水質(zhì)化驗考試試題及答案一、單項選擇題（每題1分，共30分。每題只有一個正確答案，錯選、多選均不得分）1.測定地表水高錳酸鹽指數(shù)時，加入硫酸的作用是A.提供酸性環(huán)境，抑制副反應B.氧化水樣中的有機物C.掩蔽氯離子干擾D.降低反應活化能答案：A解析：硫酸提供強酸性介質(zhì)，使KMnO?氧化能力穩(wěn)定，避免在中性或堿性條件下生成MnO?沉淀導致結(jié)果偏低。2.用二苯碳酰二肼分光光度法測定六價鉻，顯色后最大吸收波長為A.420nmB.540nmC.650nmD.700nm答案：B解析：Cr(Ⅵ)與二苯碳酰二肼生成紫紅色絡合物，λmax=540nm，此處吸光度與濃度呈線性關(guān)系，符合朗伯比爾定律。3.采用納氏試劑比色法測氨氮，酒石酸鉀鈉的作用是A.顯色劑B.掩蔽鈣鎂離子C.還原劑D.緩沖劑答案：B解析：鈣鎂與納氏試劑生成沉淀干擾比色，酒石酸鉀鈉與其絡合，消除濁度。4.測定CODCr時，加入硫酸汞的主要目的是A.催化重鉻酸鉀氧化B.掩蔽氯離子C.降低空白值D.抑制揮發(fā)酸損失答案：B解析：Cl?可被重鉻酸鉀氧化生成Cl?，導致正誤差；HgSO?與Cl?生成[HgCl?]2?絡合物，消除干擾。5.石墨爐原子吸收測定鉛，基體改進劑常用A.磷酸二氫銨+硝酸鎂B.氯化鈉+硝酸C.硫酸+高氯酸D.檸檬酸+EDTA答案：A解析：磷酸二氫銨+硝酸鎂可提高鉛的熱穩(wěn)定性，降低基體揮發(fā)損失，提高灰化溫度，減少背景吸收。6.離子色譜測定F?時，淋洗液為3.2mmol/LNa?CO?+1.0mmol/LNaHCO?，其pH約為A.7.2B.8.3C.9.6D.10.8答案：C解析：碳酸鈉碳酸氫鈉緩沖體系，按Henderson方程計算pH≈pKa2+log([CO?2?]/[HCO??])=10.3+log(3.2/1.0)=9.6。7.采用碘量法測溶解氧，水樣固定時加入MnSO?與堿性KI，生成的白色沉淀為A.Mn(OH)?B.MnO?C.MnCO?D.MnO(OH)答案：A解析：Mn2?+2OH?→Mn(OH)?↓（白色），遇溶解氧氧化生成棕MnO(OH)?，酸化后釋放I?。8.測定總硬度時，EDTA滴定終點顏色由A.酒紅→純藍B.純藍→酒紅C.無色→藍色D.綠色→紫色答案：A解析：鉻黑T與Ca2?/Mg2?絡合呈酒紅色，EDTA奪取金屬離子后游離指示劑呈純藍色。9.采用4氨基安替比林萃取光度法測揮發(fā)酚，萃取劑為A.正己烷B.三氯甲烷C.乙酸乙酯D.石油醚答案：B解析：三氯甲烷對安替比林染料溶解度高，460nm處測定，可提高靈敏度并避免乳化。10.測定水中石油類，紅外分光光度法使用的波長組合為A.2930cm?1、2960cm?1、3030cm?1B.3400cm?1、1640cm?1、880cm?1C.2250cm?1、1900cm?1、800cm?1D.2800cm?1、1700cm?1、1100cm?1答案：A解析：2930cm?1對應CH?伸縮，2960cm?1對應CH?，3030cm?1對應芳烴CH，三波長校正計算可消除動植物油干擾。11.采用塞氏盤測定透明度，記錄結(jié)果為A.剛好看不到盤面的深度B.剛好重現(xiàn)盤面的深度C.盤面模糊時的深度D.盤面完全消失再下降10cm答案：A解析：國際標準以“剛好看不見”為準，避免主觀延遲，單位m，保留一位小數(shù)。12.測定TOC時，差減法與直接法相比，主要優(yōu)點是A.無需去除無機碳B.適合高鹽樣品C.檢出限低D.可測IC>TOC樣品答案：A解析：差減法TCIC=TOC，省去曝氣步驟，對高IC低TOC樣品誤差小。13.采用氣相分子吸收光譜法測硫化物，載氣為A.氬氣B.氮氣C.空氣D.氫氣答案：B解析：氮氣將H?S帶入吸收池，200nm處測吸光度，避免氧氣產(chǎn)生臭氧干擾。14.測定陰離子表面活性劑（MBAS），需用A.亞甲藍分光光度法B.鈷藍法C.酚紅法D.鉻天青S法答案：A解析：陰離子型LAS與亞甲藍生成藍色絡合物，652nm測定，用氯仿萃取提高選擇性。15.采用ICPMS測痕量金屬，內(nèi)標元素通常選A.與待測元素質(zhì)量數(shù)相近的稀有元素B.與待測元素化學性質(zhì)相同的主族元素C.樣品中本身含量高的元素D.任意稀土元素答案：A解析：如測Pb選Bi、Tl，質(zhì)量數(shù)相近可校正基體抑制及漂移，提高精密度。16.測定余氯，DPD分光光度法緩沖液pH為A.3.5B.6.2C.7.5D.9.0答案：B解析：pH6.2±0.1時DPD與Cl?反應生成紅色半醌染料，吸光度穩(wěn)定，pH>7.5易歧化。17.采用紫外分光光度法測硝酸鹽，需進行A.氯化鋁絮凝B.鎘柱還原C.過硫酸鉀氧化D.氨基磺酸除NO??答案：D解析：NO??在220nm有吸收，加入氨基磺酸分解NO??，避免正誤差。18.測定水中總磷，消解后顯色劑為A.鉬酸銨+酒石酸銻鉀+抗壞血酸B.鉬酸銨+氯化亞錫C.釩鉬酸銨D.磷鉬藍直接比色答案：A解析：抗壞血酸還原磷鉬酸生成藍色絡合物，880nm測定，靈敏度高，線性范圍寬。19.采用快速消解分光光度法測COD，消解溫度與時間A.165℃，15minB.150℃，30minC.120℃，60minD.100℃，120min答案：A解析：密封管165℃、15min與經(jīng)典回流2h結(jié)果等效，經(jīng)EPA驗證，相對誤差<5%。20.測定水中氰化物，蒸餾前加入酒石酸的作用是A.調(diào)節(jié)pH<2，使HCN逸出B.氧化CN?為CNO?C.掩蔽硫離子D.沉淀重金屬答案：A解析：酸性條件下CN?轉(zhuǎn)化為HCN，隨水蒸氣蒸出，被NaOH吸收后測總氰。21.采用氣相色譜ECD測水中六六六，萃取溶劑需A.正己烷（農(nóng)殘級）B.二氯甲烷C.乙腈D.甲醇答案：A解析：正己烷對有機氯萃取效率高，ECD響應好，且與水互溶度低，易分離。22.測定水中氟化物，離子選擇電極法TISAB的組成包括A.檸檬酸鈉+NaCl+HOAcNaOAcB.檸檬酸鈉+EDTA+KNO?C.磷酸+NaOH+KClD.硼酸+NaOH+SDS答案：A解析：檸檬酸鈉絡合Al3?、Fe3?，NaCl調(diào)節(jié)離子強度，HOAcNaOAc緩沖pH5.5，消除絡合與活度系數(shù)影響。23.采用重量法測硫酸鹽，灼燒溫度應控制在A.350℃B.600℃C.800℃D.1000℃答案：C解析：BaSO?沉淀在800℃恒重，溫度過低包藏水分，過高可能還原BaS。24.測定水中揮發(fā)酚，水樣采集后立即加入A.H?SO?+CuSO?B.NaOH+抗壞血酸C.H?PO?+CuSO?D.HCl+Na?S?O?答案：C解析：H?PO?酸化至pH<4，CuSO?抑制微生物氧化酚，4℃避光保存，24h內(nèi)分析。25.采用連續(xù)流動分析儀測氨氮，所用透析膜作用是A.去除色度B.去除蛋白質(zhì)C.去除懸浮物D.去除硫化物答案：B解析：透析膜截留大分子，避免蛋白質(zhì)與次氯酸鈉反應產(chǎn)生沉淀堵塞管路。26.測定水中TOC，差減法若IC>TC，則結(jié)果A.報負值，需稀釋后重測B.報零，按檢出限一半報出C.報“<檢出限”D.直接報負值答案：A解析：負值表明IC過高或TC過低，應稀釋降低IC，或改用直接法（NPOC）。27.采用原子熒光測砷，還原劑為A.KBH?+NaOHB.SnCl?+HClC.抗壞血酸+硫脲D.亞硫酸鈉答案：A解析：KBH?在酸性介質(zhì)生成H?與As3?反應生成AsH?，載氣導入原子化器，熒光強度與濃度成正比。28.測定水中糞大腸菌群，EC肉湯發(fā)酵管需培養(yǎng)A.37℃，24hB.44.5℃，24hC.35℃，48hD.28℃，72h答案：B解析：44.5℃為糞大腸最適生長溫度，24h產(chǎn)氣者計為陽性，提高特異性。29.采用酶底物法測總大腸菌群，底物為A.ONPG+MUGB.Xgal+IPTGC.BCIP+NBTD.TTC+乳糖答案：A解析：ONPG被β半乳糖苷酶分解產(chǎn)黃色，MUG被β葡萄糖醛酸酶分解產(chǎn)熒光，同步測總大腸與E.coli。30.測定水中微囊藻毒素LR，HPLCMS/MS定量離子對為A.995.5→135.2B.519.8→169.1C.1045.5→213.1D.910.5→155.2答案：A解析：MCLR[M+H]?m/z995.5，碰撞能量35eV，特征碎片m/z135.2為Adda碎片，靈敏度最高。二、判斷題（每題1分，共10分。正確打“√”，錯誤打“×”）31.采用鉬酸銨分光光度法測活性磷，抗壞血酸可用氯化亞錫完全替代。答案：×解析：氯化亞錫還原速度快但穩(wěn)定性差，顯色后30min內(nèi)吸光度下降5%，抗壞血酸4h內(nèi)穩(wěn)定。32.離子色譜抑制器的作用是降低淋洗液背景電導，提高待測離子電導響應。答案：√解析：抑制器將高電導Na?CO?/NaHCO?轉(zhuǎn)化為低電導H?CO?，使Na?被H?取代，峰高增加3–5倍。33.測定CODCr時，若水樣Cl?>1000mg/L，可增加硫酸汞用量至HgSO?:Cl?=20:1。答案：√解析：EPA410.4規(guī)定HgSO?:Cl?≥10:1即可，高氯廢水可加大比例，但需同步做空白扣除。34.采用石墨爐原子吸收測鎘，基體改進劑硝酸鈀可使灰化溫度升至900℃。答案：√解析：Pd+Mg(NO?)?混合改進劑形成熱穩(wěn)定PdCd合金，灰化溫度由350℃升至900℃，消除NaCl基體。35.測定水中TOC，NPOC法曝氣去除IC時，揮發(fā)性有機物損失可忽略。答案：×解析：苯、甲苯等VOC損失可達10–30%，對含VOC樣品應使用差減法或密封吹掃。36.采用氣相色譜FPD測有機磷農(nóng)藥，硫型濾光片波長為394nm。答案：√解析：FPD硫型濾光片中心波長394nm，磷型為526nm，二者可切換。37.測定水中總氮，堿性過硫酸鉀消解后需用鹽酸調(diào)節(jié)pH至2–3再比色。答案：√解析：消解后溶液呈強堿性，需中和使偶氮染料顯色在pH2–3穩(wěn)定，否則吸光度偏低。38.采用濾膜法測總大腸菌群，培養(yǎng)基為營養(yǎng)瓊脂。答案：×解析：應使用mEndo或mFC培養(yǎng)基，營養(yǎng)瓊脂無選擇性與指示系統(tǒng)。39.測定水中砷，原子熒光法載氣流量越大靈敏度越高。答案：×解析：流量過大稀釋原子濃度，最佳Ar流量300–400mL/min，過高信號下降。40.采用重量法測懸浮物，濾膜孔徑0.45μm，烘干溫度103–105℃。答案：√解析：GB1190189規(guī)定0.45μm濾膜，105℃烘干至恒重，避免有機物分解。三、填空題（每空1分，共20分）41.測定高錳酸鹽指數(shù)，沸水浴加熱時間為________min，滴定溫度需保持________℃。答案：30；60–80解析：低于60℃反應速率慢，高于80℃草酸分解，導致結(jié)果偏高。42.采用離子選擇電極法測氨氮，電極斜率理論值為________mV/decade，25℃實測斜率低于________mV需更換膜。答案：59.16；50解析：斜率低于50mV/decade表明電極老化，響應時間延長，線性變差。43.測定水中硫化物，碘量法反應摩爾比n(S2?):n(I?)=________，滴定終點顏色由________色變?yōu)開_______色。答案：1:1；棕黃；無色解析：S2?+I?→S+2I?，淀粉指示劑藍色消失為終點，注意避光。44.采用紫外分光光度法測硝酸鹽，需同時測________nm與________nm吸光度，用雙波長校正。答案：220；275解析：220nm測NO??+有機物，275nm有機物校正，A校=A220–2×A275。45.測定水中氰化物，異煙酸吡唑啉酮顯色后最大吸收波長________nm，比色皿光程________cm。答案：638；1解析：638nm處摩爾吸光系數(shù)3.8×10?L·mol?1·cm?1，1cm皿可滿足0.004–0.25mg/L。46.氣相色譜ECD測六六六，載氣需經(jīng)________凈化，檢測器溫度設為________℃。答案：分子篩+脫氧管；300解析：ECD對O?、水敏感，載氣純度≥99.999%，溫度300℃避免污染。47.測定水中TOC，燃燒氧化NDIR法催化氧化爐溫度________℃，催化劑為________。答案：680–720；Pt/Al?O?解析：高溫+Pt催化確保難降解有機物完全氧化，CO?經(jīng)NDIR檢測。48.采用原子熒光測汞，載氣Ar流量________mL/min，原子化溫度________℃。答案：300；200解析：低溫石英爐200℃即可，過高導致記憶效應，Ar流量300mL/min平衡靈敏度與穩(wěn)定性。49.測定水中糞大腸菌群，EC肉湯含膽鹽濃度________g/L，膽鹽作用是________。答案：1.5；抑制革蘭氏陽性菌解析：膽鹽破壞G?菌細胞膜，提高選擇性，44.5℃進一步抑制非糞源大腸菌群。50.采用ICPMS測痕量金屬，碰撞反應池通入________氣，可消除________多原子離子干擾。答案：He；ArO?對Fe?解析：He碰撞使ArO?解離，降低m/z56背景，提高??Fe檢出限至<1ng/L。四、計算題（共20分，需寫出公式、代入數(shù)據(jù)、結(jié)果及單位）51.取100.0mL水樣，經(jīng)蒸餾后用二苯碳酰二肼法測六價鉻，顯色后定容50mL，于540nm測得吸光度0.182，標準曲線回歸方程y=0.0096x+0.002（y：吸光度，x：μgCr）。求水樣中Cr(Ⅵ)質(zhì)量濃度（mg/L）。（5分）解：由方程得x=(0.182–0.002)/0.0096=18.75μg定容體積50mL，原水樣100mL，則ρ(Cr)=18.75μg/0.100L=187.5μg/L=0.188mg/L答案：0.188mg/L解析：注意稀釋倍數(shù)1倍，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。52.測定CODCr，空白滴定消耗硫酸亞鐵銨22.50mL，水樣滴定消耗16.80mL，硫酸亞鐵銨濃度0.0253mol/L，水樣20.0mL，求COD值。（5分）解：COD=(V?–V?)×c×8×1000/V水樣=(22.50–16.80)×0.0253×8000/20.0=5.70×0.0253×400=57.7mg/L答案：57.7mg/L解析：8為氧的摩爾質(zhì)量1/4O?，單位mg/L。53.離子色譜測Cl?，進樣25μL，峰面積Cl?=0.256μS·min，標準曲線斜率0.0085μS·min/(mg·L?1)，截距0.001μS·min，水樣稀釋10倍，求原水Cl?濃度。（5分）解：c=(0.256–0.001)/0.0085=30.0mg/L稀釋10倍→原水=30.0×10=300mg/L答案：300mg/L解析：截距扣除系統(tǒng)空白，稀釋倍數(shù)勿漏。54.原子吸收測Cd，石墨爐進樣20μL，標準加入法：水樣信號0.112Abs，水樣+5μg/LCd信號0.198Abs，求原水Cd濃度。（5分）解：設原濃度c，靈敏度k0.112=k·c0.198=k·(c+5)兩式相除：0.112/0.198=c/(c+5)→c=6.36μg/L答案：6.36μg/L解析：標準加入法消除基體效應，適用于復雜廢水。五、綜合應用題（共20分）55.某地表水樣呈淺綠色、有腥味，需完成富營養(yǎng)化指標監(jiān)測。請列出必測項目、采用的標準方法、前處理要點、結(jié)果計算與質(zhì)控要求。（10分）答案：（1）必測項目：葉綠素a、總磷、總氮、透明度、高錳酸鹽指數(shù)、藻密度。（2）方法：?葉綠素a——丙酮萃取分光光度法（SL881994），90%丙酮研磨萃取，664nm測定。?總磷——堿性過硫酸鉀消解鉬酸銨分光光度法（GB1189389），880nm。?總氮——同上消解偶氮染料法（HJ6362012），220nm。?透明度——塞氏盤現(xiàn)場測定。?高錳酸鹽指數(shù)——酸性滴定法（GB1189289）。?藻密度——魯哥氏液固定，血球計數(shù)