ICS67.020備案號：C1364T/FJBS塑化劑高真空脫除工藝規(guī)程StandardOperatingProcedureforHigh-Vacu2025-9-13發(fā)布本標準按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本標準由福建省植物學會提出并歸口。本標準起草單位：福建師范大學、福建高龍海洋生物工程有限公司、福建天馬科技集團股份有限公司、福州開發(fā)區(qū)高龍實業(yè)有限公司。本標準主要起草人：薛婷、陳曉軍、陳加成、任曉松、陳多、劉宜鋒、朱曉陽、李惠、陳由強、鄭學海。1T/FJBS1-2025本標準規(guī)定了魚油中塑化劑的高真空分子蒸餾脫除工藝方法，包括工藝流程、操作條件、關(guān)鍵控制點、質(zhì)量監(jiān)測及記錄與追溯。本標準適用于濃縮魚油產(chǎn)品中鄰苯二甲酸二（2-乙基己）酯（DEHP）、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）、鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）等塑化劑的去除。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標準；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。GB2762食品中污染物限量GB5009.271食品安全國家標準鄰苯二甲酸酯類的測定GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格及試驗方法3術(shù)語和定義3.1高真空分子蒸餾：利用物質(zhì)分子運動自由程差異，在高真空條件下進行輕重相分離的工藝。3.2塑化劑：指鄰苯二甲酸酯類化合物，如DEHP、DBP、DINP。3.3關(guān)鍵控制點（CCP工藝過程中需嚴格控制和監(jiān)測的環(huán)節(jié)，如酸價、真空度、溫度等。4職責分工工藝主管：負責工藝總體實施與監(jiān)督；操作員：嚴格執(zhí)行工藝步驟與參數(shù)控制；質(zhì)控員：負責工藝過程和成品的質(zhì)量監(jiān)測與確認。毛油→預處理（堿煉、真空脫水）→分子蒸餾（去除塑化劑）→冬化壓濾→脫色過濾→脫臭→冷卻→成品灌裝2T/FJBS1-20256工藝過程及控制條件6.1離心機堿煉：根據(jù)酸價配制液堿，控制進油溫度70–75℃,脫酸油酸價＜0.8mgKOH/g，含皂量＜300ppm。6.2真空脫水：真空度≥-0.08MPa，出油溫度100–110℃,酸價＜0.8mgKOH/g，過氧化值＜5meq/kg。6.3分子蒸餾：真空度＜1Pa，各蒸餾段溫度與進料速度控制在最佳參數(shù)范圍，確保EPA、DHA得率≥95%。6.4冬化壓濾：冷卻速率2℃/h，降溫至-1℃結(jié)晶，壓濾分離，成品在0℃放置3h不結(jié)晶。6.5脫色：在-0.06MPa真空下加白土，90–105℃條件下處理1h，過濾后酸價＜0.8mgKOH/g。6.6脫臭：真空度約300Pa，油溫200–220℃,保持4h，確保去除異味。6.7冷卻與灌裝：在氮氣保護下冷卻至40℃以下，灌裝入190kg鐵桶，充氮密封。7質(zhì)量監(jiān)測與關(guān)鍵控制點（CCP）塑化劑殘留：每批檢測，要求ND或符合國家標準；酸價：每2h監(jiān)測，要求＜0.8mgKOH/g；過氧化值：要求＜5meq/kg；EPA+DHA總含量：保持在標準值以上；關(guān)鍵控制點包括：