1、工業(yè)碳酸鈉的分析測定6個(gè)小實(shí)驗(yàn),項(xiàng)目目的1、了解工業(yè)碳酸鈉測定方法的主題內(nèi)容和適用范圍2、了解工業(yè)碳酸鈉的產(chǎn)品分類3、了解工業(yè)碳酸鈉測定方法的技術(shù)要求和標(biāo)準(zhǔn)4、掌握各測定標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)方法,項(xiàng)目目的,1、本標(biāo)準(zhǔn)適用于以工業(yè)鹽或天然堿為原料，由氨堿法、聯(lián)堿法或其他方法制得的工業(yè)碳酸鈉。 2、該產(chǎn)品主要用于化工、玻璃、冶金、造紙、印染、合成洗滌劑、石油化工等工業(yè)。,碳酸鈉（Na2CO3)俗稱純堿，又稱蘇打或堿灰，外觀輕質(zhì)碳酸鈉為白色結(jié)晶粉末，重質(zhì)碳酸鈉為白色小顆粒。,輕質(zhì)碳酸鈉,重質(zhì)碳酸鈉,碳酸鈉晶體,相對(duì)密度2.533，熔點(diǎn)845-852,易溶于水,水溶液中呈堿性,具有很強(qiáng)的吸濕性。 碳酸鈉晶體易風(fēng)

2、化，室溫放置在空氣中，會(huì)失去結(jié)晶水而成為碳酸鈉。,碳酸鈉即純堿的用途,純堿是重要的化工原料，廣泛用于工業(yè)生產(chǎn)上。氨堿法是當(dāng)前引用最為廣泛的生產(chǎn)方法。,工業(yè)碳酸鈉中總堿度的測定,1,二.實(shí)驗(yàn)原理,1. 工業(yè)純堿中總堿度的測定 工業(yè)純堿的主要成分為Na2CO3,商品名為蘇打，內(nèi)含有雜質(zhì)NaCI, Na2SO4, NaHCO3, NaOH等，可通過測定總堿度來衡量產(chǎn)品的質(zhì)量。 CO32的Kb1=1.810-4, Kb2=2.410-8,CKb10-8,可被HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確滴定。 滴定反應(yīng)為： Na2CO3, 2HCI 2NaCI H2O +CO2 化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，溶液呈弱酸性(pH3.89)，可選用

3、甲基橙(紅)作指示劑。 終點(diǎn):黃色橙色,0.1 mol/L HCI溶液的標(biāo)定 用無水Na2CO3標(biāo)定: HCl Na2CO3 NaCl CO2 H2O 指示劑: 甲基橙 終點(diǎn):黃色橙色,用硼砂標(biāo)定: Na2B4O7 + 5H2O + 2 HCl = 4H3BO3 + 2 NaCl Ka=5.810-10 化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，溶液呈弱酸性(pH5.1)，可選用甲基紅作指示劑 硼砂 CHCI=mol.L-1 M硼砂VHCI,LOREM IPSUM DOLOR,為何用溴甲酚綠-甲基紅作為指示劑？ 因?yàn)殇寮追泳G-甲基紅是工業(yè)碳酸鈉現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)中指定的指示劑，變色域很窄。,試劑與儀器,、0.1 mol/L H

4、CI溶液 ; 、無水Na2CO3基準(zhǔn)物質(zhì),180干燥23h,置于干燥器中備用; 、0.2甲基紅指示劑(60%乙醇溶液) ; 、0.1甲基橙指示劑 ; 5. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑,將0.2的甲基紅的乙醇溶液與0.1的溴甲酚綠以1:3體積混合; 6.硼砂,置于含有NaCI和蔗糖的飽和液的干燥器內(nèi)保存,還是用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液作為滴定劑，但是是用溴甲酚綠-甲基紅作為指示劑指示反應(yīng)終點(diǎn)。 化學(xué)計(jì)量點(diǎn)pH為5.0以下 指示終點(diǎn)：pH為5.0以下為暗紅色,溴甲酚綠-甲基紅的配制 稱取0.1 g 溴甲酚綠，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀釋至100m L。,指示劑的選擇,測定步驟,準(zhǔn)確稱取2克試樣于

5、小燒杯中用適量蒸餾水溶解(必要時(shí)可稍加熱以促進(jìn)溶解,冷卻后),定量地轉(zhuǎn)移至250 ml 容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度搖勻。 用移液管移取試液25.00 ml于250 ml錐形瓶中加20 ml水,加甲基橙指示劑用0.1 mol/L的 HCI標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰變?yōu)槌壬?即為終點(diǎn)。記錄滴定所消耗的HCI溶液的體積平行做3次。計(jì)算試樣中Na2O或Na2CO3的含量,即為總堿度,測定各次的相對(duì)偏差應(yīng)在0.5%內(nèi),工業(yè)純堿中總堿度的測定,數(shù)據(jù)記錄與處理,用減量法準(zhǔn)確稱取0.15到0.20 克無水碳酸鈉三份(稱樣時(shí),稱量瓶要帶蓋)。分別敲放在250ml錐形瓶內(nèi)加水30毫升溶解。 加甲基橙指示劑滴定，然后用待標(biāo)定

6、的鹽酸溶 液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點(diǎn)。由碳酸鈉的質(zhì)量及實(shí)際消耗的鹽酸體積,計(jì)算HCI溶液的濃度和測定結(jié)果的相對(duì)偏差,用無水Na2CO3標(biāo)定,工業(yè)碳酸鈉中氯化物含量的測定,2,汞量法,試劑和儀器 (1)硝酸(GB 626)溶液l+1。 (2)硝酸(GB 626)溶液l+7。 (3)氫氧化鈉(GB 629)溶液40gL。 (4)硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c1/2Hg(NO3)20.05mol/L。 (5)溴酚藍(lán)(HG 31224)指示液1gL。 (6)二苯偶氮碳酰肼指示液5gL。 (7)微量滴定管 分度值為0.01或0.02mL。,實(shí) 驗(yàn) 步 驟,(1)參比溶液的制備在250ml錐形瓶中加入40m

7、l水和2滴溴酚藍(lán)指示液。滴加硝酸溶液(1+7)至溶液由藍(lán)色恰變?yōu)辄S色，再過量23滴。加入lml二苯偶氮碳酰肼指示液(5gL)，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c1/2Hg(N03)2 =0.05molL滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色，記錄所用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。此溶液在使用前制備。(2)試樣的測定稱取約2g試樣，精確至0.01g，置于250ml錐形瓶中。加40ml水溶解試料，加入2滴溴酚藍(lán)指示液(1gL)，滴加硝酸溶液(1+1)中和至溶液變黃后，滴加氫氧化鈉溶液(40gL)至試驗(yàn)溶液變藍(lán)，再用硝酸溶液調(diào)至溶液恰呈黃色再過量23滴。加入lml二苯偶氮碳酰肼指示液(5gL)，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c 1/2H

8、g(N03)2 =0.05molL滴定至溶液由黃色變?yōu)榕c參比溶液相同的紫紅色即為終點(diǎn)。將滴定后的廢液保存起來，按GB 3051附錄D規(guī)定進(jìn)行處理。,結(jié)果計(jì)算,氯化物(以NaCl計(jì))含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)x2格式(1)計(jì)算式中c硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度, molL；V滴定中消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；V0參比溶液制備中所消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；m試料的質(zhì)量，g； X0按第六項(xiàng)測得的燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，； 0.05844氯化鈉的毫摩爾質(zhì)量M(NaCl)，gmmol。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02。,工業(yè)碳酸鈉中鐵含量的測定,3,檢測原理,用

9、鹽酸羥胺或抗壞血酸將試樣中的三價(jià)鐵離子還原成二價(jià)鐵離子，在pH=2-9時(shí)，二價(jià)鐵離子與鄰菲羅啉生成配合物，在最大吸收波長（510nm）處，用分光光度計(jì)測其吸光度。,分光光度法是通過測定被測物質(zhì)在特定波長處或一定波長范圍內(nèi)光的吸收度光的吸收度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定量和定性分析 優(yōu)點(diǎn)：靈敏度高，儀器設(shè)備簡單、快捷，應(yīng)用廣泛 缺點(diǎn)：準(zhǔn)確度相對(duì)不高,鐵含量測定方法,（1）稱取log試樣，精確至0. 01g,置于燒杯中，加少量水潤濕，滴加35mL鹽酸溶液(1+1),煮沸3 5min，冷卻（必要時(shí)過濾），移入250mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻。 （2）用移液管移取50mL(或25mL）試驗(yàn)溶液，置于10oml

10、.燒杯中。另取7mL（或3. 5mL)鹽酸溶液(1+ 1)于另一燒杯中，用氨水(2+3)中和后，與試驗(yàn)溶液一并用氮水(1+9)和鹽酸溶(1+3)調(diào)節(jié)pH值為2(用精密pH試紙檢驗(yàn)）。分別移入 l 00mL容量瓶中，以下操作按GB 3049第5.3.2條及5.3.3條規(guī)定，選用3cm吸收池，以水為參比，測定試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液的吸光度。 （3）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,工業(yè)碳酸鈉中硫酸鹽含量的測定,4,硫酸鹽的測定方法有重量法、鉻酸鋇光度法和電位滴定法。 重量法即為硫酸鋇沉淀重量法，常用作為無機(jī)化工產(chǎn)品的仲裁分析。,檢測原理,溶解試樣并分離不溶物，在稀鹽酸介質(zhì)中，加入過量的BaCl2溶液，使SO42-全部

11、生成BaSO4沉淀，反應(yīng)如下： Ba2+SO42- BaSO4 將得到的沉淀進(jìn)行過濾、洗滌、在（80025）下灼燒恒重后稱量，利用稱量所得質(zhì)量即可計(jì)算SO42-的含量。,硫酸鹽含量的測定,硫酸鋇重量法 仲裁法,工業(yè)碳酸鈉燒失量的測定,5,燒失量的測定,(一)方法概述 試料在250270下加熱至恒重，加熱時(shí)失去游離水和碳酸氫鈉分解出的水和二氧化碳，計(jì)算燒失量。 (二)儀器 稱量瓶：30mm25mm或瓷坩堝，容積約30ml。 (三)操作步驟 稱取約2g試樣，精確至0.0002g，置于已恒重的稱量瓶或瓷坩堝內(nèi)，移入烘箱或高溫爐中，在250270下加熱至恒重。 (四)結(jié)果 燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X0按式(1

12、)計(jì)算 (1)式中 m1試料加熱時(shí)失去的質(zhì)量，g； m試料的質(zhì)量，g。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.04。,工業(yè)碳酸鈉水不溶物含量的測定,6,水不溶物含量的測定,(一)方法概述 將試料溶于(505)的水中，將不溶物過濾、洗滌、干燥并稱量。 (二)試劑和儀器 (1)酸洗石棉(HG 31062) 取適量酸洗石棉，浸泡于1+3鹽酸溶液中，煮沸20min，用布氏漏斗過濾并洗滌至中性。再用100gL無水碳酸鈉(GB 639)溶液浸泡并煮沸20min，用布氏漏斗過濾并洗滌至中性(用酚酞指示液檢查)。以水調(diào)成糊狀，備用。 (2)酚酞指示液10gL。 古氏坩堝30ml。,操作步驟,將古氏坩堝置于抽濾瓶上，在篩板上下各勻鋪一層酸洗石棉，邊抽濾邊用平頭玻璃棒壓緊，每層厚約3mm。用(505)水洗滌至濾液中不含石棉毛。將坩堝移入干燥箱內(nèi)，于(1105)下烘干后稱量。重復(fù)洗滌、干燥至恒重。 稱取2040g試樣，精確至0.01g，置于燒杯中，加入200400ml約40的水溶解，維持試驗(yàn)溶液溫度在(505)。用已恒重的古氏坩堝過濾，以(505)的水洗滌不溶物，直至在20ml洗滌液與20ml