2026年藥物分析題庫第一部分單選題(100題)1、腎上腺素中酮體的檢查方法是基于酮體在哪個波長處的特征吸收？

A.230nm

B.254nm

C.310nm

D.420nm

【答案】：C

解析：本題考察腎上腺素中特殊雜質(zhì)酮體的檢查原理。腎上腺素合成工藝中可能引入中間體酮體（3-羥基-2-甲基-1,2,3,4-四氫萘-1-酮），酮體在310nm波長處有最大吸收，而腎上腺素在310nm處無吸收（因鄰苯二酚結(jié)構(gòu)共軛體系不同）。中國藥典采用紫外分光光度法在310nm處測定吸光度，通過控制吸光度值排除酮體干擾。A選項230nm為苯環(huán)特征吸收，與酮體無關(guān)；B選項254nm為紫外區(qū)常用檢測波長，酮體無特征吸收；D選項420nm超出酮體特征吸收范圍。2、苯巴比妥的紅外光譜鑒別試驗屬于以下哪種鑒別方法？

A.化學(xué)鑒別法

B.光譜鑒別法

C.色譜鑒別法

D.物理常數(shù)測定法

【答案】：B

解析：本題考察藥物鑒別方法的分類。光譜鑒別法主要利用藥物分子的特征吸收光譜（如紅外、紫外光譜）進行鑒別，苯巴比妥的紅外光譜鑒別即通過其特定官能團（如酰胺基、苯環(huán)）的特征吸收峰進行識別，屬于光譜鑒別法。A選項化學(xué)鑒別法是利用化學(xué)反應(yīng)（如顏色反應(yīng)、沉淀反應(yīng)），C選項色譜鑒別法基于色譜行為（如TLC、HPLC），D選項物理常數(shù)測定法（如熔點、沸點）均不符合題意。3、藥物中重金屬檢查的常用顯色劑是？

A.硫代乙酰胺試液

B.硫化鈉試液

C.硝酸銀試液

D.氯化鋇試液

【答案】：A

解析：本題考察重金屬檢查的標(biāo)準(zhǔn)方法。重金屬檢查（如鉛、汞等）是控制藥物中微量金屬雜質(zhì)的重要項目。A選項硫代乙酰胺試液：中國藥典采用第一法（硫代乙酰胺法），在pH3.5醋酸鹽緩沖液中，硫代乙酰胺水解生成H?S，與重金屬離子生成黃色至棕色硫化物沉淀，為最常用顯色劑；B選項硫化鈉試液：用于第二法（堿性條件），適用于難溶于稀酸的藥物，非“常用”；C選項硝酸銀試液：用于鹵素（如Cl?、Br?）檢查，與Ag?生成白色/淡黃色沉淀；D選項氯化鋇試液：用于硫酸鹽檢查，與Ba2?生成白色硫酸鋇沉淀。4、中國藥典采用紅外分光光度法鑒別藥物的主要依據(jù)是？

A.官能團的特征吸收峰

B.藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)

C.藥物的物理性質(zhì)

D.藥物的晶型

【答案】：A

解析：本題考察紅外光譜鑒別原理。紅外光譜通過分子中官能團的特征振動頻率（如羥基、羰基、苯環(huán)等）產(chǎn)生特征吸收峰，不同官能團的特征吸收峰具有唯一性，是紅外鑒別藥物的核心依據(jù)。選項B化學(xué)結(jié)構(gòu)整體無法直接對應(yīng)紅外光譜；選項C物理性質(zhì)（如熔點、溶解度）與紅外光譜無關(guān)；選項D晶型差異可能導(dǎo)致紅外峰形微小變化，但藥典通常采用標(biāo)準(zhǔn)圖譜對比官能團特征峰，而非晶型。5、以下哪種方法是阿司匹林原料藥的常用鑒別方法？

A.紅外分光光度法

B.紫外分光光度法

C.高效液相色譜法

D.薄層色譜法

【答案】：A

解析：本題考察藥物鑒別方法的知識點，正確答案為A。阿司匹林分子結(jié)構(gòu)中含有羧基、苯環(huán)等官能團，紅外光譜具有特征吸收峰（如1700cm?1附近的羰基吸收、3200-3400cm?1的羥基吸收等），可用于真?zhèn)舞b別；B選項紫外分光光度法適用于含共軛體系的藥物，阿司匹林無明顯共軛結(jié)構(gòu)，吸收弱且無特征峰；C選項HPLC主要用于含量測定或復(fù)雜體系分離，不用于單一原料藥鑒別；D選項薄層色譜法主要用于多組分鑒別或雜質(zhì)檢查，無法準(zhǔn)確反映阿司匹林的特征結(jié)構(gòu)。6、藥物紅外光譜鑒別法的主要依據(jù)是（）

A.官能團特征吸收峰的位置和強度

B.藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)類型

C.藥物的分子量大小

D.藥物的溶解度差異

【答案】：A

解析：本題考察藥物鑒別試驗中紅外光譜的原理。紅外光譜通過官能團特征吸收峰的位置（特征峰波長）和強度（峰高）進行鑒別，不同官能團的特征吸收峰具有特異性。選項B“化學(xué)結(jié)構(gòu)類型”過于籠統(tǒng)，無法直接反映紅外特征；選項C“分子量”和D“溶解度”均與紅外光譜鑒別原理無關(guān)。故正確答案為A。7、藥物鑒別試驗的主要依據(jù)不包括以下哪項？

A.藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)

B.藥物的物理常數(shù)（如熔點、沸點）

C.藥物的含量

D.特征化學(xué)反應(yīng)

【答案】：C

解析：鑒別試驗?zāi)康氖桥袛嗨幬镎鎮(zhèn)危罁?jù)包括化學(xué)結(jié)構(gòu)特征（官能團反應(yīng)）、物理常數(shù)（如熔點、沸點）、光譜特征（UV/IR）等。藥物含量是指藥物中有效成分的量，屬于含量測定范疇，而非鑒別依據(jù)。8、中國藥典中對乙酰氨基酚的含量測定方法是（）

A.非水溶液滴定法

B.紫外分光光度法（UV）

C.高效液相色譜法（HPLC）

D.氣相色譜法（GC）

【答案】：C

解析：本題考察藥物含量測定方法選擇，正確答案為C。對乙酰氨基酚因結(jié)構(gòu)含酚羥基和苯環(huán)，在紫外區(qū)有吸收，但雜質(zhì)（如對氨基酚）可能干擾測定，故中國藥典采用HPLC法（高效液相色譜法），該方法專屬性強、分離效果好。A選項非水滴定法適用于有機堿類藥物，對乙酰氨基酚為中性藥物；B選項UV法易受雜質(zhì)干擾；D選項GC法適用于揮發(fā)性成分，對乙酰氨基酚不揮發(fā)，故不適用。9、在藥物穩(wěn)定性影響因素試驗中，考察藥物對光穩(wěn)定性的方法是？

A.高溫試驗（60℃±2℃）

B.高濕試驗（92.5%RH）

C.強光照射試驗（45000±5000lx）

D.加速試驗（40℃，75%RH）

【答案】：C

解析：本題考察藥物穩(wěn)定性影響因素試驗的知識點。強光照射試驗是專門考察藥物對光穩(wěn)定性的方法，通常在45000±5000lx的強光條件下進行，觀察藥物是否因光照發(fā)生降解。高溫試驗（60℃）考察溫度對穩(wěn)定性的影響；高濕試驗（92.5%RH）考察濕度影響；加速試驗（40℃，75%RH）屬于穩(wěn)定性考核的加速條件，用于預(yù)測長期穩(wěn)定性，并非直接考察光穩(wěn)定性。故正確答案為C。10、高效液相色譜法（HPLC）系統(tǒng)適用性試驗中，用于評價色譜峰分離效果的關(guān)鍵參數(shù)是（）

A.理論塔板數(shù)（n）

B.分離度（R）

C.拖尾因子（T）

D.保留時間（tR）

【答案】：B

解析：本題考察HPLC系統(tǒng)適用性參數(shù)的定義。分離度（R）是指相鄰兩個色譜峰保留時間與峰寬的比值，直接反映色譜峰的分離效果；選項A“理論塔板數(shù)”用于評價色譜柱效；選項C“拖尾因子”反映色譜峰的對稱性；選項D“保留時間”僅反映組分在色譜柱中的保留特性，不涉及分離效果。故正確答案為B。11、復(fù)方對乙酰氨基酚片中對乙酰氨基酚的含量測定，優(yōu)先選擇的方法是？

A.紫外分光光度法（UV）

B.高效液相色譜法（HPLC）

C.氣相色譜法（GC）

D.非水滴定法

【答案】：B

解析：本題考察含量測定方法的適用性。復(fù)方制劑中多種成分共存時，需高效分離后定量。HPLC法可通過色譜柱分離對乙酰氨基酚與其他成分（如咖啡因、阿司匹林），并通過峰面積定量，分離效果好、專屬性強。A選項UV法若存在共存成分干擾（如咖啡因與對乙酰氨基酚吸收重疊）則無法準(zhǔn)確定量；C選項GC適用于揮發(fā)性成分，對乙酰氨基酚揮發(fā)性差；D選項非水滴定法適用于有機酸/堿的含量測定，但復(fù)方中其他成分可能干擾。故正確答案為B。12、阿司匹林原料藥的含量測定中國藥典收載的方法是？

A.非水溶液滴定法

B.直接酸堿滴定法

C.高效液相色譜法

D.氣相色譜法

【答案】：B

解析：本題考察藥物含量測定方法的適用性。正確答案為B，阿司匹林分子結(jié)構(gòu)中含有游離羧基（-COOH），在水溶液中可與NaOH定量反應(yīng)，符合直接酸堿滴定法的條件（一元弱酸，化學(xué)計量點pH約8.2，酚酞為指示劑）。A選項非水溶液滴定法適用于有機弱堿或在非水介質(zhì)中酸性增強的藥物（如生物堿）；C、D選項為儀器分析方法，雖可用于含量測定，但阿司匹林原料藥的藥典標(biāo)準(zhǔn)方法為直接酸堿滴定法。13、以下哪個物理常數(shù)常用于固體藥物的鑒別和純度檢查，通過測定固體從固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度確定？

A.熔點

B.沸點

C.旋光度

D.折光率

【答案】：A

解析：本題考察藥物物理常數(shù)的應(yīng)用。熔點是固體藥物的特征物理常數(shù)，純凈藥物的熔點范圍窄且固定，通過測定熔點可鑒別藥物真?zhèn)尾z查純度（如含有雜質(zhì)時熔點下降、熔距增大）。沸點是液體藥物的特征參數(shù)，旋光度和折光率主要用于具有光學(xué)活性或液體藥物的質(zhì)量控制，與固體藥物的鑒別和純度檢查關(guān)聯(lián)性較弱。故正確答案為A。14、中國藥典（2020版）的內(nèi)容不包括以下哪項？

A.凡例

B.正文

C.藥品說明書

D.通則

【答案】：C

解析：本題考察中國藥典的基本內(nèi)容。中國藥典（2020版）由凡例、正文、通則、索引等組成，藥品說明書是藥品標(biāo)簽的重要組成部分，用于指導(dǎo)用藥，不屬于藥典內(nèi)容（選項C錯誤）。凡例（編排規(guī)則）、正文（藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)）、通則（檢測方法）均為藥典核心內(nèi)容（選項A、B、D正確）。15、在藥物分析中，使用卡爾費休法（費休氏法）測定藥物中水分含量的原理是基于以下哪種化學(xué)反應(yīng)？

A.水與碘的氧化還原反應(yīng)

B.水與吡啶的配位反應(yīng)

C.水與二氧化硫的酸堿中和反應(yīng)

D.水與甲醇的酯化反應(yīng)

【答案】：A

解析：卡爾費休法基于I?與SO?在吡啶和甲醇存在下與水發(fā)生定量氧化還原反應(yīng)：I?+SO?+3C?H?N+H?O→2C?H?N·HI+C?H?N·SO?。通過滴定過程中消耗的碘量計算水分含量，其中核心反應(yīng)為水與碘的氧化還原反應(yīng)。B、C、D均非該方法的核心反應(yīng)機制。16、藥物物理常數(shù)的測定，下列說法錯誤的是？

A.物理常數(shù)包括熔點、比旋度、折光率等

B.比旋度是指偏振光透過1dm長、每1ml含1g旋光性物質(zhì)溶液的旋光度

C.物理常數(shù)僅用于藥物的鑒別，不能用于純度檢查

D.折光率是光線在空氣中的速度與在供試品中速度的比值

【答案】：C

解析：本題考察藥物物理常數(shù)的意義。物理常數(shù)（如熔點、比旋度）不僅用于鑒別，還可反映藥物純度（如純物質(zhì)熔點固定、熔距小，雜質(zhì)會導(dǎo)致熔點下降、熔距增大）（選項C錯誤）。物理常數(shù)包括熔點、比旋度、折光率等（選項A正確），比旋度定義符合選項B，折光率定義符合選項D（均正確）。17、藥物旋光度測定主要用于評價以下哪類藥物的純度？

A.具有手性碳原子的藥物

B.具有共軛體系的藥物

C.具有揮發(fā)性的藥物

D.具有熒光的藥物

【答案】：A

解析：本題考察物理常數(shù)的應(yīng)用。旋光度是手性藥物的固有物理性質(zhì)，通過測定旋光度可判斷藥物的光學(xué)純度（如葡萄糖、腎上腺素等）；具有共軛體系的藥物常用紫外分光光度法，揮發(fā)性藥物通過沸點或氣相色譜評價純度，熒光藥物通過熒光光譜鑒別。因此正確答案為A。18、藥物分析的基本程序中，正確的操作順序是？

A.取樣→檢查→鑒別→含量測定

B.取樣→鑒別→檢查→含量測定

C.鑒別→取樣→檢查→含量測定

D.檢查→取樣→鑒別→含量測定

【答案】：B

解析：本題考察藥物分析的基本流程。藥物分析的標(biāo)準(zhǔn)程序為：首先進行取樣（確保樣品代表性），通過鑒別試驗確認(rèn)藥物真?zhèn)?，接著檢查藥物純度（如雜質(zhì)、有關(guān)物質(zhì)等），最后測定有效成分含量。此順序符合“先確認(rèn)真?zhèn)危僭u估純度，最后定量”的邏輯。因此正確順序是取樣→鑒別→檢查→含量測定，答案為B。19、在藥物穩(wěn)定性試驗中，用于考察藥物在高溫、高濕、強光等極端條件下穩(wěn)定性的試驗是？

A.影響因素試驗

B.加速試驗

C.長期試驗

D.穩(wěn)定性試驗

【答案】：A

解析：本題考察藥物穩(wěn)定性試驗類型。影響因素試驗（強制試驗）是在高溫、高濕、強光等極端條件下進行，目的是探索影響藥物穩(wěn)定性的因素；加速試驗是在超常條件下（如40℃、RH75%）加速穩(wěn)定性變化，預(yù)測有效期；長期試驗是在實際儲存條件下考察穩(wěn)定性，確定有效期；穩(wěn)定性試驗是總試驗的統(tǒng)稱。題目明確限定“極端條件”，故正確答案為A。20、阿司匹林的IR光譜中，苯環(huán)骨架振動的特征吸收峰位置通常在哪個范圍？

A.3200-3400cm?1

B.1750-1700cm?1

C.1600-1500cm?1

D.1300-1200cm?1

【答案】：C

解析：本題考察藥物IR光譜鑒別中苯環(huán)特征峰的歸屬。IR光譜中，苯環(huán)的骨架振動（C=C伸縮振動）通常在1600-1500cm?1區(qū)域，阿司匹林含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)，故該區(qū)域有特征吸收峰。選項A為羥基（-OH）的伸縮振動峰；選項B為酯羰基（-COO-）的伸縮振動峰（阿司匹林的乙酰氧基特征峰）；選項D為C-O單鍵的伸縮振動峰（如酯鍵中的C-O-C），均不符合題意。21、中國藥典中重金屬檢查法第一法（硫代乙酰胺法）的最適pH條件是？

A.3.0

B.3.5

C.4.0

D.5.0

【答案】：B

解析：本題考察重金屬檢查法條件。重金屬檢查法第一法（硫代乙酰胺法）需在pH3.5的醋酸鹽緩沖液中進行，此時重金屬離子（如Pb2?）與硫代乙酰胺反應(yīng)生成穩(wěn)定的硫化物沉淀。pH過高會導(dǎo)致重金屬水解，pH過低則反應(yīng)不完全，3.5是最適條件。因此正確答案為B。22、中國藥典重金屬檢查第一法（硫代乙酰胺法）的反應(yīng)條件是？

A.酸性條件下（pH3.5醋酸鹽緩沖液）

B.中性條件下（pH7.0磷酸鹽緩沖液）

C.堿性條件下（pH10.0氨性緩沖液）

D.強酸性條件下（鹽酸溶液）

【答案】：A

解析：本題考察重金屬檢查法的反應(yīng)條件。重金屬檢查第一法（硫代乙酰胺法）通過在pH3.5的醋酸鹽緩沖液中，使重金屬離子與硫代乙酰胺反應(yīng)生成黃棕色硫化物混懸液。選項B為重金屬檢查第三法（硫化鈉法）的條件；選項C為堿性條件，不符合硫代乙酰胺法的弱酸性環(huán)境要求；選項D強酸性會導(dǎo)致硫代乙酰胺水解不完全，影響反應(yīng)。23、以下哪項不屬于藥物的物理常數(shù)？

A.熔點

B.比旋度

C.吸收系數(shù)

D.折光率

【答案】：C

解析：本題考察藥物物理常數(shù)的定義。物理常數(shù)是藥物固有物理性質(zhì)（如熔點、沸點、比旋度、折光率、相對密度等），具有特征性。吸收系數(shù)（E?%1cm）是藥物溶液在一定波長下的吸光度參數(shù)，用于含量計算，不屬于物理常數(shù)本身，故C錯誤。A、B、D均為藥物物理常數(shù)。24、重金屬檢查法（硫代乙酰胺法）的最佳pH條件是？

A.pH1.5-2.0

B.pH3.5-3.6

C.中性（pH7.0）

D.弱堿性（pH8.0-9.0）

【答案】：B

解析：本題考察藥物雜質(zhì)檢查中重金屬檢查的條件。硫代乙酰胺法是重金屬檢查的常用方法，其原理為在弱酸性條件下（pH3.5的醋酸鹽緩沖液），硫代乙酰胺水解生成H?S，與重金屬離子（如Pb2?）生成棕黑色硫化物沉淀。選項A（強酸性）會抑制H?S生成，導(dǎo)致沉淀不完全；選項C（中性）和D（弱堿性）易使重金屬離子生成氫氧化物沉淀，無法形成硫化物沉淀。故正確答案為B。25、在體內(nèi)藥物分析中，最常用的生物樣品前處理方法是（）

A.液液萃取法

B.超聲提取法

C.微波消解

D.固相萃取法

【答案】：A

解析：本題考察體內(nèi)藥物分析前處理方法。生物樣品（血、尿）前處理需去除蛋白質(zhì)等干擾，液液萃取法通過溶劑分配原理分離目標(biāo)藥物與雜質(zhì)，是最經(jīng)典常用方法，故A正確。B選項超聲提取為樣品提取方法；C選項微波消解用于無機元素分析；D選項固相萃取法近年應(yīng)用增加，但液液萃取仍是最常用方法之一。26、中國藥典中，重金屬檢查的第一法（硫代乙酰胺法）適用于以下哪種情況？

A.藥物本身在水中不溶，但可溶于稀酸，且無干擾重金屬檢查的雜質(zhì)

B.藥物本身在水中可溶，且無重金屬干擾

C.藥物本身在水中不溶，需熾灼破壞后檢查

D.藥物含有較多的重金屬元素，需直接測定

【答案】：B

解析：本題考察重金屬檢查第一法的適用條件。硫代乙酰胺法原理是在pH3.5的醋酸鹽緩沖液中，硫代乙酰胺水解產(chǎn)生H?S，與重金屬離子生成硫化物沉淀。適用于藥物本身在水中可溶（或溶于稀酸、乙醇等）且無干擾重金屬檢查的雜質(zhì)的情況。選項A“不溶于水但溶于稀酸”屬于熾灼殘渣法（第二法）的適用范圍；選項C“需熾灼破壞”對應(yīng)重金屬檢查第二法；選項D“較多重金屬元素”非該方法適用條件，且藥典規(guī)定重金屬檢查需控制限量而非直接測定總量。27、已知某藥物的百分吸收系數(shù)（E1%1cm）為100，在1cm光程下測得其溶液吸光度（A）為0.500，計算該溶液的濃度（g/100ml）為多少？

A.0.500

B.0.005

C.0.050

D.5.00

【答案】：B

解析：本題考察紫外-可見分光光度法中百分吸收系數(shù)的應(yīng)用。根據(jù)朗伯-比爾定律，溶液濃度計算公式為：濃度（g/100ml）=吸光度（A）/百分吸收系數(shù)（E1%1cm）。代入數(shù)據(jù)：0.500/100=0.005g/100ml。選項A混淆了吸光度與濃度的關(guān)系；選項C多除了10倍；選項D為錯誤計算（未除以吸收系數(shù)）。因此正確答案為B。28、生物樣品（如血液、尿液）中藥物常用的提取方法是？

A.液液萃取法

B.直接稀釋法

C.沉淀蛋白法

D.衍生化法

【答案】：A

解析：本題考察生物樣品前處理方法。液液萃取法利用藥物與內(nèi)源性物質(zhì)在兩相溶劑中分配系數(shù)的差異，通過振蕩、分層實現(xiàn)藥物提取，是生物樣品中藥物分析的經(jīng)典方法。選項B直接稀釋法僅適用于高濃度樣品，無法有效提取微量藥物；選項C沉淀蛋白法（如加入有機溶劑）主要用于去除蛋白質(zhì)，屬于前處理輔助步驟；選項D衍生化法是為改善檢測靈敏度，非提取方法。29、中國藥典中重金屬檢查的第一法（硫代乙酰胺法）主要用于檢查藥物中的哪種金屬雜質(zhì)？

A.鉛（Pb）

B.銅（Cu）

C.鐵（Fe）

D.砷（As）

【答案】：A

解析：本題考察重金屬檢查的方法與對象。硫代乙酰胺法是中國藥典重金屬檢查的經(jīng)典方法，通過在弱酸性條件下（pH3.5）使硫代乙酰胺水解產(chǎn)生H?S，與重金屬離子（主要是Pb2?）生成黃色至棕黑色硫化物沉淀，從而限量檢查。鉛是重金屬檢查的代表性指標(biāo)，而銅、鐵通常不采用該法，砷則用古蔡氏法或二乙基二硫代氨基甲酸銀法檢查。因此答案為A。30、在高效液相色譜（HPLC）系統(tǒng)適用性試驗中，反映色譜柱分離效能的關(guān)鍵參數(shù)是？

A.理論板數(shù)（n）

B.分離度（R）

C.拖尾因子（T）

D.保留時間（tR）

【答案】：B

解析：本題考察HPLC系統(tǒng)適用性試驗參數(shù)的意義。分離度（R）是指相鄰兩組分色譜峰保留時間的差值與兩峰峰寬均值的比值，直接反映色譜柱對相鄰組分的分離能力，是衡量分離效能的核心指標(biāo)。選項A（理論板數(shù)）反映色譜柱的柱效（峰形尖銳度）；選項C（拖尾因子）用于評價色譜峰的對稱性；選項D（保留時間）僅反映組分在色譜柱中的滯留特性，無法體現(xiàn)分離效果。故正確答案為B。31、阿司匹林與三氯化鐵試液反應(yīng)的現(xiàn)象是？

A.紫堇色

B.紅色

C.藍(lán)色

D.黃色

【答案】：A

解析：本題考察藥物鑒別反應(yīng)的化學(xué)原理。阿司匹林結(jié)構(gòu)中無游離酚羥基，但在中性或弱酸性條件下水解生成水楊酸（2-羥基苯甲酸），水楊酸的酚羥基與三氯化鐵試液中的Fe3?反應(yīng)，生成紫堇色配位化合物。選項B紅色常見于對氨基水楊酸鈉與三氯化鐵的反應(yīng)；選項C藍(lán)色可能為某些含銅離子的絡(luò)合反應(yīng)；選項D黃色常見于某些生物堿（如小檗堿）與試劑的反應(yīng)。32、中國藥典中，阿司匹林片的含量測定方法為（）

A.酸堿滴定法（直接滴定）

B.非水溶液滴定法

C.高效液相色譜法（HPLC）

D.紫外分光光度法

【答案】：C

解析：本題考察阿司匹林制劑的含量測定方法。阿司匹林的原料藥因純度高、結(jié)構(gòu)單一，可采用酸堿滴定法（非水滴定），但片劑中含輔料（如淀粉、硬脂酸鎂），硬脂酸鎂等輔料可能干擾非水滴定，故中國藥典規(guī)定阿司匹林片的含量測定采用HPLC法（高效液相色譜法）。選項A直接酸堿滴定法不適用于片劑，因輔料干擾；選項B非水溶液滴定法適用于原料藥，不適用于片劑；選項D紫外分光光度法需有專屬吸收，阿司匹林紫外吸收較弱且輔料可能干擾，故不采用。33、以下哪種方法屬于藥物鑒別中的化學(xué)鑒別法？

A.紅外分光光度法

B.薄層色譜法

C.三氯化鐵顯色反應(yīng)

D.高效液相色譜法

【答案】：C

解析：本題考察藥物鑒別方法的分類知識點。藥物鑒別常用方法包括化學(xué)鑒別法、光譜鑒別法和色譜鑒別法。其中，A選項紅外分光光度法屬于光譜鑒別法，通過測定藥物的特征紅外吸收光譜進行鑒別；B選項薄層色譜法和D選項高效液相色譜法均屬于色譜鑒別法，利用藥物在色譜系統(tǒng)中的保留行為差異進行鑒別；C選項三氯化鐵顯色反應(yīng)是利用藥物中的酚羥基等官能團與三氯化鐵發(fā)生化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生特定顏色，屬于化學(xué)鑒別法。因此正確答案為C。34、在體內(nèi)藥物分析中，常用的去除生物樣品中蛋白質(zhì)的方法是？

A.液液萃取法

B.蛋白沉淀法

C.固相萃取法

D.衍生化法

【答案】：B

解析：本題考察生物樣品前處理中去除蛋白質(zhì)的方法。蛋白沉淀法是體內(nèi)藥物分析中去除血漿、尿液等生物樣品中蛋白質(zhì)的常用方法，通過加入有機溶劑（如乙腈、甲醇）或強酸（如高氯酸）使蛋白質(zhì)變性沉淀，離心后取上清液分析。液液萃取法主要用于富集和分離藥物，非直接去除蛋白；固相萃取法用于富集目標(biāo)物，需與樣品基質(zhì)結(jié)合；衍生化法用于增強檢測信號，非去除蛋白的方法。故正確答案為B。35、中國藥典中，對乙酰氨基酚片的含量測定常采用以下哪種方法？

A.高效液相色譜法（HPLC）

B.紫外分光光度法

C.非水溶液滴定法

D.氣相色譜法

【答案】：A

解析：本題考察藥物含量測定方法的選擇。對乙酰氨基酚片含量測定常采用HPLC法（A），因?qū)σ阴０被咏Y(jié)構(gòu)中含酚羥基和酰胺鍵，可能存在對氨基酚等雜質(zhì)，HPLC可通過分離度和準(zhǔn)確性實現(xiàn)精確測定；紫外分光光度法（B）受輔料（如淀粉、糊精）干擾較大，且無法分離雜質(zhì)；非水溶液滴定法（C）適用于堿性藥物或含弱酸性基團的藥物，對乙酰氨基酚堿性較弱，非水法不適用；氣相色譜法（D）主要用于揮發(fā)性成分，對乙酰氨基酚無揮發(fā)性。因此正確答案為A。36、阿司匹林的鑒別試驗中，中國藥典采用的方法是（）

A.加三氯化鐵試液，顯紫堇色

B.加碘試液，發(fā)生加成反應(yīng)褪色

C.加氨制硝酸銀試液，生成銀鏡

D.加硝酸銀試液，生成白色沉淀

【答案】：A

解析：本題考察藥物鑒別試驗方法。阿司匹林結(jié)構(gòu)中無游離酚羥基，但在氫氧化鈉溶液中加熱水解生成水楊酸鈉（含酚羥基），酚羥基與三氯化鐵反應(yīng)顯紫堇色，故A正確。B選項碘的加成反應(yīng)適用于含不飽和鍵藥物（如維生素C）；C選項銀鏡反應(yīng)用于醛基藥物（如葡萄糖）；D選項硝酸銀白色沉淀可能為氯化物或炔烴（如苯巴比妥鈉），均非阿司匹林鑒別方法。37、中國藥典中，考察藥物在長期儲存條件下穩(wěn)定性的試驗是？

A.影響因素試驗

B.加速試驗

C.長期試驗

D.強光照射試驗

【答案】：C

解析：本題考察藥物穩(wěn)定性試驗的分類。正確答案為C，長期試驗是在接近藥品實際儲存條件（溫度25±2℃，相對濕度60±5%）下放置，考察藥物在長期儲存中的質(zhì)量變化，是評價藥品有效期的核心依據(jù)。A選項影響因素試驗（高溫、高濕、強光）用于考察強制條件下藥物穩(wěn)定性；B選項加速試驗（40℃/75%RH）是通過加快反應(yīng)速率預(yù)測長期穩(wěn)定性；D選項強光照射試驗屬于影響因素試驗的一種，僅考察光照對藥物的影響。38、中國藥典中，阿司匹林腸溶片的檢查項目不包括以下哪項？

A.溶出度

B.釋放度

C.崩解時限

D.有關(guān)物質(zhì)

【答案】：C

解析：本題考察特殊制劑的檢查項目，正確答案為C。阿司匹林腸溶片為包衣制劑，設(shè)計目的是在胃中不崩解、腸道釋放，因此藥典要求檢查釋放度而非崩解時限；溶出度（反映藥物溶出快慢）和有關(guān)物質(zhì)（特殊雜質(zhì)控制）為必檢項目。39、阿司匹林原料藥的含量測定方法是？

A.非水溶液滴定法

B.酸堿滴定法

C.紫外分光光度法

D.高效液相色譜法

【答案】：B

解析：本題考察藥物含量測定方法的選擇。阿司匹林結(jié)構(gòu)中含有游離羧基（-COOH），具有酸性，可在中性乙醇溶液中用氫氧化鈉滴定液直接滴定，終點時羧基與NaOH定量反應(yīng)，因此采用酸堿滴定法（直接滴定法）。非水溶液滴定法適用于有機弱堿或弱酸在非水介質(zhì)中的滴定，阿司匹林雖為弱酸但在水溶液中可直接滴定；紫外分光光度法需藥物有特征紫外吸收且無干擾，阿司匹林在紫外區(qū)吸收較弱且輔料可能干擾；高效液相色譜法適用于復(fù)雜樣品或多成分分析，阿司匹林原料藥含量測定以簡便的酸堿滴定法為主。故正確答案為B。40、高效液相色譜法（HPLC）中，理論塔板數(shù)（n）主要用于評價什么？

A.色譜峰的保留時間

B.色譜柱的分離效能

C.相鄰色譜峰的分離度

D.色譜峰的峰面積

【答案】：B

解析：本題考察HPLC參數(shù)的意義。理論塔板數(shù)（n）是衡量色譜柱分離效能的關(guān)鍵指標(biāo)，計算公式為n=16(tR/W)^2，n值越大，色譜峰越窄，柱效越高。A選項保留時間反映組分在色譜柱中的滯留能力；C選項分離度（R）用于評價相鄰峰的分離程度；D選項峰面積用于定量分析。因此正確答案為B。41、阿司匹林的鑒別試驗中，下列哪個方法是錯誤的？

A.三氯化鐵反應(yīng)

B.紅外光譜法

C.重氮化-偶合反應(yīng)

D.與碳酸鈉試液共熱后加硫酸呈炭化反應(yīng)

【答案】：C

解析：本題考察阿司匹林的鑒別方法。阿司匹林結(jié)構(gòu)中無芳伯氨基，無法發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)（選項C錯誤）。三氯化鐵反應(yīng)（水解生成水楊酸酚羥基顯色）、紅外光譜法（中國藥典收載的鑒別方法）及與碳酸鈉共熱后加硫酸炭化反應(yīng)（水楊酸衍生物特性）均為阿司匹林的鑒別方法（選項A、B、D正確）。42、以下哪個物理常數(shù)的測定適用于具有旋光性的藥物？

A.熔點

B.沸點

C.比旋度

D.折光率

【答案】：C

解析：本題考察藥物物理常數(shù)的應(yīng)用。比旋度（C）是旋光性藥物的特征物理常數(shù)，可通過旋光儀測定，用于反映藥物的旋光特性；熔點（A）用于鑒別固體藥物的純度和晶型；沸點（B）適用于液體藥物的揮發(fā)性測定；折光率（D）反映藥物的光學(xué)特性，均與旋光性無關(guān)。因此正確答案為C。43、以下哪種方法是藥物鑒別中最常用的特征性方法，可通過官能團特征吸收峰進行結(jié)構(gòu)確證？

A.紅外光譜法（IR）

B.紫外-可見分光光度法（UV-Vis）

C.高效液相色譜法（HPLC）

D.酸堿滴定法

【答案】：A

解析：本題考察藥物鑒別方法的特點。紅外光譜法（IR）通過藥物分子中官能團的特征吸收峰（如羰基、羥基、苯環(huán)等）提供特征性結(jié)構(gòu)信息，可作為結(jié)構(gòu)確證的“指紋圖譜”，尤其適用于化學(xué)結(jié)構(gòu)明確的藥物。B選項UV-Vis主要用于具有共軛體系或不飽和結(jié)構(gòu)的藥物定量，無法提供官能團特征；C選項HPLC是分離和定量方法，鑒別能力弱于IR；D選項滴定法屬于含量測定方法，不用于結(jié)構(gòu)確證。故正確答案為A。44、中國藥典（2020年版）規(guī)定的藥品標(biāo)準(zhǔn)體系中，不包含以下哪個部分？

A.凡例

B.正文

C.附錄

D.具體藥品檢驗方法

【答案】：D

解析：本題考察中國藥典的基本結(jié)構(gòu)。中國藥典由凡例（A）、正文（B）、附錄（C）和索引組成：凡例是藥典的共性規(guī)定和解釋；正文收載具體藥品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；附錄收載通用檢驗方法（如鑒別、檢查、含量測定等）；索引用于檢索?！熬唧w藥品檢驗方法”屬于附錄的內(nèi)容，而非獨立部分。因此正確答案為D。45、中國藥典重金屬檢查第一法（硫代乙酰胺法）的適用條件是？

A.藥物溶于水且無干擾

B.藥物溶于稀酸且無干擾

C.藥物溶于堿且無干擾

D.藥物為脂溶性且無干擾

【答案】：B

解析：本題考察一般雜質(zhì)檢查方法的適用范圍。正確答案為B，重金屬檢查第一法（硫代乙酰胺法）在pH3.5的醋酸鹽緩沖液中進行，硫代乙酰胺水解生成硫化氫，與重金屬離子生成黃色至棕黑色硫化物沉淀。該法適用于溶于稀酸（如鹽酸）的藥物，此時重金屬離子以游離態(tài)存在，可與顯色劑反應(yīng)。A選項水溶性藥物若直接用水溶解，需調(diào)節(jié)pH至3.5；C選項堿性藥物需加酸中和后酸化，不適用直接硫代乙酰胺法；D選項脂溶性藥物需經(jīng)有機破壞后檢查，非第一法適用范圍。46、藥物分析中，精密度的考察內(nèi)容不包括（）

A.重復(fù)性試驗

B.中間精密度試驗

C.重現(xiàn)性試驗

D.回收率試驗

【答案】：D

解析：本題考察精密度的分類。精密度包括重復(fù)性（同一人同一儀器）、中間精密度（同一實驗室不同人/設(shè)備）和重現(xiàn)性（不同實驗室）；選項D“回收率試驗”是準(zhǔn)確度的考察內(nèi)容，用于評價測得值與真實值的接近程度。47、藥物穩(wěn)定性試驗中，考察藥物對濕度敏感性的方法是？

A.高溫試驗

B.高濕度試驗

C.強光照射試驗

D.長期穩(wěn)定性試驗

【答案】：B

解析：本題考察藥物穩(wěn)定性影響因素試驗的設(shè)計。高溫試驗（A）考察藥物對溫度的敏感性；高濕度試驗（B）通過控制濕度（通常為90%±5%）模擬潮濕環(huán)境，直接考察藥物對水分的穩(wěn)定性；強光照射試驗（C）考察藥物對光線的敏感性；長期穩(wěn)定性試驗（D）屬于影響因素試驗后的長期留樣考察，不直接用于濕度敏感性評價。因此正確答案為B。48、中國藥典中重金屬檢查法（第一法）的反應(yīng)條件是？

A.弱酸性（pH3.5醋酸鹽緩沖液）

B.強酸性（pH1.0鹽酸溶液）

C.弱堿性（pH8.0氨水溶液）

D.中性（pH7.0磷酸鹽緩沖液）

【答案】：A

解析：本題考察重金屬檢查法的條件。中國藥典重金屬檢查第一法（硫代乙酰胺法）在pH3.5的醋酸鹽緩沖液中進行，以硫代乙酰胺為顯色劑，使重金屬離子生成棕色硫化物混懸液，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液比較限量。強酸性（pH1.0）為第二法（熾灼殘渣法）條件，弱堿性/中性不適用。因此正確答案為A。49、苯巴比妥與銅吡啶試液反應(yīng)生成的顏色是？

A.紫色

B.藍(lán)色

C.綠色

D.紅色

【答案】：A

解析：本題考察藥物鑒別反應(yīng)的特征顏色。苯巴比妥分子結(jié)構(gòu)中含有酰亞胺基團，與銅吡啶試液反應(yīng)生成紫色絡(luò)合物，這是苯巴比妥的專屬鑒別反應(yīng)。錯誤選項：B（藍(lán)色常見于鹽酸利多卡因與銅吡啶反應(yīng)）；C（綠色可能為其他含氮雜環(huán)藥物的反應(yīng)）；D（紅色常見于異煙肼與銅吡啶反應(yīng)）。50、維生素C的鑒別反應(yīng)不包括以下哪種？

A.與硝酸銀反應(yīng)生成銀鏡

B.與2,6-二氯靛酚反應(yīng)褪色

C.紅外光譜特征吸收

D.與三氯化鐵反應(yīng)顯藍(lán)紫色

【答案】：D

解析：本題考察維生素C的鑒別特征。維生素C（抗壞血酸）含烯二醇結(jié)構(gòu)，具有強還原性：①與硝酸銀反應(yīng)生成銀鏡（A正確）；②與2,6-二氯靛酚反應(yīng)（氧化還原）使其褪色（B正確）；③紅外光譜有特征吸收峰（C正確）。而D（與三氯化鐵反應(yīng)顯藍(lán)紫色）是酚類藥物（如腎上腺素）的專屬反應(yīng)，維生素C無酚羥基，故不發(fā)生此反應(yīng)。51、阿司匹林中游離水楊酸的檢查，采用的方法是（）

A.薄層色譜法

B.高效液相色譜法

C.紫外分光光度法

D.紅外分光光度法

【答案】：B

解析：本題考察特殊雜質(zhì)檢查方法的選擇。阿司匹林合成中可能引入水楊酸雜質(zhì)，因水楊酸含量低（通常<0.1%），中國藥典采用HPLC法（B），通過外標(biāo)法或自身對照法測定，靈敏度高、專屬性強。薄層色譜法（A）無法滿足低限量要求；紫外分光光度法（C）存在阿司匹林與水楊酸吸收重疊問題；紅外分光光度法（D）適用于定性分析，不用于微量雜質(zhì)檢查。故正確答案為B。52、中國藥典規(guī)定，藥物中重金屬檢查的常用方法是

A.硫代乙酰胺法（酸性條件下）

B.硫氰酸鹽法（堿性條件下）

C.硫化氫法（弱酸性條件下）

D.硫化鈉法（弱堿性條件下）

【答案】：A

解析：中國藥典中重金屬檢查（如鉛、汞等）的標(biāo)準(zhǔn)方法為硫代乙酰胺法，原理是在pH3.5的醋酸鹽緩沖溶液中，硫代乙酰胺水解產(chǎn)生H?S，與重金屬離子生成棕色硫化物沉淀，通過與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液比較控制限量。B選項硫氰酸鹽法用于鐵鹽檢查（如硫氰酸銨法）；C、D選項均非中國藥典規(guī)定的重金屬檢查方法。53、可發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)的藥物是？

A.鹽酸普魯卡因

B.阿司匹林

C.布洛芬

D.維生素C

【答案】：A

解析：本題考察藥物鑒別反應(yīng)。重氮化-偶合反應(yīng)是芳伯胺類藥物的特征反應(yīng)，鹽酸普魯卡因含芳伯胺基（-NH?），在酸性條件下與亞硝酸鈉反應(yīng)生成重氮鹽，再與β-萘酚偶合顯橙紅色。阿司匹林（酯基）、布洛芬（苯丙酸結(jié)構(gòu)）、維生素C（烯二醇）均無芳伯胺基，不能發(fā)生該反應(yīng)。因此正確答案為A。54、在高效液相色譜（HPLC）系統(tǒng)適用性試驗中，用于評價色譜峰分離效果的關(guān)鍵參數(shù)是（）

A.理論塔板數(shù)

B.分離度

C.拖尾因子

D.保留時間

【答案】：B

解析：本題考察HPLC系統(tǒng)適用性試驗參數(shù)的意義。分離度（R）是指相鄰兩個色譜峰保留時間之差與兩峰峰寬之和的一半的比值，是評價色譜系統(tǒng)分離能力的關(guān)鍵指標(biāo)，用于判斷相鄰組分是否完全分離。選項A理論塔板數(shù)（n）用于評價色譜柱的柱效，n越大柱效越高；選項C拖尾因子（T）用于評價色譜峰的對稱性，T接近1時峰形對稱；選項D保留時間（tR）反映色譜峰在柱中的保留特性，不直接反映分離效果。55、藥物鑒別試驗中，能反映藥物分子結(jié)構(gòu)特征、具有高度特異性的方法是？

A.化學(xué)鑒別法

B.紫外分光光度法

C.紅外分光光度法

D.薄層色譜法

【答案】：C

解析：本題考察藥物鑒別方法的特點，正確答案為C。紅外分光光度法基于藥物分子的振動-轉(zhuǎn)動能級躍遷，其光譜圖具有高度特征性，能直接反映藥物的分子結(jié)構(gòu)，特異性最強；化學(xué)鑒別法依賴官能團反應(yīng)，特異性有限；紫外分光光度法基于共軛體系的吸收特性，特異性弱于紅外；薄層色譜法通過斑點分離顯色間接鑒別，特異性低于直接反映分子結(jié)構(gòu)的紅外光譜。56、阿司匹林的含量測定，中國藥典采用的方法是？

A.直接酸堿滴定法

B.非水溶液滴定法

C.氧化還原滴定法

D.配位滴定法

【答案】：A

解析：本題考察藥物含量測定方法的選擇。阿司匹林分子中含有游離羧基（-COOH），具有酸性，中國藥典采用直接酸堿滴定法：在中性乙醇溶劑中，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉滴定液定量滴定羧基，反應(yīng)完全且無副反應(yīng)。選項B非水溶液滴定法適用于有機弱堿或弱酸藥物在非水介質(zhì)中的滴定；選項C氧化還原滴定法適用于具有氧化還原性的藥物（如維生素C）；選項D配位滴定法適用于金屬離子定量分析，均不符合阿司匹林的含量測定要求。57、中國藥典規(guī)定，藥品標(biāo)簽中標(biāo)注“陰涼處”貯存時，其溫度條件為？

A.不超過20℃

B.不超過10℃

C.2-10℃

D.0-20℃

【答案】：A

解析：本題考察藥品貯藏條件的溫度要求知識點。正確答案為A。解析：根據(jù)《中國藥典》凡例“貯藏”項下：“陰涼處”指不超過20℃；“涼暗處”指避光并不超過20℃；“冷處”指2-10℃；“常溫”指10-30℃。因此“陰涼處”溫度條件為不超過20℃。B選項（不超過10℃）為“冷處”；C選項（2-10℃）為“冷處”；D選項（0-20℃）無對應(yīng)藥典貯藏術(shù)語，“陰涼處”僅強調(diào)溫度≤20℃，無0℃下限要求。58、在高效液相色譜（HPLC）系統(tǒng)適用性試驗中，用于評價相鄰色譜峰分離效果的關(guān)鍵參數(shù)是（）？

A.理論塔板數(shù)

B.分離度（R）

C.拖尾因子（T）

D.保留時間（tR）

【答案】：B

解析：本題考察HPLC系統(tǒng)適用性試驗參數(shù)的意義。分離度（R）定義為相鄰兩色譜峰保留時間之差與兩峰峰寬平均值的比值，直接反映相鄰組分的分離效果，是系統(tǒng)適用性試驗中評價分離能力的核心指標(biāo)。理論塔板數(shù)反映色譜柱柱效，拖尾因子反映峰形對稱性，保留時間僅反映組分在色譜柱中的滯留時間，不直接用于分離效果評價。故正確答案為B。59、采用硫代乙酰胺法檢查藥物中重金屬時，其原理是利用重金屬與何種試劑生成有色硫化物沉淀進行限量比較？

A.硫代乙酰胺在酸性條件下水解產(chǎn)生的硫化氫

B.硫代乙酰胺在堿性條件下水解產(chǎn)生的硫離子

C.硫代乙酰胺在中性條件下水解產(chǎn)生的亞硫酸根

D.硫代乙酰胺與重金屬直接生成絡(luò)合物

【答案】：A

解析：本題考察重金屬檢查法（硫代乙酰胺法）的原理。在pH3.5的醋酸鹽緩沖液中，硫代乙酰胺水解生成硫化氫（H?S），H?S與重金屬離子（如鉛離子）反應(yīng)生成黃色至棕色的硫化物混懸液，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液對照判斷限量。選項B中硫代乙酰胺在堿性條件下水解產(chǎn)生的是硫代碳酸根而非硫離子；選項C中中性條件下無此反應(yīng)；選項D中硫代乙酰胺需先水解產(chǎn)生H?S才能與重金屬反應(yīng)。因此正確答案為A。60、中國藥典中測定維生素C含量的常用方法是？

A.碘量法

B.鈰量法

C.酸堿滴定法

D.非水滴定法

【答案】：A

解析：本題考察維生素C的含量測定方法。維生素C分子結(jié)構(gòu)中含有烯二醇基，具有強還原性，可被碘定量氧化（I?+C?H?O?→C?H?O?+2HI），因此采用碘量法（直接碘量法）測定含量，故A正確。B選項鈰量法雖為氧化還原滴定，但維生素C測定中碘量法更經(jīng)典；C選項酸堿滴定法主要用于酸性藥物，維生素C的酸性弱且含量測定以還原性為基礎(chǔ)；D選項非水滴定法適用于有機弱堿或弱酸的含量測定，不適用維生素C。61、中國藥典中鹽酸普魯卡因注射液的含量測定采用的方法是？

A.亞硝酸鈉滴定法（重氮化法）

B.非水溶液滴定法

C.紫外分光光度法

D.高效液相色譜法

【答案】：A

解析：本題考察芳伯胺類藥物的含量測定方法。鹽酸普魯卡因分子結(jié)構(gòu)中含有芳伯氨基（-NH2），在酸性條件下可與亞硝酸鈉發(fā)生重氮化反應(yīng)，生成穩(wěn)定的重氮鹽，中國藥典采用亞硝酸鈉滴定法（永停滴定法指示終點）進行定量測定。B選項非水溶液滴定法適用于有機堿及其鹽類（如生物堿），但鹽酸普魯卡因的芳伯氨基更適合重氮化法；C選項紫外分光光度法因吸收弱且易受降解產(chǎn)物干擾，非標(biāo)準(zhǔn)方法；D選項HPLC法適用于復(fù)雜基質(zhì)或多組分分析，單一成分的注射劑通常采用更簡便的亞硝酸鈉滴定法。62、以下哪個物理常數(shù)的測定可用于反映藥物的光學(xué)活性特征？

A.熔點

B.比旋度

C.折光率

D.沸點

【答案】：B

解析：本題考察藥物物理常數(shù)的知識點。比旋度是偏振光通過旋光性藥物溶液時，偏振面旋轉(zhuǎn)的角度，直接反映藥物的光學(xué)活性特征（如葡萄糖、腎上腺素等具有旋光性的藥物）。熔點（A）、沸點（D）反映藥物的物理狀態(tài)轉(zhuǎn)變溫度，折光率（C）反映光線在藥物中的折射特性，均不涉及光學(xué)活性。因此正確答案為B。63、以下哪種藥物的含量測定常采用非水溶液滴定法？

A.阿司匹林

B.硫酸阿托品

C.維生素C

D.鹽酸普魯卡因

【答案】：B

解析：本題考察藥物含量測定方法的適用性知識點。非水溶液滴定法適用于有機弱堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽等，或有機酸及其堿金屬鹽類的含量測定。B選項硫酸阿托品為有機弱堿（叔胺結(jié)構(gòu)），其硫酸鹽在冰醋酸介質(zhì)中可被高氯酸滴定，符合非水溶液滴定法的適用條件；A選項阿司匹林為有機酸，常用酸堿滴定法；C選項維生素C具有強還原性，常用碘量法；D選項鹽酸普魯卡因（原料藥）雖可用非水溶液滴定法，但中國藥典中鹽酸普魯卡因注射液采用亞硝酸鈉滴定法，且硫酸阿托品是更典型的非水滴定代表藥物。因此正確答案為B。64、以下哪項屬于藥物的一般雜質(zhì)？

A.阿司匹林中的游離水楊酸

B.葡萄糖注射液中的5-羥甲基糠醛

C.鹽酸普魯卡因中的對氨基苯甲酸

D.注射用氯化鈉中的重金屬

【答案】：D

解析：本題考察藥物雜質(zhì)分類，正確答案為D。一般雜質(zhì)是在多種藥物生產(chǎn)和貯藏過程中普遍引入的雜質(zhì)（如重金屬、砷鹽、水分等），特殊雜質(zhì)是特定藥物特有的雜質(zhì)。A、B、C均為特定藥物（阿司匹林、葡萄糖、普魯卡因）生產(chǎn)/貯藏中引入的特殊雜質(zhì)；D選項重金屬是多數(shù)藥物生產(chǎn)中可能引入的一般雜質(zhì)，符合題意。65、以下屬于一般雜質(zhì)檢查的項目是？

A.有關(guān)物質(zhì)

B.重金屬

C.特殊雜質(zhì)

D.異構(gòu)體

【答案】：B

解析：本題考察雜質(zhì)檢查分類的知識點。一般雜質(zhì)是指在自然界中廣泛存在、多數(shù)藥物生產(chǎn)和儲存過程中易引入的雜質(zhì)，如重金屬、氯化物、硫酸鹽等（《中國藥典》通則“一般鑒別試驗”收載）。有關(guān)物質(zhì)（A）屬于特定藥物的雜質(zhì)檢查，特殊雜質(zhì)（C）是某類藥物特有的雜質(zhì)，異構(gòu)體（D）通常為特定藥物的特殊雜質(zhì)或光學(xué)異構(gòu)體雜質(zhì)，均不屬于一般雜質(zhì)范疇。因此正確答案為B。66、在高效液相色譜法（HPLC）系統(tǒng)適用性試驗中，用于評價色譜柱分離效能的關(guān)鍵參數(shù)是？

A.理論板數(shù)（n）

B.保留時間（tR）

C.拖尾因子（T）

D.峰面積（A）

【答案】：A

解析：本題考察HPLC系統(tǒng)適用性試驗參數(shù)。理論板數(shù)（n）直接反映色譜柱分離效能，n越大，分離效果越好，故A正確。B項保留時間用于定性和方法重現(xiàn)性考察；C項拖尾因子評價峰形對稱性；D項峰面積用于定量計算，均不反映分離效能。67、中國藥典中重金屬檢查的第一法（硫代乙酰胺法）適用于以下哪種情況？

A.藥物中的重金屬限量較低，且供試品在試驗條件下能溶解

B.藥物中的重金屬限量較高，且供試品在試驗條件下能溶解

C.藥物中的重金屬限量較低，但供試品在試驗條件下不能溶解

D.藥物中的重金屬限量較高，但供試品在試驗條件下不能溶解

【答案】：A

解析：本題考察重金屬檢查法的適用性。硫代乙酰胺法是中國藥典重金屬檢查的第一法，適用于重金屬限量較低（一般0.01%以下）且供試品在試驗條件下可溶解的藥物。若供試品不溶解或限量較高，需采用其他方法（如微孔濾膜法、熾灼殘渣法）。B選項限量較高不符合第一法適用范圍；C、D選項供試品不溶解，應(yīng)采用第三法，故均錯誤。68、中國藥典中，阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查項目主要針對的是？

A.水楊酸

B.對氨基酚

C.對乙酰氨基酚

D.間氨基酚

【答案】：A

解析：本題考察藥物特殊雜質(zhì)的來源。正確答案為A，阿司匹林由水楊酸乙?；苽洌磻?yīng)不完全會殘留未反應(yīng)的水楊酸（特殊雜質(zhì)）。B選項對氨基酚是對乙酰氨基酚的水解產(chǎn)物雜質(zhì)；C選項對乙酰氨基酚是另一類解熱鎮(zhèn)痛藥，與阿司匹林結(jié)構(gòu)無關(guān)；D選項間氨基酚是氨基酚類藥物（如對氨基水楊酸鈉）的特殊雜質(zhì)，非阿司匹林雜質(zhì)。69、中國藥典（2020年版）規(guī)定，‘陰涼處’貯藏的藥品應(yīng)符合的條件是？

A.不超過20℃并避光

B.不超過20℃

C.不超過10℃

D.不超過10℃并避光

【答案】：B

解析：本題考察中國藥典的貯藏條件定義。根據(jù)《中國藥典》規(guī)定：陰涼處指不超過20℃；涼暗處指避光并不超過20℃；冷處指2-10℃；常溫指10-30℃。因此‘陰涼處’僅要求溫度不超過20℃，無需避光；避光且不超過20℃為‘涼暗處’；不超過10℃為‘冷處’。因此正確答案為B。70、以下哪個反應(yīng)是芳伯胺類藥物（如普魯卡因）的專屬鑒別反應(yīng)？

A.三氯化鐵反應(yīng)（酚羥基藥物）

B.重氮化-偶合反應(yīng)

C.葡萄糖的旋光性檢查

D.紅外光譜法

【答案】：B

解析：本題考察藥物專屬鑒別反應(yīng)。重氮化-偶合反應(yīng)是芳伯胺類藥物的專屬鑒別反應(yīng)：芳伯胺在酸性條件下與亞硝酸鈉反應(yīng)生成重氮鹽，再與β-萘酚偶合生成橙紅色沉淀；三氯化鐵反應(yīng)是酚羥基藥物（如對乙酰氨基酚）的鑒別反應(yīng)，非芳伯胺專屬；葡萄糖無芳伯胺結(jié)構(gòu)，旋光性檢查非鑒別反應(yīng)；紅外光譜雖具專屬性，但屬于儀器分析方法，非化學(xué)反應(yīng)。故正確答案為B。71、高效液相色譜（HPLC）系統(tǒng)適用性試驗中，用于評價相鄰色譜峰分離程度的關(guān)鍵參數(shù)是？

A.理論塔板數(shù)

B.分離度

C.拖尾因子

D.保留時間

【答案】：B

解析：本題考察HPLC系統(tǒng)適用性試驗指標(biāo)。理論塔板數(shù)（A）反映色譜柱分離效率；分離度（B）是相鄰色譜峰保留時間與峰寬的函數(shù)，直接評價分離程度；拖尾因子（C）反映峰形對稱性；保留時間（D）僅體現(xiàn)峰的保留行為。因此正確答案為B。72、在藥物鑒別試驗中，紫外-可見分光光度法規(guī)定吸收系數(shù)（E1%1cm）的主要目的是？

A.消除儀器差異對測量結(jié)果的影響

B.確保藥物在特定波長下的特征吸收

C.提高鑒別方法的專屬性

D.簡化光譜掃描操作步驟

【答案】：A

解析：本題考察紫外分光光度法吸收系數(shù)的應(yīng)用知識點。吸收系數(shù)（E1%1cm）是物質(zhì)的特征常數(shù)，規(guī)定其數(shù)值可消除不同儀器、不同操作者或不同測量條件帶來的系統(tǒng)誤差，確保鑒別結(jié)果的一致性和可靠性。選項B錯誤，因為特征吸收波長是鑒別基礎(chǔ)，但吸收系數(shù)是進一步驗證穩(wěn)定性的參數(shù)；選項C錯誤，專屬性由特定波長和化學(xué)干擾物排除能力決定，與吸收系數(shù)無關(guān)；選項D錯誤，吸收系數(shù)是方法驗證的必要參數(shù)，不能簡化操作步驟。73、阿司匹林的三氯化鐵鑒別反應(yīng)顯紫堇色，其化學(xué)基礎(chǔ)是藥物分子中含有？

A.酚羥基

B.羧基

C.酯鍵

D.苯環(huán)

【答案】：A

解析：本題考察阿司匹林的鑒別原理。阿司匹林（乙酰水楊酸）水解后生成水楊酸（鄰羥基苯甲酸），其酚羥基（-OH直接連苯環(huán)）與Fe3?絡(luò)合顯紫堇色。B（羧基）、C（酯鍵）、D（苯環(huán)）均無此顯色反應(yīng)，故A正確。74、重金屬檢查屬于藥物的哪種雜質(zhì)檢查？

A.一般雜質(zhì)檢查

B.特殊雜質(zhì)檢查

C.信號雜質(zhì)檢查

D.有機雜質(zhì)檢查

【答案】：A

解析：本題考察藥物雜質(zhì)檢查的分類。一般雜質(zhì)是指在多種藥物生產(chǎn)和貯藏過程中易引入的雜質(zhì)，如重金屬、砷鹽、氯化物等（A正確）；特殊雜質(zhì)是指某一藥物特有的雜質(zhì)（B錯誤）；信號雜質(zhì)（如氯化物、硫酸鹽）通常對人體無害，但影響藥物質(zhì)量（C錯誤）；有機雜質(zhì)屬于藥物中有機合成的雜質(zhì)（D錯誤）。因此正確答案為A。75、中國藥典中布洛芬含量測定的法定方法是？

A.紫外分光光度法

B.高效液相色譜法

C.氣相色譜法

D.非水溶液滴定法

【答案】：B

解析：本題考察布洛芬的含量測定方法。布洛芬為非甾體抗炎藥，中國藥典采用高效液相色譜法（HPLC）測定其含量，以甲醇-0.1%磷酸溶液（85:15）為流動相，紫外檢測器（220nm），操作簡便且專屬性強。A選項紫外分光光度法僅適用于特定濃度范圍且無輔料干擾的情況，布洛芬因結(jié)構(gòu)復(fù)雜且輔料可能干擾，不采用；C選項氣相色譜法適用于揮發(fā)性成分，布洛芬揮發(fā)性弱，不適用；D選項非水滴定法常用于弱酸性/堿性藥物，布洛芬雖為弱酸，但藥典未采用該法。76、在HPLC系統(tǒng)適用性試驗中，用于評價相鄰色譜峰分離程度的關(guān)鍵參數(shù)是？

A.理論塔板數(shù)

B.分離度

C.拖尾因子

D.保留時間

【答案】：B

解析：本題考察HPLC系統(tǒng)適用性試驗指標(biāo)，正確答案為B。分離度（R）是衡量相鄰兩色譜峰分離程度的核心參數(shù)，公式為R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)，要求分離度≥1.5以確保峰分離良好。A選項理論塔板數(shù)反映柱效，C選項拖尾因子評價峰形對稱性，D選項保留時間僅反映峰的保留特性，均不直接體現(xiàn)分離程度。77、對乙酰氨基酚生產(chǎn)過程中需重點檢查的特殊雜質(zhì)是？

A.水楊酸

B.對氨基酚

C.間氨基酚

D.乙酰水楊酸

【答案】：B

解析：本題考察藥物特殊雜質(zhì)來源。對乙酰氨基酚（N-乙?；鶎Π被樱┰谏a(chǎn)或貯存過程中可能水解生成對氨基酚（含游離氨基），對氨基酚具有毒性且可通過亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng)顯色檢查。錯誤選項：A（水楊酸是阿司匹林的水解產(chǎn)物）；C（間氨基酚是氨基酚的異構(gòu)體，非對乙酰氨基酚雜質(zhì)）；D（乙酰水楊酸是阿司匹林的化學(xué)名，非對乙酰氨基酚雜質(zhì)）。78、阿司匹林中游離水楊酸的檢查采用的方法是（）

A.薄層色譜法

B.紫外分光光度法

C.高效液相色譜法

D.氣相色譜法

【答案】：C

解析：本題考察特殊雜質(zhì)檢查方法。阿司匹林中的游離水楊酸是生產(chǎn)/貯存過程引入的特殊雜質(zhì)，中國藥典采用高效液相色譜法（HPLC）檢查，利用水楊酸與阿司匹林在色譜柱上的保留時間差異實現(xiàn)分離和定量；選項A薄層色譜法分離效果差，僅用于初步鑒別；選項B紫外分光光度法因兩者光譜重疊，無法有效分離檢測；選項D氣相色譜法適用于揮發(fā)性成分，水楊酸和阿司匹林沸點高，不適用。79、非水溶液滴定法測定生物堿類藥物含量時，常用的滴定溶劑是？

A.冰醋酸

B.甲醇

C.丙酮

D.液氨

【答案】：A

解析：本題考察非水溶液滴定法的溶劑選擇。生物堿類藥物（如鹽酸嗎啡、硫酸阿托品）為有機弱堿，需在非水酸性溶劑（如冰醋酸）中，以高氯酸為滴定劑進行滴定（非水堿量法）。冰醋酸提供質(zhì)子化環(huán)境，使生物堿游離為共軛酸，增強堿性以便滴定。B選項甲醇為中性溶劑，無法提供足夠質(zhì)子化環(huán)境；C選項丙酮為惰性溶劑；D選項液氨為強堿性溶劑，不適合弱堿滴定。因此正確答案為A。80、中國藥典中檢查藥物中的重金屬（以鉛計），若藥物溶于水、稀酸或乙醇，應(yīng)采用的方法是？

A.硫代乙酰胺法

B.熾灼殘渣法

C.古蔡法

D.硫化鈉法

【答案】：A

解析：本題考察重金屬雜質(zhì)檢查方法的適用范圍。硫代乙酰胺法適用于溶于水、稀酸或乙醇的藥物，在pH3.5醋酸鹽緩沖液中，硫代乙酰胺水解生成H?S，與重金屬離子生成硫化物混懸液顯色。B錯誤，熾灼殘渣法需先破壞有機結(jié)構(gòu)，適用于難溶于水的有機藥物；C錯誤，古蔡法為砷鹽檢查方法；D錯誤，硫化鈉法非中國藥典收載的重金屬檢查標(biāo)準(zhǔn)方法。81、中國藥典（2020年版）中，以下哪個藥物的含量測定采用非水溶液滴定法（）

A.阿司匹林

B.布洛芬

C.鹽酸利多卡因

D.維生素C

【答案】：C

解析：非水溶液滴定法適用于有機弱堿及其鹽類，鹽酸利多卡因是有機弱堿，其鹽酸鹽在冰醋酸中用高氯酸滴定，符合非水溶液滴定法要求；阿司匹林和布洛芬含游離羧基，用酸堿滴定法；維生素C具強還原性，用碘量法（氧化還原滴定），故C正確。82、在生物樣品（如血漿）分析中，去除蛋白質(zhì)常用的簡便方法是？

A.液液萃取法

B.蛋白沉淀法

C.固相萃取法

D.衍生化法

【答案】：B

解析：本題考察生物樣品分析的樣品前處理方法。蛋白沉淀法是去除血漿等生物樣品中蛋白質(zhì)最簡便常用的方法，通過加入有機溶劑（如乙腈、甲醇）或強酸使蛋白質(zhì)變性沉淀，離心后取上清液分析，操作簡單高效。液液萃取法需多次萃取，耗時且有機溶劑用量大；固相萃取法需特殊柱材，適用于復(fù)雜基質(zhì)；衍生化法是為改善檢測響應(yīng)，而非直接除蛋白。因此正確答案為B。83、阿司匹林在生產(chǎn)和貯存過程中易引入游離水楊酸，該雜質(zhì)屬于（）

A.一般雜質(zhì)

B.特殊雜質(zhì)

C.信號雜質(zhì)

D.毒性雜質(zhì)

【答案】：B

解析：本題考察藥物雜質(zhì)分類。特殊雜質(zhì)是指特定藥物在生產(chǎn)和貯存過程中引入的特有雜質(zhì)，阿司匹林的游離水楊酸是其生產(chǎn)過程中未反應(yīng)完全的原料，屬于特有雜質(zhì)；A選項一般雜質(zhì)（如重金屬、氯化物）為共性雜質(zhì)；C選項信號雜質(zhì)（如硫酸鹽、氯化物）一般無毒但影響質(zhì)量；D選項毒性雜質(zhì)（如重金屬）屬于一般雜質(zhì)范疇，游離水楊酸無明確毒性雜質(zhì)分類，因此選B。84、以下哪種檢查項目用于控制藥物中有機或無機雜質(zhì)，尤其是殘留的無機雜質(zhì)？

A.熾灼殘渣

B.重金屬

C.溶液澄清度

D.水分

【答案】：A

解析：本題考察特殊雜質(zhì)檢查項目的定義，正確答案為A。熾灼殘渣是指藥物經(jīng)高溫?zé)胱坪?，殘留的非揮發(fā)性無機雜質(zhì)（如重金屬、硫酸鹽等），用于控制有機或無機雜質(zhì)總量；B選項重金屬是熾灼殘渣的一種應(yīng)用（需進一步檢查），并非獨立的檢查項目；C選項溶液澄清度用于檢查藥物溶液的澄明度，與雜質(zhì)類型無關(guān)；D選項水分用于控制藥物中水分含量，不屬于雜質(zhì)檢查。85、下列哪種藥物最適合采用非水溶液滴定法測定含量？

A.阿司匹林（乙酰水楊酸）

B.鹽酸普魯卡因（苯佐卡因鹽酸鹽）

C.維生素C（抗壞血酸）

D.葡萄糖（右旋糖）

【答案】：B

解析：本題考察含量測定方法的適用性。非水溶液滴定法適用于有機弱堿及其鹽類（如鹽酸普魯卡因）的測定，因其在冰醋酸等非水介質(zhì)中具有適當(dāng)?shù)膲A性，可通過高氯酸滴定液準(zhǔn)確測定。阿司匹林為有機酸，常用酸堿滴定法（直接或水解后剩余滴定）；維生素C具強還原性，用碘量法；葡萄糖無酸性或堿性基團，常用旋光度法或HPLC。因此鹽酸普魯卡因最適合非水溶液滴定法，答案為B。86、在高效液相色譜法中，用于評價色譜柱分離效能的指標(biāo)是？

A.理論塔板數(shù)

B.保留時間

C.峰面積

D.峰高

【答案】：A

解析：本題考察HPLC法中色譜柱分離效能的評價指標(biāo)。理論塔板數(shù)（A）是評價色譜柱分離效能的核心指標(biāo)，反映色譜柱對組分的分離能力（柱效）；保留時間（B）主要反映組分在色譜柱中的保留行為，與分離效能無關(guān)；峰面積（C）和峰高（D）是定量分析中用于計算藥物含量的參數(shù)。因此正確答案為A。87、下列藥物中，通常采用非水溶液滴定法測定含量的是？

A.阿司匹林

B.鹽酸普魯卡因

C.維生素C

D.苯巴比妥

【答案】：B

解析：本題考察非水溶液滴定法的應(yīng)用范圍，正確答案為B。非水溶液滴定法適用于具有弱堿性或弱酸性基團的有機藥物及其鹽類，鹽酸普魯卡因分子中含有叔胺結(jié)構(gòu)，具有弱堿性，其鹽酸鹽在冰醋酸介質(zhì)中可被高氯酸滴定，故采用非水溶液滴定法。A選項阿司匹林含羧基，用氫氧化鈉滴定法；C選項維生素C具強還原性，用碘量法；D選項苯巴比妥含丙二酰脲結(jié)構(gòu)，用銀量法。88、藥物的熾灼殘渣檢查屬于以下哪個分析環(huán)節(jié)？

A.鑒別試驗

B.一般雜質(zhì)檢查

C.特殊雜質(zhì)檢查

D.含量測定

【答案】：B

解析：本題考察藥物分析中檢查項目的分類。熾灼殘渣是指藥物經(jīng)高溫?zé)胱坪螅瑲埩舻姆菗]發(fā)性無機雜質(zhì)（如硫酸鹽、磷酸鹽等），屬于藥物中一般雜質(zhì)（如重金屬、熾灼殘渣等）的檢查范疇。選項A“鑒別試驗”是確證藥物真?zhèn)?；選項C“特殊雜質(zhì)檢查”針對特定藥物的特定雜質(zhì)（如阿司匹林中的游離水楊酸）；選項D“含量測定”是測定藥物有效成分的含量。因此正確答案為B。89、阿司匹林的紅外光譜中，以下哪個吸收峰可作為其鑒別依據(jù)？

A.3300-2300cm?1（羥基伸縮振動）

B.1750cm?1附近（酯羰基伸縮振動）

C.1600-1500cm?1（苯環(huán)骨架振動）

D.1050cm?1附近（C-O單鍵伸縮振動）

【答案】：B

解析：本題考察藥物紅外光譜鑒別知識點。阿司匹林的結(jié)構(gòu)中含有酯鍵（乙酰水楊酸），其酯羰基（-COO-）的伸縮振動特征吸收峰通常在1750cm?1附近（游離酯羰基）。選項A中3300-2300cm?1多為羥基（-OH）或羧基（-COOH）的伸縮振動，阿司匹林的羧基因成鹽或與酯鍵共軛，峰位可能偏移且非其最特征峰；選項C的1600-1500cm?1為苯環(huán)骨架振動，多數(shù)含苯環(huán)藥物均有此峰，不具特異性；選項D的1050cm?1附近多為C-O單鍵（如醇羥基或醚鍵）的伸縮振動，非阿司匹林酯鍵的特征峰。故正確答案為B。90、中國藥典中“重金屬檢查法”的檢查對象是？

A.藥物中殘留的重金屬雜質(zhì)（如鉛、汞、銅等）

B.藥物中的無機陰離子（如Cl?、SO?2?）

C.藥物中的有機雜質(zhì)（如合成中間體）

D.藥物中的水分及揮發(fā)成分

【答案】：A

解析：本題考察一般雜質(zhì)檢查的定義。重金屬檢查是中國藥典收載的一般雜質(zhì)檢查項目，用于控制藥物中可能引入的重金屬（如鉛、汞、銅等），這些重金屬具有潛在毒性，需嚴(yán)格限量。B選