安徽省地方計量技術(shù)規(guī)范安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布JJF（皖）264-2026血液中乙醇含量分析血液中乙醇含量分析頂空氣相色譜儀校準(zhǔn)規(guī)范JJF（皖）264-2026JJF（皖）264-2026Ⅰ 1 1 1 1 2 4 7 7 8 9 ⅡJJF（皖）264-20261血液中乙醇含量分析頂空氣相色譜儀校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范適用于配有頂空自動進(jìn)樣器（HeadspaceSampler）和火焰離子化檢測器驗GB/T27417-2017合格評JJF（皖）264-20262注：以上各項指標(biāo)不是用于合格性判別，僅供校準(zhǔn)及不確定度評定時參考。5.1.1環(huán)境溫度5～40）℃。5.1.3電源電壓及頻率220±22）V50±1）Hz。5.1.5室內(nèi)不得存放與試驗無關(guān)的易燃、儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上，電纜線的接插件應(yīng)緊密配合，接地良好。5.4校準(zhǔn)用試劑、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其他設(shè)備精密稱取乙醇純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)適量，用水配成1000mg/100mL乙醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲備液，密封0～4）℃保存，有效期6個月；將乙醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)儲備液按倍數(shù)用水稀釋制成試驗中所用系列濃度的乙醇標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，使用期3個月。5.4.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5.4.3.1分度吸量管或單標(biāo)線吸量管、單標(biāo)線容量瓶：準(zhǔn)確度等級A級。5.4.3.2移液器：100μL和1000μL。JJF（皖）264-202635.5.2硅橡膠墊5.6.1氣相色譜檢測參考條件氣相色譜檢測參考條件見表1。表1氣相色譜檢測參考條件載氣流速檢測器檢測器溫度進(jìn)樣口溫度1毛細(xì)管柱或等效色譜柱4300℃左右2毛細(xì)管柱或等效色譜柱43毛細(xì)管柱或等效色譜柱44毛細(xì)管柱或等效色譜柱45PLOT-Q（30m×0.53mm×20.00μm）毛細(xì)管柱或等效色譜柱865%Carbowax20M/Carbopack（80～120目）2m×2mm填充柱或等效色譜柱20～40注：1）Rtx-BAC1等色譜柱是適合的市售常見產(chǎn)品實例，給出這一信息是為了方便本規(guī)范的使用者參考，并不表示對這些產(chǎn)品的認(rèn)可。2）其余色譜條件可根據(jù)不同品牌儀器和不同樣品等實際情況進(jìn)行調(diào)整。5.6.2頂空自動進(jìn)樣器參考條件頂空自動進(jìn)樣器參考條件見表2。表2頂空自動進(jìn)樣器參考條件加熱箱溫度樣品瓶加熱平衡時間定量環(huán)溫度樣品瓶加壓時間傳輸線溫度定量環(huán)平衡時間0.05min氣相循環(huán)時間進(jìn)樣時間JJF（皖）264-20266校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法50mg/100mL、80mg/100mL、100mg/100mL、200mg/100mL、300mg標(biāo)準(zhǔn)溶液各100μL，分別置于頂空瓶中，加入500μL水，用頂空自動進(jìn)樣器進(jìn)樣。分別記錄各濃度點在兩個檢測器FID1、FID2上的響應(yīng)值（峰面積），每個濃度點重復(fù)測量3次取平均值，并與標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值做線性回歸，按式（1）計算其相關(guān)系A(chǔ)）；A——乙醇溶液峰面積的算術(shù)平均值，A?s（mV?s）；取濃度為100mg/100mL的水中乙醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)100μL置于頂空瓶中，加入500μL水，用頂空自動進(jìn)樣器進(jìn)樣，重復(fù)測量6次。按6.1中FID1對應(yīng)的線性方程sr——定量重復(fù)性；n——測量次數(shù)，n=6。JJF（皖）264-20265取濃度為5mg/100mL的水中乙醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)100μL，置于頂空瓶中，加入500μL水，用頂空自動進(jìn)樣器進(jìn)樣，連續(xù)3次。采集完成后，從色譜圖中識別、讀取乙醇色譜峰高（HS）和基線噪聲（HN噪聲采用峰峰值，在乙醇色譜峰完全出完后0.5min～1min范圍內(nèi)選取。分別記錄兩個FID結(jié)果，取二者之間的較小值作為儀器檢出限。（3）β——信噪比（S/N）；HS——乙醇色譜峰高，A；HN——基線噪聲，A。100μL，置于2個頂空瓶中，并分別加入500μL水，用頂空自動進(jìn)樣器進(jìn)樣。分別按公式（4）、（5）計算保留時間誤差。t2-1、t2-2——樣品2中乙醇在FID1和FID2上的保留時間，min。JJF（皖）264-20266取濃度為10mg/100mL的水中乙醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2份各100μL作為平行樣品，置于頂空瓶中。分別加入500μL水，用頂空自動進(jìn)樣器進(jìn)樣。記錄2份樣品中乙醇公式（6）計算乙醇含量的相對相差。RD——相對相差，%；取濃度為10mg/100mL的水中乙醇溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)100μL置于頂空瓶中，加入500μL水，用頂空自動進(jìn)樣器進(jìn)樣，連續(xù)3次。采集完成后，從色譜圖中識別、讀取乙醇色譜峰高（HS）和基線噪聲（HN）,噪聲采用峰峰值，在乙醇色譜峰完全出完后0.5min～1min范圍內(nèi)選取。分別記錄兩個FID檢果，取二者之間的較小值作為儀器定量限。JJF（皖）264-20267校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告上反映。校準(zhǔn)證書）；），g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)說明被校對象i)對校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識j)本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；l)校準(zhǔn)結(jié)果及測量不確定度的說明或?qū)π?zhǔn)m)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報告簽發(fā)人的簽名、職務(wù)或等效標(biāo)識以及簽o)未經(jīng)實驗室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)JJF（皖）264-2026JJF（皖）264-20269校準(zhǔn)證書號：送校單位名稱：送校單位地址：被校儀器名稱：儀器規(guī)格型號：儀器生產(chǎn)廠家：儀器生產(chǎn)編號：被校儀器狀態(tài)(完好“√”)：校準(zhǔn)前：校準(zhǔn)后：校準(zhǔn)依據(jù)：環(huán)境條件：溫度：℃相對濕度：%標(biāo)準(zhǔn)器名稱型號規(guī)格準(zhǔn)確度出廠編號有效期B.1線性范圍：檢測器：FID1標(biāo)液濃度（mg/100mL）2050200300響應(yīng)值平均值線性方程相關(guān)系數(shù)r檢測器：FID2標(biāo)液濃度（mg/100mL）2050200300響應(yīng)值平均值線性方程相關(guān)系數(shù)rJJF（皖）264-2026B.2定量重復(fù)性：標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度測量值（mg/100mL）平均值重復(fù)性（mg/100mL）第2次第4次（mg/100mL）（%）B.3檢出限：信噪比第2次平均值FID1FID2檢出限B.4保留時間誤差：樣品1中乙醇在FID1上的保留時間（min）保留時間誤差樣品2中乙醇在FID1上的保留時間（min）樣品1中乙醇在FID2上的保留時間（min）保留時間誤差樣品2中乙醇在FID2上的保留時間（min）B.5相對相差：平行樣品1的質(zhì)量濃度（mg/100mL）平行樣品2的質(zhì)量濃度（mg/100mL）平行樣品1、2質(zhì)量濃度的算術(shù)平均值（mg/100mL）相對相差（%）B.6定量限：信噪比第2次平均值FID1FID2定量限檢出限測量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度：校準(zhǔn)地點：JJF（皖）264-20261234567JJF（皖）264-2026D.1.1校準(zhǔn)方法：按照本校準(zhǔn)規(guī)范對儀D.1.2環(huán)境條件：符合本校準(zhǔn)規(guī)范規(guī)定單標(biāo)線吸量管：A級，單標(biāo)線容量瓶：A級。D.1.4被測對象：血液中乙醇含量分析頂空在正常工作條件下，分析儀通電預(yù)熱穩(wěn)定后，取濃度為5mg/100mL的水中乙醇3次。采集完成后，從色譜圖中識別、讀取乙醇色譜峰高（HS）和基線噪聲（HN）,噪聲采用峰峰值，在乙醇色譜峰完全出完后0.5min～1min范圍內(nèi)選取，計算乙醇色β——信噪比（S/N）；HS——乙醇色譜峰高；HN——基線噪聲。模型中的HS是與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度、稀釋時取液體積、容量瓶體積與進(jìn)樣體積相關(guān)HS（D.2）式中：K——單位質(zhì)量響應(yīng)值，為常數(shù)；V——稀釋時標(biāo)準(zhǔn)溶液的取液體積；VJJF（皖）264-2026(V)——稀釋時標(biāo)準(zhǔn)溶液（母液）的取液體積引入的不確urel(HN)——基線噪聲引入的不確定度。s——實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差；在信噪比測試之前先進(jìn)行溶液稀釋，用5mL單標(biāo)線吸量管準(zhǔn)確移取質(zhì)量濃度為取該溶液100μL，置于頂空瓶中，加入500μL水，用頂空自動進(jìn)樣器進(jìn)樣，連噪聲采用峰峰值，在乙醇色譜峰完全出完后0.5min～1min范圍內(nèi)選取。JJF（皖）264-2026D.3.1.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量濃度引入的不確定度urel(c)通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書查得，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對擴(kuò)urel（D.6）D.3.1.3稀釋時標(biāo)準(zhǔn)溶液的取液體A級5mL單標(biāo)線吸量管的容量最大允許誤差為±0.015mL，則稀釋時D.3.1.4稀釋時所用容量瓶的體積引入的不確定度urel(V2)