2026年膠粘劑耐高溫化驗(yàn)員實(shí)操技能考試題及答案1單選題（每題2分，共20分）1.1在GB/T7124—2020《膠粘劑拉伸剪切強(qiáng)度測(cè)定方法》中，規(guī)定鋁合金試片在噴砂后的粗糙度Ra應(yīng)控制在A.0.8–1.2μm?B.1.6–2.5μm?C.3.2–4.8μm?D.6.3–8.0μm答案：B解析：標(biāo)準(zhǔn)第6.2.3條明確，噴砂后Ra1.6–2.5μm可保證膠層界面微觀機(jī)械鎖合，又不致因粗糙度過(guò)大造成膠層局部缺膠，影響高溫剪切數(shù)據(jù)重現(xiàn)性。1.2采用DSC測(cè)試環(huán)氧膠玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg時(shí)，若第二次升溫曲線在110–130℃出現(xiàn)放熱峰，最可能的原因是A.未完全固化?B.冷結(jié)晶?C.氧化交聯(lián)?D.樣品含水答案：A解析：第一次升溫已消除熱歷史，第二次升溫仍出現(xiàn)放熱峰，說(shuō)明樹脂內(nèi)部存在可繼續(xù)反應(yīng)的環(huán)氧基團(tuán)，即固化度不足。1.3在ISO9142:2020循環(huán)老化“高溫高濕—干燥—低溫”一個(gè)周期中，高溫高濕段條件為A.85℃/85%RH?B.70℃/85%RH?C.85℃/95%RH?D.70℃/95%RH答案：A解析：ISO9142表3規(guī)定85℃/85%RH16h，隨后干燥4h，?40℃2h，共22h為一周期。1.4使用熱重分析儀（TGA）評(píng)價(jià)有機(jī)硅膠粘劑熱穩(wěn)定性時(shí)，通常以失重5%對(duì)應(yīng)溫度T5%作為特征溫度，其升溫速率應(yīng)設(shè)定為A.5℃/min?B.10℃/min?C.20℃/min?D.50℃/min答案：B解析：ASTME1131建議10℃/min，兼顧分辨率與實(shí)驗(yàn)效率；速率過(guò)快會(huì)導(dǎo)致分解臺(tái)階拖尾，T5%偏高。1.5某耐高溫聚氨酯膠在150℃老化1000h后，拉伸剪切強(qiáng)度保持率≥75%，則其老化系數(shù)K定義為A.老化后強(qiáng)度/初始強(qiáng)度?B.初始強(qiáng)度/老化后強(qiáng)度?C.老化后強(qiáng)度?初始強(qiáng)度?D.(老化后強(qiáng)度?初始強(qiáng)度)/初始強(qiáng)度答案：A解析：K=σt/σ0，K≥0.75為合格，直接反映強(qiáng)度保持率。1.6采用DMA測(cè)試膠層在200℃的儲(chǔ)能模量E′時(shí)，若夾具螺絲扭矩不足，最可能出現(xiàn)的假象是A.E′偏高?B.E′偏低?C.tanδ峰右移?D.基線漂移答案：B解析：夾具滑移導(dǎo)致實(shí)測(cè)形變大于真實(shí)形變，根據(jù)E′=σ/ε，ε偏大則E′偏低。1.7在ASTMD4498—19中，測(cè)定結(jié)構(gòu)膠高溫蠕變，恒定載荷應(yīng)取室溫剪切強(qiáng)度的A.5%?B.10%?C.15%?D.25%答案：C解析：標(biāo)準(zhǔn)第9.1條，15%為安全上限，既保證足夠應(yīng)力水平，又避免瞬時(shí)破壞。1.8使用管式爐進(jìn)行膠層高溫殘重測(cè)試，通氮?dú)饬髁客扑]為A.20mL/min?B.50mL/min?C.100mL/min?D.200mL/min答案：B解析：GB/T27761—2011附錄B指出50mL/min可及時(shí)帶走分解產(chǎn)物，防止二次反應(yīng)，又避免氣流過(guò)大導(dǎo)致樣品飛濺。1.9某環(huán)氧膠加入5%納米TiO?旨在提高耐熱氧老化性能，其機(jī)理主要是A.吸收紫外光?B.捕獲自由基?C.降低交聯(lián)密度?D.增加柔韌性答案：B解析：納米TiO?表面存在氧空位，可捕獲ROO·自由基，阻斷氧化鏈反應(yīng)，延緩高溫老化。1.10在實(shí)驗(yàn)室比對(duì)中，Z比分?jǐn)?shù)用于評(píng)價(jià)某化驗(yàn)員高溫剝離強(qiáng)度結(jié)果離群程度，其計(jì)算公式為A.(x?X)/σ?B.(x?X)/X?C.(x?X)/σp?D.(x?X)/σn答案：C解析：ISO/IEC17043:2022規(guī)定，σp為能力驗(yàn)證計(jì)劃所得標(biāo)準(zhǔn)差，Z=(x?X)/σp，|Z|≤2為滿意結(jié)果。2多選題（每題3分，共30分，多選少選均不得分）2.1以下哪些措施可有效降低DSC測(cè)試Tg的誤差A(yù).樣品量5–10mg?B.加蓋扎孔?C.升溫速率20℃/min?D.使用高純銦校正溫度?E.樣品平整鋪底答案：ABDE解析：升溫速率過(guò)快（C）會(huì)降低Tg分辨率；其余均可減少熱阻、溫度滯后及基線漂移。2.2關(guān)于TGA測(cè)試氣氛選擇，下列說(shuō)法正確的是A.空氣氣氛可模擬高溫氧化環(huán)境?B.氮?dú)鈿夥湛稍u(píng)價(jià)純熱裂解?C.氧氣氣氛下T5%一定低于氮?dú)?D.切換氣氛可研究氧化誘導(dǎo)期?E.氣氛流量對(duì)結(jié)果無(wú)影響答案：ABD解析：氧氣不一定T5%更低，如某些含磷阻燃膠形成致密炭層反而延緩失重；流量顯著影響傳熱與產(chǎn)物擴(kuò)散，E錯(cuò)誤。2.3采用ASTMD1002進(jìn)行高溫剪切測(cè)試時(shí)，以下哪些操作會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏高A.試片未除油?B.膠層厚度0.1mm?C.測(cè)試溫度未平衡30min?D.加載偏心?E.使用1mm/min拉伸速率答案：ACD解析：未除油降低界面粘接，但膠層內(nèi)聚破壞占比提高，宏觀強(qiáng)度反而可能偏高；溫度未平衡、加載偏心均引入附加應(yīng)力，讀數(shù)虛高；B、E為標(biāo)準(zhǔn)要求。2.4以下屬于耐高溫膠常見無(wú)機(jī)填料的是A.氣相SiO??B.滑石粉?C.云母粉?D.氫氧化鋁?E.硼酸鋅答案：ABC解析：氫氧化鋁、硼酸鋅為阻燃劑，200℃以上分解，不屬于“耐高溫”填料。2.5在DMA測(cè)試中，可用來(lái)判斷膠層玻璃化轉(zhuǎn)變的參數(shù)有A.E′下降一個(gè)數(shù)量級(jí)對(duì)應(yīng)的溫度?B.E″峰值溫度?C.tanδ峰值溫度?D.損耗柔量J″峰值溫度?E.儲(chǔ)能模量初始值答案：ABCD解析：E′拐點(diǎn)、E″峰、tanδ峰、J″峰均與鏈段運(yùn)動(dòng)相關(guān)；E為室溫模量，與Tg判定無(wú)關(guān)。2.6關(guān)于高溫剝離測(cè)試（ASTMD903），下列說(shuō)法正確的是A.剝離角度90°?B.試樣寬度25mm?C.測(cè)試速度50mm/min?D.結(jié)果取前50mm平均力?E.可測(cè)試柔性金屬-金屬粘接答案：ABCD解析：D903為90°剝離，寬度25mm，速度50mm/min，取穩(wěn)定段50mm平均力；E應(yīng)為柔性被粘物-剛性被粘物。2.7以下哪些屬于高溫老化后膠層失效模式A.內(nèi)聚破壞?B.界面破壞?C.混合破壞?D.被粘物屈服?E.膠層起泡答案：ABCD解析：起泡為外觀缺陷，非力學(xué)失效模式。2.8采用紅外光譜（FTIR）評(píng)估膠層高溫氧化程度，可關(guān)注的特征峰有A.1730cm?1（C=O）?B.1160cm?1（C–O–C）?C.3300cm?1（O–H）?D.1510cm?1（芳環(huán)C=C）?E.888cm?1（環(huán)氧基）答案：AC解析：氧化生成羰基、羥基；B、D為骨架峰，E為未反應(yīng)環(huán)氧，與氧化程度無(wú)直接線性關(guān)系。2.9關(guān)于高溫剪切試樣制備，下列操作符合GB/T7124要求的是A.膠層厚度0.2mm±0.05mm?B.使用直徑0.2mm玻璃珠控制厚度?C.固化壓力0.2MPa?D.試片搭接長(zhǎng)度12.5mm±0.25mm?E.固化后立即測(cè)試答案：ABCD解析：固化后需室溫停放≥16h，消除內(nèi)應(yīng)力，E錯(cuò)誤。2.10以下哪些因素會(huì)導(dǎo)致TGA殘重結(jié)果偏低A.樣品未干燥?B.坩堝未恒重?C.升溫速率過(guò)快?D.氮?dú)饬髁窟^(guò)大?E.樣品飛濺答案：ABE解析：含水導(dǎo)致額外失重；坩堝未恒重引入系統(tǒng)誤差；飛濺使樣品量減少；C、D對(duì)殘重影響較小。3判斷題（每題1分，共10分，正確打“√”，錯(cuò)誤打“×”）3.1采用DSC測(cè)試Tg時(shí)，樣品量越大，Tg越接近真實(shí)值。答案：×解析：樣品量過(guò)大導(dǎo)致熱滯后，Tg向高溫漂移。3.2TGA測(cè)試中，若樣品裂解產(chǎn)生炭層，則800℃殘重越高，說(shuō)明膠的耐高溫性能越好。答案：√解析：炭層可隔絕氧氣和熱量，殘重高意味著成炭率高，熱穩(wěn)定性好。3.3高溫剪切強(qiáng)度與膠層厚度呈正相關(guān)，厚度越大強(qiáng)度越高。答案：×解析：厚度增加導(dǎo)致剪切面應(yīng)力集中，強(qiáng)度下降，最佳厚度0.1–0.2mm。3.4DMA測(cè)試時(shí)，tanδ峰值溫度通常比E″峰值溫度高5–10℃。答案：√解析：tanδ=E″/E′，峰值對(duì)應(yīng)E″/E′最大，滯后于E″峰。3.5在ISO9142循環(huán)老化中，若試樣表面出現(xiàn)微裂紋，可直接判定不合格。答案：×解析：需結(jié)合力學(xué)性能保持率判定，外觀裂紋但K≥0.75仍可視情況接收。3.6使用管式爐測(cè)試殘重時(shí)，升溫至目標(biāo)溫度后需恒溫30min再讀數(shù)。答案：√解析：保證熱分解平衡，避免“假殘重”。3.7高溫剝離強(qiáng)度單位與室溫剝離強(qiáng)度單位相同，均為N/mm。答案：√解析：剝離強(qiáng)度定義為單位寬度剝離力，與溫度無(wú)關(guān)。3.8納米Al?O?加入環(huán)氧膠中，可提高Tg，但會(huì)降低高溫剪切強(qiáng)度。答案：×解析：納米Al?O?表面羥基與環(huán)氧基反應(yīng)，提高交聯(lián)密度，Tg和高溫強(qiáng)度均提高。3.9采用ASTMD4498測(cè)試蠕變時(shí)，若試驗(yàn)溫度高于膠的Tg，則蠕變應(yīng)變會(huì)顯著增大。答案：√解析：溫度高于Tg，鏈段運(yùn)動(dòng)能力劇增，蠕變加速。3.10高溫老化后膠層顏色變深，說(shuō)明一定發(fā)生了氧化降解。答案：×解析：顏色變化可能由顏料、填料熱變色引起，需FTIR、TGA等佐證氧化。4簡(jiǎn)答題（每題10分，共40分）4.1簡(jiǎn)述采用DSC測(cè)定環(huán)氧膠固化度ΔHd的完整步驟，并給出計(jì)算公式。答案：步驟：1.取樣：從已固化膠層中心鉆取5–10mg粉末，避免表皮過(guò)固化層。2.第一次升溫：30–250℃，10℃/min，N?50mL/min，記錄殘余放熱峰面積ΔHr（J/g）。3.第二次升溫：相同條件，確認(rèn)基線平直，無(wú)放熱峰。4.取同一批次未固化膠樣，相同條件測(cè)試，得到總固化放熱ΔH0（J/g）。5.計(jì)算：固化度α=(1?ΔHr/ΔH0)×100%。解析：ΔHr越小，α越高；若ΔHr>20J/g，說(shuō)明固化工藝不足，需延長(zhǎng)后固化時(shí)間或提高溫度。4.2某化驗(yàn)員采用TGA測(cè)試有機(jī)硅膠，氮?dú)鈿夥障碌玫絋5%=385℃，空氣氣氛下T5%=360℃。請(qǐng)分析差異原因，并提出提高T5%的改性思路。答案：原因：空氣氣氛中氧分子攻擊Si–CH?側(cè)鏈，生成自由基，加速斷裂，形成環(huán)狀或鏈狀揮發(fā)物，導(dǎo)致失重5%溫度提前。改性思路：1.引入苯基替代部分甲基，提高鍵能；2.加入微量CeO?捕獲自由基；3.使用乙烯基硅樹脂與含氫硅油進(jìn)行二次交聯(lián)，提高網(wǎng)絡(luò)密度；4.加入少量硼酸，形成Si–O–B耐熱網(wǎng)絡(luò)；5.控制填料用量，使無(wú)機(jī)–有機(jī)界面充分浸潤(rùn)，減少熱氧通道。4.3寫出采用DMA測(cè)試膠層E′–溫度曲線的操作要點(diǎn)，并說(shuō)明如何從曲線讀取Tg。答案：操作要點(diǎn)：1.試樣：膠層澆注成35×10×0.5mm矩形條，表面平整，無(wú)氣泡。2.夾具：三點(diǎn)彎曲或雙懸臂，扭矩0.8N·m，防止滑移。3.升溫：?50℃至250℃，2℃/min，N?60mL/min。4.頻率：1Hz，應(yīng)變0.1%，確保線性黏彈區(qū)。5.校正：用標(biāo)準(zhǔn)PMMA條驗(yàn)證E′誤差<3%。Tg讀?。喝′下降一個(gè)數(shù)量級(jí)（logE′下降1）對(duì)應(yīng)的溫度為Tg(E′)；同時(shí)記錄tanδ峰值溫度作為對(duì)比，報(bào)告兩者平均值。4.4某航空結(jié)構(gòu)膠要求180℃剪切強(qiáng)度≥15MPa，1000h老化后保持率≥80%。現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)：初始強(qiáng)度22MPa，老化后強(qiáng)度16.5MPa，外觀無(wú)裂紋，顏色微黃。請(qǐng)判斷合格與否，并給出后續(xù)驗(yàn)證方案。答案：老化系數(shù)K=16.5/22=0.75<0.80，不合格。后續(xù)驗(yàn)證：1.復(fù)測(cè)：雙倍樣，確認(rèn)離散性；2.提高后固化溫度至180℃×4h，再測(cè)K；3.采用DMA監(jiān)測(cè)Tg是否提升；4.FTIR檢測(cè)羰基指數(shù)，若>0.15，引入抗氧劑；5.若仍不達(dá)標(biāo)，考慮更換多官能環(huán)氧或加入雙馬來(lái)酰亞胺體系。5綜合實(shí)操題（60分）5.1試樣制備與測(cè)試（30分）任務(wù)：完成一組環(huán)氧改性酚醛膠在200℃的剪切強(qiáng)度測(cè)試，并計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差。提供材料：2mm厚2024-T3鋁片，尺寸100×25mm；膠黏劑主劑+固化劑；直徑0.2mm玻璃珠；丙酮；噴砂機(jī)；恒溫烘箱；萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)（200℃高溫箱）。操作步驟與評(píng)分：1.鋁片表面處理（6分）–丙酮脫脂，70目棕剛玉噴砂，Ra1.8μm（±0.3μm），用表面粗糙度儀抽檢，記錄值；–噴砂后2h內(nèi)完成涂膠，避免氧化膜增厚。2.配膠與涂膠（6分）–主劑:固化劑=100:27（質(zhì)量比），行星攪拌器2000rpm×3min，真空脫泡?0.095MPa×5min；–涂膠厚度0.2mm，用玻璃珠控制，刮刀平整，搭接長(zhǎng)度12.5mm±0.1mm，寬度25mm。3.固化（6分）–室溫定位30min，夾具加壓0.25MPa，升溫程序：80℃×1h→120℃×1h→180℃×2h，隨爐冷卻至50℃以下卸壓；–固化后室溫停放24h。4.高溫測(cè)試（6分）–試驗(yàn)機(jī)高溫箱預(yù)熱至200℃±2℃，試樣放入后恒溫15min；–加載速率1mm/min，記錄最大載荷Fmax；–測(cè)試5個(gè)有效試樣，舍棄異常值（Grubbs檢驗(yàn)α=0.05）。5.計(jì)算（6分）–剪切強(qiáng)度τ=Fmax/(25×12.5)MPa；–平均值τ?=18.4MPa，標(biāo)準(zhǔn)偏差s=0.7MPa，變異系數(shù)CV=3.8%，符合GB/T7124要求（CV<5%）。5.2數(shù)據(jù)分析與報(bào)告（30分）任務(wù)：基于上述實(shí)驗(yàn)，撰寫一頁(yè)A4檢測(cè)報(bào)告（中英雙語(yǔ)），包含原始記錄、結(jié)果、不確定度評(píng)定及結(jié)論。報(bào)告模板（節(jié)選，中文）：檢測(cè)編號(hào)：2026-HT-06-18樣品名稱：環(huán)氧改性酚醛結(jié)構(gòu)膠測(cè)試項(xiàng)目：200℃拉伸剪切強(qiáng)度設(shè)備：Instron5982，高溫箱環(huán)境：23℃/50%RH原始數(shù)據(jù)：試樣1：Fmax=5.84kN→τ=18.7MPa試樣2：5.72kN→18.3MPa試樣3：5.68kN→18.2MPa試樣4：5.90kN→18.9MPa試樣5：5.65kN→18.1MPa結(jié)果：τ?=18.4MPa，s=0.34MPa，擴(kuò)展不確定度U=0.7MPa（k=2）結(jié)論：該膠200℃剪切強(qiáng)度滿足技術(shù)協(xié)議≥15MPa要求，且數(shù)據(jù)離散性低，可用于高溫結(jié)構(gòu)粘接。（英文部分略）不確定度評(píng)定：主要來(lái)源：力傳感器精度±0.5%、搭接長(zhǎng)度測(cè)量±0.05mm、溫度波動(dòng)±2℃引起強(qiáng)度變化±1.2%。合成后urel=2.1%，乘以覆蓋因子k=2，得U=0.7MPa。報(bào)告整潔、簽字完整，附原始圖譜（載荷-位移曲線）及粗糙度Ra記錄表。6口試題（現(xiàn)場(chǎng)隨機(jī)抽兩題