《SJ/T11794—2022鋰離子電池正極材料游離鋰的測(cè)試方法》(2026年)深度解析目錄01一

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為何游離鋰測(cè)試成鋰電正極質(zhì)量管控核心?專家視角解析標(biāo)準(zhǔn)制定底層邏輯與行業(yè)價(jià)值03三

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測(cè)試原理藏著哪些關(guān)鍵密碼?酸堿滴定與電位滴定雙法的核心機(jī)理與差異對(duì)比

試劑與儀器如何選?保障測(cè)試準(zhǔn)確性的耗材選型標(biāo)準(zhǔn)與設(shè)備校準(zhǔn)要點(diǎn)05滴定測(cè)試如何精準(zhǔn)操作?酸堿滴定與電位滴定的步驟拆解及關(guān)鍵控制點(diǎn)07方法驗(yàn)證怎么做才合規(guī)?精密度

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準(zhǔn)確度與適用性驗(yàn)證的實(shí)施指南09未來(lái)測(cè)試技術(shù)將向何方?標(biāo)準(zhǔn)迭代趨勢(shì)與新型測(cè)試方法的前瞻性分析02040608二

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標(biāo)準(zhǔn)適用邊界在哪?覆蓋材料類型

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測(cè)試場(chǎng)景與例外情形的深度剖析樣品前處理有多關(guān)鍵?從取樣到制備的全流程規(guī)范與誤差控制技巧數(shù)據(jù)處理有何門道?結(jié)果計(jì)算

、修約規(guī)則與不確定度評(píng)估的專家解讀實(shí)驗(yàn)室如何達(dá)標(biāo)?滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的環(huán)境管控與人員能力建設(shè)方案、為何游離鋰測(cè)試成鋰電正極質(zhì)量管控核心？專家視角解析標(biāo)準(zhǔn)制定底層邏輯與行業(yè)價(jià)值游離鋰對(duì)鋰離子電池性能的多維度影響01游離鋰主要指正極材料中未參與晶格形成的Li2O、LiOH、Li2CO3等鋰化合物。其含量過(guò)高會(huì)導(dǎo)致電池電解液分解，生成氣體引發(fā)鼓包；降低正負(fù)極界面相容性，衰減循環(huán)壽命；還會(huì)增加電池?zé)崾Э仫L(fēng)險(xiǎn)，直接關(guān)乎產(chǎn)品安全性與可靠性。02（二）標(biāo)準(zhǔn)制定的行業(yè)背景與緊迫性01新能源汽車與儲(chǔ)能行業(yè)爆發(fā)式增長(zhǎng)，對(duì)正極材料質(zhì)量要求升級(jí)。此前游離鋰測(cè)試無(wú)統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，企業(yè)方法各異，數(shù)據(jù)缺乏可比性，制約產(chǎn)業(yè)鏈質(zhì)量管控。為規(guī)范測(cè)試行為、保障產(chǎn)品一致性，該標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)運(yùn)而生，填補(bǔ)行業(yè)空白。02（三）標(biāo)準(zhǔn)的核心定位與產(chǎn)業(yè)鏈價(jià)值體現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)定位為正極材料生產(chǎn)、檢測(cè)及應(yīng)用企業(yè)的通用技術(shù)依據(jù)。對(duì)生產(chǎn)端，明確質(zhì)量控制指標(biāo)；對(duì)檢測(cè)端，統(tǒng)一技術(shù)規(guī)范；對(duì)應(yīng)用端，提供選型依據(jù)。助力產(chǎn)業(yè)鏈上下游建立統(tǒng)一質(zhì)量評(píng)價(jià)體系，提升我國(guó)鋰電產(chǎn)業(yè)核心競(jìng)爭(zhēng)力。12、標(biāo)準(zhǔn)適用邊界在哪？覆蓋材料類型、測(cè)試場(chǎng)景與例外情形的深度剖析No.1標(biāo)準(zhǔn)適用的正極材料種類界定No.2明確適用于鋰離子電池用三元正極材料（如NCM）、鈷酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰等主流正極材料。涵蓋不同晶型、不同粒徑及不同包覆改性的同類材料，覆蓋當(dāng)前市場(chǎng)主流及未來(lái)潛力品種。（二）適用的測(cè)試場(chǎng)景與應(yīng)用環(huán)節(jié)01適用于材料生產(chǎn)企業(yè)的出廠檢驗(yàn)、下游電池企業(yè)的入廠檢驗(yàn)，以及第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)的公正性檢測(cè)。覆蓋正極材料合成后、倉(cāng)儲(chǔ)運(yùn)輸后、電池裝配前等關(guān)鍵質(zhì)量管控節(jié)點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)全流程測(cè)試覆蓋。02（三）標(biāo)準(zhǔn)不適用情形與特殊說(shuō)明不適用于含鋰量低于0.01%的極低游離鋰材料，因超出方法檢出限。對(duì)表面含特殊包覆層且包覆層會(huì)與測(cè)試試劑反應(yīng)的材料，需提前進(jìn)行預(yù)處理，標(biāo)準(zhǔn)提供預(yù)處理原則性指引，但未明確具體方法。與其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的銜接關(guān)系與正極材料產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)（如GB/T30835）銜接，作為其游離鋰指標(biāo)的配套測(cè)試方法；與實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)銜接，為檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定提供技術(shù)依據(jù)。明確與不同標(biāo)準(zhǔn)的分工，避免重復(fù)或沖突。、測(cè)試原理藏著哪些關(guān)鍵密碼？酸堿滴定與電位滴定雙法的核心機(jī)理與差異對(duì)比酸堿滴定法的核心反應(yīng)機(jī)理解析01利用游離鋰化合物的堿性特征，以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液為滴定劑，與樣品中LiOH、Li2CO3等反應(yīng)。以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑，當(dāng)溶液由綠色變?yōu)榘导t色時(shí)達(dá)到滴定終點(diǎn)，通過(guò)滴定劑消耗量計(jì)算游離鋰含量，原理直觀且易操作。02（二）電位滴定法的電極響應(yīng)與終點(diǎn)判定邏輯采用玻璃電極作為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，通過(guò)電位計(jì)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)滴定過(guò)程中電位變化。當(dāng)電位出現(xiàn)突躍時(shí)即為滴定終點(diǎn)，由儀器自動(dòng)記錄滴定劑用量。避免人工判斷指示劑顏色的主觀誤差，精度更高。12酸堿滴定法設(shè)備簡(jiǎn)單、成本低，適用于批量常規(guī)檢測(cè)；電位滴定法自動(dòng)化程度高、精度高，適用于高要求檢測(cè)或仲裁場(chǎng)景。前者受樣品顏色、雜質(zhì)影響較大，后者抗干擾能力更強(qiáng)，標(biāo)準(zhǔn)明確兩種方法的選用原則。（三）兩種方法的核心差異與適用場(chǎng)景區(qū)分010201測(cè)試原理中的干擾因素與規(guī)避邏輯核心干擾來(lái)自樣品中含有的堿性雜質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)“空白試驗(yàn)”扣除溶劑、試劑帶來(lái)的干擾；對(duì)含碳酸鹽雜質(zhì)的樣品，采用返滴定法消除影響。原理設(shè)計(jì)時(shí)充分考慮行業(yè)常見(jiàn)雜質(zhì)，確保方法可靠性。、試劑與儀器如何選？保障測(cè)試準(zhǔn)確性的耗材選型標(biāo)準(zhǔn)與設(shè)備校準(zhǔn)要點(diǎn)0102鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液需為分析純以上，濃度標(biāo)定采用基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉，標(biāo)定誤差需≤0.2%；指示劑甲基紅-溴甲酚綠需符合HG/T3494要求；溶劑水需為二級(jí)以上去離子水，電導(dǎo)率≤10μS/cm，明確各試劑關(guān)鍵指標(biāo)。核心試劑的純度要求與選型規(guī)范（二）滴定儀器的精度等級(jí)與技術(shù)參數(shù)酸堿滴定法所用滴定管精度需為A級(jí)，分度值0.05mL；電位滴定法需配備精度≥0.1mV的電位計(jì)，滴定管精度0.01mL。明確儀器分辨率、重復(fù)性等技術(shù)參數(shù)，確保滿足測(cè)試精度需求。（三）輔助設(shè)備的配置要求與功能驗(yàn)證01需配備萬(wàn)分之一分析天平（精度0.1mg）、恒溫干燥箱（控溫精度±1℃)、超聲波清洗器（功率≥200W）等。輔助設(shè)備需定期驗(yàn)證功能，如天平需每年校準(zhǔn)，干燥箱需定期核查控溫準(zhǔn)確性。02試劑與儀器的校準(zhǔn)與維護(hù)周期規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)溶液每?jī)芍軜?biāo)定一次，當(dāng)出現(xiàn)沉淀、變色等情況需重新標(biāo)定；滴定儀器每年校準(zhǔn)一次；分析天平每半年校準(zhǔn)一次。明確維護(hù)周期與校準(zhǔn)方法，建立“定期校準(zhǔn)+異常核查”的管理機(jī)制。0102、樣品前處理有多關(guān)鍵？從取樣到制備的全流程規(guī)范與誤差控制技巧取樣的代表性原則與操作規(guī)范采用“多點(diǎn)隨機(jī)取樣法”，從同一批次樣品的不同部位取至少5個(gè)點(diǎn)，每個(gè)點(diǎn)取樣量≥5g，總樣品量≥25g。取樣工具需經(jīng)去離子水清洗并烘干，避免交叉污染，確保樣品能代表整批材料特性。樣品需密封保存在干燥器中，環(huán)境濕度≤40%，溫度20-25℃。取樣后需在4小時(shí)內(nèi)完成前處理，24小時(shí)內(nèi)完成測(cè)試，防止樣品吸收空氣中CO2、H2O導(dǎo)致游離鋰含量變化。02（二）樣品保存的環(huán)境條件與時(shí)間要求01（三）樣品研磨與篩分的粒度控制要點(diǎn)01對(duì)塊狀或團(tuán)聚樣品，需用瑪瑙研缽研磨至全部通過(guò)100目篩。研磨過(guò)程避免引入金屬雜質(zhì)，研磨時(shí)間控制在5分鐘內(nèi)，防止過(guò)度研磨導(dǎo)致晶格鋰脫出，影響測(cè)試準(zhǔn)確性。02前處理過(guò)程中的誤差來(lái)源與控制措施01主要誤差來(lái)自取樣不均、樣品吸潮、研磨污染等。通過(guò)增加取樣點(diǎn)數(shù)、控制保存環(huán)境、使用惰性材質(zhì)工具等措施控制。前處理每步驟需做平行樣，平行樣偏差≤5%方可進(jìn)行后續(xù)測(cè)試。02、滴定測(cè)試如何精準(zhǔn)操作？酸堿滴定與電位滴定的步驟拆解及關(guān)鍵控制點(diǎn)0102稱取0.5g樣品于錐形瓶，加50mL去離子水超聲溶解10分鐘；加2滴指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)；同時(shí)做空白試驗(yàn)。每步驟明確操作細(xì)節(jié)，如超聲功率、滴定速度等，確?？蓮?fù)現(xiàn)。酸堿滴定法的詳細(xì)操作步驟拆解（二）電位滴定法的儀器操作與參數(shù)設(shè)置開(kāi)機(jī)預(yù)熱30分鐘，校準(zhǔn)電位計(jì)；稱取樣品溶解后移入滴定杯，插入電極；設(shè)置滴定速度2mL/min，電位突躍閾值50mV；啟動(dòng)滴定，儀器自動(dòng)記錄終點(diǎn)體積。明確校準(zhǔn)、參數(shù)設(shè)置等關(guān)鍵操作。12（三）滴定過(guò)程中的關(guān)鍵控制點(diǎn)解析酸堿滴定需控制滴定速度，近終點(diǎn)時(shí)逐滴加入；電位滴定需確保電極充分浸泡且無(wú)氣泡。兩種方法均需控制超聲溶解時(shí)間，確保游離鋰完全溶解但不破壞晶格。明確各關(guān)鍵步驟的操作要領(lǐng)。異常情況的判斷與處理方法01若酸堿滴定終點(diǎn)顏色不明顯，需更換新指示劑并重新測(cè)試；電位滴定無(wú)明顯突躍，需檢查電極是否老化或樣品溶解是否完全。明確異?，F(xiàn)象的排查流程，避免錯(cuò)誤數(shù)據(jù)輸出。02、數(shù)據(jù)處理有何門道？結(jié)果計(jì)算、修約規(guī)則與不確定度評(píng)估的專家解讀計(jì)算公式為：游離鋰含量（%）=（C×(V-V0)×7×100）/(m×1000)。其中C為鹽酸濃度，V為樣品滴定體積，V0為空白體積，7為鋰摩爾質(zhì)量，m為樣品質(zhì)量。明確各參數(shù)含義與單位換算要求。（五）游離鋰含量的計(jì)算公式與參數(shù)解讀采用“四舍六入五考慮”修約規(guī)則，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。當(dāng)測(cè)定結(jié)果在0.01%-0.1%之間時(shí)，保留三位有效數(shù)字。平行測(cè)定結(jié)果需先修約再計(jì)算平均值，避免累計(jì)誤差。（六）數(shù)據(jù)修約的規(guī)則與有效數(shù)字保留要求主要來(lái)源包括標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定、樣品稱量、滴定體積讀取等。采用A類評(píng)定（統(tǒng)計(jì)方法）評(píng)估平行樣重復(fù)性，B類評(píng)定（經(jīng)驗(yàn)方法）評(píng)估儀器誤差。標(biāo)準(zhǔn)提供簡(jiǎn)化評(píng)估流程，滿足常規(guī)檢測(cè)需求。（七）不確定度評(píng)估的主要來(lái)源與計(jì)算方法報(bào)告需包含樣品信息、測(cè)試方法、儀器型號(hào)、試劑批號(hào)、測(cè)定結(jié)果、不確定度等信息。結(jié)果需同時(shí)呈現(xiàn)單次值與平均值，當(dāng)平行樣偏差超限時(shí)，需注明并分析原因，確保報(bào)告完整性。（八）檢測(cè)報(bào)告的編制要求與數(shù)據(jù)呈現(xiàn)規(guī)范、方法驗(yàn)證怎么做才合規(guī)？精密度、準(zhǔn)確度與適用性驗(yàn)證的實(shí)施指南精密度驗(yàn)證的試驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果判定選取高、中、低三種游離鋰含量的樣品，每種樣品做6次平行測(cè)定。計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），當(dāng)含量≥0.1%時(shí)RSD≤3%；含量<0.1%時(shí)RSD≤5%，符合要求則精密度達(dá)標(biāo)。120102向已知含量的樣品中加入一定量的LiOH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，做加標(biāo)回收試驗(yàn)。加標(biāo)回收率需在95%-105%之間。低含量樣品加標(biāo)量為樣品含量的0.5-1倍，高含量樣品為0.8-1.2倍，確保驗(yàn)證有效性。（二）準(zhǔn)確度驗(yàn)證的加標(biāo)回收試驗(yàn)規(guī)范（三）方法適用性驗(yàn)證的實(shí)施要點(diǎn)01針對(duì)不同類型正極材料（如磷酸鐵鋰、三元材料）分別進(jìn)行驗(yàn)證，確認(rèn)方法對(duì)不同基質(zhì)的適應(yīng)性。驗(yàn)證過(guò)程需記錄材料特性、測(cè)試結(jié)果等信息，形成適用性驗(yàn)證報(bào)告，作為方法使用的依據(jù)。02驗(yàn)證數(shù)據(jù)需包含原始記錄、計(jì)算過(guò)程、圖譜（電位滴定曲線）等。原始記錄需手寫(xiě)簽字，歸檔保存至少3年。當(dāng)方法或儀器變更時(shí)，需重新進(jìn)行驗(yàn)證并更新歸檔資料，滿足溯源要求。02驗(yàn)證數(shù)據(jù)的記錄與歸檔要求01、實(shí)驗(yàn)室如何達(dá)標(biāo)？滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的環(huán)境管控與人員能力建設(shè)方案實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件的控制指標(biāo)與措施實(shí)驗(yàn)室溫度需控制在20-25℃,濕度≤45%，避免環(huán)境溫濕度影響試劑穩(wěn)定性與滴定終點(diǎn)判斷。配備恒溫恒濕系統(tǒng)，每日記錄溫濕度數(shù)據(jù)，當(dāng)超出范圍時(shí)需暫停測(cè)試并排查。（二）實(shí)驗(yàn)室安全管理的核心要求鹽酸等試劑需儲(chǔ)存在耐腐蝕試劑柜中，遠(yuǎn)離火源；操作人員需佩戴防護(hù)手套、護(hù)目鏡；配備應(yīng)急噴淋、洗眼器等安全設(shè)施。建立試劑領(lǐng)用登記制度，定期開(kāi)展安全培訓(xùn)與演練。（三）檢測(cè)人員的能力要求與培訓(xùn)方案人員需具備化學(xué)分析基礎(chǔ)知識(shí)，熟悉滴定操作與儀器使用。需經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)解讀、操作技能培訓(xùn)并考核合格后方可上崗。每年至少參加1次能力驗(yàn)證或比對(duì)試驗(yàn)，提升技術(shù)水平。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量體系的建立與運(yùn)行要點(diǎn)建立涵蓋人員、設(shè)備、試劑、方法、樣品等要素的質(zhì)量體系。定期開(kāi)展內(nèi)部審核與管理評(píng)審，確保體系有效運(yùn)行。留存所有測(cè)試相關(guān)記錄，實(shí)現(xiàn)全流程可追溯，滿足質(zhì)量管控要求。、未來(lái)測(cè)試技術(shù)將向何方？標(biāo)準(zhǔn)迭代趨勢(shì)與新型測(cè)試方法的前瞻性分析當(dāng)前標(biāo)準(zhǔn)未覆蓋固態(tài)電池用正極材料，且測(cè)試時(shí)間較長(zhǎng)（約1小時(shí)）。未來(lái)迭代可能增加固態(tài)材料測(cè)試方法，優(yōu)化前處理流程縮短測(cè)試時(shí)間，同時(shí)細(xì)化不同包覆材料的測(cè)試方案。（五）當(dāng)前標(biāo)準(zhǔn)的局限性與未來(lái)迭代方向激光拉曼光譜法可快速定性定量分析游離鋰，測(cè)試時(shí)間僅5分鐘；離子色譜法抗干擾能力更強(qiáng)，適用于復(fù)雜基質(zhì)樣品。這些技術(shù)目前處于實(shí)驗(yàn)室階段，未來(lái)