1、生物質(zhì)燃料采制化方法目 錄第一章 生物質(zhì)燃料采制方法(3)第一節(jié) 總則 (3)第二節(jié) 采樣及制樣 (5)第二章 生物質(zhì)燃料試驗方法(10)第一節(jié) 生物質(zhì)燃料全水分測定方法（10）第二節(jié) 生物質(zhì)燃料內(nèi)在水分測定方法(15)第三節(jié) 生物質(zhì)燃料灰分測定方法(20)第四節(jié) 生物質(zhì)燃料揮發(fā)分測定方法(25)第五節(jié) 生物質(zhì)燃料固定碳測定方法(31)第六節(jié) 生物質(zhì)燃料飛灰及渣可燃物測定方法(32)第七節(jié) 生物質(zhì)燃料發(fā)熱量測定方法(35)第八節(jié) 生物質(zhì)燃料全硫測定方法(54)第九節(jié) 生物質(zhì)燃料灰熔點測定方法(60)第一章 生物質(zhì)燃料采制方法第一節(jié) 總則為使生物質(zhì)燃料取、制樣及時、正確，確保燃料分析結果的準確性

2、和可靠性。特制定生物質(zhì)燃料取制樣工作規(guī)定：1 取樣和制樣過程中，禁止摻入和舍棄樣品中的任何物質(zhì)。2制樣手段應力求嚴謹、可靠，盡可能縮短制樣過程，防止水分損失。3本規(guī)定中各燃料試驗方法，除另有說明外，均適用于生物質(zhì)燃料的測定。4入廠燃料和入爐燃料，都應按規(guī)定要求采樣和縮分。除另有說明外，都應縮制成粒度0.2mm的分析試樣。5 現(xiàn)場采取的燃料試樣，應存放在18升帶蓋塑料提桶內(nèi)。6為方便核對，必須保留試樣。保留的試樣在分析試樣中分取一份保存。保留時間為30天，以備定期或不定期抽檢。7稱取燃料試樣時，應充分攪勻后，在不同部位取樣。除另有規(guī)定外，稱取1020g試樣時，一般稱準至0.01g，稱取12g試樣

3、時，一般稱準至0.0002g。8干燥箱、高溫爐、立式爐的常用溫度區(qū)域，必須進行溫度標定。更換電加熱和控溫元件后，應重新標定。9 熱電偶及溫度計至少每年校驗一次。10凡承壓容器及其附件應遵守壓力容器使用的有關規(guī)定，并定期進行承壓試驗。11 使用分析天平應遵守有關規(guī)定。對分析天平應一年校驗一次。12 初次使用瓷坩堝、瓷舟等器皿，需予以編號并灼燒至恒重。13 從干燥箱中取出的稱量瓶和坩堝，一般在室溫下冷卻12min后，放入干燥器；從高溫爐、立式爐等設備中取出的坩堝、方皿等，應在室溫下冷卻35min后，放入干燥器。14 試驗中所用的蒸餾水，電導率應不大于2.0us/cm，除另有說明外，本試驗方法中所用

4、的水均為蒸餾水。15 需用水分進行校正或換算的試驗項目，水分應同時測定。16 快速試驗方法，經(jīng)與常規(guī)法比較，其結果不超過允許誤差時，方可用于例行監(jiān)督試驗。17 全水分、分析試樣的內(nèi)水允許單次測定，但對校核試驗必須進行兩次平行測定。18 測定全水分的燃料樣品，要防止采樣、制樣過程中的水分損失?；炄藛T接到樣品后，應首先測定全水分，然后進行其它項目的測定。第二節(jié) 采樣及制樣為保證采集的樣品具有代表性，采樣時必須遵循下述原則：樣品應均勻采自全部待采的燃料中。采樣工具和裝置應滿足本實驗方法中的要求。采集的子樣數(shù)和每個子樣數(shù)的重量，參考GB474規(guī)定。1 入廠燃料：1.1 汽車采樣：1.1.1按料點、料

5、種分別采樣。 1.1.2采樣點的布置。汽車燃料采樣點布置（見上圖）：生物質(zhì)燃料用機動車裝燃料時,采樣均沿車廂對角線方向，按三點（首尾兩點距車角0.5m）循環(huán)方式采取子樣，另一點為中心點,采樣時應下挖0.4m，當每車采樣點超過5點時，中心點的采樣不允許重疊，但要盡量靠近。同種燃料同批次（當天進入中心料場的同一種燃料）為2車時，每車可采用循環(huán)方式采3點（），2（）點；，同種燃料同批次為3車時，每車可循環(huán)的采樣數(shù)為2點（），2點（），1點（），同種燃料同批次為4車時，每車可循環(huán)的采樣數(shù)為2（），1（），1（），1（）點，同種燃料同批次為5車及5車以上時，每車采樣數(shù)為1點，依此類推，同種燃料同批次最小

6、采樣數(shù)不得少于5個，每車的采樣數(shù)不得少于1個，每個子樣的采樣量遵照下述規(guī)定：當燃料長度小于等于10cm時，采取0.5kg；當燃料長度大于10cm時，采取1.0kg。1.1.3參考GB474，針對機動車運料的實際情況，允許用戶在車廂內(nèi)部任意深度采樣或在卸料過程中采樣，作為燃料驗收的依據(jù)，防止弄虛作假情況發(fā)生。1.2 燃料垛上采樣：依據(jù)“均勻布點、每一部分燃料采出幾率相同”的原則，將子樣分布在燃料堆的頂、腰和底（距地面0.2m）上，采樣時應先除去0.2m的表面層，每堆燃料取樣不少于10個點。1.3 取樣所得樣品，每桶應貼上“取樣卡”，并按規(guī)定盡快送化驗室密封桶內(nèi)保存，每車原料中所抽取樣品，外觀品質(zhì)

7、若無異常，則將樣品混合好，在“取樣卡”上記錄車號、供應商名。若發(fā)現(xiàn)部分原料異常（如顏色，氣味，霉味等）則應在異常桶上作記號，同時將正常與異常原料分裝在不同的樣品桶內(nèi)，記錄車號、供應商名，計算異常桶數(shù)占取樣總桶數(shù)的百分率。全部樣品帶回化驗室，以備進一步檢驗。 1.4 采樣工具：采用適合的工具，以不損壞設備為原則。2 入爐燃料：2.1每值采取的子樣數(shù)可按皮帶實際上料量，并參照 “入廠燃料”中的有關規(guī)定進行?？紤]到電廠的實際情況，入爐燃料的采樣量不得少于入爐燃料量的十萬分之五。2.2在皮帶上采樣時，應按左、中、右的順序，每15分鐘一次，采取0.5kg燃料，每值共采樣約16kg。2.3對于打包成型的燃

8、料，按總包數(shù)的2%抽采樣品。每包采一個子樣，采樣位置為每包的中心處。采樣量1.0kg。2.4采樣工具：采用適合的工具，以不損壞設備為原則。3 制備樣品前的基本要求： 為確保制備樣品質(zhì)量，縮短制備時間，減少粉塵污染，保護人體健康，樣品制備應符合下列要求：3.1制樣室：制備樣品應在專用的制樣室內(nèi)進行。室內(nèi)面積不應少于2025，并應備有通風、衛(wèi)生設施。地面為光滑水泥地，縮分、堆摻樣品的地方應鋪有厚度為5mm左右的鋼板。3.2 破碎設備： 3.2.1 FZ102型微型植物粉碎機（天津泰斯特儀器有限公司）3.2.2 FW177型中草藥粉碎機（天津泰斯特儀器有限公司）3.2.3 摻合工具：鐵鏟、鐵锨。摻合

9、燃料必須在鋼板上進行，待縮分的料樣至少應摻合3遍。3.2.4 十字分樣板：（自己加工制作）。3.3 縮分和篩分設備： 3.3.1篩分篩：孔徑為50、2525、1313、66、33、11mm的篩子和孔徑為0.2mm的標準篩。3.3.2 槽式二分器： 30（20、10、6）號槽式二分器：此器的格槽寬度為30（20、10、6）mm，格槽數(shù)目為12（16、16、16），斜度不小于60，供縮分粒度為1015、510、36、3mm的料樣用。3.3.3 結合目前各個生物發(fā)電項目的實際情況，現(xiàn)場不具備破碎和縮分條件的電廠，可現(xiàn)場快速混勻，堆積，長度超標的料樣應進行快速切割破碎，以不影響正?？s分。采用四分法進行

10、縮分，共留取有代表性燃料1.0 kg左右，送化驗室供制樣和全水分化驗用，化驗室收到樣品后，可用中藥粉碎機按“3.5”制備試樣的要求完成試樣制備。 3.4 縮分方法：3.4.1 堆錐四分法： 適用于粒度25mm以下料樣的縮分。用適當?shù)墓ぞ?，將料樣對著圓底面中心均勻散落，使之堆成錐體。如此反復三次后，用壓板自錐頂向下壓，再用十字分樣器將料樣分成四等分，棄去相對的兩個，繼續(xù)按上法摻合縮分，直到該料樣達到相應粒度數(shù)所要求的質(zhì)量為止。3.4.2槽式二分器法：適用于粒度為13mm以下的料樣。樣品沿著二分器的長度方向均勻撒落，使料樣流入存樣箱，棄去任意一個存樣箱的料樣，留下料樣重復上述操作，直至該料樣達到相

11、應粒度數(shù)所要求的最小重量為止。用二分器法縮分時，縮分前不需混合料樣。3.5 制備試樣:化驗人員采用上述方法進行摻合，采用四分法進行縮分，把棄去二分之一后的燃料再摻合、縮分，將縮分后的燃料50-100克置于植物粉碎機內(nèi)粉碎1-2分鐘。取出后，立即將燃料樣品2550克攤平在稱量盤中， 放入預先鼓風并已加熱到105110的干燥箱中。在鼓風、高溫條件下，干燥2h。然后從干燥箱中取出稱量盤，立即在微型粉碎機內(nèi)粉碎至粒度為0.2mm的樣品，迅速放入干燥器中冷卻至室溫，此樣品為分析基樣品，用來分析內(nèi)水、灰分、揮發(fā)份和發(fā)熱量。第二章 生物質(zhì)燃料測定方法第一節(jié) 生物質(zhì)燃料全水分測定方法1 范圍 本方法規(guī)定了測定

12、生物質(zhì)燃料中全水分的試劑、儀器設備、操作步驟、結果計算及精密度等。 在空氣流中干燥的方式（方法A）、微波干燥法（方法B）適用于所有生物質(zhì)燃料種類。 以方法A作為仲裁方法。2 方法提要21 方法A：在空氣流中干燥稱取粒度6mm的生物質(zhì)燃料，于（105110）下，在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)生物質(zhì)燃料干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分。22 方法B：微波干燥法（水分儀） 稱取一定量的粒度6mm的生物質(zhì)燃料，置于水分儀內(nèi)，生物質(zhì)燃料中的水分子在微波發(fā)生器的交變電場作用下，高速振動產(chǎn)生摩擦熱，使水分迅速蒸發(fā)。根據(jù)生物質(zhì)燃料干燥后的質(zhì)量損失計算出全水分。經(jīng)試驗證明，測定結果與方法A中測定結果一致。3 試劑3

13、1 無水氯化鈣：化學純，粒狀。32 變色硅膠：工業(yè)用品4 儀器設備（方法A和方法B）41 空氣干燥箱：帶有自動控溫和鼓風裝置，能控制溫度在（30110）范圍內(nèi)，有氣體進、出口，有足夠的換氣量。42 淺盤：由鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐蝕材料制成，其規(guī)格能容納100g生物質(zhì)燃料，且單位面積負荷不超過1g/cm2。43 玻璃稱量瓶：直徑70mm，高(3540)mm，并帶有嚴密的磨口蓋。44 分析天平：感量0.001g。45 工業(yè)天平：感量0.1g。46 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。47 水分測試儀：包括主機、計算機、打印機等設備。48 坩堝：儀器隨機配置。5 樣品51 生物質(zhì)燃料樣 粒度6

14、mm的全水分生物質(zhì)燃料樣，樣品不少于1kg。52 生物質(zhì)燃料樣的制備521 粒度6mm的全水分生物質(zhì)燃料樣按照生物質(zhì)燃料采制樣方法制備。522 稱取生物質(zhì)燃料樣之前，應將密封容器中的生物質(zhì)燃料樣充分混合至少1 min。6 測定步驟61 方法A（空氣干燥）611在預先干燥和已稱量過的淺盤內(nèi)，迅速稱取粒度6mm的生物質(zhì)燃料樣100g（稱準至0.1g），平攤在淺盤中。612 將淺盤放入預先加熱到（105110）的空氣干燥箱中，在鼓風條件下，干燥2 h。613 將淺盤取出，趁熱稱量（稱準至0.1g）。614 進行檢查性干燥，每次30 min，直到連續(xù)兩次干燥生物質(zhì)燃料樣的質(zhì)量減少不超過0.5g或質(zhì)量增

15、加時為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據(jù)。615 結果計算： 按下式計算生物質(zhì)燃料中全水分： Mt=m1100m 式中： Mt生物質(zhì)燃料樣的全水分，用質(zhì)量分數(shù)表示，%； m稱取的生物質(zhì)燃料樣質(zhì)量，單位為克（g）; m1生物質(zhì)燃料樣干燥后的質(zhì)量損失，單位為克（g）;62 方法B：（水分儀）621 按水分測定儀說明書進行準備和調(diào)節(jié)，使儀器處于備用狀態(tài)。 622 在預先干燥和已稱量過的全水坩堝內(nèi)迅速稱取粒度小于6mm的生物質(zhì)燃料樣212g（稱準至0.001g），平攤在全水坩堝內(nèi)。623 按水分測定儀說明書測定步驟進行測定。624 從儀器的顯示器上直接讀取全水分值。7 方法的精密

16、度全水分測定的重復性限如表1規(guī)定。表1 生物質(zhì)燃料中全水分測定結果的精密度全水分（Mt），%重復性，%100.4100.5日常分析時，無論采用方法A，還是方法B，都應對同一生物質(zhì)燃料進行兩次測定（通常為重復測定），兩次測定值符合上表中精密度要求時，取其算術平均值作為測定結果。否則應進行第3次測定。推薦使用方法A進行測定。若采用方法B，必需經(jīng)過試驗，與方法A測試結果一致時，方能采用方法B進行分析。8 試驗報告試驗報告應包含下列信息：a） 試樣編號；b） 依據(jù)標準；c） 結果計算；d） 與標準的偏離；e） 試驗中觀察到的異?，F(xiàn)象；f） 試驗日期； 備注：由于各項目公司微波水分儀型號不同，方法中對微波水分儀的具體使用步驟不再詳細介紹。各項目公司具體操作時，參閱說明書。第二節(jié) 生物質(zhì)燃料內(nèi)在水分測定方法1 范圍 本方法規(guī)定了測定生物質(zhì)燃料內(nèi)在水分的試劑、儀器設備、操作步驟、結果計算及精密度等。 在空氣流中干燥的方式（方法A）、微波干燥法（方法B）適用于所有生物質(zhì)燃料種類。 以方法A作為仲裁方法。2 方法提要2