016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)動物源性食品中全氟辛烷磺酸(全氟辛酸(0161 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)動物源性食品中全氟辛烷磺酸(全氟辛酸(測定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動物源性食品中全氟辛烷磺酸(全氟辛酸(量的同位素稀釋液相色譜標(biāo)準(zhǔn)適用于動物源性食品中 原理試樣中過分散固相萃取凈化,用液相色譜用內(nèi)標(biāo)法定量。3 試劑和材料除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為6682規(guī)定的一級水。醇(色譜純。腈(色譜純。酸(化鈉(酸銨(色譜純。40m60m,相當(dāng)者。18吸附劑:40m60m,相當(dāng)者。墨化碳黑吸附劑(40m60m,相當(dāng)者。酸銨溶液(5):酸銨,用水溶解定容至1000氟辛烷磺酸(全氟辛酸(準(zhǔn)品溶液:準(zhǔn)確稱取度98%,35度99%,7638用甲醇稀釋至100置成濃度均為100g/4環(huán)境下保存,有效期為6個月。取甲醇稀釋,的取甲醇稀釋,的在境下保存,有效期為4個月。注:全氟辛烷磺酸(溶液中以全氟辛烷磺酸離子狀態(tài)存在,樣品溶液以及標(biāo)準(zhǔn)溶液以全氟辛烷磺酸定量。合系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:吸取標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,用甲醇稀釋,、,、的混合系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。境下保存,有效期為2個月。3過甲醇稀釋配制,0162 1,2,3,4過甲醇稀釋配制,在境下保存,有效期為6個月。標(biāo)混合使用溶液:吸取13,3,4甲醇稀釋,配制成13,3,的內(nèi)標(biāo)混合使用溶液。境下保存,有效期為4個月。標(biāo)混合使用溶液:吸取13,3,4用甲醇稀釋,配制成13,3,的內(nèi)標(biāo)混合使用溶液。境下保存,有效期為2個月。有碳13同位素內(nèi)標(biāo)的混合系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:吸取標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液以及內(nèi)標(biāo)混合使用溶液,用甲醇稀釋,、,、,以及13,3,的含有134環(huán)境下保存,有效期為2個月。膜:機(jī)相型。4 相色譜有電噴霧離子源(吹儀。碎機(jī)。心機(jī),轉(zhuǎn)速5000r/質(zhì)機(jī),參考轉(zhuǎn)速:3400r/4000r/析天平: 樣品制備魚、蝦、蟹、貝類、章魚、雞肉、豬肉、牛肉取其可食部分(去骨,去殼),切成小塊,用粉碎機(jī)制成肉糜;蛋品去殼,制成勻漿;牛奶,混勻備用。將樣品置于玻璃樣品瓶中,密封,標(biāo)識后置于存。6 取稱取試樣5g(樣品使用前解凍均質(zhì)),置于50入內(nèi)標(biāo)混合使用溶液400L,加水5渦混合1入1030震蕩10入2再次振搖105000r/取上層乙腈溶液于另一試管中,在45水浴中氮?dú)獯抵良s4凈化?；瘜⑸鲜鋈芤恨D(zhuǎn)移至裝有100402015搖105000r/取上清溶液于另一試管中,在45水浴中氮?dú)獯抵粮?用1解,吸入1測。0163 降低高效液相色譜管道中引入的相系統(tǒng)中加一預(yù)柱,并對部分特氟龍材質(zhì)管路替換為析色譜柱:50徑),5m,或相當(dāng)者。吸附柱:0徑),5m,或相當(dāng)者。動相梯度洗脫程序見表1。速:200L/樣量:10L。表1 流動相梯度洗脫程序時間乙酸銨%甲醇%子源:電噴霧離子源負(fù)離子模式(描方式:多反應(yīng)監(jiān)測模式(辨率:單位分辨率。其他質(zhì)譜條件參見附錄A。樣的質(zhì)量色譜峰保留時間應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一致,允許偏差小于定性離子對的相對豐度與濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)工作溶液的相對豐度一致,對豐度允許偏差不超過表2規(guī)定的范圍,則可判斷樣品中存在相應(yīng)的被測物。表2 定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差相對離子豐度%502050102010允許的最大偏差%2025300164 量測定以各混合系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中的照內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量計算。3,3,準(zhǔn)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測(參見附錄B。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中待測物的響應(yīng)值均應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性響應(yīng)范圍內(nèi),如果含量超過范圍,則重新取樣分析,增加相應(yīng)內(nèi)標(biāo)添加量,使內(nèi)標(biāo)濃度與待測液濃度相匹配,然后用甲醇稀釋到適當(dāng)濃度后分析。白試驗(yàn)除不加試樣外, 樣抽樣取樣抽樣均應(yīng)采用不銹鋼儀器,避免接觸塑料。機(jī)溶劑和試驗(yàn)器皿本標(biāo)準(zhǔn)中使用到的所有有機(jī)溶劑及試驗(yàn)器皿,在使用前,應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)。如本底值高于定量限,應(yīng)對有機(jī)溶劑進(jìn)行重蒸,或更換試驗(yàn)器皿,直至本底值低于定量限。8 分析結(jié)果的表述試樣中)計算:X=(V(1)式中:X試樣中位為微克每千克(g/A試液中標(biāo)準(zhǔn)曲線求得的對應(yīng)的位為微克每升(g/L);空白溶液中標(biāo)準(zhǔn)曲線求得的對應(yīng)的位為微克每升(g/L);V試液最終定容體積,單位為毫升(f試液稀釋倍數(shù);m試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。計算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。0165 9 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的30%。10 0166 附 錄 a) 噴嘴電壓:b) 霧化氣壓力:45Pa;c) 鞘氣溫度:260;d) 鞘氣流速:11L/e) 干燥氣溫度:300;f) 干