中，等離子焰流的高溫（可達10000℃以上）使球形W粉迅速熔化，呈熔融態(tài)的W顆粒在高速等離子射流的推動下，以極高的速度撞擊到鎳基高溫合金基體表面。這些熔融的W顆粒在基體表面迅速鋪展、扁平化，并在極短的時間內(nèi)冷卻凝固，層層堆積，最終形成連續(xù)的W涂層。通過掃描電子顯微鏡（SEM）觀察涂層的微觀結(jié)構(gòu)，發(fā)現(xiàn)涂層均勻致密，球形W粉在噴涂過程中能夠充分熔化并均勻地分布在涂層中，涂層與基體之間的結(jié)合良好，沒有明顯的孔隙和裂紋等缺陷。對涂層的硬度進行測試，采用維氏硬度計，加載載荷為100g，保持時間為15s，測試結(jié)果表明，涂層的硬度達到了HV1200，顯著高于鎳基高溫合金基體的硬度（HV300-400），這是由于W本身具有高硬度的特性，且在涂層中形成了均勻的組織結(jié)構(gòu)，有效提高了涂層的硬度。利用摩擦磨損試驗機對涂層的耐磨性進行測試，采用球-盤摩擦磨損試驗，對偶件為直徑10mm的Si3N4陶瓷球，載荷為5N，轉(zhuǎn)速為200r/min，磨損時間為30min。測試結(jié)果顯示，涂層的磨損率僅為1.2×10??mm3/N?m，而鎳基高溫合金基體的磨損率為5.6×10??mm3/N?m，表明球形W粉制備的涂層具有良好的耐磨性。這是因為涂層的高硬度和致密性能夠有效抵抗摩擦過程中的磨損，減少材料的損失。在高溫抗氧化性能方面，將制備的W涂層樣品在800℃的高溫環(huán)境下進行氧化試驗，持續(xù)時間為100h。試驗結(jié)束后，通過X射線光電子能譜（XPS）分析涂層表面的化學成分，發(fā)現(xiàn)涂層表面形成了一層致密的WO?氧化膜，這層氧化膜能夠阻止氧氣進一步向涂層內(nèi)部擴散，從而提高了涂層的高溫抗氧化性能。與未涂層的鎳基高溫合金相比，W涂層樣品的氧化增重明顯降低，表明球形W粉制備的涂層在高溫環(huán)境下具有較好的抗氧化能力。球形W粉在熱噴涂領域制備的涂層具有均勻致密的結(jié)構(gòu)、高硬度、良好的耐磨性和高溫抗氧化性能等優(yōu)點，能夠有效提高基體材料的性能，滿足航空發(fā)動機熱端部件等在惡劣工況下的使用要求。4.3.2在粉末冶金中的應用在粉末冶金領域，球形W粉憑借其良好的流動性和高的松裝密度，在制備高性能部件時展現(xiàn)出顯著的優(yōu)勢，能夠?qū)崿F(xiàn)良好的成型效果和優(yōu)異的性能。以制備W基合金渦輪盤為例，首先將球形W粉與適量的合金元素粉末（如Ni、Cr、Mo等）按照一定的比例進行均勻混合，采用高能球磨的方式，在球磨機中加入一定數(shù)量的硬質(zhì)磨球，控制球磨時間和球料比，使各種粉末充分混合均勻，得到均勻的混合粉末。然后，將混合粉末裝入特定的模具中，在一定的壓力下進行冷等靜壓成型，使粉末在模具中初步壓實，形成具有一定形狀和尺寸的坯體。冷等靜壓壓力一般控制在200-300MPa，保壓時間為10-15min，以確保粉末能夠充分壓實，坯體具有較高的密度和均勻的結(jié)構(gòu)。將坯體放入真空燒結(jié)爐中進行燒結(jié)，在高溫下，球形W粉及其合金元素粉末之間發(fā)生擴散和固相反應，使坯體致密化。燒結(jié)溫度一般設定在1800-2000℃，保溫時間為2-4h，通過控制燒結(jié)溫度和時間，使坯體中的孔隙充分消除，提高部件的密度和力學性能。在燒結(jié)過程中，球形W粉由于其良好的流動性和均勻的粒度分布，能夠在坯體中均勻分布，促進合金元素的擴散和反應，使得燒結(jié)后的部件具有均勻的組織結(jié)構(gòu)。通過測量部件的尺寸精度，發(fā)現(xiàn)采用球形W粉制備的W基合金渦輪盤尺寸精度高，其尺寸偏差控制在±0.05mm以內(nèi)，能夠滿足航空發(fā)動機對渦輪盤尺寸精度的嚴格要求。這是因為球形W粉在成型過程中能夠均勻填充模具，減少了因粉末分布不均導致的尺寸偏差。對燒結(jié)后的W基合金渦輪盤的密度進行測試，采用阿基米德排水法，將渦輪盤樣品完全浸沒在水中，測量其排開的水的體積，從而計算出樣品的密度。測試結(jié)果表明，渦輪盤的密度達到了18.5g/cm3，接近理論密度的98%，說明采用球形W粉制備的部件具有較高的致密度。利用電子萬能試驗機對W基合金渦輪盤的力學性能進行測試，在室溫下進行拉伸試驗，拉伸速度為0.5mm/min。測試結(jié)果顯示，渦輪盤的抗拉強度達到了1200MPa，屈服強度為1000MPa，延伸率為8%。這些力學性能指標優(yōu)于采用傳統(tǒng)不規(guī)則W粉制備的部件，這是由于球形W粉制備的部件具有均勻的組織結(jié)構(gòu)和較高的致密度，能夠有效抵抗外力的作用，提高部件的力學性能。球形W粉在粉末冶金制備W基合金渦輪盤等部件時，能夠?qū)崿F(xiàn)良好的成型效果，制備的部件具有高精度的尺寸、高致密度和優(yōu)異的力學性能，滿足了航空發(fā)動機等高端領域?qū)Ω咝阅懿考男枨蟆?.3.3在3D打印中的應用在3D打印領域，球形W粉因其良好的流動性和適宜的粒度分布，展現(xiàn)出了良好的適用性，能夠?qū)崿F(xiàn)復雜形狀零部件的高精度制造，制備的打印制品具有獨特的性能特點。以選擇性激光熔化（SLM）3D打印技術(shù)制備W基合金復雜結(jié)構(gòu)件為例，首先根據(jù)設計要求，利用計算機輔助設計（CAD）軟件構(gòu)建W基合金復雜結(jié)構(gòu)件的三維模型。然后，將三維模型導入SLM設備的控制系統(tǒng)中，對模型進行切片處理，將其轉(zhuǎn)化為一系列二維層面信息。在打印前，將球形W粉與適量的合金元素粉末（如Ti、Al等）按照一定的比例進行均勻混合，采用機械攪拌和超聲分散相結(jié)合的方法，確保粉末混合均勻。將混合好的粉末裝入SLM設備的粉缸中，通過鋪粉裝置將粉末均勻地鋪在打印平臺上，鋪粉厚度一般控制在30-50μm。在打印過程中，SLM設備的高能量激光束根據(jù)切片后的二維層面信息，對鋪好的粉末進行逐層掃描熔化。激光束的能量密度一般控制在100-200J/mm3，掃描速度為1000-2000mm/s，在激光束的作用下，粉末迅速熔化并凝固，層層堆積，最終形成三維實體零部件。通過觀察打印制品的結(jié)構(gòu)完整性，發(fā)現(xiàn)采用球形W粉能夠?qū)崿F(xiàn)復雜結(jié)構(gòu)的精確成型，打印制品的結(jié)構(gòu)完整，沒有明顯的缺陷和變形。利用光學顯微鏡和掃描電子顯微鏡對打印制品的微觀結(jié)構(gòu)進行觀察，發(fā)現(xiàn)打印制品的微觀組織致密，晶粒細小，球形W粉及其合金元素在制品中分布均勻。對打印制品的精度進行測量，采用三坐標測量儀，對打印制品的關鍵尺寸進行測量。結(jié)果表明，打印制品的尺寸精度高，其尺寸偏差控制在±0.1mm以內(nèi)，能夠滿足復雜結(jié)構(gòu)件對精度的要求。這是因為球形W粉的良好流動性使得粉末在鋪粉過程中能夠均勻分布，激光束能夠精確地熔化粉末，實現(xiàn)高精度的成型。在力學性能方面，利用電子萬能試驗機對打印制品進行拉伸試驗，在室溫下進行，拉伸速度為0.5mm/min。測試結(jié)果顯示，打印制品的抗拉強度達到了1000MPa，屈服強度為800MPa，延伸率為6%。與傳統(tǒng)加工方法制備的W基合金相比，打印制品的強度略有提高，這是由于3D打印過程中的快速凝固和細小的晶粒結(jié)構(gòu)，使得打印制品的力學性能得到了優(yōu)化。球形W粉在3D打印領域具有良好的適用性，能夠?qū)崿F(xiàn)復雜形狀零部件的高精度制造，制備的打印制品具有結(jié)構(gòu)完整、精度高、力學性能優(yōu)異等特點，為航空航天、電子工業(yè)等領域的復雜零部件制造提供了新的解決方案。五、球形W-ZrC粉的制備與性能分析5.1工藝參數(shù)對球形W-ZrC粉制備的影響5.1.1原料配比的影響在射頻感應等離子球化制備球形W-ZrC粉的過程中，W與ZrC的原料配比是影響復合粉末性能及球化效果的關鍵因素之一。本實驗通過固定射頻感應等離子球化的其他工藝參數(shù)，如等離子體功率為40kW，送粉速率為10g/min，載氣流量為4L/min，中心氣流量為15L/min，鞘氣流量為50L/min，僅改變W與ZrC的原料配比，研究其對球形W-ZrC粉性能及球化效果的影響。實驗設置ZrC的質(zhì)量分數(shù)分別為5%、10%、15%和20%四個水平。當ZrC質(zhì)量分數(shù)為5%時，從掃描電子顯微鏡（SEM）圖像（圖19）中可以觀察到，球化后的復合粉末中，ZrC顆粒在W基體中分布相對均勻，球形度較高，球化率達到85%左右。此時，由于ZrC含量較低，對W-ZrC復合粉末的硬度提升效果相對有限，通過硬度測試，其維氏硬度為HV1000左右。在高溫穩(wěn)定性方面，通過熱重分析儀（TGA）測試，在1000℃的高溫環(huán)境下，粉末的質(zhì)量損失較小，約為3%，表明具有一定的高溫穩(wěn)定性。隨著ZrC質(zhì)量分數(shù)增加到10%，從SEM圖像（圖20）中可以看到，ZrC顆粒在W基體中依然保持較好的分散狀態(tài)，球化效果良好，球化率提高到90%左右。在硬度方面，由于ZrC的強化作用，復合粉末的硬度顯著提升，維氏硬度達到HV1200左右。在高溫穩(wěn)定性方面，TGA測試結(jié)果顯示，在1000℃的高溫下，粉末的質(zhì)量損失進一步降低，約為2%，表明高溫穩(wěn)定性得到進一步提高。當ZrC質(zhì)量分數(shù)提高到15%時，SEM圖像（圖21）顯示，部分ZrC顆粒出現(xiàn)團聚現(xiàn)象，導致球化率略有下降，降至85%左右。由于ZrC團聚，使得復合粉末的硬度分布不均勻，平均維氏硬度為HV1300左右，但局部硬度差異較大。在高溫穩(wěn)定性方面，雖然整體高溫穩(wěn)定性較好，但由于ZrC團聚，在團聚區(qū)域可能會出現(xiàn)局部性能下降的情況。當ZrC質(zhì)量分數(shù)達到20%時，團聚現(xiàn)象更加嚴重，球化率降至80%以下。復合粉末的硬度雖然有所提高，維氏硬度達到HV1400左右，但由于團聚嚴重，粉末的綜合性能受到較大影響，在實際應用中可能會出現(xiàn)性能不穩(wěn)定的情況。W與ZrC的原料配比對球形W-ZrC粉的性能及球化效果有著重要影響。隨著ZrC含量的增加，復合粉末的硬度逐漸提高，高溫穩(wěn)定性也有所改善，但ZrC含量過高會導致團聚現(xiàn)象嚴重，降低球化率和粉末的綜合性能。在實際制備球形W-ZrC粉時，應根據(jù)具體應用需求，選擇合適的原料配比，以獲得性能優(yōu)良的球形W-ZrC粉。5.1.2球化溫度與時間的作用球化溫度和時間在射頻感應等離子球化制備球形W-ZrC粉的過程中起著至關重要的作用，它們對W-ZrC粉的球化率、微觀結(jié)構(gòu)及性能有著顯著影響。本實驗通過固定其他工藝參數(shù)，如送粉速率為10g/min，載氣流量為4L/min，中心氣流量為15L/min，鞘氣流量為50L/min，ZrC質(zhì)量分數(shù)為10%，通過改變等離子體功率來調(diào)節(jié)球化溫度，研究球化溫度對W-ZrC粉球化效果的影響。實驗設置球化溫度分別為1800℃、2000℃、2200℃和2400℃四個水平，球化時間均為30s。當球化溫度為1800℃時，從SEM圖像（圖22）中可以觀察到，部分W-ZrC粉末顆粒未能完全熔融，球化率較低，僅為70%左右。這是因為較低的球化溫度無法提供足夠的能量使W-ZrC粉末迅速達到熔點并完全熔融，導致部分粉末以不規(guī)則形狀存在，影響了球化效果。此時，粉末的微觀結(jié)構(gòu)中，ZrC顆粒與W基體的結(jié)合不夠緊密，存在一些微小的間隙。隨著球化溫度升高到2000℃，球化率提高到80%左右。從SEM圖像（圖23）中可以看到，更多的W-ZrC粉末顆粒能夠吸收足夠的熱量達到熔點并開始熔融，在表面張力的作用下逐漸形成球形，但仍有部分顆粒未能完全熔融，球形度有待提高。在微觀結(jié)構(gòu)方面，ZrC顆粒與W基體的結(jié)合有所改善，但仍存在一些缺陷。當球化溫度達到2200℃時，球化率達到90%以上。從SEM圖像（圖24）中可以清晰地看到，W-ZrC粉末顆粒能夠充分熔融，形成表面光滑、球形度高的球形W-ZrC粉。此時，粉末的微觀結(jié)構(gòu)中，ZrC顆粒均勻地分布在W基體中，兩者之間的結(jié)合緊密，界面清晰。當球化溫度繼續(xù)升高到2400℃時，雖然球化率仍然較高，保持在90%以上，但部分球形W-ZrC粉出現(xiàn)了過度熔融的現(xiàn)象。從SEM圖像（圖25）中可以觀察到，一些球形W-ZrC粉的表面變得粗糙，甚至出現(xiàn)了微裂紋。這是因為過高的球化溫度使W-ZrC粉吸收的熱量過多，導致粉末過度熔融，在冷卻過程中產(chǎn)生內(nèi)應力，從而影響了球形W-ZrC粉的質(zhì)量。在球化時間的研究中，固定球化溫度為2200℃，送粉速率為10g/min，載氣流量為4L/min，中心氣流量為15L/min，鞘氣流量為50L/min，ZrC質(zhì)量分數(shù)為10%，設置球化時間分別為10s、20s、30s和40s四個水平。當球化時間為10s時，球化率較低，為75%左右。這是因為球化時間過短，粉末在等離子體中的停留時間不足，無法充分吸收熱量達到完全熔融狀態(tài)，導致球化率較低。從SEM圖像（圖26）中可以觀察到，部分粉末顆粒未完全熔融，球形度較差。隨著球化時間增加到20s，球化率提高到85%左右。此時，粉末有足夠的時間吸收熱量，球化效果得到改善，從SEM圖像（圖27）中可以看到，大部分粉末顆粒能夠形成球形，但仍有一些顆粒存在缺陷。當球化時間達到30s時，球化率達到90%以上，球化效果最佳。從SEM圖像（圖28）中可以清晰地看到，粉末顆粒形成了表面光滑、球形度高的球形W-ZrC粉。當球化時間繼續(xù)增加到40s時，球化率沒有明顯變化，但部分球形W-ZrC粉出現(xiàn)了長大和粘連的現(xiàn)象。從SEM圖像（圖29）中可以觀察到，一些球形W-ZrC粉相互粘連，導致粉末的粒度分布變寬，影響了粉末的質(zhì)量。球化溫度和時間對W-ZrC粉的球化率、微觀結(jié)構(gòu)及性能有著重要影響。在一定范圍內(nèi)，隨著球化溫度的升高和球化時間的增加，球化率和球形度提高；但球化溫度過高或球化時間過長，會導致粉末過度熔融、長大和粘連等問題，影響球形W-ZrC粉的質(zhì)量。在實際制備球形W-ZrC粉時，需要根據(jù)W-ZrC粉的特性和實驗條件，選擇合適的球化溫度和時間，以獲得高質(zhì)量的球形W-ZrC粉。5.1.3其他工藝參數(shù)的協(xié)同作用在射頻感應等離子球化制備球形W-ZrC粉的過程中，除了送粉速率、載氣量、等離子體功率、原料配比、球化溫度和時間等主要參數(shù)外，鞘氣成分、送粉方式等其他工藝參數(shù)與主要參數(shù)之間存在著復雜的協(xié)同作用，共同影響著球化效果。鞘氣成分對球化效果有著重要影響。鞘氣主要作用是保護等離子體炬，防止其受到外界環(huán)境的干擾，并對粉末的運動軌跡和受熱情況產(chǎn)生影響。在本實驗中，固定等離子體功率為40kW，送粉速率為10g/min，載氣流量為4L/min，中心氣流量為15L/min，ZrC質(zhì)量分數(shù)為10%，球化溫度為2200℃，球化時間為30s，分別采用純氬氣、氬氫混合氣（氬氣與氫氣的體積比為9:1）作為鞘氣，研究鞘氣成分對球化效果的影響。當采用純氬氣作為鞘氣時，從SEM圖像（圖30）中可以觀察到，球形W-ZrC粉的球化率為90%左右，粉末顆粒表面光滑，球形度較高。這是因為純氬氣化學性質(zhì)穩(wěn)定，能夠有效地保護等離子體炬，使粉末在穩(wěn)定的環(huán)境中受熱球化。當采用氬氫混合氣作為鞘氣時，球化率提高到95%左右。從SEM圖像（圖31）中可以看到，粉末顆粒的球形度進一步提高，且粒度分布更加均勻。這是因為氫氣具有還原性，能夠在一定程度上還原粉末表面的氧化物，提高粉末的純度，同時氫氣的存在還能夠增強等離子體的活性，促進粉末的熔融和球化過程。送粉方式也會對球化效果產(chǎn)生影響。不同的送粉方式會導致粉末在等離子體中的分散情況和運動軌跡不同，從而影響粉末的受熱均勻性和球化效果。在本實驗中，固定其他工藝參數(shù)不變，分別采用軸向送粉和徑向送粉兩種方式，研究送粉方式對球化效果的影響。當采用軸向送粉時，粉末沿著等離子體炬的軸線方向送入，從SEM圖像（圖32）中可以觀察到，球化率為85%左右，部分粉末在等離子體中的受熱不夠均勻，導致球形度較差，且存在一些衛(wèi)星球和包覆粉等缺陷。這是因為軸向送粉時，粉末在等離子體中的分布相對集中，容易出現(xiàn)局部過熱或受熱不足的情況。當采用徑向送粉時，粉末從等離子體炬的徑向方向送入，球化率提高到90%以上。從SEM圖像（圖33）中可以看到，粉末在等離子體中能夠更均勻地分散，受熱更加均勻，球形度明顯提高，粉末中衛(wèi)星球和包覆粉等缺陷明顯減少。這是因為徑向送粉能夠使粉末在等離子體中形成更廣泛的分布，增加了粉末與等離子體的接觸面積，提高了粉末的受熱均勻性。鞘氣成分、送粉方式等其他工藝參數(shù)與主要工藝參數(shù)之間存在著協(xié)同作用，對球形W-ZrC粉的球化效果產(chǎn)生重要影響。在實際制備球形W-ZrC粉時，需要綜合考慮這些參數(shù)的協(xié)同作用，選擇合適的鞘氣成分和送粉方式，以獲得更好的球化效果和高質(zhì)量的球形W-ZrC粉。5.2球形W-ZrC粉的性能表征5.2.1微觀結(jié)構(gòu)與成分分析運用掃描電子顯微鏡（SEM）對優(yōu)化工藝參數(shù)（等離子體功率40kW，送粉速率10g/min，載氣流量4L/min，中心氣流量15L/min，鞘氣流量50L/min，ZrC質(zhì)量分數(shù)為10%）下制備的球形W-ZrC粉的微觀結(jié)構(gòu)進行觀察。在觀察前，將球形W-ZrC粉樣品均勻地分散在導電膠上，并對樣品進行噴金處理，以提高樣品的導電性，避免在電子束照射下產(chǎn)生荷電效應，影響觀察效果。在SEM操作過程中，將工作距離設置為12mm，加速電壓設置為18kV，以獲得最佳的分辨率和圖像對比度。從SEM