1、關于真空蒸餾在這個實驗中，要學習和掌握各種操作和原理一、實驗目的1.要了解減壓蒸餾的原理和應用范圍。2.要知道減壓蒸餾的主要儀器設備，并知道它們分別起什么作用。3.必須掌握減壓蒸餾裝置的安裝和操作程序。二、實驗原理因為減壓蒸餾是分離純化有機化合物的重要方法。因此，在常壓蒸餾過程中，不達到沸點，特別適用于熱分解、氧化或聚合的物質。液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外部大氣壓時的溫度。因此，液體沸騰的溫度隨著外部壓力的降低而降低。因此，通過真空泵連接含有液體的容器，降低液體表面的壓力，可以降低液體的沸點。在這種低壓力下蒸餾叫做減壓蒸餾。真空蒸餾時物質的沸點與壓力有關。有時在文獻中找不到減壓蒸餾選擇的壓力

2、和相應的沸點時，可以根據圖3.9中的經驗曲線找到近似值。一般高沸點有機物的壓力降至2.67kpa(20mmhg)時，沸點比大氣壓下的沸點低100-120。減壓蒸餾在1.33-3.33kpa (10-25mmhg)之間進行時，壓力一般每0.133kpa(1mmhg)有差異，沸點約為1。減壓蒸餾時，事先估算相應的沸點，選擇具體操作、適當的溫度計和熱浴，具有一定的參考價值。第二：實驗裝置示意圖三、實驗流程圖四、操作要點和說明對于常用減壓蒸餾系統(tǒng)，可分為蒸餾裝置、抽吸裝置、保護和壓力測量裝置三部分。1、關于蒸餾裝置這部分類似于一般蒸餾，也可以分為三個成分(1)減壓蒸餾瓶(又稱克氏蒸餾瓶)有兩個頸，目的

3、是防止減壓蒸餾時瓶子里的液體沸騰時進入凝固管。(。瓶子的一個頸部插入溫度計，另一個頸部插入從瓶底拉出約1-2毫米，末端拉向毛細管的玻璃管。毛細管頂部連接有螺旋夾的橡膠管，螺旋夾控制進入空氣的量，使極少量的空氣進入液體，突出小氣泡，使液體沸騰的汽化中心蒸餾順利進行，并起到彎曲作用。(2)冷凝管與普通蒸餾相同。(3)輸液管(尾管)跟一般蒸餾不同，輸液管有可吸入的部分的小分支。(。蒸餾時，如果想在不中斷蒸餾的情況下收集其他餾分，可以使用兩個或更多的尾液管。轉動多個尾液管，可以徐璐將其他餾分放入指定的感受器。2、吸入裝置實驗室通常用泵或泵減壓。泵(或水循環(huán)泵):可以達到的最小壓力是當時室溫下水蒸氣的壓

4、力。水溫為6-8時，水汽力為0.93-1.07 kpa；是。夏天水溫為30，水蒸氣壓力為4.2kpa。不同溫度下水蒸氣的壓力見講義的浮標。油泵：油泵的功效取決于油泵的機械結構和真空泵油的好壞。好的油泵能抽到真空度13.3pa。油泵結構比較精密，工作條件比較嚴格。蒸餾時如有揮發(fā)性有機溶劑、水或酸性蒸汽，油泵受損，真空度降低。因此使用時要非常注意油泵的保護。3、保護和壓力測量裝置為了防止用泵減壓蒸餾時容易揮發(fā)的有機溶劑、酸性物質、水分進入泵內，必須在流液接收器和油泵之間依次安裝緩沖瓶、冷水、真空壓力計、幾個吸收塔。緩沖瓶的作用是緩沖和系統(tǒng)可用于大氣，上面裝有兩個活塞。冷湯的作用是在蒸餾裝置中捕獲凝

5、固管未凝結的低沸點物質，防止其進入后面的干燥系統(tǒng)或油泵。冷阱中冷卻劑的選擇取決于需要。例如，可以使用冰-水、冰-鹽、干冰、丙酮等冷凍劑。有關具體選擇方案，請參閱講義p25的內容。吸收塔(也稱為干燥塔)通常有三種。第一種是盛無水cacl2或硅，吸收水分。第二粒狀na0h，酸性氣體吸收；第三節(jié)石蠟，吸收碳氫化合物氣體。實驗室通常使用水銀壓力計測量減壓系統(tǒng)的壓力。水銀壓力表還有開放式水銀壓力計，封閉式水銀壓力表。4、操作要點和注意事項(1)如果蒸餾的液體含有低沸點物質，通常應先進行普通蒸餾，然后進行泵減壓蒸餾，泵減壓蒸餾后進行。(2)如圖所示，安裝減壓蒸餾裝置后，將蒸壓液體(容量的二分之一以下)放入

6、蒸餾瓶，先擰緊橡膠管的螺旋夾，打開安全瓶上的缸活塞，使系統(tǒng)與大氣相通，啟動機油泵吸入，逐漸關閉缸活塞，觀察瓶內氣泡狀態(tài)。如果由于空氣泄漏(而不是機油泵本身的效率限制)無法達到所需的真空度，可以檢查各部分的塞子、橡膠管、玻璃儀器接口是否緊密連接，必要時可以使用溶解的固體石蠟密封。如果超過所需真空度，可以小心旋轉等腰活塞，慢慢吸引少量空氣，注意壓力計的讀數，將系統(tǒng)真空度調整到所需值(根據沸點和壓力關系)。調整螺旋夾，使液體產生持續(xù)平衡的小氣泡。例如，如果沒有氣泡，螺旋太緊，必須松開。大衛(wèi)亞設(northern exposure)，螺旋)但毛細管可能堵塞了，需要更換。(3)系統(tǒng)調節(jié)真空度后，打開冷凝

7、水，用適當的熱浴(通常是油浴)蒸餾，蒸餾瓶彎曲至少有三分之二進入油浴，在油浴中加入溫度計，使油浴溫度提高20 30，每秒要排出1-1-。在整個蒸餾過程中，要密切觀察溫度計和真空計的讀數，及時記錄壓力和相應的沸點值，根據要求收集不同的餾分。通常啟動流出額比要收集的物質沸點低，這分為電流點，必須用接收器接收。接近預期溫度時，只要轉動雙分叉尾部，就能換一種新的接收瓶，獲得所需物質。(4)蒸餾結束后，取出熱源，慢慢轉動螺旋夾(防止反吸)，慢慢打開雙缸活塞，平衡內外壓力，將壓力計的水銀柱慢慢恢復到原來的狀態(tài)(打開得太快，水銀柱可能迅速上升，通過壓力計)，關閉泵和冷卻劑。第五：實驗操作對本實驗，是對粗制苯

8、甲醇進行純化。苯甲醇的沸點為205.4c，沸點較高，為了防止高溫氧化或碳化，可以用減壓蒸餾純化。但是粗制苯甲醇含有一定量的水分和其他低沸點物質，必須進行常壓蒸餾和泵預減壓蒸餾，才能進行油泵減壓蒸餾。在50毫升梨形瓶子里放入15克粗的芐基酒精，放入幾粒沸騰的石頭，安裝常壓蒸餾裝置，進行常壓蒸餾，收集低沸點物質，溫度高達120停止蒸餾。換成減壓蒸餾裝置，用泵再減壓蒸餾，直到60以前無餾分蒸發(fā)。如圖所示，改用油泵真空系統(tǒng)，根據需要進行減壓蒸餾，收集全餾分和預計溫度前后2度溫度范圍的餾分，這是純芐基醇。計算穩(wěn)重純化過程的產率。六、教學法本實驗是技術性訓練。學生預習的時候，要求了解減壓蒸餾的原理，什么時

9、候考慮減壓蒸餾。減壓蒸餾系統(tǒng)的哪些部分組成，它們各有什么作用？認真繪制安裝圖。實驗時練習控制真空度的方法、漏氣、密封的方法等，并練習仔細記錄的方法。實驗結束后，要討論減壓蒸餾的工作要點是什么。哪個地方難以控制，要特別小心嗎？七、事故考試問題和答案1、在什么情況下使用減壓蒸餾？答：沸點較高的物質和一般蒸餾時達到沸點溫度之前分解、氧化或聚合的物質考慮減壓蒸餾。2、使用油泵減壓時需要什么吸收和保護裝置？那個角色是什么？答：油泵的結構比較精密，工作條件比較嚴格，蒸餾時有揮發(fā)性有機溶劑、水、酸性蒸汽，可以損壞泵，改變真空度。所以要有吸收和保護裝置。主要(1)冷水：凝結低沸點(揮發(fā)性)物質，使其不進入真空泵。(2)無水cacl2干燥塔，水蒸氣吸收。(3)粒狀氫氧化鈉塔，酸性氣體吸收。(4)切片錫拉：吸收碳氫化合物。3.減壓蒸餾的時候為什么不直接用火加熱，而是用熱浴加熱？為什么減壓蒸餾的時候要先呼氣才能加熱？答：熱浴的優(yōu)點是，均勻加熱熱量可以防止暴雨。直接用火加熱的話正好相反。由于系統(tǒng)充滿空氣，加熱后部分溶液汽化，再呼氣，大量氣體凝結，不能吸收，直接進入真空泵，損壞泵，從而改變真空度。(莎士比亞，溫德堡，真空度，真空度，真空度