1、實(shí)驗(yàn)二 藥用輔料氫氧化鈉的含量測(cè)定,液體制劑,正常人體的細(xì)胞內(nèi)液pH 值為7.0， 細(xì)胞外液pH 值為7.4， 血液pH 值在7.4 左右,藥物穩(wěn)定性受溶劑pH 值的影響,pH調(diào)節(jié)劑,【企業(yè)藥品標(biāo)準(zhǔn)摘選】,1. 硫酸滴定液（0.1mol/L）的配制與標(biāo)定 配制：取硫酸6.0ml，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000ml，搖勻。 標(biāo)定：取在270300干燥至恒重的基準(zhǔn)物質(zhì)無(wú)水碳酸鈉約0.3g，精密稱(chēng)定，置250ml錐形瓶中，加水50ml使溶解，加甲基橙指示液2滴，用配好的滴定液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色，記錄消耗滴定液的體積，并計(jì)算該滴定液的的濃度. 要求：n=5，相對(duì)平均偏差0.1

2、%，F(xiàn)（實(shí)際濃度/規(guī)定濃度）=15%。,2. 氫氧化鈉的含量測(cè)定,取本品約0.2g ，精密稱(chēng)定，置250ml錐形瓶中，加新沸過(guò)的冷水25ml使溶解，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定至紅色消失，記錄消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的體積(V1)；加入甲基橙指示液2滴，繼續(xù)滴加硫酸滴定液（0.1mol/L）至顯持續(xù)的橙紅色，記錄消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的體積(V2)。根據(jù)前后兩次消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的體積，算出供試量中的總堿含量及Na2CO3的含量，并判定本批氫氧化鈉是否符合規(guī)定。,n=3，相對(duì)平均偏差0.3%，本品含總堿量應(yīng)為97.0%100.5%

3、；其中碳酸鈉（Na2CO3）不得過(guò)2.0%。,要求：,【思考題】1. 藥品標(biāo)準(zhǔn)的理論依據(jù),標(biāo)定硫酸滴定液（0.1mol/L）的理論依據(jù)與計(jì)算公式？,答：標(biāo)定硫酸的理論依據(jù)為 Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2,答：2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O 2Na2CO3+H2SO4=2NaHCO3+Na2SO4 2NaHCO3+H2SO4=Na2SO4+2CO2 +2H2O,V1,V2,氫氧化鈉(NaOH )含量測(cè)定的理論依據(jù)、計(jì)算公式？,碳酸鈉（Na2CO3）含量測(cè)定的理論依據(jù) 及計(jì)算公式,答： 2Na2CO3+H2SO4=2NaHCO3+Na2SO4 2NaHCO

4、3+H2SO4=Na2SO4+2CO2 +2H2O,V2,V2,本氫氧化鈉試劑的含量測(cè)定為什么采用 酚酞、甲基橙兩種指示劑？,答： 因?yàn)镹a2CO3的第一變色點(diǎn)為8.34，需要酚酞(8.09.6)作指示劑; Na2CO3的第二變色點(diǎn)為3.87，需要甲基橙(3.1 4.4)作指示劑。,滴定混合堿時(shí)，若V1 V2時(shí)，試樣的組成如何？,答：有可能是Na2CO3與NaHCO3的混合物。,2.儀器與試藥 本試驗(yàn)將使用的主要儀器？,答：儀器：酸式滴定管（50mL）；錐形瓶（250mL）；量筒（100mL）；電子天平；稱(chēng)量瓶,本試驗(yàn)將使用的主要藥品與試劑？,答：藥品： NaOH； 試劑： H2SO4滴定液（

5、0.1mol/L）;酚酞指示劑；甲基橙指示劑；無(wú)水Na2CO3(基準(zhǔn)物質(zhì))；,3. 操作注意事項(xiàng),主要安全問(wèn)題是什么？,答：NaOH不要弄到眼睛、皮膚和衣服上；,影響本實(shí)驗(yàn)精密度的主要因素有哪些？,答：稱(chēng)樣或滴定要一個(gè)人操作。,影響本實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度的主要因素有哪些？,答： a、稱(chēng)量的準(zhǔn)確性； b、滴定體積的準(zhǔn)確性； C、滴定速度。,在硫酸滴定液（0.1mol/L）標(biāo)定中，如果無(wú)水碳酸鈉不進(jìn)行恒重處理，將會(huì)影響準(zhǔn)確度還是精密度？為什么？,答：影響準(zhǔn)確度，如果未恒重，則無(wú)法獲得硫酸滴定液的準(zhǔn)確濃度。,氫氧化鈉的含量測(cè)定中，為什么需加“新沸過(guò)的冷水”，如果加的是水，將會(huì)影響準(zhǔn)確度還是精密度？為什么？,答

6、：會(huì)影響準(zhǔn)確度，因?yàn)樗泻蠧O2會(huì)使Na2CO3測(cè)定結(jié)果偏大 .,氫氧化鈉的含量測(cè)定中，滴速過(guò)快或過(guò)慢均會(huì)影響準(zhǔn)確度還是精密度？為什么？,答： 會(huì)影響準(zhǔn)確度。 因?yàn)檫^(guò)快會(huì)使局部酸度過(guò)大，使碳酸根變成二氧化碳揮發(fā)；過(guò)慢會(huì)使堿液接觸空氣時(shí)間延長(zhǎng)，吸收更多的二氧化碳，從而影響準(zhǔn)確度。,如果分析天平或滴定管事先沒(méi)有校正，將會(huì)影響準(zhǔn)確度還是精密度？為什么？,答：影響準(zhǔn)確度，因?yàn)閷儆谙到y(tǒng)誤差。,原始記錄的內(nèi)容有哪些？應(yīng)直接寫(xiě)在實(shí)驗(yàn)報(bào)告還是實(shí)驗(yàn)講議中？,答：標(biāo)定硫酸所用無(wú)水碳酸鈉的稱(chēng)量質(zhì)量（5份），消耗硫酸的體積（5份）；氫氧化鈉含量測(cè)定時(shí)稱(chēng)樣量（3份）和消耗硫酸的體積（V1 3份，V2 3份）； 應(yīng)直接

7、寫(xiě)在實(shí)驗(yàn)報(bào)告中,4. 討論,本案例中氫氧化鈉試劑是藥品還是藥用輔料？本批氫氧化鈉試劑中為什么會(huì)有碳酸鈉呢？,答：是藥用輔料； 因?yàn)闅溲趸c與空氣長(zhǎng)時(shí)間接觸，會(huì)吸收空氣中的二氧化碳而生成碳酸鈉。,藥品標(biāo)準(zhǔn)中硫酸應(yīng)為化學(xué)純、分析純、基準(zhǔn)試劑、色譜純？滴定劑標(biāo)定中用的無(wú)水碳酸鈉應(yīng)為基準(zhǔn)試劑，基準(zhǔn)試劑應(yīng)具備哪些條件？,答：藥品標(biāo)準(zhǔn)中硫酸應(yīng)為分析純； 基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備： (1) 物質(zhì)的組成應(yīng)與化學(xué)式完全相符，若含結(jié)晶水，結(jié)晶水的組成也必須與化學(xué)式相符合。 (2) 物質(zhì)必須有足夠的純度，一般要求純度在99.9%以上 。 (3) 物質(zhì)在通常情況下應(yīng)該很穩(wěn)定，不吸收空氣中的 水分和CO2 ，也不易被空氣氧化，不

8、失去結(jié)晶水等。 (4) 物質(zhì)最好有較大的摩爾質(zhì)量，這樣可以減小稱(chēng)量的相對(duì)誤差。,我國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn)中的“水”系指純化水、蒸餾水、離子交換水、反滲透水、注射用水、滅菌注射用水？,答：我國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn)中的“水”系指純化水，它包括：蒸餾水、離子交換水、反滲透水.,針對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)中“精密稱(chēng)定”，你將選用萬(wàn)分之一天平還是用十萬(wàn)分之一天平，為什么？,答：精密稱(chēng)定系指準(zhǔn)確到所稱(chēng)重量的千分之一。 所以對(duì)于0.3g, 0.2g的稱(chēng)樣量/1000=0.0003,0.0002，用萬(wàn)分之一天平即可,針對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)中“約”，分別寫(xiě)出“無(wú)水碳酸鈉約0.3g”與“取本品約0.2g”的稱(chēng)量范圍？,答：約：a 10%a 所以無(wú)水碳酸鈉：0.27

9、00g0.3300g 本品約0.2g： 0.1800g 0.2200g,本試驗(yàn)使用的錐形瓶與滴管是否需干燥，為什么？,答：不用干燥。,搶答題,1如果本批硫酸滴定液（0.1mol/L）的實(shí)際濃度為0.1201mol/L，是否可直接用于藥物分析，為什么？今后你工作中會(huì)經(jīng)常遇到此問(wèn)題，你將如何解決？,答：不可直接用于藥物分析中。因?yàn)镕（實(shí)際濃度/規(guī)定濃度）=15%。 實(shí)際濃度范圍為：0.09500.1050mol/L， 0.1201mol/L超過(guò)此范圍了。 解決方法：加適量的水進(jìn)行稀釋,2通常精密稱(chēng)定密度較大的樣品時(shí)，正確的方法是（說(shuō)明原因）：,A.用硫酸紙稱(chēng)，倒入錐形瓶中。 B.用稱(chēng)量瓶稱(chēng)，磕入錐

10、形瓶中。 C.將250ml錐形瓶放在天平上，用藥勺將藥加入其中。 D. 將50ml錐形瓶放在天平上，用藥勺將藥加入其中。,B,3精密稱(chēng)定密度較小、液體或不宜用減重法稱(chēng)量的樣品時(shí)，正確的方法是（說(shuō)明原因）：,A.用硫酸紙稱(chēng)，倒入錐形瓶中。 B.用稱(chēng)量瓶稱(chēng)，磕入錐形瓶中。 C.將250ml錐形瓶放在天平上，用藥勺將藥加入其中。 D. 將50ml錐形瓶放在天平上，用藥勺（或滴管）將藥加入其中,D,4如果你不慎將氫氧化鈉弄到皮膚上，應(yīng)如何處理？弄到分析天平上呢？,答：用大量水沖洗后涂硼酸溶液。 弄到分析天平上：用刷子刷掉，再用軟布擦。,5假如本實(shí)驗(yàn)的滴定液已經(jīng)標(biāo)定，你可直接測(cè)定氫氧化鈉輔料的含量，且你們組有甲、乙兩人，下面操作哪個(gè)是正確的，為什么？,A. 甲負(fù)責(zé)稱(chēng)量與滴定、乙負(fù)責(zé)記錄。 B. 甲負(fù)責(zé)稱(chēng)量與記錄、乙負(fù)責(zé)滴定與記錄 。 C. 甲負(fù)責(zé)稱(chēng)量?jī)蓚€(gè)樣，乙負(fù)責(zé)稱(chēng)量一個(gè)樣；乙負(fù)責(zé)滴定 。 D. 甲負(fù)責(zé)稱(chēng)量一個(gè)樣，乙負(fù)責(zé)稱(chēng)量?jī)蓚€(gè)樣；甲負(fù)責(zé)滴定兩個(gè)樣，乙負(fù)責(zé)滴定一個(gè)樣。,B,6在滴定氫氧化鈉輔料過(guò)程中，如何判斷是否接近終點(diǎn)？這時(shí)滴定速度要放慢，最后應(yīng)以半滴為最小量滴加，此時(shí)正確的操作方法是：,A.將液滴靠在瓶壁上，使此半滴的滴定液自然流入瓶中。 B.將液滴靠在瓶壁上，使此半滴的滴定液