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第章生物堿類藥物的分析系芳環(huán)側(cè)鏈具有氨基醇結(jié)構(gòu)的特征反應(yīng)鑒別—醚層紫紅色:無水及含2分子水的配位化合物水層藍(lán)色:含4分子水的配位化合物含量測定原料藥非水堿量法注射液HPLC檢查有關(guān)物質(zhì)HPLC加醋酸汞排除HCl的干擾在稀硫酸溶液中顯藍(lán)色熒光鹽酸嗎啡的檢查項(xiàng)目有()加入硫酸銅試液和20%的氫氧化鈉溶液,顯藍(lán)紫色兩個突躍點(diǎn)體積之差為滴定體積第章生物堿類藥物的分析加醋酸汞排除HCl的干擾加醋酐的高氯酸電位滴定法此反應(yīng)可鑒別的藥物是()供試品與硝酸共熱,得黃色產(chǎn)物,放冷后加醇制KOH少許,即顯深紫色。在稀硫酸溶液中顯藍(lán)色熒光布洛芬中有關(guān)物質(zhì)的檢查兩個突躍點(diǎn)體積之差為滴定體積加無水甲酸的高氯酸電位滴定法加無水甲酸的高氯酸電位滴定法4滴定液2滴定液滴定液硫酸阿托品外消旋體反應(yīng)托烷生物堿的特征反應(yīng)3.硫酸根離子鑒別第章生物堿類藥物的分析水層藍(lán)色:含4分子水的配位化合物Kb:10-8~10-10時(shí)鹽酸嗎啡的檢查項(xiàng)目有()加入氯化鋇試液,即生成白色沉淀;分離,沉淀在鹽酸和硝酸中均不溶解醚層紫紅色:無水及含2分子水的配位化合物加入氯化鋇試液,即生成白色沉淀;分離,沉淀在鹽酸和硝酸中均不溶解要求醚層、水層均不得顯色以下藥物含量測定使用的滴定液是冰醋酸,N-二甲基甲酰胺E.加醋酸汞排除HCl的干擾在稀硫酸溶液中顯藍(lán)色熒光加無水甲酸的高氯酸電位滴定法加醋酸汞排除HCl的干擾含酚羥基的異喹啉類生物堿的特征反應(yīng)檢查莨菪堿有關(guān)物質(zhì)左旋旋光法HPLC含量測定原料藥非水堿量法(1∶1)片劑、注射液UVHClO4B+·ClOB+·HSO硫酸阿托品1∶1含量測定鹽酸嗎啡的分析兩性化合物堿性略強(qiáng)1.甲醛-硫酸反應(yīng)含酚羥基的異喹啉類生物堿的特征反應(yīng)鑒別2.與鉬硫酸反應(yīng)嗎啡專屬性反應(yīng)3.酚羥基供試品稀鐵氰化鉀雙嗎啡亞鐵氰化鉀FeCl3亞鐵氰化鐵藍(lán)綠色藍(lán)色+5.氯化物檢查阿撲嗎啡罌粟酸有關(guān)物質(zhì)要求醚層、水層均不得顯色要求不得顯紅色HPLC含量測定原料藥非水堿量法片劑UV對照品比較法加醋酸汞排除HCl的干擾磷酸可待因的分析鑒別可待因?qū)傩苑磻?yīng)4.磷酸鹽磷酸鹽鑒別檢查有關(guān)物質(zhì):HPLC含量測定原料藥片劑注射液糖漿非水堿量法HPLC蒸干后的非水堿量法提取堿量法提取堿量法喹啉類硫酸奎寧的分析1.綠奎寧反應(yīng)翠綠色含O喹啉衍生物的特征反應(yīng)鑒別鑒別2.供試品稀硫酸熒光藍(lán)色3.硫酸鹽檢查其他金雞鈉堿自身稀釋的TLC硫酸奎寧HClO41∶3含量測定非水堿量法溶劑的選擇Kb:10-8~10-10時(shí)冰醋酸10-10~10-12時(shí)冰醋酸+醋酐<10-12時(shí)醋酐非水堿量法終點(diǎn)的判斷電位法指示劑法常用結(jié)晶紫也可用亮綠、喹那啶紅、二甲基黃和橙黃Ⅳ號堿性強(qiáng)藍(lán)色次之藍(lán)綠色或綠色堿性弱黃綠色生物堿鹽的測定有機(jī)酸鹽和磷酸鹽氫鹵酸鹽硫酸鹽硝酸鹽弱酸對非水堿量法無干擾有干擾在冰醋酸中只能發(fā)生一級電離氧化性用電位法判斷終點(diǎn)排除HX干擾的方法加醋酸汞的高氯酸滴定法加醋酐的高氯酸電位滴定法以醇類為溶劑的氫氧化鈉電位滴定法加無水甲酸的高氯酸電位滴定法以醇類為溶劑的NaOH電位法加入5mlHCl+30-70ml醇供試品NaOH滴定電位法判斷終點(diǎn)兩個突躍點(diǎn)體積之差為滴定體積2分子HCl的藥物及第一個突躍點(diǎn)足夠大的樣品不加鹽酸鹽酸嗎啡的檢查項(xiàng)目有()

A.其他金雞納堿

B.阿撲嗎啡

C.罌粟酸

D.莨菪堿

E.有關(guān)物質(zhì)2007年答案:BCE硫酸奎寧的鑒別試驗(yàn)有()

A.在稀硫酸溶液中顯藍(lán)色熒光

B.在稀氫氧化鈉溶液中顯藍(lán)色熒光

C.在微酸性水溶液中加溴試液和氨溶液即顯翠綠色

D.加入硫酸銅試液和20%的氫氧化鈉溶液,顯藍(lán)紫色

E.加入氯化鋇試液,即生成白色沉淀;分離,沉淀在鹽酸和硝酸中均不溶解答案:ACEA.丙酮

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