中華人民共和國國家生態(tài)環(huán)境標準固體廢物甲基汞和乙基汞的測定Solidwaste—Determinationofmethylmercuryand—Liquidchromatography-atomicfluorescencespectrometry生態(tài)環(huán)境部發(fā)布I Ⅱ 1 1 1 1 3 3 5 5 6 7 9本標準規(guī)定了測定固體廢物中甲基汞及固體廢物浸出液中甲基汞和乙基汞的液相色譜-原子熒光本標準主要起草單位：山東省青島生態(tài)環(huán)境監(jiān)本標準自2026年7月1日起實施。1本標準規(guī)定了測定固體廢物中甲基汞及固體廢物浸出液中甲基汞和乙基汞的液相色譜-原子熒固體廢物經(jīng)硝酸-硫酸銅溶液超聲波提取后，提取液中的甲基汞及固體廢物浸出液中的甲基汞和乙基汞經(jīng)二氯甲烷萃取，L-半胱氨酸-乙酸銨溶液反萃取，反萃取液中的甲基除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的24.13二氯甲烷（CH2Cl2色譜純。4.18硼氫化鉀溶液：r(KBH4)=2g/L。4.19堿性過硫酸鉀溶液：r(K2S2O8)=2g/L。4.23甲基汞標準貯備液：r(CH3Hg＋)=1.00mg/L。4.24乙基汞標準貯備液：r(C2H5Hg＋)=1.00mg/L。4.25混合標準中間液：r=104.26混合標準使用液：r=10.（4.3用水定容至標線，混勻，貯存于具聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的棕色玻璃試劑瓶或含氟聚合物試劑瓶中，4℃以下冷藏可保存8個月。35.1樣品瓶：100mL和500mL具螺口旋蓋的棕色玻5.2液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀：由液相色譜儀、在線紫外消解裝置及原5.8離心管：50mL具螺口旋蓋5.9進樣瓶：2.0mL帶聚四氟乙烯襯4稱取2.5g（精確到0.01g）樣品（6.2.1）于50mL離心管中（5.8加入20.0mL硝酸-硫酸銅提取液（4.16）蓋緊管蓋并充分混勻，置于超聲波清洗儀（5.5）中提取10min。提取后，將硝酸-硫酸銅提取液和油狀固體廢物一起倒入500mL分液漏斗（5.7）中，加水200mL，再加入20mL正己烷（4.14振搖10min以上，靜置至兩相分層，將下層水相轉移至待萃取。量取250mL浸出液樣品（6.2.二氯甲烷（4.13）萃取，振搖10min以上，靜置至兩相分層，收集下層萃取液于錐形瓶中，再分別用20mL二氯甲烷（4.13）重復萃取2次。合并3次萃取液于錐形瓶中，向錐形瓶中加入適量無水硫酸鈉多次沖洗錐形瓶后一并轉移至分液漏斗中，待反萃取。注：如萃取過程中乳化現(xiàn)象嚴重，宜采用機械手段完成兩相分離，包括攪以上，靜置至兩相分層，棄去下層有機相，水相經(jīng)濾膜（4.28）過濾后，置于進樣瓶（5.9）中，5原子化器溫度(℃)取適量的混合標準使用液（4.26用反萃取液（4標準曲線最高點濃度時，可以通過增加反萃取時反萃取液（4.20）的體積或用反萃取液（4.20）稀釋試6圖1甲基汞和乙基汞標準色譜圖(ρ=5.00μg/L）w——樣品中甲基汞的質(zhì)量分數(shù)，μg/kg；r1——由標準曲線計算得到的試樣中甲基汞的質(zhì)量濃度，μg/L；r…………………（2）r——樣品中甲基汞或乙基汞的質(zhì)量濃度，ngr2——由標準曲線計算得到的試樣中甲基汞或乙基汞的質(zhì)量濃度，μg/L；7性限分別為0.9ng/L、2.7ng/L和39ng/L；乙基汞的實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為2.8%～17%、2.0%~10%和1.9%～8.0%；實驗室間相對標準偏差分別為10%、6.4%和12%；重復性限分別為0.5ng/L污泥、物化污泥和含汞污泥浸出液樣品重復測定6次：甲基汞的實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為2.8%驗室內(nèi)相對標準偏差分別為2.2%～16%、2.4%～7.8%和1.2%～11%；實驗室間相對標準偏差分別為物化污泥和含汞污泥樣品重復測定6次：甲基汞的實驗室內(nèi)相對標準偏差分別為1.4%～14%、1.3%~10%和3.0%～7.0%；實驗室間相對~109%和83.9%～107%，乙基汞加標回收率分別為60.9%～92.0%、68.7%～83.3%和65.0%～88.9%。次：甲基汞加標回收率分別為73.3%～112%、75.0%～98.3物化污泥和含汞污泥樣品