CNAS—GL03能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南GuidanceonEvaluatingtheHomogeneityandStabilityofSamplesUsedforProficiencyTesting二〇〇六年六月CANS-GL03：2006能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評(píng)價(jià)指南劃時(shí)，組織方應(yīng)確保能力驗(yàn)證中出現(xiàn)的不滿意結(jié)果不歸咎于樣品之間或樣品本身的變異CANS-GL03：2006第2頁(yè)共7頁(yè)4.1均勻性檢驗(yàn)的要求和方法4.1.1對(duì)能力驗(yàn)證計(jì)劃所制備的每一個(gè)樣品編號(hào)。從4.1.6對(duì)檢驗(yàn)中出現(xiàn)的異常值，在未查明原因之前，不4.1.8如果σ是某個(gè)能力驗(yàn)證計(jì)劃勻性的標(biāo)準(zhǔn)偏差。若SS≤0.3σ,則使用的樣品可認(rèn)為在本能力驗(yàn)證計(jì)劃中是均勻的。每個(gè)樣品的測(cè)試平均值xij/niCANS-GL03：2006第3頁(yè)共7頁(yè)自由度f(wàn)1=m-1f2=N-m若F＜自由度為（f1，f2）及給定顯著性水平α（通常α=0.05）的臨界值Fα（f1，f2則表明樣品內(nèi)和樣品間無(wú)顯著性差異，樣品是均勻的。4.3SS≤0.3σ準(zhǔn)則若每個(gè)樣品的重復(fù)測(cè)試次數(shù)均為n次。按下式計(jì)算樣品之間的不均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差SS：MS2—樣品內(nèi)均方；若SS≤0.3σ,則使用的樣品可認(rèn)為在本能力驗(yàn)證計(jì)劃中是均勻的。式中σCANS-GL03：2006第4頁(yè)共7頁(yè)5.1穩(wěn)定性檢驗(yàn)的要求和方法穩(wěn)定性檢驗(yàn)的統(tǒng)計(jì)方法有t檢驗(yàn)法、x-y≤0.3σ準(zhǔn)則法等。t檢驗(yàn)法通常用于比較5.2t檢驗(yàn)法 注：為了保證平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差的準(zhǔn)確度，n≥6。CANS-GL03：2006第5頁(yè)共7頁(yè)式中：x1—第一次檢驗(yàn)測(cè)量數(shù)據(jù)的平均值； x2—第二次檢驗(yàn)測(cè)量數(shù)據(jù)的平均值；n2—第二次檢驗(yàn)測(cè)量的測(cè)量次數(shù)。注：為了保證平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差的準(zhǔn)確度，n1和n2均≥6。5.3x-y≤0.3σ準(zhǔn)則 若x-y≤0.3σ成立，則認(rèn)為被檢的樣品是穩(wěn)定的。 式中：x——均勻性檢驗(yàn)的總平均值 y——穩(wěn)定性檢驗(yàn)時(shí)，對(duì)隨機(jī)抽出樣品的測(cè)注：抽樣數(shù)≥3。對(duì)每個(gè)抽取的樣品重復(fù)測(cè)試2次，每次分別單獨(dú)取樣。測(cè)量方法與均勻性檢驗(yàn)用的測(cè)量方法相同。CANS-GL03：2006第6頁(yè)共7頁(yè)測(cè)試次數(shù)(j)樣品號(hào)(i)12123456789F9F臨界值F0.05(9，10)=3.02。計(jì)算的F值為1.17，該值＜F臨界值，這表明在0.05顯A.2SS≤0.3σ準(zhǔn)則以大豆粉中銅含量的均勻性檢驗(yàn)為例說(shuō)明SS≤0.3σ準(zhǔn)則的應(yīng)用。CANS-GL03：2006