1、x射線衍射實(shí)驗(yàn)樣品的制造要求1 .金屬樣品，例如塊狀、板狀、圓杖狀必須為平面，面積在10X10以上，面積過(guò)小，可以用幾張貼合。 片狀、拐杖狀的樣品存在嚴(yán)重的偏好取向，衍射強(qiáng)度異常。 因此，要求在測(cè)試時(shí)合理選擇響應(yīng)的方向平面。 為了測(cè)量金屬樣品的微觀應(yīng)力(晶格應(yīng)變)，測(cè)量殘留奧氏體，要求不能簡(jiǎn)單地粗磨削樣品，制作金相樣品，進(jìn)行普通的研磨或電解研磨，去除表面應(yīng)變層。2 .粉末樣品要求為320目的粒度，約40m。 粒度粗大衍射強(qiáng)度底峰形狀差，分辨率低。 要了解樣品的物理化學(xué)性質(zhì)，是否容易燃燒、是否容易潮解、容易腐蝕、有毒易揮發(fā)。 粉末樣品要求3克左右，過(guò)少的話需要5毫克。 樣品可以是金屬、非金屬、有

2、機(jī)、無(wú)機(jī)材料的粉末。x射線光電子光譜1 .樣品的大小塊狀樣品和薄膜樣品縱橫比優(yōu)選小于10mm，高度優(yōu)選小于5 mm。 對(duì)于體積大的樣本，必須以適當(dāng)?shù)姆椒ㄖ谱鬟m當(dāng)大小的樣本。 但是，在制造過(guò)程中，必須考慮處理過(guò)程對(duì)表面成分和狀態(tài)的影響。2 .粉體樣品粉體樣品有兩種常用的樣品調(diào)制方法。 一種是用雙面膠直接將粉體固定在試料臺(tái)上，另一種是將粉體試料按壓在薄片上，固定在試料臺(tái)上。 前者的優(yōu)點(diǎn)是樣品制備方便，樣品用量少，吸到高真空的時(shí)間短，缺點(diǎn)是有可能導(dǎo)入膠帶的成分。 后者的優(yōu)點(diǎn)是由于可以在真空中處理樣品，加熱、表面反應(yīng)等信號(hào)強(qiáng)度也比膠帶法高得多。 缺點(diǎn)是樣品的用量太多，引出超高真空的時(shí)間太長(zhǎng)。 在通常的

3、實(shí)驗(yàn)中，膠帶法是一般的。3 .含有揮發(fā)性物質(zhì)的樣品對(duì)于含有揮發(fā)性物質(zhì)的樣品，樣品在進(jìn)入真空系統(tǒng)之前必須去除揮發(fā)性物質(zhì)。 一般來(lái)說(shuō)，可以通過(guò)加熱樣品或用溶劑清洗等方法來(lái)進(jìn)行。4 .帶微弱磁的樣品因?yàn)楣怆娮佑胸?fù)電荷，所以也能被微弱的磁場(chǎng)偏轉(zhuǎn)。 如果樣品具有磁性，則從樣品表面發(fā)射的光電子會(huì)因磁場(chǎng)而偏離接收角，最終無(wú)法到達(dá)分析器，所以無(wú)法獲得正確的XPS光譜。 另外，樣品的磁性強(qiáng)的情況下，可能會(huì)使分析器磁頭和樣品架子磁化，因此絕對(duì)禁止帶磁性的樣品進(jìn)入分析室。 一般來(lái)說(shuō)，對(duì)于具有弱磁性的樣品，通過(guò)退磁可以去除樣品的弱磁性，然后可以像正常樣品一樣進(jìn)行分析。拉曼光譜學(xué)所得到拉曼光譜可以是結(jié)晶狀態(tài)、無(wú)定形狀態(tài)

4、、液體狀態(tài)、氣體狀態(tài)、等離子體狀態(tài)中的任一種。液體可以用玻璃管或石英管直接測(cè)定。 為了獲得大的喇曼散射強(qiáng)度，通常使照射試料的入射光與檢測(cè)的拉曼散射光所成的角度為0、90、180。 樣品池的配置有各種各樣的方法。除另有規(guī)定外，一般用于鑒別的樣品不需要制備樣品，用于晶型、異構(gòu)體限度檢查或含量測(cè)定時(shí)，供試品的制備和具體的測(cè)定方法可按各品種項(xiàng)目的有關(guān)規(guī)定。表面增強(qiáng)拉曼光譜和顯微拉曼光譜的測(cè)定需要特殊的樣品調(diào)制技術(shù)。 防止樣品分解的一種常用方法是旋轉(zhuǎn)技術(shù)，利用特殊裝置使激光束焦點(diǎn)和樣品表面相對(duì)運(yùn)動(dòng)，避免了樣品局部過(guò)熱現(xiàn)象。 樣本旋轉(zhuǎn)技術(shù)不僅可以防止樣本分解，還可以提高分析的靈敏度。紅外吸收光譜(紫外吸收

5、光譜、分子發(fā)光分析)固體樣品的制備：壓片法、膏法、溶液法、薄膜法液體樣品的制備：液體池法、液膜法。液體樣品的制備：氣體吸收池(這三個(gè)人說(shuō)在網(wǎng)上樣品的制作方法是一樣的。 只有紫外和分子發(fā)光的樣品沒(méi)有在網(wǎng)上制作。 正在找)。電分析法樣品不需要制造。 請(qǐng)注意幾點(diǎn)1 .樣品表面保持清潔。 否則，電極很難焊接，接觸不好。2 .方形樣品，5mm邊長(zhǎng)30mm，厚度不到4mm。 (支持每個(gè)樣品架子不同的尺寸)3 .按下樣品取出時(shí)，請(qǐng)注意不要損傷探針。4 .請(qǐng)輕輕放置磁鐵，避免碰撞。熱分析法1 .樣品的質(zhì)量：通常，塑料樣品的TGA和DSC測(cè)試可以是密度不同的樣品量3-12mg，但如果在DSC測(cè)試中有玻璃轉(zhuǎn)移不顯

6、著的樣品，樣品量可以增加到12-20mg。2 .樣品的形狀2.1粉體樣品粉體樣品的取樣和試樣調(diào)制比較簡(jiǎn)單，用勺子取樣放在坩堝內(nèi)即可，在將樣品放入坩堝中時(shí)要注意不要灑到外壁上。2.2粒子樣品的一般顆粒，在長(zhǎng)度方向和徑向上分別裁斷試樣調(diào)制而得到的測(cè)定結(jié)果沒(méi)有多大差別，但是在進(jìn)行TGA分析時(shí)，提出了在取向的垂直方向上裁斷玻璃纖維強(qiáng)化等類似的顆粒(特別是需要得到殘留質(zhì)量的情況)。 2.3片狀樣品的片狀樣品可以用刀片或噴嘴的鉗子直接裁剪成適當(dāng)?shù)某叽纭?2.4薄膜樣品的薄膜樣品一般很軟，在去除壓縮力后樣品會(huì)伸長(zhǎng)，在DSC測(cè)試中，用剪子把樣品切成比坩堝底部的尺寸稍小的小片，重疊幾片，在TG測(cè)試中也有重疊小片的方法。 另外，在鋪有鋁箔的一定溫度的熱舞臺(tái)上，也能用熱把樣品收縮成圓形。2.5產(chǎn)品樣品對(duì)于產(chǎn)品樣品，特別是大型產(chǎn)品樣品，近閘位置、遠(yuǎn)閘位置和中間位置的樣品情況不同，因此建議務(wù)必明確樣品的位置，在橫向比較時(shí)取同一位置的樣品。2.6不規(guī)則形狀的樣品，對(duì)于不規(guī)則形狀的樣品，有的操作者喜歡先熱壓制成片。 因?yàn)檫@樣操作樣品和坩堝