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1、實(shí)驗(yàn)報(bào)告專(zhuān)業(yè)班級(jí)姓名評(píng)分學(xué)號(hào)同組人指導(dǎo)老師實(shí)驗(yàn)課程名稱(chēng)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱(chēng)開(kāi)課實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)時(shí)間一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆毡由V的基本原理及其在有機(jī)物分離中的應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理有機(jī)混合物中各組分對(duì)吸附劑的吸附能力不同,當(dāng)展開(kāi)劑流經(jīng)吸附劑時(shí),有機(jī)物各組分會(huì)發(fā)生無(wú)數(shù)次吸附和解吸過(guò)程,吸附力弱的組分隨流動(dòng)相迅速向前,而吸附力弱的組分則滯后,由于各組分不同的移動(dòng)速度而使得她們得以分離。物質(zhì)被分離后在圖譜上的位置,常用比移值Rf表示。三、實(shí)驗(yàn)儀器與藥品 5.0cm15.0cm硅膠層析板兩塊,臥式層析槽一個(gè),點(diǎn)樣用毛細(xì)管。四、物理常數(shù)名稱(chēng)分子量熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/折光率/n20比重顏色和形態(tài)溶解度甲基橙327.33300未確定1.6
2、2661.2032橙紅色鱗狀晶體或粉末微溶于水,較易溶于熱水,不溶于乙醇熒光黃332.31未確定未確定未確定-橙紅色結(jié)晶粉末不溶于水,乙醚,氯仿和苯,溶于堿液。五、儀器裝置圖“浸有層析板的層析槽”圖1-層析缸,2-薄層板,3-展開(kāi)劑飽和蒸汽,4-層析液六、實(shí)驗(yàn)步驟(1)薄層板的制備:稱(chēng)取25g層析用硅膠,加適量水調(diào)成糊狀,等石膏開(kāi)始固化時(shí),再加少許水,調(diào)成勻漿,平均攤在兩塊5.015cm的層析玻璃板上,再輕敲使其涂布均勻。(老師代做!) 固化后,經(jīng)105烘烤活化0.5h,貯于干燥器內(nèi)備用。(2)點(diǎn)樣。在層析板下端2.0cm處,(用鉛筆輕化一起始線,并在點(diǎn)樣出用鉛筆作一記號(hào)為原點(diǎn)。)取毛細(xì)管,分
3、別蘸取偶氮苯、偶氮苯與蘇丹紅混合液,點(diǎn)于原點(diǎn)上(注意點(diǎn)樣用的毛細(xì)管不能混用,毛細(xì)管不能將薄層板表面弄破,樣品斑點(diǎn)直徑在12mm為宜!斑點(diǎn)間距為1cm)(3)定位及定性分析 用鉛筆將各斑點(diǎn)框出,并找出斑點(diǎn)中心,用小尺量出各斑點(diǎn)到原點(diǎn)的距離和溶劑前沿到起始線的距離,然后計(jì)算各樣品的比移值并定性確定混合物中各物質(zhì)名稱(chēng)。純?nèi)玖匣旌先玖?甲基橙熒光黃甲基橙熒光黃混合液斑點(diǎn)移動(dòng)距離a(cm)溶劑移動(dòng)距離b(cm)Rf實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1、鋪板時(shí)一定要鋪勻,特別是邊、角部分,晾干時(shí)要放在平整的地方。2、點(diǎn)樣時(shí)點(diǎn)要細(xì),直徑不要大于2mm,間隔0.5cm以上,濃度不可過(guò)大,以免出現(xiàn)拖尾、混雜現(xiàn)象。3、展開(kāi)用的燒杯要洗凈烘干,放入板之前,要先加展開(kāi)劑,蓋上表面皿,讓燒杯內(nèi)形成一定的蒸氣壓。點(diǎn)樣的一端要浸入展開(kāi)劑0.5cm以上,但展開(kāi)劑不可沒(méi)過(guò)樣品原點(diǎn)。當(dāng)展開(kāi)劑上升到距上端0
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