2025年化學(xué)檢驗(yàn)工職業(yè)技能鑒定水處理檢驗(yàn)試題及解析一、單項(xiàng)選擇題（每題1分，共30分。每題只有一個(gè)正確答案，請(qǐng)將正確選項(xiàng)的字母填入括號(hào)內(nèi)）1.測(cè)定水中COD時(shí)，加入硫酸銀的主要作用是（）。A.抑制氯離子干擾B.催化氧化反應(yīng)C.沉淀重金屬D.調(diào)節(jié)酸度答案：A解析：硫酸銀與氯離子生成AgCl沉淀，消除Cl?對(duì)重鉻酸鉀氧化的干擾。2.用納氏試劑分光光度法測(cè)定氨氮，顯色后最大吸收波長為（）。A.420nmB.450nmC.500nmD.650nm答案：A解析：納氏試劑與氨反應(yīng)生成的黃棕色絡(luò)合物在420nm處有最大吸收。3.采用離子選擇電極法測(cè)定氟化物時(shí)，加入TISAB的作用是（）。A.掩蔽干擾離子B.調(diào)節(jié)離子強(qiáng)度與pHC.提高電極靈敏度D.稀釋樣品答案：B解析：TISAB（總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液）使標(biāo)準(zhǔn)與樣品離子強(qiáng)度一致，維持pH5.0～5.5，消除OH?干擾。4.測(cè)定水中總硬度時(shí)，EDTA滴定終點(diǎn)顏色由（）變?yōu)椋ǎ?。A.酒紅→純藍(lán)B.純藍(lán)→酒紅C.紫紅→亮黃D.亮黃→紫紅答案：A解析：鉻黑T指示劑與Ca2?/Mg2?絡(luò)合呈酒紅色，EDTA奪取金屬離子后呈游離指示劑的純藍(lán)色。5.采用鉬酸銨分光光度法測(cè)定總磷，消解后需將磷鉬藍(lán)還原，常用還原劑為（）。A.抗壞血酸B.硫酸肼C.氯化亞錫D.亞硫酸鈉答案：A解析：抗壞血酸還原磷鉬黃為磷鉬藍(lán)，靈敏度高且穩(wěn)定，現(xiàn)行國標(biāo)GB1189389首選。6.測(cè)定水中硫化物時(shí)，現(xiàn)場(chǎng)固定應(yīng)加入（）。A.NaOH+乙酸鋅B.H?SO?+K?Cr?O?C.HCl+KMnO?D.硝酸+硫酸銅答案：A解析：乙酸鋅與S2?生成ZnS沉淀，NaOH抑制揮發(fā)，確保樣品穩(wěn)定。7.采用氣相色譜法測(cè)定水中三氯甲烷，萃取溶劑應(yīng)選（）。A.正己烷B.二氯甲烷C.甲基叔丁基醚D.丙酮答案：C解析：甲基叔丁基醚（MTBE）對(duì)三氯甲烷萃取效率高，且與水互溶度低，GCECD無干擾。8.測(cè)定水中高錳酸鹽指數(shù)，沸水浴準(zhǔn)確時(shí)間為（）。A.15minB.30minC.45minD.60min答案：B解析：GB1189289規(guī)定30±2min，確保KMnO?與有機(jī)物充分反應(yīng)。9.采用ICPOES測(cè)定重金屬，內(nèi)標(biāo)元素通常選擇（）。A.鋰B.鈧C.銦D.鉍答案：B解析：鈧（Sc）在常見波段無光譜干擾，且樣品中幾乎不含，為理想內(nèi)標(biāo)。10.測(cè)定水中揮發(fā)酚，蒸餾時(shí)加入硫酸銅的目的是（）。A.抑制硫化物揮發(fā)B.氧化酚類C.沉淀蛋白質(zhì)D.催化分解答案：A解析：Cu2?與S2?生成CuS留在蒸餾瓶底，避免H?S進(jìn)入吸收液干擾4氨基安替比林顯色。11.采用紫外分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮，應(yīng)選用的比色皿材質(zhì)為（）。A.玻璃B.石英C.塑料D.氟化鈣答案：B解析：紫外區(qū)220nm有吸收，玻璃強(qiáng)烈吸收紫外，必須用石英比色皿。12.測(cè)定水中陰離子表面活性劑（LAS），亞甲藍(lán)分光光度法萃取次數(shù)為（）。A.1B.2C.3D.4答案：C解析：GB749487規(guī)定三氯甲烷萃取3次，確保LAS完全進(jìn)入有機(jī)相。13.采用快速密閉催化消解法測(cè)定COD，消解溫度控制在（）。A.120℃B.150℃C.165℃D.180℃答案：C解析：165℃下K?Cr?O?氧化效率與回流法一致，20min完成。14.測(cè)定水中總氰化物，預(yù)蒸餾時(shí)加入酒石酸的作用是（）。A.提供H?使HCN逸出B.絡(luò)合金屬C.抗氧化D.緩沖pH答案：A解析：酒石酸在pH＜2時(shí)提供H?，使絡(luò)合氰化物解離為HCN被蒸出。15.采用離子色譜測(cè)定水中Cl?、NO??、SO?2?，淋洗液一般為（）。A.碳酸鈉/碳酸氫鈉B.硫酸C.磷酸D.草酸答案：A解析：碳酸鹽淋洗液可同時(shí)分離一價(jià)、二價(jià)陰離子，背景電導(dǎo)低。16.測(cè)定水中總有機(jī)碳（TOC），差減法計(jì)算需先測(cè)（）。A.TC與ICB.TOC與NPOCC.POC與NPOCD.TC與TIC答案：A解析：TOC=TC（總碳）?IC（無機(jī)碳），差減法常用。17.采用原子熒光法測(cè)定砷，預(yù)還原劑為（）。A.KBH?B.硫脲+抗壞血酸C.亞硫酸鈉D.氯化亞錫答案：B解析：硫脲+抗壞血酸將As(V)還原為As(III)，提高KBH?還原效率。18.測(cè)定水中六價(jià)鉻，顯色劑二苯碳酰二肼與Cr(VI)反應(yīng)后產(chǎn)物顏色為（）。A.紫紅色B.藍(lán)色C.橙紅D.綠色答案：A解析：酸性條件下生成紫紅色絡(luò)合物，540nm測(cè)定。19.采用重量法測(cè)定水中溶解性總固體，烘干溫度應(yīng)為（）。A.100±2℃B.105±2℃C.180±2℃D.550±2℃答案：C解析：180℃烘干可去除結(jié)晶水，結(jié)果接近理論溶解性固體。20.測(cè)定水中葉綠素a，萃取溶劑為90%丙酮，比色波長為（）。A.630nmB.647nmC.664nmD.750nm答案：C解析：葉綠素a在664nm有最大吸收，750nm用于濁度校正。21.采用BOD?稀釋法，稀釋水應(yīng)曝氣至溶解氧飽和且加入（）。A.磷酸鹽緩沖液+微量元素B.NaOH+CuSO?C.H?SO?+K?Cr?O?D.硝酸+高錳酸鉀答案：A解析：提供pH7.2緩沖及微生物營養(yǎng)，確?？瞻缀难酰?.2mg/L。22.測(cè)定水中總氮，堿性過硫酸鉀消解后測(cè)定形式為（）。A.NO??B.NO??C.NH?D.N?答案：B解析：過硫酸鉀將所有氮氧化為NO??，紫外分光光度法測(cè)NO??。23.采用氣相分子吸收光譜法測(cè)定水中汞，載氣為（）。A.氬氣B.氮?dú)釩.空氣D.氦氣答案：A解析：氬氣作為載氣將原子態(tài)汞帶入吸收池，253.7nm測(cè)定。24.測(cè)定水中油類，紅外分光光度法使用的萃取劑為（）。A.正己烷B.四氯化碳C.三氯甲烷D.石油醚答案：B解析：HJ6372018規(guī)定四氯化碳，2930cm?1、2960cm?1、3030cm?1三波段計(jì)算。25.采用連續(xù)流動(dòng)分析儀測(cè)定水中氨氮，顯色體系為（）。A.水楊酸鈉+次氯酸鈉B.納氏試劑C.靛酚藍(lán)D.酚鹽+次氯酸鈉答案：A解析：水楊酸鈉代替苯酚，環(huán)保且靈敏，形成藍(lán)綠色靛酚染料。26.測(cè)定水中總余氯，DPD分光光度法緩沖液pH為（）。A.4.0B.6.2C.7.0D.8.5答案：B解析：pH6.0～6.5時(shí)DPD與Cl?反應(yīng)產(chǎn)物穩(wěn)定，550nm測(cè)定。27.采用電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICPMS）測(cè)定水中痕量鎘，碰撞反應(yīng)池通入氣體為（）。A.氦氣B.氫氣C.氧氣D.氨氣答案：A解析：He碰撞消除??Ar1?O?對(duì)??Fe?、??Mo1?O?對(duì)111Cd?等多原子干擾。28.測(cè)定水中總堿度，用甲基橙作指示劑，終點(diǎn)pH約為（）。A.4.5B.5.1C.7.0D.8.3答案：A解析：甲基橙變色范圍3.1～4.4，總堿度終點(diǎn)pH4.5，記錄HCl消耗量。29.采用快速消解分光光度法測(cè)定總磷，抗壞血酸還原后穩(wěn)定時(shí)間至少（）。A.5minB.10minC.15minD.30min答案：C解析：室溫15min顯色完全，2h內(nèi)吸光度變化＜2%。30.測(cè)定水中糞大腸菌群，多管發(fā)酵法初發(fā)酵培養(yǎng)基為（）。A.乳糖蛋白胨B.ECC.mFCD.伊紅美藍(lán)答案：A解析：乳糖蛋白胨培養(yǎng)基37℃培養(yǎng)24h，產(chǎn)酸產(chǎn)氣為陽性。二、判斷題（每題1分，共20分。正確打“√”，錯(cuò)誤打“×”）31.測(cè)定COD時(shí)，加入硫酸汞的量與氯離子含量成正比，一般按HgSO?:Cl?=10:1（質(zhì)量比）加入。（√）32.采用紫外分光光度法測(cè)定NO??，可用雙波長法扣除溶解性有機(jī)物干擾。（√）33.離子色譜抑制器的作用是降低淋洗液背景電導(dǎo)，提高被測(cè)離子電導(dǎo)響應(yīng)。（√）34.測(cè)定BOD?時(shí)，稀釋倍數(shù)越大，測(cè)定相對(duì)誤差越小。（×）35.采用原子吸收法測(cè)定鉛，石墨爐基體改進(jìn)劑常用磷酸二氫銨。（√）36.測(cè)定水中氟化物，電極法結(jié)果與溫度無關(guān)，無需溫度補(bǔ)償。（×）37.采用重量法測(cè)定懸浮物，濾膜孔徑應(yīng)為0.45μm。（√）38.測(cè)定水中六價(jià)鉻，顯色反應(yīng)在強(qiáng)堿性條件下進(jìn)行。（×）39.采用氣相色譜法測(cè)定有機(jī)氯農(nóng)藥，檢測(cè)器常用ECD。（√）40.測(cè)定水中總氮，堿性過硫酸鉀消解壓力越高，氧化效率越低。（×）41.采用連續(xù)流動(dòng)分析，氣泡間隔可防止樣品擴(kuò)散，提高分析頻率。（√）42.測(cè)定水中硫化物，對(duì)氨基二甲基苯胺光度法受NO??干擾，需加氨基磺酸消除。（√）43.測(cè)定水中油類，紅外法結(jié)果以mg/L表示，無需轉(zhuǎn)換。（√）44.采用ICPOES測(cè)定鐵，選擇259.940nm譜線可避開Ar線干擾。（√）45.測(cè)定水中總氰化物，若樣品含余氯，需先加亞硫酸鈉除氯再蒸餾。（√）46.測(cè)定水中氨氮，納氏試劑法顯色后應(yīng)立即測(cè)定，避免光照分解。（√）47.采用離子選擇電極法測(cè)定pH，溫度補(bǔ)償電極斜率隨溫度升高而增大。（√）48.測(cè)定水中葉綠素a，丙酮萃取液可在室溫避光保存7d。（×）49.采用原子熒光法測(cè)定汞，載流鹽酸濃度越高，靈敏度越高。（×）50.測(cè)定水中陰離子表面活性劑，LAS標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)選用直鏈C??C??混合物。（√）三、填空題（每空1分，共20分）51.測(cè)定水中COD，回流時(shí)間規(guī)定為________h，沸騰開始計(jì)時(shí)。答案：252.采用鉬酸銨光度法測(cè)定活性磷，顯色溫度低于________℃時(shí)，顯色時(shí)間需延長。答案：1553.測(cè)定水中BOD?，稀釋水DO應(yīng)≥________mg/L，空白耗氧≤________mg/L。答案：8；0.254.采用離子色譜測(cè)定Cl?，出峰順序受淋洗液________與________影響。答案：濃度；pH55.測(cè)定水中總硬度，EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度常用________mol/L，以CaCO?計(jì)。答案：0.01056.采用原子吸收石墨爐法測(cè)定鎘，灰化溫度一般設(shè)為________℃，原子化溫度________℃。答案：400；180057.測(cè)定水中揮發(fā)酚，4氨基安替比林顯色后，用________萃取，測(cè)定波長________nm。答案：三氯甲烷；46058.采用氣相色譜測(cè)定水中三鹵甲烷，頂空平衡溫度________℃，平衡時(shí)間________min。答案：50；3059.測(cè)定水中TOC，燃燒氧化溫度應(yīng)≥________℃，催化劑為________。答案：680；Pt/Al?O?60.采用多管發(fā)酵法測(cè)定糞大腸菌群，復(fù)發(fā)酵培養(yǎng)溫度為________℃，培養(yǎng)________h。答案：44.5；24四、簡(jiǎn)答題（每題6分，共30分）61.簡(jiǎn)述堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮的關(guān)鍵步驟及注意事項(xiàng)。答案：（1）取25mL混勻樣品于比色管，加5mL堿性過硫酸鉀，塞緊紗布包紗布塞；（2）放入高壓蒸汽滅菌器，120～124℃保持30min；（3）冷卻至室溫，加1mLHCl（1+9），定容至25mL；（4）220nm、275nm雙波長測(cè)定，校正吸光度A=A????2A???；（5）標(biāo)準(zhǔn)曲線同法處理；注意事項(xiàng)：①過硫酸鉀含氮量＜0.0005%，空白＜0.030mg/L；②消解溫度不足導(dǎo)致氧化不完全，壓力表≥0.11MPa；③冷卻后再加酸，避免HNO?揮發(fā)；④玻璃器皿用10%HCl浸泡，防止氨污染；⑤高鹽樣品需稀釋，防止鹽析降低靈敏度。62.說明離子選擇電極法測(cè)定氟化物時(shí)“總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液（TISAB）”的配方及作用機(jī)理。答案：配方：NaCl58g+檸檬酸鈉10g+冰乙酸57mL+NaOH約12g，定容1L，pH5.0～5.5。作用：①離子強(qiáng)度恒定：高濃度NaCl使活度系數(shù)一致，E與logC呈線性；②pH緩沖：pH5.3，避免OH?（pK=3.17）與F?競(jìng)爭(zhēng)電極；③掩蔽劑：檸檬酸鈉與Al3?、Fe3?絡(luò)合，釋放被絡(luò)合的F?；④消除溫度影響：同溫下標(biāo)準(zhǔn)與樣品一致；⑤降低基體差異：使河水、廢水、海水均處于相同背景，斜率理論值?59.16mV（25℃）。63.列舉COD快速密閉催化消解法與經(jīng)典回流法相比的優(yōu)缺點(diǎn)。答案：優(yōu)點(diǎn)：①耗時(shí)短：20minvs2h；②試劑少：重鉻酸鉀+硫酸+硫酸銀，無需大量HgSO?；③能耗低：密閉消解減少散熱；④污染小：密閉無Hg、Cr蒸氣逸出；⑤樣品量少：5mLvs20mL，適合高鹽高Cl?。缺點(diǎn)：①氧化率略低：對(duì)難降解有機(jī)物（如吡啶）回收率＜90%；②氯離子干擾上限僅2000mg/L，高于此需稀釋；③設(shè)備依賴：需專用消解罐、分光計(jì)；④精密度略差：RSD3～5%，回流法＜2%；⑤標(biāo)準(zhǔn)體系差異：需重新建立校準(zhǔn)，不能直接套用回流法曲線。64.說明測(cè)定水中六價(jià)鉻時(shí)，DPC顯色失敗的可能原因及排除方法。答案：原因：①pH＞2.0：Cr(VI)還原為Cr3?，不顯色，用H?PO?調(diào)pH1.0±0.3；②DPC失效：試劑氧化變黃，重新配制（0.2g/100mL丙酮，棕色瓶冷藏1周）；③存在還原劑：Fe2?、SO?2?等將Cr(VI)還原，加過量KMnO?氧化后，用NaNO?分解過量KMnO?，尿素消除HNO?；④色度干擾：樣品本身有色，用空白校正或加Zn(OH)?共沉淀脫色；⑤溫度＜15℃：顯色慢，置30℃水浴10min；⑥比色皿污染：鉻殘留，用1+1HNO?浸泡洗凈。65.闡述ICPMS測(cè)定水中痕量金屬時(shí)，內(nèi)標(biāo)校正的原理及內(nèi)標(biāo)元素選擇原則。答案：原理：內(nèi)標(biāo)元素在樣品前處理、霧化、離子化、傳輸、檢測(cè)全過程與待測(cè)元素行為一致，其信號(hào)波動(dòng)可校正基體效應(yīng)、漂移、抑制或增強(qiáng)。選擇原則：①質(zhì)量數(shù)接近：如??Br用?1Br，111Cd用11?In；②電離電位相似：保證離子化率一致；③樣品中不含：避免天然濃度疊加；④多原子干擾少：如?Be用?Li；⑤化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定：不形成氧化物、雙電荷；⑥濃度適中：信號(hào)強(qiáng)度與待測(cè)元素接近，一般10μg/L；⑦多內(nèi)標(biāo)覆蓋：低質(zhì)量?Li、中質(zhì)量??Sc、高質(zhì)量1??Re，分段校正。五、計(jì)算題（每題10分，共30分）66.取100.0mL水樣，用0.01025mol/LEDTA滴定至終點(diǎn)消耗12.35mL，空白0.05mL，計(jì)算總硬度（以CaCO?mg/L表示）。答案：CEDTA=0.01025mol/L，V樣=100.0mL，V=12.35?0.05=12.30mL硬度=C×V×100.1×1000/V樣=0.01025×12.30×100.1×10=126.2mg/L答：總硬度126mg/L（以CaCO?計(jì)）。67.測(cè)定水中氨氮，取50mL樣品，經(jīng)蒸餾吸收后定容至50mL，納氏試劑顯色測(cè)得A=0.418，標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程y=0.214x+0.003（x：μg），求原水樣氨氮濃度（mg/L）。答案：由方程得x=(0.418?0.003)/0.214=1.939μg定容體積50mL，質(zhì)量1.939μg濃度=1.939/50=0.0388mg/L答：氨氮0.039mg/L。68.采用快速消解分光光度法測(cè)定COD，取2.00mL水樣，加試劑消解后測(cè)得A=0.252，空白A?=0.025，標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率k=1.05×103L/mol，截距b=0.002，求COD值（mg/L）。答案：ΔA=0.252?0.025=0.227C=(ΔA?b)/k=(0.227?0.002)/1.05×103=2.14×10??mol/LCOD=2.14×10??×8×103=17.1mg/L答：COD17.1mg/L。六、綜合應(yīng)用題（每題15分，共30分）69.某地表水廠原水突發(fā)異味，經(jīng)初步排查懷疑為2甲基異莰醇（2MIB）超標(biāo)。實(shí)驗(yàn)室擬采用頂空固相微萃取氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（HSSPMEGCMS）進(jìn)行定量。請(qǐng)給出完整實(shí)驗(yàn)方案，包括：①樣品采集與保存；②SPME條件；③GCMS參數(shù)；④定量方法；⑤質(zhì)量控制措施。答案：①采集：用40mL棕色玻璃瓶，現(xiàn)場(chǎng)加滿不留頂空，加鹽酸調(diào)pH＜2，4℃避光保存，48h內(nèi)分析；②SPME：DVB/CAR/PDMS三相萃取頭，65μm，60℃平衡15min，萃取30min，250℃解吸5min，