016食品安全國家標準動物源性食品中全氟辛烷磺酸(全氟辛酸(0161 食品安全國家標準動物源性食品中全氟辛烷磺酸(全氟辛酸(測定1 范圍本標準規(guī)定了動物源性食品中全氟辛烷磺酸(全氟辛酸(量的同位素稀釋液相色譜標準適用于動物源性食品中 原理試樣中過分散固相萃取凈化,用液相色譜用內標法定量。3 試劑和材料除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的一級水。醇(色譜純。腈(色譜純。酸(化鈉(酸銨(色譜純。40m60m,相當者。18吸附劑:40m60m,相當者。墨化碳黑吸附劑(40m60m,相當者。酸銨溶液(5):酸銨,用水溶解定容至1000氟辛烷磺酸(全氟辛酸(準品溶液:準確稱取度98%,35度99%,7638用甲醇稀釋至100置成濃度均為100g/4環(huán)境下保存,有效期為6個月。取甲醇稀釋,的取甲醇稀釋,的在境下保存,有效期為4個月。注:全氟辛烷磺酸(溶液中以全氟辛烷磺酸離子狀態(tài)存在,樣品溶液以及標準溶液以全氟辛烷磺酸定量。合系列標準工作溶液:吸取標準儲備溶液,用甲醇稀釋,、,、的混合系列標準工作溶液。境下保存,有效期為2個月。3過甲醇稀釋配制,0162 1,2,3,4過甲醇稀釋配制,在境下保存,有效期為6個月。標混合使用溶液:吸取13,3,4甲醇稀釋,配制成13,3,的內標混合使用溶液。境下保存,有效期為4個月。標混合使用溶液:吸取13,3,4用甲醇稀釋,配制成13,3,的內標混合使用溶液。境下保存,有效期為2個月。有碳13同位素內標的混合系列標準工作溶液:吸取標準儲備溶液以及內標混合使用溶液,用甲醇稀釋,、,、,以及13,3,的含有134環(huán)境下保存,有效期為2個月。膜:機相型。4 相色譜有電噴霧離子源(吹儀。碎機。心機,轉速5000r/質機,參考轉速:3400r/4000r/析天平: 樣品制備魚、蝦、蟹、貝類、章魚、雞肉、豬肉、牛肉取其可食部分(去骨,去殼),切成小塊,用粉碎機制成肉糜;蛋品去殼,制成勻漿;牛奶,混勻備用。將樣品置于玻璃樣品瓶中,密封,標識后置于存。6 取稱取試樣5g(樣品使用前解凍均質),置于50入內標混合使用溶液400L,加水5渦混合1入1030震蕩10入2再次振搖105000r/取上層乙腈溶液于另一試管中,在45水浴中氮氣吹至約4凈化?；瘜⑸鲜鋈芤恨D移至裝有100402015搖105000r/取上清溶液于另一試管中,在45水浴中氮氣吹至干,用1解,吸入1測。0163 降低高效液相色譜管道中引入的相系統(tǒng)中加一預柱,并對部分特氟龍材質管路替換為析色譜柱:50徑),5m,或相當者。吸附柱:0徑),5m,或相當者。動相梯度洗脫程序見表1。速:200L/樣量:10L。表1 流動相梯度洗脫程序時間乙酸銨%甲醇%子源:電噴霧離子源負離子模式(描方式:多反應監(jiān)測模式(辨率:單位分辨率。其他質譜條件參見附錄A。樣的質量色譜峰保留時間應與標準物質一致,允許偏差小于定性離子對的相對豐度與濃度相當?shù)臉藴使ぷ魅芤旱南鄬ωS度一致,對豐度允許偏差不超過表2規(guī)定的范圍,則可判斷樣品中存在相應的被測物。表2 定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差相對離子豐度%502050102010允許的最大偏差%2025300164 量測定以各混合系列標準工作溶液中的照內標法進行定量計算。3,3,準溶液的多反應監(jiān)測(參見附錄B。標準工作溶液和樣液中待測物的響應值均應在標準曲線的線性響應范圍內,如果含量超過范圍,則重新取樣分析,增加相應內標添加量,使內標濃度與待測液濃度相匹配,然后用甲醇稀釋到適當濃度后分析。白試驗除不加試樣外, 樣抽樣取樣抽樣均應采用不銹鋼儀器,避免接觸塑料。機溶劑和試驗器皿本標準中使用到的所有有機溶劑及試驗器皿,在使用前,應進行空白試驗。如本底值高于定量限,應對有機溶劑進行重蒸,或更換試驗器皿,直至本底值低于定量限。8 分析結果的表述試樣中)計算:X=(V(1)式中:X試樣中位為微克每千克(g/A試液中標準曲線求得的對應的位為微克每升(g/L);空白溶液中標準曲線求得的對應的位為微克每升(g/L);V試液最終定容體積,單位為毫升(f試液稀釋倍數(shù);m試樣的質量,單位為克(g)。計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,結果保留兩位有效數(shù)字。0165 9 精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的30%。10 0166 附 錄 a) 噴嘴電壓:b) 霧化氣壓力:45Pa;c) 鞘氣溫度:260;d) 鞘氣流速:11L/e) 干燥氣溫度:300;f) 干