1、氣相色譜法測(cè)定苯和甲苯,教學(xué)要求：,掌握氣相色譜法測(cè)定苯系物的實(shí)驗(yàn)方法。 熟悉標(biāo)準(zhǔn)曲線法的定量方法。 了解氣相色譜儀器的組成結(jié)構(gòu)與操作流程。,氣相色譜儀器的組成結(jié)構(gòu)與操作流程,氣相色譜儀器的組成結(jié)構(gòu) （1）氣路系統(tǒng)：載氣鋼瓶、空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器、（氣體凈化器）、氣體流量控制裝置。 （2）進(jìn)樣系統(tǒng)：進(jìn)樣器、溫控裝置 （3）分離系統(tǒng)： 色譜柱、柱室及溫控裝置 （4）檢測(cè)系統(tǒng)：各種型號(hào)的檢測(cè)器，電子捕獲、火焰離子化檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器（硫磷）等，火焰離子化檢測(cè)器又稱(chēng)氫火焰離子化檢測(cè)器。 （5）數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：計(jì)算機(jī)系統(tǒng)、色譜工作站,操作流程 1開(kāi)機(jī)前的準(zhǔn)備：打開(kāi)氮?dú)饣驓錃馄靠倸忾y，觀測(cè)氣瓶中的氣

2、壓；空氣泵； 2檢查各氣路是否漏氣。 3開(kāi)啟主機(jī)與工作站，并使兩者通迅。 4. 打開(kāi)軟件，使儀器與工作站通訊聯(lián)機(jī)； 5. 根據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)試的硬件條件，通過(guò)工作站中的系統(tǒng)配置對(duì)工作站中儀器的硬件進(jìn)行修改，然后點(diǎn)擊“設(shè)置”； 6. 在工作站中選擇點(diǎn)擊“儀器參數(shù)”選項(xiàng)，對(duì)測(cè)試條件中的進(jìn)口溫度，柱溫，檢測(cè)溫度等進(jìn)行設(shè)置。,7. “開(kāi)啟系統(tǒng)”，讓儀器朝已經(jīng)設(shè)定好的各項(xiàng)參數(shù)準(zhǔn)備； 8. 待儀器“準(zhǔn)備就緒”后，點(diǎn)擊“單次分析”，“樣品記錄”，命名樣品名稱(chēng)，選擇保存分析數(shù)據(jù)文件的路徑，點(diǎn)擊“開(kāi)始”。 9. 用10l進(jìn)樣器吸取1l待測(cè)樣品溶液，注入GC，然后按下主機(jī)上“Start”按鈕，開(kāi)始分析； 10. 待儀器采

3、樣記錄完畢后，基線走平，點(diǎn)擊“停止”； 11. 根據(jù)儀器面板上的監(jiān)視區(qū)顯示儀器各部位溫度降至設(shè)定溫度時(shí)，點(diǎn)擊“關(guān)閉系統(tǒng)”； 12. 待柱溫將至50以下，柱箱風(fēng)扇停止后，關(guān)閉主機(jī)電源； 13. 關(guān)閉載氣及氫氣鋼瓶上的總氣閥。,實(shí)驗(yàn)操作步驟,儀器準(zhǔn)備，開(kāi)機(jī)，基線穩(wěn)定 開(kāi)機(jī)：打開(kāi)空氣泵，N2發(fā)生器打開(kāi)，主機(jī)打開(kāi)，設(shè)置儀器參數(shù)，運(yùn)行，溫度升至設(shè)定值后，打開(kāi)氫氣發(fā)生器，點(diǎn)火。 關(guān)機(jī)：氫氣先關(guān)，總清，溫度降至50 ，關(guān)主機(jī)，N2，空氣。 柱溫：100，進(jìn)樣口：130，檢測(cè)器150，保護(hù)200。 色譜柱：柱長(zhǎng)：2m，SE-30,配制標(biāo)準(zhǔn)曲線的系列溶液,標(biāo)準(zhǔn)品（A）的制備：50ml注射器先吸35-40ml的空氣，用1ul進(jìn)樣器取苯0.25ul注入50ml注射器中，充分汽化后定容至50ml（混勻）。 1.取1ml A 5ml 進(jìn)樣 C 0.878 ug/ml 用5ml注射器 2.取2ml A 5ml 進(jìn)樣 C 1.756 ug/ml 3.取3ml A 5ml 進(jìn)樣 C 2.634 ug/ml,實(shí)際樣品測(cè)定 樣品（B）：50ml注射器先吸35-40ml的空氣，用1ul進(jìn)樣器取苯0.30ul，甲苯0.30ul注入50ml注射器中，充分汽化后定容至50ml（混勻）。