1、.氯離子的測定方法1、適用范圍本方法規(guī)定了采用磷酸蒸餾 - 硝酸汞滴定法測定水泥及其原料中氯的化學(xué)分析方法。本方法適用于水泥及其原料中的氯含量的測定。2、方法提要用規(guī)定的蒸餾裝置在 250-260 溫度條件下，以過氧化氫和磷酸分解試樣，以凈化空氣做載體，進(jìn)行蒸餾分離氯離子，用稀硝酸做吸收液，蒸餾 10min-15min 后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶內(nèi)，乙醇的加入量占 75%（體積分?jǐn)?shù)）以上。在 PH3.5 左右，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定。3、試劑3.1 硝酸：密度 1.39g/cm 3-1.41 g/cm 3 或質(zhì)量分?jǐn)?shù) 65%-68%；3.2 磷酸，密度

2、 1.68g/cm 3 或質(zhì)量分?jǐn)?shù) 85%；3.3 乙醇，體積分?jǐn)?shù)95%或無水乙醇；3.4 過氧化氫，質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%；3.5 氫氧化鈉溶液 c(NaOH)=0.5mol/L ：將 2g 氫氧化鈉溶于100ml水中；3.6 硝酸溶液c(HNO3)=0.5mol/L ：取 3ml 硝酸，用水稀釋至 100ml；3.7 氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取 0.3297g 已在 105-106 烘 2h 的氯化鈉，溶于少量水中，然后移入1L 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1ml含 0.2mg 氯離子。吸取上述溶液 50ml，注入 250ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液 1ml 含 0.04mg

3、 氯離子。3.8 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 c(Hg(NO3) 2)=0.001mol/L .3.8.1 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Hg(NO3) 2)=0.001mol/L 的配制稱取 0.34g 硝酸汞 Hg(NO3) 2 1/2H2O，溶于 10ml 硝酸中，移入 1L 容量瓶內(nèi)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。3.8.2 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Hg(NO3) 2)=0.001mol/L 的標(biāo)定用微量滴定管準(zhǔn)確加入 5.00ml0.04mg/ml 氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液于 50ml 錐形瓶中，加入 20ml 乙醇及 1-2 滴溴酚藍(lán)指示劑，用氫氧化鈉溶液調(diào)至溶液呈藍(lán)色，然后用硝酸調(diào)至溶液剛好變黃， 再過量 1 滴（

4、PH約 3.5 ），加入 10 滴二苯偶氮碳酰肼指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紫紅色出現(xiàn)。同時進(jìn)行空白試驗(yàn)。使用相同量的試劑，不加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照相同的測定步驟進(jìn)行試驗(yàn)。硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氯離子的滴定度，按下式計(jì)算：TCl-=0.04 5.00/ （V -V ）=0.2/ （V -V）2121式中： T Cl - 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升（ mg/ml）；V2標(biāo)定時消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（ ml）；V1-空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（ ml）；0.04-氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫克每毫升（ mg/ml）；5.00

5、-加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， 單位為毫升（ml）。3.9 硝酸銀溶液 5g/l ：將 5g 硝酸銀溶于 1L 水中；3.10 溴酚藍(lán)指示劑溶液（1g/L ）:將 0.1g 溴酚藍(lán)溶于 100ml 乙醇（1+4）中 ;3.11 二苯偶氮碳酰肼溶液（10g/L ）:將 1g 二苯偶氮碳酰肼溶于100ml乙醇中。.4、分析步驟向 50ml 錐形瓶中加入約 3ml 水及 5 滴硝酸，放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，冷凝管下端的硅膠管插于錐形瓶的溶液中。稱取約 0.3g 試樣，精確至 0.0001g ，置于已烘干的石英蒸餾管中，勿使試料粘附于管壁。向蒸餾瓶中加入 5 滴過氧化氫溶液， 搖動后加入 5ml

6、磷酸，套上磨口塞，搖動待試料分解產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w大部分逸出后， 將固定架套在石英蒸餾管上，并將其置于溫度 250-260 的測氯裝置爐膛內(nèi)，迅速地以硅膠管連接好蒸餾管的進(jìn)出口部分（先連出氣管，后連進(jìn)氣管），蓋上爐蓋。開動氣泵，調(diào)節(jié)氣流速度在 100ml/min-200ml/min ，蒸餾 10min-15min 后關(guān)閉氣泵，拆下連接管，取出蒸餾管置于試管架內(nèi)。用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶內(nèi)（乙醇用量約 15ml）。由冷凝管下部取出承接蒸餾液的錐形瓶， 向其中加入 1-2 滴溴酚藍(lán)指示劑，用氫氧化鈉溶液調(diào)至溶液呈藍(lán)色， 然后用硝酸調(diào)至溶液剛好變黃，再過量 1 滴，加入 10 滴二苯偶氮碳酰

7、肼指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紫紅色出現(xiàn)。進(jìn)行試樣分析時，應(yīng)同時進(jìn)行空白試驗(yàn)， 并對測定結(jié)果加以校正。5、結(jié)果計(jì)算TclVV）=0100Xc l -(m1000Xcl- 氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%Tcl- 每毫升硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氯離子的毫克數(shù)，mg/mlV0空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mlV滴定時消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， Ml m試樣的質(zhì)量， G6、注意事項(xiàng).( 一) 每天試驗(yàn)前應(yīng)做空白試驗(yàn)。( 二) 更換不同批次磷酸、乙醇時需及時進(jìn)行空白試驗(yàn)。( 三) 連接蒸餾管左右的硅膠管長度應(yīng)適宜，否則將可能導(dǎo)致漏氣。( 四) 試驗(yàn)過程中冷凝管下端的硅膠管務(wù)必保持插于承接液中，并時常觀察錐形瓶中氣泡情況，發(fā)現(xiàn)異常及時查找原因。( 五) 進(jìn)行試驗(yàn)時爐蓋勿必