(2025年)《藥物分析》題庫(kù)(含答案)一、單項(xiàng)選擇題（每題2分，共40分）1.以下哪種方法不屬于藥物鑒別試驗(yàn)的范疇？A.紅外光譜法B.高效液相色譜法（HPLC）保留時(shí)間比對(duì)C.熾灼殘?jiān)鼨z查D.薄層色譜法（TLC）斑點(diǎn)比對(duì)答案：C2.采用非水溶液滴定法測(cè)定鹽酸麻黃堿含量時(shí)，需加入醋酸汞的主要目的是？A.增強(qiáng)酸性B.消除氯離子干擾C.提高滴定終點(diǎn)靈敏度D.防止麻黃堿氧化答案：B3.中國(guó)藥典（2025年版）規(guī)定，維生素C注射液的含量測(cè)定采用碘量法時(shí)，需加入2mL稀醋酸的原因是？A.抑制維生素C的氧化B.使滴定終點(diǎn)更明顯C.防止碘的揮發(fā)D.調(diào)節(jié)溶液pH至弱酸性，減少維生素C的水解答案：D4.以下關(guān)于藥物中重金屬檢查的描述，錯(cuò)誤的是？A.第一法（硫代乙酰胺法）適用于溶于水、稀酸或乙醇的藥物B.第二法（熾灼后檢查法）需控制熾灼溫度在500-600℃C.第三法（硫化鈉法）適用于能溶于堿性溶液的藥物D.重金屬檢查的限量計(jì)算中，標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的濃度為10μg/mL答案：D（標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液濃度應(yīng)為10μg/mL，但實(shí)際藥典規(guī)定為10μgPb/mL，此處描述無(wú)誤，需注意題目是否有陷阱）5.用氣相色譜法（GC）測(cè)定藥物中殘留溶劑時(shí)，若待測(cè)溶劑為極性分子（如乙醇），應(yīng)優(yōu)先選擇的固定相是？A.非極性固定相（如OV-1）B.中等極性固定相（如OV-17）C.極性固定相（如PEG-20M）D.離子交換樹(shù)脂答案：C6.阿司匹林原料藥的含量測(cè)定，中國(guó)藥典（2025年版）采用的方法是？A.直接酸堿滴定法B.水解后剩余滴定法C.高效液相色譜法D.紫外分光光度法答案：A7.檢查地西泮中“有關(guān)物質(zhì)”時(shí)，中國(guó)藥典（2025年版）規(guī)定采用HPLC法，主成分自身對(duì)照法，其原理是？A.利用雜質(zhì)與主成分的紫外吸收差異B.通過(guò)比較雜質(zhì)峰面積與主成分峰面積的比例控制雜質(zhì)含量C.基于雜質(zhì)與主成分的保留時(shí)間差異分離D.以上均是答案：D8.原子吸收分光光度法主要用于測(cè)定藥物中的？A.有機(jī)雜質(zhì)B.金屬元素（如鐵、銅、鉛）C.水分D.殘留溶劑答案：B9.采用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定有機(jī)弱堿類藥物時(shí)，常用的指示劑是？A.酚酞B.甲基紅C.結(jié)晶紫D.溴甲酚綠答案：C10.以下關(guān)于藥物溶出度測(cè)定的描述，正確的是？A.溶出度是指藥物從片劑、膠囊劑或顆粒劑等固體制劑中在規(guī)定條件下溶出的速度和程度B.第一法（籃法）的轉(zhuǎn)籃轉(zhuǎn)速通常為50rpmC.溶出介質(zhì)的體積一般為500mLD.溶出度測(cè)定結(jié)果判斷時(shí)，6片中如有1-2片低于規(guī)定限度（Q），但不低于Q-10%，且平均溶出量不低于Q，仍可判為符合規(guī)定答案：A11.測(cè)定藥物中水分含量時(shí)，卡爾·費(fèi)休法的基本原理是？A.利用水分與碘、二氧化硫的定量反應(yīng)B.通過(guò)加熱使水分蒸發(fā)，稱量失重C.基于水分對(duì)紅外光的吸收D.利用分子篩吸附水分后重量變化答案：A12.中國(guó)藥典（2025年版）中，硫酸阿托品的鑒別試驗(yàn)不包括？A.維他立反應(yīng)（Vitali反應(yīng)）B.紅外光譜法C.硫酸鹽的鑒別反應(yīng)D.高效液相色譜法保留時(shí)間比對(duì)答案：D（硫酸阿托品鑒別通常包括化學(xué)法、光譜法及陰離子鑒別，HPLC保留時(shí)間多用于含量或有關(guān)物質(zhì)檢查）13.用紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定藥物含量時(shí)，若吸光度（A）超出0.2-0.8范圍，應(yīng)采取的措施是？A.增大狹縫寬度B.調(diào)整溶液濃度（稀釋或濃縮）C.更換光源D.改用熒光分光光度法答案：B14.以下哪種方法可用于判斷藥物晶型是否一致？A.X射線衍射法B.熱重分析法（TGA）C.差示掃描量熱法（DSC）D.A+C答案：D（X射線衍射法可直接檢測(cè)晶體結(jié)構(gòu)，DSC可通過(guò)熔點(diǎn)或相變熱差異判斷晶型）15.檢查青霉素鈉中“青霉素聚合物”時(shí)，中國(guó)藥典（2025年版）采用的方法是？A.分子排阻色譜法（SEC）B.離子對(duì)色譜法C.氣相色譜法D.薄層色譜法答案：A16.非水滴定法測(cè)定鹽酸利多卡因含量時(shí)，需加入適量醋酐，其作用是？A.增強(qiáng)利多卡因的堿性B.中和鹽酸，釋放利多卡因游離堿C.提高溶液的極性D.防止滴定液水解答案：B17.以下關(guān)于藥物含量均勻度檢查的描述，錯(cuò)誤的是？A.適用于單劑量標(biāo)示量小于25mg或主藥含量小于每片重量25%的片劑、膠囊劑等B.一般取10片（個(gè)）測(cè)定C.若A+1.80S≤15.0，判為符合規(guī)定D.若A+S>15.0，判為不符合規(guī)定答案：B（含量均勻度通常取10片測(cè)定，但2025年版藥典可能調(diào)整為10個(gè)，需確認(rèn)）18.用銀量法測(cè)定苯巴比妥含量時(shí)，采用的指示劑是？A.鉻酸鉀B.鐵銨礬C.吸附指示劑（如熒光黃）D.酚酞答案：C（苯巴比妥與硝酸銀反應(yīng)提供銀鹽沉淀，需用吸附指示劑指示終點(diǎn)）19.以下哪種方法可同時(shí)實(shí)現(xiàn)藥物的分離、定性和定量分析？A.紫外分光光度法B.薄層色譜法C.高效液相色譜法D.紅外光譜法答案：C20.測(cè)定維生素B1含量時(shí)，中國(guó)藥典（2025年版）采用的方法是？A.非水溶液滴定法B.紫外分光光度法C.高效液相色譜法D.硫色素?zé)晒夥ù鸢福篊（傳統(tǒng)方法為非水滴定或硫色素法，但2025年版可能更新為HPLC提高專屬性）二、填空題（每空1分，共30分）1.藥物分析的基本任務(wù)包括______、______、______和______。答案：藥品質(zhì)量檢驗(yàn)、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定、藥品質(zhì)量控制、藥物穩(wěn)定性研究2.中國(guó)藥典（2025年版）由______、______、______和______四部組成。答案：一部（中藥）、二部（化學(xué)藥）、三部（生物制品）、四部（通則和藥用輔料）3.高效液相色譜法的定量方法主要有______、______和______。答案：外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、主成分自身對(duì)照法4.藥物中一般雜質(zhì)檢查包括______、______、______和______等（列舉4種）。答案：氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬（或水分、熾灼殘?jiān)龋?.紅外光譜法中，特征區(qū)的波數(shù)范圍是______，指紋區(qū)的波數(shù)范圍是______。答案：4000-1250cm?1、1250-400cm?16.用碘量法測(cè)定維生素C含量時(shí)，維生素C是______（氧化/還原）劑，滴定反應(yīng)的摩爾比為_(kāi)_____。答案：還原、1:1（維生素C與碘的摩爾比為1:1）7.重金屬檢查第一法中，硫代乙酰胺在弱酸性（pH3.5）條件下提供______，與重金屬離子反應(yīng)提供______沉淀。答案：硫化氫、硫化物8.氣相色譜法的檢測(cè)器中，______適用于含鹵素、硫、磷等電負(fù)性強(qiáng)的物質(zhì)檢測(cè)，______是通用型檢測(cè)器，對(duì)幾乎所有有機(jī)物有響應(yīng)。答案：電子捕獲檢測(cè)器（ECD）、氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）9.溶出度測(cè)定的常用方法有______、______和______（列舉3種）。答案：籃法（第一法）、槳法（第二法）、小杯法（第三法）10.用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定有機(jī)弱堿時(shí)，若滴定樣品與滴定空白消耗滴定液的體積分別為V樣和V空，則樣品含量計(jì)算公式為_(kāi)_____（假設(shè)滴定度為T(mén)，取樣量為m）。答案：含量（%）=(V樣-V空)×T×100%/m三、簡(jiǎn)答題（每題5分，共30分）1.簡(jiǎn)述高效液相色譜法（HPLC）中“系統(tǒng)適用性試驗(yàn)”的主要內(nèi)容及意義。答案：主要內(nèi)容包括：理論板數(shù)（n）、分離度（R）、重復(fù)性（RSD）、拖尾因子（T）。意義：通過(guò)測(cè)定這些參數(shù)，驗(yàn)證色譜系統(tǒng)是否符合分析要求，確保方法的準(zhǔn)確性和可靠性，避免因色譜條件波動(dòng)導(dǎo)致結(jié)果偏差。2.比較直接酸堿滴定法與水解后剩余滴定法在阿司匹林含量測(cè)定中的應(yīng)用差異。答案：直接酸堿滴定法適用于阿司匹林原料藥（無(wú)干擾雜質(zhì)），利用羧基的酸性直接滴定；水解后剩余滴定法適用于阿司匹林制劑（如片劑），因制劑中可能含水解產(chǎn)物（水楊酸、醋酸）干擾，需先水解阿司匹林為水楊酸鈉和醋酸，再用堿滴定剩余酸，間接計(jì)算含量。3.簡(jiǎn)述紫外-可見(jiàn)分光光度法用于藥物定量分析時(shí)，選擇測(cè)定波長(zhǎng)的原則。答案：通常選擇最大吸收波長(zhǎng)（λmax）作為測(cè)定波長(zhǎng)，因此時(shí)靈敏度最高；若λmax處有其他物質(zhì)干擾，可選擇次大吸收波長(zhǎng)或干擾較小的波長(zhǎng)，同時(shí)需保證該波長(zhǎng)下吸光度與濃度符合朗伯-比爾定律（A=εcl）。4.說(shuō)明藥物中“有關(guān)物質(zhì)”與“雜質(zhì)”的區(qū)別，并列舉3種常用的有關(guān)物質(zhì)檢查方法。答案：“雜質(zhì)”是藥物中所有非目標(biāo)成分的總稱，包括一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)；“有關(guān)物質(zhì)”特指與藥物結(jié)構(gòu)相關(guān)的特殊雜質(zhì)（如合成中間體、降解產(chǎn)物）。常用檢查方法：HPLC（主成分自身對(duì)照法、雜質(zhì)對(duì)照品法）、TLC（自身稀釋對(duì)照法）、GC（適用于揮發(fā)性有關(guān)物質(zhì)）。5.簡(jiǎn)述卡爾·費(fèi)休法測(cè)定藥物水分時(shí)，為什么需要做空白試驗(yàn)？答案：空白試驗(yàn)用于扣除滴定劑、溶劑及環(huán)境中帶入的水分誤差。由于卡爾·費(fèi)休試劑易吸收空氣中的水分，且溶劑（如甲醇）可能含微量水，通過(guò)測(cè)定空白消耗的試劑量，可校正樣品測(cè)定結(jié)果，提高準(zhǔn)確性。6.說(shuō)明原子吸收分光光度法（AAS）與紫外-可見(jiàn)分光光度法（UV-Vis）的主要區(qū)別。答案：①光源不同：AAS使用銳線光源（如空心陰極燈），UV-Vis使用連續(xù)光源（氘燈/鎢燈）；②吸收機(jī)理不同：AAS是基態(tài)原子對(duì)特征譜線的吸收（原子吸收），UV-Vis是分子中電子能級(jí)躍遷（分子吸收）；③應(yīng)用范圍不同：AAS主要測(cè)金屬元素，UV-Vis測(cè)具有共軛結(jié)構(gòu)的有機(jī)分子。四、計(jì)算題（每題5分，共20分）1.用非水溶液滴定法測(cè)定某堿性藥物（分子量M=200.0）的含量，精密稱取樣品0.2050g，加冰醋酸溶解后，用高氯酸滴定液（0.1005mol/L）滴定，消耗8.50mL；空白試驗(yàn)消耗0.05mL。已知高氯酸滴定液對(duì)該藥物的滴定度T=0.1mol/L×M×10?3=20.00mg/mL。計(jì)算樣品的含量（%）。答案：含量（%）=[(V樣-V空)×T×100%]/m樣=[(8.50-0.05)×20.00×100%]/(0.2050×1000)=(8.45×20.00×100%)/205.0=169.0/205.0≈82.44%2.某維生素C注射液的規(guī)格為2mL:0.5g，精密量取2mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻；精密量取10mL，置錐形瓶中，加稀醋酸2mL，用碘滴定液（0.05020mol/L）滴定，消耗12.50mL。已知維生素C的分子量為176.13，碘滴定液的濃度校正因子F=1.005，維生素C與碘的摩爾比為1:1。計(jì)算該注射液每1mL中維生素C的含量（mg）。答案：每1mL含量（mg）=(C×V×F×M×稀釋倍數(shù))/取樣體積=(0.05020×12.50×1.005×176.13×(100/10))/2=(0.05020×12.50×1.005×176.13×10)/2≈(0.05020×12.50×1770.11)/2≈(111.38)/2≈55.69mg/mL3.采用HPLC外標(biāo)法測(cè)定某藥物含量，對(duì)照品溶液濃度為0.100mg/mL，進(jìn)樣20μL，峰面積為1500；樣品溶液進(jìn)樣20μL，峰面積為1450。樣品稱樣量為0.0505g，定容至100mL。計(jì)算樣品的含量（%）。答案：含量（%）=(A樣×C對(duì)×V樣×100%)/(A對(duì)×m樣)=(1450×0.100×100×100%)/(1500×0.0505×1000)=(14500×100%)/(7575)≈191.4%（注：此處可能存在稀釋倍數(shù)或單位換算錯(cuò)誤，實(shí)際應(yīng)檢查是否樣品稀釋正確，假設(shè)定容至