1、三、原料藥含量測(cè)定結(jié)果的計(jì)算,1、容量分析法,（1）直接滴定法,T滴定度，每1ml滴定液相當(dāng)于被測(cè)組分的mg數(shù),（2）剩余滴定法,V滴定時(shí)，供試品消耗滴定液的體積（ml）,V0滴定時(shí)，空白消耗滴定液的體積（ml）,F濃度校正因子,ms供試品的質(zhì)量,例1、非那西丁含量測(cè)定：精密稱(chēng)取本品0.3630g加稀鹽酸回流1小時(shí)后，放冷，用亞硝酸鈉液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00m1。每1ml亞硝酸鈉液（0.1mol/L）相當(dāng)于17.92mg的C10H13O2N。計(jì)算非那西丁的含量。,例1計(jì)算如下：,例2、精密稱(chēng)取青霉素鉀供試品0.4021g，按藥典規(guī)定用剩余堿量法測(cè)定含量。先加入氫氧化鈉液

2、(0.1mol/L)25.00ml，回滴時(shí)消0.1015mol/l的鹽酸液14.20ml，空白試驗(yàn)消耗0.1015mol/l的鹽酸液24.68ml。求供試品的含量，每1ml鹽酸液(0.1mol/L)相當(dāng)于37.25mg的青霉素鉀。,例2計(jì)算如下：,2、紫外分光光度法,（1）吸收系數(shù)法 ：,C,c 100= C,D 稀釋倍數(shù),ms供試品的質(zhì)量,（2）對(duì)照法,例3、對(duì)乙酰氨基酚的含量測(cè)定方法為：取本品約40mg，精密稱(chēng)定，置250ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液10m1，加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在

3、257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)( )為715計(jì)算，即得。若樣品稱(chēng)樣量為m (g)，測(cè)得的吸收度為A，則含量百分率的計(jì)算式為,A. B. C. D. E.,假設(shè)樣品中乙酰氨基酚的量為（g）,例4：利血平的含量測(cè)定： 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取利血平對(duì)照品20mg，置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻；精密量取5m1，置50ml量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。 供試品溶液的制備 精密稱(chēng)取本品0.0205g，照對(duì)照品溶液同法制備。 測(cè)定法 精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5ml，分別置10ml量瓶中，各加硫酸滴定液,（0.25mol/

4、L）1.0ml與新制的0.3%亞硝酸鈉溶液1.0ml，搖勻，置55水浴中加熱30分鐘，冷卻后，各加新制的5%氨基磺酸銨溶液0.5ml，用無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻；另取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5ml，除不加0.3%亞硝酸鈉溶液外，分別用同一方法處理后作為各自相應(yīng)的空白，照分光光度法，在3902nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，供試品溶液的吸收度為0.604，對(duì)照品溶液的吸收度為0.594，計(jì)算利血平的百分含量。,例4計(jì)算如下：,當(dāng)供試品和對(duì)照品是用相同的方法制備時(shí)：,已知：,（稀釋倍數(shù)相同）,3、高效液相色譜法 HPLC進(jìn)行含量測(cè)定的方法有：外標(biāo)法，內(nèi)標(biāo)法，面積歸一化法等，其中外標(biāo)法最為常用。 在此處

5、先簡(jiǎn)單的介紹一下外標(biāo)法的計(jì)算方法，其他和外標(biāo)法有關(guān)的內(nèi)容放在第十四章學(xué)習(xí)。,用外標(biāo)法測(cè)定供試品中某個(gè)化學(xué)成分的含量，其計(jì)算公式如下：,C供：供試品濃度 C對(duì)：對(duì)照品濃度 A供：供試品峰面積 A對(duì)：對(duì)照品峰面積,例5、鹽酸四環(huán)素（原料藥）含量測(cè)定 色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.1mol/L草酸銨溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氫二銨溶液（68：27：5），用氨試液調(diào)節(jié)pH至8.3為流動(dòng)相；流速為每分鐘1ml；柱溫35；檢查波長(zhǎng)為280nm。稱(chēng)取鹽酸四環(huán)素、4-差向四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素、鹽酸金霉素及脫水四環(huán)素各適量,（約8mg），置50ml量瓶中，加0.

6、01mol/L鹽酸溶液使溶解并稀釋至刻度，搖勻，取20l注入液相色譜儀，記錄色譜圖，4-差向四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素、鹽酸四環(huán)素、鹽酸金霉素及脫水四環(huán)素的分離度均符合要求(組分流出順序依次為4-差向四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素、鹽酸四環(huán)素、鹽酸金霉素、脫水四環(huán)素)。,測(cè)定法 精密稱(chēng)定本品30.1mg，置50ml量瓶中，加0.01mol/L鹽酸溶液使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取20l注入液相色譜儀，記錄色譜圖,得到峰面積為53202的鹽酸四環(huán)素吸收峰；另取鹽酸四環(huán)素對(duì)照品30.6mg，同法測(cè)定，得到峰面積為54656的鹽酸四環(huán)素吸收峰。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算出供試品中鹽酸四環(huán)素的含量。 （按干燥品計(jì)算

7、，含鹽酸四環(huán)素不得少于95.0）,30.6 ,53202,54656,30.1,百分含量, 100, 98.96,當(dāng)供試品和對(duì)照品是用相同的方法制備時(shí)：,已知：,（即稀釋倍數(shù)相同）,四、片劑含量測(cè)定結(jié)果的計(jì)算,1、 容量分析法,（1）直接滴定法,（2）剩余滴定法,2、紫外分光光度法,（1）吸收系數(shù)法,%,100,標(biāo)示量,D,A,（2）對(duì)照法,標(biāo)示量,例6、取司可巴比妥鈉膠囊（標(biāo)示量為每顆0.1g）20粒，除去膠囊后測(cè)得內(nèi)容物總重為3.0780g，稱(chēng)取0.1536g，按藥典規(guī)定用溴量法測(cè)定。加入溴液（0.1 mol/L） 25ml，剩余的溴液用硫代硫酸鈉液（0.1025mol/L）滴定到終點(diǎn)時(shí)，

8、用去17.94ml。空白試驗(yàn)用去硫代硫酸鈉液25.00ml。按每1ml硫代硫酸鈉液（0.1mol/L）相當(dāng)13.01mg的司可巴比妥鈉，計(jì)算該膠囊中按標(biāo)示量表示的百分含量。,計(jì)算如下：,例7：精密稱(chēng)取復(fù)方黃連素片粉末4.7306g，置索氏提取器中，用鹽酸-甲醇（1：100）液提取至無(wú)色，移入100ml容量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻。照柱層析法，精密量取10m1置氧化鋁層析柱上，用30ml乙醇洗脫。收集洗脫液，置50ml量瓶中加乙醇至刻度，搖勻。精密量取5 m1 ，置10m1量瓶中加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在430nm波長(zhǎng)處，以50乙醇為空白，分別測(cè)定鹽酸小檗堿50mg/100ml（用50乙

9、醇為溶劑制備）和樣品液的吸收度，分別為0.536和0.565。計(jì)算百分含量。,例7計(jì)算如下：,%,D,c,100,=,對(duì),百分含量,3、高效液相色譜法,標(biāo)示量百分含量,100,例8、 鹽酸四環(huán)素片含量測(cè)定2005chP 取本品10片，精密稱(chēng)定重10.3345g，研細(xì)，精密稱(chēng)取1.0235g，置200ml量瓶中，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液20l注入液相色譜儀，記錄色譜圖（色譜條件與原料藥含測(cè)相同）,得到峰面積為64460的鹽酸四環(huán)素吸收峰；另取鹽酸四環(huán)素對(duì)照品0.1269g，同法測(cè)定，得到峰面積為62840的鹽酸四環(huán)素吸收峰。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算出供

10、試品中鹽酸四環(huán)素占標(biāo)示量的的百分量。規(guī)格：每片含鹽酸四環(huán)素 0.125g。,0.1269 ,96.60,例1、精密稱(chēng)取克霉唑0.3015g，加冰醋酸溶解后加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1010mol/L）滴定，用去8.68m1。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于34.48mg的C12H17ClN2。計(jì)算克霉唑的含量。,含量測(cè)定結(jié)果計(jì)算的應(yīng)用：,例1計(jì)算如下：,例2、精密稱(chēng)取青霉素鉀供試品0.3108g，按藥典規(guī)定用剩余堿量法測(cè)定含量。先加入氫氧化鈉液(0.1mol/L)25.00ml，回滴時(shí)消0.1002mol/l的鹽酸液13.80ml，空白試驗(yàn)消耗鹽酸液22.08ml。

11、求供試品的含量，每1ml鹽酸液(0.1mol/L)相當(dāng)于37.25mg的青霉素鉀。,例2計(jì)算如下：,例3、取司可巴比妥鈉膠囊（標(biāo)示量為每顆0.1g）20粒，除去膠囊后測(cè)得內(nèi)容物總重為3.0780g，稱(chēng)取0.1536g，按藥典規(guī)定用溴量法測(cè)定。加入溴液（0.1 mol/L） 25ml，剩余的溴液用硫代硫酸鈉液（0.1025mol/L）滴定到終點(diǎn)時(shí)，用去17.94ml?？瞻自囼?yàn)用去硫代硫酸鈉液25.00ml。按每1ml硫代硫酸鈉液（0.1mol/L）相當(dāng)13.01mg的司可巴比妥鈉，計(jì)算該膠囊中按標(biāo)示量表示的百分含量。,計(jì)算如下：,例4、維生素C注射液（規(guī)格2ml：0.1g）的含量測(cè)定：精密量取本

12、品2ml，加水15ml與丙酮2ml，搖勻，放置5分鐘，加稀醋酸4ml與淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.1003mol/L）滴定，至溶液顯蘭色并持續(xù)30秒鐘不褪，消耗10.56ml。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于8.806mg的C6H8O6。計(jì)算維生素C注射液的標(biāo)示量%。,計(jì)算如下：,例5、精密稱(chēng)取對(duì)乙酰氨基酚15.56mg，置100ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液20ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液10m1，加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度0.554，按C8H9NO2的吸收系數(shù)( )為715計(jì)

13、算，即得。,例6：精密稱(chēng)取復(fù)方黃連素片粉末4.7306g，置索氏提取器中，用鹽酸-甲醇（1：100）液提取至無(wú)色，移入100ml容量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻。照柱層析法，精密量取10m1置氧化鋁層析柱上，用30ml乙醇洗脫。收集洗脫液，置50ml量瓶中加乙醇至刻度，搖勻。精密量取5 m1 ，置10m1量瓶中加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在430nm波長(zhǎng)處，以50乙醇為空白，分別測(cè)定鹽酸小檗堿50mg/100ml（用50乙醇為溶劑制備）和樣品液的吸收度，分別為0.536和0.565。計(jì)算百分含量。,例4計(jì)算如下：,%,D,c,100,=,對(duì),百分含量,例7中國(guó)藥典（2005年版）規(guī)定維生素B1

14、2注射液規(guī)格為0.1mgm1，含量測(cè)定如下：精密量取本品7.5m1，置25ml量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，混勻，置lcm石英池中，以蒸餾水為空白，在3611nm波長(zhǎng)處吸收度為0.593，按 為207計(jì)算維生素B12按標(biāo)示量計(jì)算的百分含量。,計(jì)算如下：,例8、用異煙肼比色法測(cè)定復(fù)方己酸孕酮注射液的含量。當(dāng)己酸孕酮對(duì)照品的濃度為50g/ml，按中國(guó)藥典規(guī)定顯色后在380nm波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度為0.160。取標(biāo)示量為250mg/ml(己酸孕酮)的供試品2ml配成100ml溶液，再稀釋100倍后，按對(duì)照品顯色法同樣顯色，測(cè)得吸收度為0.154。求供試品中己酸孕酮的含量為標(biāo)示量的多少？,計(jì)算如下：,D,例

15、9、鹽酸四環(huán)素（原料藥）含量測(cè)定 色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.1mol/L草酸銨溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氫二銨溶液（68：27：5），用氨試液調(diào)節(jié)pH至8.3為流動(dòng)相；流速為每分鐘1ml；柱溫35；檢查波長(zhǎng)為280nm。稱(chēng)取鹽酸四環(huán)素、4-差向四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素、鹽酸金霉素及脫水四環(huán)素各適量,（約8mg），置50ml量瓶中，加0.01mol/L鹽酸溶液使溶解并稀釋至刻度，搖勻，取20l注入液相色譜儀，記錄色譜圖，4-差向四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素、鹽酸四環(huán)素、鹽酸金霉素及脫水四環(huán)素的分離度均符合要求(組分流出順序依次為4-差向四環(huán)素、差向脫水

16、四環(huán)素、鹽酸四環(huán)素、鹽酸金霉素、脫水四環(huán)素)。,測(cè)定法 精密稱(chēng)定本品30.1mg，置50ml量瓶中，加0.01mol/L鹽酸溶液使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取20l注入液相色譜儀，記錄色譜圖,得到峰面積為53202的鹽酸四環(huán)素吸收峰；另取鹽酸四環(huán)素對(duì)照品30.6mg，同法測(cè)定，得到峰面積為54656的鹽酸四環(huán)素吸收峰。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算出供試品中鹽酸四環(huán)素的含量。 （按干燥品計(jì)算，含鹽酸四環(huán)素不得少于95.0）,30.6 ,53202,54656,30.1,百分含量, 100, 98.96,當(dāng)供試品和對(duì)照品是用相同的方法制備時(shí)：,已知：,（即稀釋倍數(shù)相同）,例10、 鹽酸四環(huán)素片含量測(cè)定2005chP 取本品10片，精密稱(chēng)定重10.3345g，研細(xì)，精密稱(chēng)取1.0235g，置200ml量瓶中，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液20l注入液相色譜儀，記錄色譜圖（色譜條件與原料藥含測(cè)相同）,得到峰面積為64460的鹽酸