北 京 市 地 方 計 量 技 術(shù) 規(guī) 范JJF（京）165—2025顆粒物采樣器采樣物理效率測試規(guī)范熒光微球洗脫法SpecificationforSamplingPhysicalEfficiencyofAmbientAirParticulateSamplersFluorescentMicrosphereElutionMethod2025-06-13發(fā)布 2025-07-01實施北京市市場監(jiān)督管理局 發(fā)布JJF(京)165—2025JJF(京)165—2025JJF(京)165JJF(京)165—2025SpecificationforSamplingPhysicalEfficiencyofAmbientAirParticulateSamplersFluorescentMicrosphereElutionMethod歸口單位：北京市市場監(jiān)督管理局主要起草單位：北京市計量檢測科學(xué)研究院參加起草單位：天津津普利環(huán)保科技股份有限公司本規(guī)范委托北京市計量檢測科學(xué)研究院負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人：田瑩（北京市計量檢測科學(xué)研究院）張國城（北京市計量檢測科學(xué)研究院）劉佳琪（北京市計量檢測科學(xué)研究院）參加起草人：潘一廷（北京市計量檢測科學(xué)研究院）閆續(xù)（北京市計量檢測科學(xué)研究院）陳帥（北京市計量檢測科學(xué)研究院）馬越（天津津普利環(huán)?？萍脊煞萦邢薰荆㎎JF(京)165—2025JJF(京)165—2025II目 錄引 言 （II）1 范圍 （1）2 引用文件 （1）3 術(shù)語 （1）4 概述 （1）計量性能 （2）測試條件 （2）環(huán)境條件 （2）測量標(biāo)準(zhǔn)及其設(shè)備 （2）測試項目和測試方法 （3）測試前準(zhǔn)備 （3）顆粒物氣溶膠的發(fā)生 （3）測試報告 （4）附錄A （5）附錄B （6）附錄C （9）附錄D （10）JJF(京)165—2025JJF(京)165—2025IIII引 言JJFJJFJJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系JJF1826-2020《空氣微生物采樣器校準(zhǔn)規(guī)范》、GB/T38517-2020《顆粒GB∕T技術(shù)文件。本規(guī)范為首次發(fā)布。JJF(京)165—2025JJF(京)165—2025PAGEPAGE2顆粒物采樣器采樣物理效率測試規(guī)范熒光微球洗脫法范圍本規(guī)范適用于采用熒光微球洗脫法進(jìn)行顆粒物采樣器采樣物理效率的測試。引用文件本規(guī)范引用以下文件：GB/T38517-2020《顆粒生物氣溶膠采樣和分析通則》GB/T39990-2021《顆粒生物氣溶膠采樣器技術(shù)條件》凡是注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本規(guī)范。術(shù)語aerosol空氣顆粒物與其懸浮氣體（和蒸氣）的混合體。[ISO18158;2016,2.1.4.1]particlesampler指專門用于采集環(huán)境空氣中顆粒物的采樣儀器，通過特定流量抽取空氣，使氣流中的顆粒物采集到固體或者液體介質(zhì)中，一般由采樣單元、氣體流量控制單元和采樣信息記錄存儲單元等部分構(gòu)成。samplingphysicalefficiency在采樣過程中能夠采集到的某種特定粒徑的氣溶膠粒子數(shù)量占通過該采樣器的此粒徑氣溶膠粒子總數(shù)的百分?jǐn)?shù)。[GB/T39990-2021]概述顆粒物采樣器（以下簡稱“采樣器1流從出氣口排出（對應(yīng)濃度C2）。因此，采樣器采樣物理效率?=C1/C0。圖1顆粒物采樣器工作原理圖熒光微球洗脫法通過產(chǎn)生濃度足夠均勻、穩(wěn)定的特定粒徑單分散熒光微球氣溶膠，再分別將濾膜采樣器和被檢采樣器采集到的熒光微球洗脫、定容、熒光定值，從而得到某一特定粒徑對應(yīng)的采樣物理效率。該方法不受管路和出氣口對顆粒吸附或截留的影響，適用范圍廣。計量性能采樣物理效率（技術(shù)指標(biāo)）測試條件環(huán)境條件6.1.1環(huán)境溫度：（10～30）℃。6.1.2相對濕度：≤85%。6.1.3大氣壓力：（86～106）kPa。6.1.4供電電源：電壓（220±22）V，頻率（50±1）Hz。測量標(biāo)準(zhǔn)及其設(shè)備1.5%。熒光光度計：波長示值誤差±1.0nm，檢出限≤5×10-10g/mL（硫酸奎寧），熒光光譜峰值重復(fù)性≤1%。該裝置用于采樣物理效率的檢測，被檢儀器所占體積不能超艙內(nèi)體積的10%；整個檢測過程保持艙內(nèi)微正壓（壓差≤200Pa），產(chǎn)生的顆粒物氣溶膠濃度在一個檢測周期（如JJF(京)165—2025JJF(京)165—2025PAGEPAGE3果周期＜10min，則按10min考核）內(nèi)穩(wěn)定性≤5%，均勻性≤5%。濾膜采樣裝置：（0~100）L/min，采樣流量示值最大允許誤差±3%，采樣流量穩(wěn)定性≤3%，采用的濾膜為聚四氟乙烯濾膜。6.2.5容量瓶：（0~25）mL，A級6.2.6移液器：（100~1000）μL，MPE：±2.0%；（20~200）μL，MPE：±4.0%.測試項目和測試方法測試前準(zhǔn)備采樣器外觀檢查通過目測、手動檢查，確認(rèn)采樣器無損壞、破裂等影響采樣性能因素。采樣器參數(shù)確認(rèn)根據(jù)使用說明書，了解采樣器額定工作流量和確認(rèn)采樣器采樣介質(zhì)類型及劑量要求。測試采樣物理效率時，按說明書要求使用指定類型和劑量的采樣介質(zhì)，在工作點(diǎn)流量下進(jìn)行測試。顆粒物氣溶膠的發(fā)生霧化前準(zhǔn)備在每次霧化產(chǎn)生顆粒物氣溶膠開始之前，需要清理模擬艙，將艙內(nèi)殘留的顆粒物排出艙外，保證艙內(nèi)的顆粒物數(shù)濃度不超過5個/cm3。顆粒物氣溶膠的發(fā)生選擇粒徑范圍為（0.3~5）μm的單分散熒光粒子，按一定比例混合分散到水或乙醇等50%RH為保證后續(xù)采集到的目標(biāo)粒徑的顆粒物熒光強(qiáng)度值不受本底噪聲影響，可通過調(diào)整氣溶膠濃度或增大采樣流量等參數(shù)來實現(xiàn)增加采集介質(zhì)中顆粒物的濃度。采樣物理效率的測量Q1Q2）V1V2，利用熒光光度計分別檢測待測采樣器和濾膜采樣器采集液I1I2100（200），（1）得到采樣物理效率η：η=I1V1Q2×100% （1）I2V2Q1式中：I1 待測采樣器采集的顆粒物熒光強(qiáng)度值；I2 濾膜采樣器采集的顆粒物熒光強(qiáng)度值；Q1 L/min；Q2 L/min；V1 mL；V2 mL。重復(fù)以上步驟3次，當(dāng)3次測量結(jié)果的重復(fù)性≤10%時，測量結(jié)果有效，取3個采樣3次測量重復(fù)性>10%按照上述方法，可分別測量不同粒徑熒光粒子對應(yīng)的采樣物理效率。測試報告所使用的儀器；測量的溫度；所測得的采樣物理效率；測試日期；測試員、核驗員簽字。JJF(京)165—2025JJF(京)165—2025PAGEPAGE5附錄A熒光微球洗脫定值的測定方法12.5L/min1.0μm熒光微球溶液在顆粒5min后，同時停止采樣。10mL溶劑完全浸沒濾膜。將離心管渦旋振蕩2min5min。重復(fù)以上洗脫過程三次，三次洗脫液混合定容到30mL10mL的體積。最后，使用熒光分光光度計，分別測量上述兩種溶液的熒光強(qiáng)度，由此可以計算待測采樣器對應(yīng)1.0μm聚苯乙烯微球的采樣物理效率的大小。附錄B顆粒物采樣器采樣物理效率的不確定度評定示例概述1.5%A5%（k=2）。被校儀器：待測采樣器7.測量模型η=I1V1Q2×100% （B.1）I2V2Q1

I1 待測采樣器采集的顆粒物熒光強(qiáng)度值；I2 濾膜采樣器采集的顆粒物熒光強(qiáng)度值；Q1 L/min；Q2 L/min；V1 mL；V2 mL。根據(jù)測量模型得到：（B.2）其中，I1I2的不確定來源相同，Q1Q2的不確定來源相同，V1V2（B.2） （B.3）采樣物理效率不確定度來源分析ur(Q1)根據(jù)流量校準(zhǔn)裝置校準(zhǔn)證書，采樣流量為12.5L/min時對應(yīng)的相對擴(kuò)展不確定度為JJF(京)165—2025JJF(京)165—2025PAGEPAGE71.5%（k=2），則流量校準(zhǔn)裝置引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量為：ur(Q)=1.5%=0.75%1 2ur(V1)根據(jù)25mL單刻度容量瓶的檢定證書，其體積允許誤差為±0.03mL，假設(shè)其體積誤差服從均勻分布，則容量瓶體積不確定性引入的相對不確定度為：ur(V1)=0.03mL3×25mL

=0.068%ur(I1)ur(I1)1由于熒光微球熒光值無法溯源，因此標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度參考熒光微球標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到：2ur(I1)1=5%2

=2.5%ur(I1)2根據(jù)顆粒物氣溶膠模擬艙的校準(zhǔn)證書，發(fā)生濃度在5.0mg/m3左右，在檢測截面中心位的濃度穩(wěn)定性為1.4%，假設(shè)為矩形分布，則穩(wěn)定性引入的不確定度為：3ur(I1)2=1.4%=0.81%3ur(I1)3根據(jù)顆粒物氣溶膠模擬艙的校準(zhǔn)證書，發(fā)生濃度在5.0mg/m3左右，在測試段中標(biāo)準(zhǔn)采樣裝置采樣口和受檢粉塵儀采樣口，得到的均勻性偏差為3.2%，假設(shè)為矩形分布，則均勻性引入的不確定度為：3ur(I1)3=3.2%=1.85%3ur(I1)4根據(jù)熒光光度計的校準(zhǔn)證書，重復(fù)性測量結(jié)果為0.05%，則對應(yīng)的不確定度為：3ur(I1)4=0.05%=0.03%3ur(I1)合成不確定度根據(jù)公式擴(kuò)展不確定度取包含因子k=2，則相對擴(kuò)展不確定度為：（k=2）JJF(京)165—2025JJF(京)165—2025PAGEPAGE10附錄C測試記錄格