017    前  言本標(biāo)準(zhǔn)代替003食品中鐵、鎂、錳的測(cè)定、008肉與肉制品 鎂含量測(cè)定、010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳的測(cè)定、233752009蔬菜及其制品中銅、鐵、鋅、鈣、鎂、磷的測(cè)定、146092008糧油檢驗(yàn) 谷物及其制品中銅、鐵、錳、鋅、鈣、鎂的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法、002蜂蜜中鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鐵、銅、錳、鉻、鉛、鎘含量的測(cè)定方法 原子吸收光譜法、988果汁測(cè)定方法 鈣和鎂的測(cè)定中鎂的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)與003相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎂的測(cè)定”;樣品前處理方法調(diào)整為濕法消解、微波消解、干法灰化和壓力罐消解;樣品測(cè)定保留火焰原子吸收光譜法,刪除滴定法;增加電感耦合等離子體發(fā)射光譜法為第二法;增加電感耦合等離子體質(zhì)譜法為第三法。0171    食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎂的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鎂含量測(cè)定的火焰原子吸收光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中鎂含量的測(cè)定。第一法 火焰原子吸收光譜法2 原理試樣消解處理后,經(jīng)火焰原子化,一定濃度范圍內(nèi)鎂的吸光度值與鎂含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。3 試劑和材料除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純,水為6682規(guī)定的二級(jí)水。酸(氯酸(酸(酸溶液(5+95):量取50入950勻。酸溶液(1+1):量取250入250勻。酸溶液(1+1):量取50入50勻。準(zhǔn)品金屬鎂(439氧化鎂(309純度>或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的一定濃度的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000):80050灼燒至恒重的氧化鎂,+1)及少量水中,移入100水至刻度,混勻。標(biāo)準(zhǔn)中間液():準(zhǔn)確吸取鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000)硝酸溶液(5+95)0172    定容到100勻。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:吸取鎂標(biāo)準(zhǔn)中間液0+95)定容至刻度。此鎂標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0、。注:可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中鎂的實(shí)際含量確定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鎂的質(zhì)量濃度。4 儀器和設(shè)備注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡過(guò)夜,用自來(lái)水反復(fù)沖洗,最后用水沖洗干凈。子吸收光譜儀:配火焰原子化器,鎂空心陰極燈。析天平:調(diào)式電熱爐。調(diào)式電熱板。波消解系統(tǒng):配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。溫干燥箱。力消解罐:配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。弗爐。5 樣制備注:在采樣和制備過(guò)程中,應(yīng)避免試樣污染。食、豆類樣品樣品去除雜物后,粉碎,儲(chǔ)于塑料瓶中。菜、水果、魚類、肉類等樣品樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲(chǔ)于塑料瓶中。料、酒、醋、醬油、食用植物油、液態(tài)乳等液體樣品將樣品搖勻。g(入10可調(diào)式電熱爐上消解(參考條件:120/h、升至180/2h4h、升至200220)。若消化液呈棕褐色,再補(bǔ)加硝酸,消解至冒白煙,消化液呈無(wú)色透明或略帶黃色,取出消化管,冷卻后用水定容至25勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。亦可采用錐形瓶,于可調(diào)式電熱板上,按上述操作方法進(jìn)行濕法消解。4120173    罐中,加入5照微波消解的操作步驟消解試樣,消解條件可參考附錄A。冷卻后取出消解罐,在電熱板上于140160解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至25少量水洗滌消解罐23次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。g(入5好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,于140160下保持4h5h。冷卻后緩慢旋松外罐,取出消解內(nèi)罐,放在可調(diào)式電熱板上于140160趕酸至1卻后將消化液轉(zhuǎn)移至25少量水洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋23次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。g(坩堝在電熱板上緩慢加熱,微火碳化至不再冒煙。碳化后的試樣放入馬弗爐中,于550灰化4h。若灰化后的試樣中有黑色顆粒,應(yīng)將坩堝冷卻至室溫后加少許硝酸溶液(5+95)潤(rùn)濕殘?jiān)?在電熱板小火蒸干后置馬弗爐550繼續(xù)灰化,直至試樣成白灰狀。在馬弗爐中冷卻后取出,冷卻至室溫,+1)溶解,并用少量水洗滌坩堝23次,合并洗滌液于容量瓶中并定容至25勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。器參考條件根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件為:空氣電流55 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將鎂標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別導(dǎo)入火焰原子化器后測(cè)其吸光度值,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣溶液的測(cè)定在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下,將空白溶液和試樣溶液分別導(dǎo)入原子化器測(cè)其吸光度值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。6 分析結(jié)果的表述試樣中鎂的含量按式(1)計(jì)算:X=(1)式中:X試樣中鎂的含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/);試樣溶液中鎂的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升();0空白溶液中鎂的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升();0174    V試樣消化液的定容體積,單位為毫升(m試樣稱樣量或移取體積,單位為克或毫升(當(dāng)鎂含量)時(shí),計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字,當(dāng)鎂含量<)時(shí),計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。7