1、職業(yè)衛(wèi)生檢測質(zhì)量保證,甘肅省疾病預(yù)防控制中心 職業(yè)病檢測試驗室,內(nèi)容,一、樣品采集的質(zhì)量保證 二、實驗室檢測的質(zhì)量保證,樣品采集的質(zhì)量保證,1、樣品采集的重要性 2、必須滿足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求 3、控制和消除采樣的誤差,采樣的重要性,1、檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度依賴于采樣和測定的準(zhǔn)確和精密。采樣的準(zhǔn)確包括代表性和真實性符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求。 代表性：定點采樣時，選擇哪幾個采樣點能代表整個工作場所空氣中被測物的濃度狀況； 個體采樣時，選擇哪幾個采樣對象能代表整個作業(yè)人員接觸被測物的濃度狀況。 真實性：采得的樣品能真實反映工作場所空氣的濃度和勞動者接觸的濃度。,2、測定的準(zhǔn)確度和精密度較易控制，而采樣的

2、較難控制。 A、測定有一套實驗室質(zhì)量控制措施，而采樣還沒有。 B、采樣現(xiàn)場情況復(fù)雜，難以制定一套適合各種現(xiàn)場的采樣質(zhì)量控制措施。 C、采樣的重要性還沒有得到應(yīng)有的重視。,滿足衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求,空氣采樣 1、滿足三種容許濃度的要求 2、采集空氣中濃度最高的樣品。 3、選擇接觸空氣中濃度最高的檢測對象。 生物材料采樣 1、滿足職業(yè)接觸生物限制的要求。 2、選擇接觸空氣中濃度最高的檢測對象。,控制和消除采樣誤差,采樣誤差來自 1、采樣的各個環(huán)節(jié)：采樣點、采樣對象、采樣時機、采樣方法選擇不當(dāng)和采樣操作不當(dāng)； 2、采樣儀器選擇和使用不當(dāng)； 3、共存物的干擾； 4、氣象因素造成的誤差。,采樣點選擇不當(dāng) 沒有

3、按照容許濃度的要求選擇，沒有選擇有代表性和待測物濃度最高的工作地點。 采樣點離勞動者操作點太遠(yuǎn)。 采樣對象選擇不當(dāng) 沒有選擇有代表性的勞動者為采樣對象 在選擇的采樣對象中沒有包括接觸濃度最高的勞動者。,采樣時機選擇不當(dāng) 沒有按照待測物的容許濃度或職業(yè)接觸生物限制的要求選擇采樣時機； 沒有選擇待測物濃度最高的時段進(jìn)行采樣。 預(yù)防方法 采樣前做現(xiàn)場調(diào)查，了解現(xiàn)場濃度變化規(guī)律和勞動者的接觸情況；掌握待測物的容許濃度或職業(yè)接觸生物限制； 按照采樣規(guī)范要求選定采樣對象及數(shù)量,采樣儀器選擇不當(dāng),用吸收管采集氣溶膠 用濾料采集氣態(tài)、蒸汽態(tài) 用玻璃纖維濾紙采集3環(huán)以下的多環(huán)芳烴 采集生物材料的器材含有待測物或

4、干擾物 預(yù)防方法 正確選擇采樣儀器 按照標(biāo)準(zhǔn)方法操作,采樣方法選擇不當(dāng),用濾紙采集六價鉻化合物 預(yù)防方法 選擇正確的采樣方法 按照標(biāo)準(zhǔn)方法操作,采樣儀器的誤差,1、使用不合格的儀器 吸收管的尖嘴內(nèi)徑1mm，距管底5mm 氣溶膠采樣夾漏氣，濾料的質(zhì)地、孔徑不均勻 固體吸附劑管裝填不禁，吸附劑處理不好 無泵型采樣器構(gòu)造不合理，密封不佳 呼出氣采集管體積不準(zhǔn)、漏氣 2、使用未經(jīng)校正的儀器 轉(zhuǎn)子流量計不校正可造成25%的誤差，經(jīng)校正，誤差可降低到5% 計時器不校正可造成采樣時間的不準(zhǔn)確,3、采樣器的電壓變動 直流電源電壓下降造成流量的減小 預(yù)防方法 采購和使用的儀器要滿足作業(yè)場所空氣采樣儀器的技術(shù)規(guī)范

5、 采樣器的電源要充足；采樣過程中調(diào)節(jié)流量 采樣前后校正流量，校正時要裝上收集器 采樣前要校正計時器,采樣操作誤差,1、采樣裝置漏氣導(dǎo)致采樣體積不準(zhǔn) 采樣夾安裝不好 連接管老化漏氣 2、采樣流量使用錯誤 用沖擊式吸收管采集氣溶膠時，采樣流量不用3L/min；采集氣態(tài)蒸汽態(tài)時用3L/min 3、收集器進(jìn)氣口位置不當(dāng) 不在呼吸帶 進(jìn)氣口有遮擋,4、采樣時間不合要求 15min 5、生物樣品采集中 采指血或耳血時，擠壓過度，造成血液稀釋 應(yīng)加抗凝劑或防腐劑的不加 采血清時發(fā)生溶血 6、采樣操作中的污染 采樣用具帶來的污染 操作的污染 采樣前后收集器密閉不好 樣品不恰當(dāng)?shù)倪\輸和保存,7、采樣過程中吸收液

6、的損失 吸收液損失多可影響吸收效率 采樣后不將吸收液補充至原來體積 8、采樣量超過收集器的容量或承受量 固體吸附劑管的穿透 濾料的過載 9、收集器器壁的吸附 容器采集金屬及其化合物尿樣或血樣 容器采集空氣或呼出氣中大分子化合物,采樣操作誤差,預(yù)防方法 1、嚴(yán)格按照規(guī)定要求操作 2、仔細(xì)檢查采樣裝置的每一部分，認(rèn)真安裝 3、勞動者的呼吸帶，防止遮擋進(jìn)氣口 4、按照容許濃度要求采樣 STEL15min MAC15min TWA8h,5、使用揮發(fā)性吸收液時，氣溫高，采樣時，應(yīng)冷卻吸收液；縮短采樣時間；補充吸收液 6、根據(jù)現(xiàn)場濃度確定采樣流量和采樣持續(xù)時間 7、用合適的收集器，適當(dāng)加溫 8、洗進(jìn)氣管內(nèi)

7、壁3次 9、尿樣中加硝酸,共存物的干擾,空氣中共存物與被測物發(fā)生理化反應(yīng)，影響被測物的采集或測定 共存物降低固體吸附劑的吸附容量，導(dǎo)致固體吸附劑管和無泵型采樣器的穿透或飽和,氣象因素造成的誤差,溫度 影響采樣體積、吸收液的吸收效率、固體吸附劑的吸附容量 濕度 影響固體吸附劑的吸附容量、濾料得采樣效率 氣壓 影響采樣體積,空白試驗收集器的空白試驗,目的 排除收集器（吸收液及吸收管、固體吸附劑、濾料等）的空白值過高或變異大而影響檢測 操作 在使用前測定收集器的空白值，通常隨機抽取3個收集器，進(jìn)行測定,樣品的空白試驗,目的 了解采樣、運輸和保存過程中樣品有無污染 扣除樣品的空白 操作 除不連接空氣采

8、樣器，不采集空氣樣品外，其余操作全部同樣品，包括收集器準(zhǔn)備、樣品的采集、運輸、保存和測定,固體吸附劑樣品的處理,溶劑解吸法 熱解吸法 影響因素 少 多 精密度 好 差 要求 平均解吸效率應(yīng)90% 個別濃度最低不得75% 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)7%,6、濾料樣品的處理 洗脫法：洗脫液，洗脫方式和時間 消解法：消解液，消解方式、溫度和時間 7、生物材料的處理 稀釋法 消解法：消解液，消解方式、溫度和時間機體改進(jìn)劑法,生物材料檢測中的誤差,1、環(huán)境所致變異 2、毒代動力學(xué)變異 3、生物樣品的采集 4、樣品的運輸和保存 5、污染,環(huán)境所致變異,人群接觸毒物有職業(yè)和非職業(yè)途徑，在評價職業(yè)接觸時，必須考慮非職業(yè)接

9、觸 不同地區(qū)的人群接觸不同的環(huán)境，吸收不同量的化學(xué)物，機體內(nèi)含有不同濃度的化學(xué)物或其代謝物或其效應(yīng)物 個人的習(xí)慣影響機體內(nèi)外源化合物的濃度，如吸煙增加內(nèi)鎘和苯的濃度，服用抗酸藥可增加尿鋁濃度,毒代動力學(xué)變異,化學(xué)物在體內(nèi)代謝造成濃度的變化，因此，了解化學(xué)物的半減期和掌握好采樣的時機獲得有代表性的檢測結(jié)果有很大關(guān)系。 另外，飲食等可改變機體內(nèi)毒物的命運，如，醇性飲料可以改變氯乙烯、苯乙烯、甲苯和二甲苯的代謝。,生物樣品的采集,血樣 1、生理改變可以引起個體間血液成分的變異和學(xué)中化學(xué)物濃度的不同 2、水的分布與體位有關(guān)，站立可導(dǎo)致血漿水損失和非擴散成分如蛋白或細(xì)胞濃度增加約10%；此情況在疾病狀態(tài)

10、更甚。類似情況也發(fā)生在局部，如用止血帶采血時 3、飲食影響血液成分，特別是飲食后，甘油三酯增加；也影響能溶解類脂的溶劑，如二氯甲烷、二甲苯或麻醉劑等的分布,4、許多機體成分（如水和肌酐）和某些化合物（如Mn、Hg、Pb、-ALA和馬尿酸）晝夜有變化，對生物監(jiān)測很重要。 5、運動可引起血清成分的變化，可能是因細(xì)胞內(nèi)成分的析出。連續(xù)訓(xùn)練可引起血液稀釋，導(dǎo)致血液成分濃度下降。體力緊張可引起尿中痕量元素排泄的改變，如跑步2h后，尿鉻可增加5倍 6、懷孕期間，血漿增加1/3；哺乳影響血清成分，如鉻 這些生理因素引起的誤差可通過規(guī)范采樣操作來減少或消除,7、病理因素也能引起血液成分的變化，肝膽疾病可影響某

11、些有機化合物（如苯乙烯、二甲苯、甲苯、苯等）和微量金屬（如鉛、砷、鋅和銅等）的清除能力。腎的損傷可引起化合物（如鋁和氟等）的滯留。肺的疾病也可影響某些化合物的排泄。,尿樣,通常用于分析的只需收集一次尿樣，而尿中分析物的濃度與尿的排泄速度有很大的關(guān)系，因此必須校正排泄速率。 校正方法有比重校正法，肌酐校正法和流量校正法。常用的是前二法。 當(dāng)尿過分稀釋（比重1.010，肌酐 0.3g/L或 0.65mmol/L）或濃縮（比重1.030，肌酐 3.0g/L或 265mmol/L）時，就不適用了。,頭發(fā),頭發(fā)中的痕量元素來自它的基質(zhì)，皮脂腺，汗液和外來的（如灰塵、洗發(fā)液、染發(fā)劑等）。 區(qū)別內(nèi)源的和外源

12、的很困難；很難用洗滌方法區(qū)別砷、鎘、鉛、汞或甲基汞等是內(nèi)源的還是外源的，不同的方法可以得到不同的結(jié)果。 因此，頭發(fā)不宜作為痕量元素職業(yè)接觸的樣品。,呼出氣,呼出氣的采樣和分析都比較簡單，是一種有機溶劑生物監(jiān)測的好樣品。但它的濃度變化大，與采樣時機，呼出氣的部位（末端氣和死體積氣）及樣品放置時間有關(guān)。,樣品的運輸和保存,在運輸和保存過程中，要防止樣品中待測物因泄露、揮發(fā)、吸附、化學(xué)反應(yīng)、腐敗變質(zhì)等作用造成的損失 要防止樣品的污染，不能與裝有待測物的容器存放在一起運輸和保存 樣品不能在高溫和日光下運輸和保存 需要冷藏的樣品應(yīng)盡快放入所需溫度的冷藏設(shè)備中 運輸和保存的時間不能超過樣品的穩(wěn)定期,樣品處

13、理中的質(zhì)量保證,1、樣品的預(yù)處理操作應(yīng)盡量避免或減少；必須處理時，應(yīng)盡量減少操作步驟和試劑用量 2、優(yōu)先采用先進(jìn)的富集和分離技術(shù) 3、需取部分樣品做處理時，必須先將樣品混勻。冷藏樣品應(yīng)自然升至室溫并混勻后再取樣。 4、樣品預(yù)處理時，應(yīng)防止待測物因揮發(fā)、吸附、沉淀、分解等造成損失，并應(yīng)防止引入污染。樣品需要稀釋時，樣品的分析性能不能改變。 5、樣品預(yù)處理的回收率應(yīng)在75%105 %之間,揮發(fā),許多有機溶劑都容易揮發(fā)；血中甲苯和乙苯可在4下迅速從開口的容器中損失。牛血中的苯、甲苯、乙苯和三氯乙烯在磨口塞玻璃管中至少可穩(wěn)定3周。血苯在有鋁墊或聚四氟乙烯墊的玻璃管內(nèi)是穩(wěn)定的。但甲苯在塑料采樣管，注射器

14、和橡膠塞玻璃管內(nèi)迅速損失,沉淀,尿在排出時常是尿酸鹽和磷酸鹽的過飽和溶液；另外，細(xì)胞和細(xì)胞團(tuán)可作為沉淀的核心，因此，尿在保存期間容易產(chǎn)生沉淀。冷卻能增加沉淀。 尿中痕量元素可與其它元素共沉淀或吸附在沉淀表面。 沉淀對尿中有機化合物的分析幾乎沒有影響。 尿中的鎳可吸附在沉淀上，pH=1時，鎳的損失1%，pH=6時，可達(dá)6%；尿保存在pH2時，鎳不因沉淀而損失。,吸附,尿中鎳和鉻在4下保存6個月無損失 尿鎳用硝酸酸化，在帶蓋的聚丙烯塑料管中-20保存 尿樣酸化至pH2，鎘不吸附在器壁上 高濃度血清鉻在室溫下只能保存4天，在冰箱中保存3周，在低溫下可保存更長 血鈷冰箱中保存1周，在低溫下可保存更長,

15、化學(xué)反應(yīng),因生物樣品可能含有分解化學(xué)物的酶，尿中含有細(xì)菌，可分解化學(xué)物，因此，許多化學(xué)物在生物樣品中有一定壽命 在室溫或冰箱中，尿中苯酰甲酸、馬尿酸和甲基馬尿酸都不穩(wěn)定，而苯甲酸、甲基苯甲酸和苯乙醇酸可穩(wěn)定數(shù)周。尿中苯酚、三氯、四氯和五氯酚及2-硫代四氫噻唑羧酸在冰箱中很穩(wěn)定。血樣保存期間，甲苯可變?yōu)檎喝?，影響頂空色譜測定,水的損失,樣品中的水分因蒸發(fā)，滲出器壁等而損失，造成樣品濃縮和待測物濃度升高 對當(dāng)天分析的樣品，水的損失一般影響不大；長期保存樣品，水的損失不能忽視。水的年損失率：聚丙烯、聚乙烯、高密度聚乙烯和玻璃容器0.5%，聚氯乙烯容器0.5%，聚碳酸酯塑料容器2%，聚甲基戊烷容器1

16、%,重分配,元素在紅血球/血漿中之比：Mn=20,Pb=50,Zn=10,因此，紅血球的破損可造成血漿和血清中元素濃度明顯增加。 血漿的分離比血清快而緩和，不易破損紅血球。對在血中分布不均勻的元素分析，血漿優(yōu)于血清。 溶血可干擾某些元素的測定，如血清鐵的升高可干擾鎳的GFAAS測定。 冷凍保存的血樣，若要防止溶血，應(yīng)先將血漿分離出來，分別保存。,污染,污染是痕量元素測定最重要的誤差來源，因痕量元素?zé)o處不在，可能污染測定的每個環(huán)節(jié)。 由于分析方法靈敏度的提高，需要的樣品量和待測物的量都減少，更突出了污染的影響。 污染來自空氣，操作人的衣服和皮膚，采樣器具，樣品保存容器，樣品添加劑（如抗凝劑和防腐

17、劑）。,污染對測定的影響與待測物的含量有關(guān)，含量很低時，即使污染很小，也可影響測定結(jié)果；含量高時，小量的污染不會造成明顯的影響，污染的影響在測定待測物的代謝物時要比測定待測物時小的多。呼出氣和血用于生物監(jiān)測要在無待測物的環(huán)境中采樣，否則容易造成污染。 工作場所空氣中存在的待測物高，在測定體液中待測元素時，空氣和工人衣服造成的污染將是最大的誤差來源。,汗液中有高濃度的鎳、銅、鋅和鉛，當(dāng)水分蒸發(fā)后，這些元素附于皮膚上，加上粉塵的污染，皮膚是這些元素的污染源。采樣前必須徹底清洗皮膚，先用0.1mol/L鹽酸溶液，再用乙醇清洗消毒，可洗去皮膚上的鉛。有人在測定血清鉛時，用肥皂水-乙醇-丙酮-鹽酸-無鉛

18、水清洗。 收集尿樣測定待測物原形時，工作場所空氣污染的危險性很大，因此不能在工作場所采尿，必須離開工作場所，而且保證供尿人員的手和衣服不會污染尿樣。,針頭污染,用不銹鋼針頭采血，可造成鉻、鎳、鈷和錳的明顯污染，特別是采集的最初20ml血，鉻的污染比第二個20ml高8倍，比塑料導(dǎo)管高4倍，血清鎳高2倍。 針頭硅烷化可消除鉻的污染，內(nèi)表面硅烷化可消除鎳的污染。,抗凝劑和防腐劑的污染,抗凝劑造成樣品污染的情況不多見，決定于抗凝劑的質(zhì)量。在測定痕量血鉛時，肝素可能有影響。檸檬酸鈉和肝素里含有鋁，EDTA常含有元素。 鹽酸和硝酸常作為防腐劑，超純試劑作為防腐劑可直接用于痕量元素測定,玻璃和塑料器皿的污染

19、,玻璃和塑料都含不等的元素可析入水、酸、尿和血中。高純石英管是鋁、鉻、鉬的污染源。 不經(jīng)預(yù)清洗，任何商品容器都不能用于痕量元素樣品的保存。 真空采血管，特別是它的橡膠塞，有如鋅、鉛、鎘等元素的污染。塑料管有有機物（如乙苯和二甲苯）污染的可能。在血苯測定時，不能用真空采血管，因橡膠析出與苯相同色譜峰的化合物。,實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的內(nèi)容,1、檢查方法的精密度、準(zhǔn)確度和某些偏差的來源： 測定空白的批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差，計算出方法的檢出限 比較每個濃度的標(biāo)準(zhǔn)的批內(nèi)變異和批間變異，檢驗變異的顯著性，以判斷檢測方法的精密度。 比較標(biāo)準(zhǔn)、樣品和加標(biāo)樣品的標(biāo)準(zhǔn)差，以便發(fā)現(xiàn)樣品中是否存在影響精密度的干擾物質(zhì)，并確定有無消

20、除干擾的必要。,測定加標(biāo)樣品的回收率，以便發(fā)現(xiàn)樣品中是否存在不影響精密度，但能改變方法準(zhǔn)確度的因素。 將各標(biāo)準(zhǔn)的總標(biāo)準(zhǔn)差與檢出限濃度的標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)差比較，以評價檢測方法的適用性和檢查操作人員掌握常規(guī)分析方法的情況。 2、檢查本實驗室配制的標(biāo)準(zhǔn)的可靠性。通過檢測質(zhì)控樣或考核標(biāo)準(zhǔn)，與本實驗室配制的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較。 3、建立控制圖，用此圖不斷的檢驗檢測方法的精密度和準(zhǔn)確度，以便隨時改正因時間造成的變化。,樣品測定中的質(zhì)量保證,1、優(yōu)先采用標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行檢測 GBZ2-2002 監(jiān)測檢驗方法 工作場所有害物質(zhì)的測定方法按國家頒布的標(biāo)準(zhǔn)方法和有關(guān)采樣規(guī)范進(jìn)行檢測，在無上述規(guī)定時，也可用國內(nèi)外公認(rèn)的測定方法執(zhí)行

21、。,2、掌握標(biāo)準(zhǔn)方法，優(yōu)化測定條件，編寫作業(yè)指導(dǎo)書,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)方法的原理、基本儀器操作條件，結(jié)合本實驗室所用儀器和條件，優(yōu)化測定條件后，編寫作業(yè)指導(dǎo)書。 測定前應(yīng)熟練掌握作業(yè)指導(dǎo)書，能重復(fù)方法的準(zhǔn)確度、精密度和檢出限等。測定時，應(yīng)嚴(yán)格按照作業(yè)指導(dǎo)書操作，不能任意改變。 檢測方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)10%。,3、試劑空白,測定每批樣品至少要帶2個；空白值應(yīng)低而穩(wěn)定，兩個空白值間最大容許相對偏差（ZRD）應(yīng)符合表1要求 表1 平行雙樣最大容許相對偏差,4、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣的應(yīng)用,測定樣品前或同時，測定1-2個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣，操作步驟同樣品；連續(xù)測定6次，均值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)值或質(zhì)控值3s（s為標(biāo)準(zhǔn)差）范圍內(nèi)，

22、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)10%；才可測定樣品，檢測結(jié)果才有效。 對同一樣品至少測定2次，兩次讀數(shù)的相對偏差應(yīng)小于表1中數(shù)值的1/2；否則，應(yīng)測第3次、第4次，直至滿足這一要求，才能計算結(jié)果的均值。,5、均值質(zhì)控圖用于質(zhì)量控制,方法 結(jié)合日常測定，測定一個標(biāo)準(zhǔn)物或質(zhì)控樣，積累20個測定數(shù)據(jù)，計算其均值x和標(biāo)準(zhǔn)差s。 畫質(zhì)控圖，x2s為上下警告線 x3s為上下控制線,+3s,+2s,x,-2s,-3s,控制線,警告線,將每次測定標(biāo)準(zhǔn)物或質(zhì)控樣的結(jié)果標(biāo)在質(zhì)控圖上，進(jìn)行評價。 測定結(jié)果在警告線以內(nèi)表示測定過程和儀器設(shè)備正常，滿足質(zhì)控要求。 測定結(jié)果雖然在警告線以內(nèi)，但連續(xù)7次位于均值的一邊說明存在系統(tǒng)誤差，應(yīng)找

23、出誤差來源，加以改進(jìn)。,測定結(jié)果在警告線以外控制線以內(nèi)表示可以測定樣品，測定結(jié)果有效，但必須找出誤差來源，加以改進(jìn)。 測定結(jié)果超出控制線表示測定失控，必須停止測定，檢查誤差來源，采取改正措施后，重測標(biāo)準(zhǔn)物或質(zhì)控樣，直至測定結(jié)果回到控制線以內(nèi)，才能測定樣品。,6、加標(biāo)回收率和平行雙樣,無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣時用于質(zhì)控 方法 群體樣品隨機取1-2個樣品，個體樣品取全部樣品。 從一個樣品中取出體積相同的3份子樣，一份做加標(biāo)回收率，另兩份做平行雙樣。然后按照操作步驟測定。,計算加標(biāo)回收率，H,加標(biāo)樣品測定值-平行雙樣均值 H=-100% 加標(biāo)量 要求 加標(biāo)回收率應(yīng)在90%-105%之間 超過此范圍，必須檢

24、查原因，加以改正后，重新測定。,平行雙樣測定結(jié)果的相對偏差，S,雙樣測定值之差 S=-100% 雙樣測定值之和 要求 平行雙樣測定結(jié)果的相對偏差不得超過表1中的規(guī)定 若個體樣品超過，應(yīng)重測 若群體樣品超過，除重測超標(biāo)樣品外，應(yīng)增加10%-20%平行雙樣,7、樣品測定過程中的檢查,在測定過程中，根據(jù)測定所用儀器的穩(wěn)定性，每測定10-30個樣品，測定1個質(zhì)控樣或標(biāo)準(zhǔn)溶液，以檢查測定條件的變動。 測得值應(yīng)在質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，或測得值與標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)值之間的相對偏差為表1數(shù)值的1/2，才能繼續(xù)測定,8、樣品穩(wěn)定性的檢查,樣品穩(wěn)定性 下降率10%的天數(shù)為穩(wěn)定時間 保存天的測定值 下降率，%=-100%

25、當(dāng)天的測定值,實驗記錄的要求,1、實驗記錄應(yīng)規(guī)范化、格式化。所有實驗記錄必須記錄在規(guī)范化格式化的記錄紙上，每頁按順序編號，并簽上檢測人和復(fù)核人的名字 2、邊操作邊記錄，做到原始化。稱量數(shù)據(jù)、測量信號數(shù)據(jù)等必須即時記錄在格式化的記錄紙上 3、量值能溯源。全部測定數(shù)據(jù)真實記錄下來，能由結(jié)果溯源至標(biāo)準(zhǔn),實驗記錄的內(nèi)容,樣品的編號、名稱、數(shù)量、性狀和包裝 檢測項目及檢測依據(jù)和儀器設(shè)備 樣品的接收和檢測日期 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱、標(biāo)準(zhǔn)號、編號和有效期以及待測物的濃度 特殊試劑的來源和配制 實驗的全部數(shù)據(jù)（包括手記和儀器打印記錄）、計算公式、步驟和結(jié)果 操作中出現(xiàn)的異常現(xiàn)象,實驗室間質(zhì)量控制,實

26、驗室應(yīng)積極參加國內(nèi)外有關(guān)檢測的質(zhì)量考核和盲樣檢測 考核檢測結(jié)果應(yīng)在考核值的范圍內(nèi)才能進(jìn)行本實驗室的檢測,檢測結(jié)果的報告和評價,1、檢測結(jié)果報告必須準(zhǔn)確、真實和客觀的報告每一項檢測或一系列檢測的結(jié)果，并符合檢測方法中規(guī)定的要求 2、在計算檢測數(shù)據(jù)前，按GB 8170數(shù)據(jù)修約的規(guī)則對數(shù)據(jù)進(jìn)行修約 3、保留的有效數(shù)字位數(shù)可比職業(yè)接觸生物限值的數(shù)值多1位 4、檢測數(shù)據(jù)出現(xiàn)可疑值時，除檢測過程中由于明顯操作失誤造成的可疑值可以直接舍棄外，必須經(jīng)統(tǒng)計檢驗后，才能決定舍棄與否,檢測結(jié)果的報告和評價,5、檢測數(shù)據(jù)幾結(jié)果報告應(yīng)使用法定計量單位，空氣中測定物濃度表示為mg/m3 6、未檢出值統(tǒng)一表示為“低于檢出限”，并附注方法的最低檢出濃度 7、檢測結(jié)果的評價指標(biāo)是我國發(fā)布的職業(yè)