1、東南大學(xué)化學(xué)實驗報告姓名 班級學(xué)號 同組姓名 實驗成績 指導(dǎo)教師 實驗名稱 鹽酸普魯卡因的合成實驗?zāi)康模?、 通過局部麻醉藥鹽酸普魯卡因的和成，學(xué)習(xí)酯化、還原等單元反應(yīng)。2、 掌握利用水和二甲苯共沸脫水的原理進(jìn)行羧酸的酯化操作。3、 掌握水溶性大的鹽類用鹽析法進(jìn)行分離及精制的方法。實驗原理： 一、硝基卡因的合成實驗日期： 實驗?zāi)康模?、了解酯化反應(yīng)的方法；2、掌握利用水和二甲苯共沸脫水原理進(jìn)行羧酸酯化的操作。實驗原料及試劑：對硝基苯甲酸 20.0g （稱量紙稱量）-二乙胺基乙醇 14.7g （小燒杯在托盤天平上稱量）二甲苯 150ml （量筒）止爆劑 4粒實驗裝置：實驗步驟：1、搭裝置，投料：

2、由下至上，由左至右；電熱套離反應(yīng)瓶底部1 cm左右；回流冷凝管上先接進(jìn)水、出水橡皮管再安裝到反應(yīng)裝置上；2、緩慢升溫（電熱套緩慢加熱）至反應(yīng)體系沸騰回流；注意避免沸騰后反應(yīng)液過熱爆沸。若爆沸，減少電熱套加熱強(qiáng)度，待回流減弱后，再緩慢升溫，至回流速度1-2 d/s；3、分水器分水：分離水相和有機(jī)相，分層明顯（兩相間有清晰的界線）時可放掉下層的水層。同時觀察下層是否仍有水滴墜落，若有則表示分水仍在繼續(xù)，反應(yīng)未完全；4、回流分水5-6 h后，分水器下層無明顯水滴墜落或極緩慢墜落，停止加熱。拆裝置，由上至下。將反應(yīng)液倒入250 ml錐形瓶中，用二甲苯5 ml2蕩洗，合并有機(jī)相。錐形瓶加磨口塞（夾紙片）

3、塞緊，貼標(biāo)簽，記錄姓名。實驗記錄：二、硝基還原實驗日期： 實驗?zāi)康模?、學(xué)習(xí)還原反應(yīng)原理及操作；2、利用產(chǎn)品溶解度差異分離提純。實驗原料及試劑：3 % HCl溶液 140 ml （量筒）20 % NaOH 溶液 5-6 d （滴管）還原鐵粉 47.0 g （稱量紙稱量）10 % HCl溶液 9-10 d （滴管） 濃鹽酸 0.7 ml （滴管） 實驗裝置：實驗步驟：1、Fe粉的活化：250 ml燒杯中加入還原Fe粉47.0 g，水100 ml，濃鹽酸0.7 ml，置于電爐上加熱（加石棉網(wǎng)）至微沸（即冒熱氣但不沸騰）20 min。冷卻，傾去水，用水洗Fe粉至pH = 7，置于水中保存?zhèn)溆?。使用?/p>

4、，抽濾濾除水，抽干；2、將上一步錐形瓶中的反應(yīng)物用傾瀉法分離出液體。固體留于原錐形瓶中，加3 % HCl溶液50 ml，玻璃棒充分?jǐn)嚢?，大部分固體溶解，靜置。抽濾濾除不溶物，棄濾餅（原料），濾液移至500 ml三頸反應(yīng)燒瓶中備用；液體置于250 ml分液漏斗中，用3 % HCl溶液30 ml3萃取，棄上層有機(jī)相，下層水相移至500 ml三頸反應(yīng)燒瓶中與上述濾液合并備用；3、在上述500 ml三頸反應(yīng)燒瓶上搭反應(yīng)裝置，加機(jī)械攪拌，在攪拌條件下加20 % NaOH 溶數(shù)滴調(diào)pH = 4.0-4.2（廣泛試紙）；4、充分?jǐn)嚢瑁?5 下分批加入預(yù)處理過的還原Fe粉（放熱反應(yīng)），控制反應(yīng)溫度 70 ；5

5、、Fe粉加料完畢，冷卻至反應(yīng)內(nèi)溫 40-45 ，保溫2 h，觀察反應(yīng)液顏色變化：綠色棕色黑色（反應(yīng)終點）；6、停止攪拌，拆反應(yīng)裝置，抽濾，濾渣用少量水洗2次；濾液用10 % HCl溶液（約9-10 d）調(diào)pH = 5，酸化液置于錐形瓶中，封口備用，貼標(biāo)簽，記錄姓名。實驗記錄：三、還原反應(yīng)后處理、成鹽實驗日期： 實驗?zāi)康模?、 掌握水溶性大的鹽類用鹽析法進(jìn)行分離及精制的方法。實驗原理：鹽析法：利用同離子效應(yīng)降低溶解度，使沉淀完全。實驗裝置：實驗步驟：1、向上述酸化液中滴加飽和Na2S水溶液至pH = 8，確保Fe沉淀完全，滴至酸化液無黑色沉淀析出。抽濾，濾渣FeS、Fe2S3以少量水沖洗2次，濾

6、液用10 % HCl溶液調(diào)至pH = 6；2、將上述濾液倒入250 ml茄形瓶中，加入活性炭半藥匙，熱水浴控內(nèi)溫50-60 ，保溫10 min；3、保溫完畢，抽濾，濾液倒入另一250 ml茄形瓶中，冰鹽浴冷卻，同時將20% NaOH 溶液置于冰水浴中。將濾液用20 % NaOH 溶液調(diào)至pH = 9.5-10.5，控制內(nèi)溫 10 ，白色沉淀逐漸產(chǎn)生。達(dá)pH = 10左右過濾，得白色粗品即為普魯卡因；4、將上述抽干的白色固體倒入干燥的100 ml燒杯中，先用10 % HCl溶液少許調(diào)至稀糊狀，再改用濃鹽酸調(diào)至pH = 5.5。置于水浴升內(nèi)溫至60 ，加固體NaCl至飽和（杯底少許不溶）；5、控內(nèi)

7、溫60 （水浴約65 ），加黃豆大保險粉一粒，加熱至內(nèi)溫65 ，趁熱快速過濾（事先預(yù)熱濾瓶、布氏漏斗），避免固體在布氏漏斗析出。濾液置于冰箱或冰水中冷卻1 h，抽濾，以冰無水乙醇淋洗。將粗品鹽酸普魯卡因置于事先已稱好重量的帶塞磨口瓶中，密封保存，貼標(biāo)簽，記錄姓名。實驗記錄：四、精制及熔點的測定實驗日期： 實驗?zāi)康模?、 應(yīng)用重結(jié)晶的方法精制鹽酸普魯卡因；實驗裝置：實驗步驟：1、重結(jié)晶：溶劑為95 %乙醇，理論用量為每克干燥粗品3 ml 95 %乙醇；2、將粗品加入茄形瓶中，先按每克干燥粗品2 ml 95 %乙醇（1：2）的比例加入溶劑，加沸石，上置回流冷凝管，電熱套緩慢加熱升溫回流；適量補(bǔ)加9

8、5 %乙醇至粗品剛好溶解（95 %乙醇最多不超過3倍量，會有部分沉淀既不溶于水，也不溶于乙醇）；3、適當(dāng)冷卻后，加入少量保險粉，同時酌情加入適量活性碳，加熱回流5 min。趁熱過濾，濾液置于冰水浴析晶。抽濾，濾餅抽干，用少量冰無水乙醇淋洗2次，產(chǎn)品紅外燈下干燥約20 min；稱重；4、熔點的測定：將干燥樣品研細(xì)，裝樣（熔點管內(nèi)高2-3 mm），壓緊；5、在b形管測量樣品熔點。初測升溫速度控制10-15 /min；實測時在距離初測熔點10-15 處緩慢升溫，速度控制1-2 /min，記錄樣品初融和終融溫度得樣品熔程。實驗記錄：實驗結(jié)果：實驗小結(jié)：思考題：1、 在鹽酸普魯卡因制備中為何用對-硝基苯甲酸為原料先酯化，然后在進(jìn)行還原，能否反之先還原后酯化，即用對-氨基苯甲酸為原料進(jìn)行酯化？為什么？2、 酯